稀土類磁鐵成形體及低溫固化成形方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種同時(shí)滿足厚膜化、高密度化和磁特性(特別是頑磁力、剩余磁通密度和粘附性)的提高的磁鐵成形體。其可通過(guò)具有如下特征的稀土類磁鐵成形體來(lái)實(shí)現(xiàn)，即，具有以含有Sm及Fe的氮化物為主要成分的稀土類磁鐵相，具有由該稀土類磁鐵相構(gòu)成時(shí)的磁鐵成形體的理論密度的80％以上的密度，且具有Zn及/或Mn的粒子分散在磁鐵成形體內(nèi)的構(gòu)造。
【專利說(shuō)明】稀土類磁鐵成形體及低溫固化成形方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及稀土類磁鐵成形體及低溫固化成形方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，作為正在使用的稀土類磁鐵，主要有燒結(jié)磁鐵和粘結(jié)磁鐵這兩種。粘結(jié)磁鐵通過(guò)由樹(shù)脂使在室溫下具有優(yōu)異的磁特性的磁鐵原料粉末固化成形來(lái)使用。
[0003]粘結(jié)磁鐵與燒結(jié)磁鐵的不同點(diǎn)在如下這一點(diǎn)上具有差異，S卩，在粘結(jié)磁鐵的情況下，磁鐵原料粉末具有磁特性，與此相對(duì)，在燒結(jié)磁鐵的情況下，作為磁鐵原料粉末，缺乏磁特性，通過(guò)加熱到發(fā)生液相的程度的高溫，才體現(xiàn)優(yōu)異的磁特性。而且，關(guān)于粘結(jié)磁鐵用的原料粉末，在加熱到高溫的情況下，反而會(huì)產(chǎn)生磁特性劣化的問(wèn)題。
[0004]磁特性劣化的理由例如有如SmFeN磁鐵那樣在高溫下磁鐵化合物進(jìn)行分解而喪失特性，或如NdFeB磁鐵那樣通過(guò)將晶粒微細(xì)化后的組織而具有優(yōu)異的磁特性的磁粉通過(guò)加熱而晶粒粗大化，損害其優(yōu)異的磁特性。
[0005]因此，如通常的燒結(jié)磁鐵那樣，在加熱到1000°C附近而隨著晶界改性或組織變化來(lái)實(shí)施固化成形之類的工藝中，具有得不到塊狀成形體的問(wèn)題。
[0006]于是，這些磁鐵原料粉末使用通過(guò)注射成形或模成形而使與樹(shù)脂混煉后的漿液進(jìn)行塊化的方法作為常溫或較低溫的固化成形技術(shù)。但是，在這些方法中，樹(shù)脂會(huì)不可避免地存在，具有減少磁鐵的凈成分的問(wèn)題。
[0007]與此相對(duì)，作為得到高密度塊狀成形體的方法，有使磁鐵原料粉末堆積于基板而固化成形的方法。例如，非專利文獻(xiàn)I中嘗試了將在真空中進(jìn)行了氣溶膠化的磁鐵原料粉噴到基板上的方法(氣溶膠沉積法:AD法)。
[0008]非專利文獻(xiàn)1:電氣工程師學(xué)會(huì)雜志A Vol.124 (2004)，N0.10pp.887 一 891
[0009]根據(jù)非專利文獻(xiàn)I記載的方法，可得到比粘結(jié)磁鐵還高的高密度的磁鐵成形體。但是，因?yàn)闅怏w的流速在原理上較慢，所以粒子間的粘附性變差，具有不一定得到足夠的高密度的塊體這種問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]于是，本發(fā)明的目的在于，提供一種同時(shí)滿足高密度化和磁特性(特別是矯頑磁力(頑磁力)、剩余磁通密度和粘附性)的提高的磁鐵成形體及其制造方法。
[0011]本發(fā)明的稀土類磁鐵成形體具有以含有Sm及Fe的氮化物為主要成分的稀土類磁鐵相，具有由該稀土類磁鐵相構(gòu)成時(shí)的磁鐵成形體的理論密度的80%以上的密度，且具有Zn及/或Mn的粒子分散在磁鐵成形體內(nèi)的構(gòu)造。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1是示意性表示本發(fā)明的磁鐵成形體的制造方法所使用的、代表性的冷噴涂法中作為使粒子堆積而成膜的粉體成膜的方法所使用的裝置構(gòu)成的概要圖；[0013]圖2A是示意性表示對(duì)粒子的伴隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比進(jìn)行求解的納米壓痕法所使用的實(shí)驗(yàn)裝置的概要圖；
[0014]圖2B是用于從使用圖2A的實(shí)驗(yàn)裝置而得到的壓入深度h和載荷P之間的關(guān)系進(jìn)行彈塑性比的計(jì)算的曲線圖。圖中的由負(fù)荷曲線和卸載曲線圍成的面積(實(shí)線的陰影部分)是塑性變形所消耗的能量Ep。由從負(fù)荷曲線的最大載荷點(diǎn)下垂到橫軸(壓入深度h)的垂線、卸載曲線和橫軸圍成的面積(虛線的陰影部分)是彈性變形所吸收的能量Ee。由以上可知，求出的是粒子的伴隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比=Ep/EeX100(% )的值；
[0015]圖3是表示本實(shí)施例1?4及比較例2的磁鐵成形體的矯頑磁力(頑磁力)相對(duì)值(H)相對(duì)于Zn混合量(Vol % )的關(guān)系及剩余磁通密度(B)相對(duì)于Zn混合量(Vol % )的關(guān)系的曲線圖；
[0016]圖4A是示意性地表示表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)(SMP或SPMSM))的轉(zhuǎn)子構(gòu)造的剖面概要圖；
[0017]圖4B是示意性地表示埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)(IMP或IPMSM))的轉(zhuǎn)子構(gòu)造的剖面概要圖。
[0018]符號(hào)說(shuō)明
[0019]10冷噴涂裝置
[0020]11高壓載氣發(fā)生部
[0021]12用于加壓輸送高壓載氣的配管
[0022]13載氣加熱器
[0023]14用于加壓輸送高溫高壓的載氣(一次載氣)的配管
[0024]15原料粉末供給部
[0025]16注入原料投入氣體的配管
[0026]17載氣加速部(噴嘴槍)
[0027]18a壓力傳感器
[0028]18b溫度傳感器
[0029]19基材保持部
[0030]B 基板
[0031]20納米壓痕法的實(shí)驗(yàn)裝置
[0032]21金剛石制的三角錐壓頭
[0033]23試樣(伴隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬制板)
[0034]40a表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)
[0035]40b埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)
[0036]41表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)用的轉(zhuǎn)子的磁鐵(成形體)
[0037]43表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)用的轉(zhuǎn)子
[0038]45,45a埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)用的磁鐵(成形體)
[0039]47埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)的轉(zhuǎn)子
[0040]d埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)的設(shè)置于轉(zhuǎn)子的嵌槽的厚度【具體實(shí)施方式】
[0041]下面，參照附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行說(shuō)明。此外，在附圖的說(shuō)明中，在同一要素上附帶同一符號(hào)，省略重復(fù)的說(shuō)明。另外，附圖的尺寸比率為了便于說(shuō)明而進(jìn)行了放大，有時(shí)與實(shí)際的比率不同。
[0042](A)磁鐵成形體(第一實(shí)施方式)
[0043]本實(shí)施方式是稀土類磁鐵成形體，所述稀土類磁鐵成形體具有以含有Sm及Fe的氮化物為主要成分的稀土類磁鐵相，具有由該稀土類磁鐵相構(gòu)成時(shí)的磁鐵成形體的理論密度的80%以上的密度，且具有Zn及/或Mn的粒子分散在磁鐵成形體內(nèi)的構(gòu)造。在此，Zn/Mn粒子是指Zn及/或Mn的粒子。另外，也將氮化合物稱為氮化物。通過(guò)具有這種第一實(shí)施方式的磁鐵成形體的結(jié)構(gòu)，且通過(guò)混合在磁鐵成形體內(nèi)部的Zn或Mn的微細(xì)粒子，來(lái)改善磁鐵成形體內(nèi)部的磁鐵粒子的表面的頑磁力(矯頑力)，所以能夠得到磁特性優(yōu)異的磁鐵成形體。這是因?yàn)?，即使起初作為稀土類磁鐵相(磁鐵粒子)的構(gòu)成元素不含有Zn或Mn,也通過(guò)僅在皮膜形成時(shí)進(jìn)行混合，能夠?qū)n粒子或Mn粒子均勻微細(xì)地分散在磁鐵成形體內(nèi)部，且能夠高效地提高磁鐵的頑磁力。因此，能夠制成磁特性(頑磁力、剩余磁鐵密度、粘附性=剝離強(qiáng)度)優(yōu)異的磁鐵成形體，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。進(jìn)而，磁鐵的凈含量增大，可得到小型強(qiáng)力磁鐵。其結(jié)果是，因?yàn)槟軌蚴宫F(xiàn)有由樹(shù)脂進(jìn)行固化成形而使用的粘結(jié)磁鐵用磁鐵粉末高密度地固化成形，且既能夠提高磁特性，又能夠大幅度地提高膜厚，所以能夠有助于電動(dòng)機(jī)的小型高性能化。在這一點(diǎn)上，在非專利文獻(xiàn)I記載的方法中，因?yàn)闅怏w流速慢，所以當(dāng)使用較大的粒子或較重的粒子作為原料粉末時(shí)，就不能充分地加速，并且成膜速度慢，具有不能得到比推定為可成膜的500 μ m(實(shí)測(cè)值為175μπι)還厚的厚膜這種問(wèn)題。另外，因?yàn)槭钦婵展に嚨囊环N，所以與大氣壓下的工藝相比，需要在真空室內(nèi)進(jìn)行制作，也具有裝置昂貴和生產(chǎn)率變差的問(wèn)題。與此相對(duì)，本發(fā)明提供的是如上所述可解決非專利文獻(xiàn)I的課題的優(yōu)異的技術(shù)。
[0044]下面，依次對(duì)磁鐵成形體的結(jié)構(gòu)及制造方法(第二實(shí)施方式)進(jìn)行說(shuō)明。
[0045](I)磁鐵成形體的構(gòu)成
[0046]作為本實(shí)施方式的磁鐵成形體的構(gòu)成，由⑴以含有Sm和Fe的氮化物(也簡(jiǎn)稱為Sm-Fe- N)為主要成分的稀土類磁鐵相、(2) Ζη/Μη粒子、還有(3)作為任意成分的特定的非磁性金屬粒子構(gòu)成。另外，成為在構(gòu)成磁鐵成形體的粒子彼此之間具有空隙部的構(gòu)造。在此，Ζη/Μη粒子是指Zn及/或Mn粒子。另外，特定的非磁性金屬粒子是指伴隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子。下面，對(duì)上述(I)?(3)的構(gòu)成進(jìn)行說(shuō)明。
[0047](Ia)以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相
[0048]本實(shí)施方式的磁鐵成形體含有以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相。由此，能夠得到現(xiàn)有工藝得不到的高密度氮化物的磁鐵成形體(具有理論密度的80%以上)，在能夠?qū)崿F(xiàn)電動(dòng)機(jī)等系統(tǒng)的小型化這一點(diǎn)上很優(yōu)異。
[0049]作為以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相，例如可舉出:Sm2Fe17Nx (在此，χ優(yōu)選為I?6，更優(yōu)選為1.1?5，進(jìn)一步優(yōu)選為1.2?3.8，更優(yōu)選為1.7?3.3，特別優(yōu)選為 2.0 ?3.0)、Sm2Fe17N3、(Sm0.75Zr0.25) $6。7(:0。.3)隊(duì)(在此，χ 優(yōu)選為 I ?6)、SmFe11TiNx (在此，X優(yōu)選為I~6)、(Sm8Zr3Fe84) 85N15、Sm7Fe93Nx (在此,χ優(yōu)選為I~20)等,但不局限于這些。最好具有更優(yōu)選以Sm2Fe14NxU = 2.6~2.9)、特別優(yōu)選以Sm2Fe14NxU = 2.6~2.8)、尤其優(yōu)選以Sm2Fe14NxU = 2.8)為主要成分的稀土類磁鐵相。這是因?yàn)?，SmFeNx在χ = 2.6~
2.9、特別是2.6~2.8、尤其是2.8時(shí)，各向異性磁場(chǎng)和飽和磁化達(dá)到最大，磁特性優(yōu)異。磁鐵成形體中，這些Sm — Fe — N既可以單獨(dú)地具有一種，也可以具有兩種以上。進(jìn)而，也可以是層疊有不同種類的Sm — Fe — N的稀土類磁鐵相的多層構(gòu)造的磁鐵成形體。在這種情況下，磁鐵成形體中，關(guān)于多層構(gòu)造的各層的Sm - Fe 一 N也如此，既可以單獨(dú)地具有一種，也可以具有兩種以上。
[0050](Ib)主要成分(Sm -Fe-N)的含量
[0051]作為本實(shí)施方式的稀土類磁鐵相，只要是以Sm - Fe 一 N為主要成分的稀土類磁鐵相即可，使Sm — Fe — N相對(duì)于稀土類磁鐵相整體為50質(zhì)量％以上，優(yōu)選為80質(zhì)量％以上，更優(yōu)選為90質(zhì)量％以上,進(jìn)一步優(yōu)選為90~99質(zhì)量％。此外,進(jìn)一步優(yōu)選將范圍的上限值設(shè)為99質(zhì)量％，不設(shè)為100質(zhì)量％的理由是，因?yàn)楹斜砻娴难趸锘蚝胁豢杀苊獾碾s質(zhì)。即，在本實(shí)施方式中，只要是50質(zhì)量％以上即可，也可使用100質(zhì)量％的稀土類磁鐵相，但實(shí)際上，難以去除表面的氧化物或不可避免的雜質(zhì)，且需要利用復(fù)雜或高級(jí)的精制(精煉)技術(shù)，很昂貴。因此，進(jìn)一步優(yōu)選范圍內(nèi)不包含100質(zhì)量％。 [0052](Ic)以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相所含的其他成分等
[0053]作為以Sm - Fe 一 N為主要成分的稀土類磁鐵相，含有其他元素的稀土類磁鐵相也包含在本實(shí)施方式的技術(shù)范圍內(nèi)。作為可以含有的其他元素，例如可舉出:Ga、Nd、Zr、T1、Cr、Co、Zn、Mn、V、Mo、W、S1、Re、Cu、Al、Ca、B、N1、C、La、Ce、Pr、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Th、麗等，但不局限于這些。這些也可以含有單獨(dú)一種或兩種以上。這些元素主要通過(guò)與以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相的相構(gòu)造的一部分進(jìn)行替換，或通過(guò)插入等來(lái)導(dǎo)入。
[0054]同樣，作為以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相，也可以包括Sm — Fe — N以外的其他稀土類磁鐵相。作為這樣的其他稀土類磁鐵相，可舉出Sm — Fe — N以外的其他現(xiàn)存的稀土類磁鐵相。作為這種其他現(xiàn)存的稀土類磁鐵相，例如可舉出:Sm2Fe14B、Sm2C0l4B、Sm2 (Fe1 — xCox) 14B (在此,χ 優(yōu)選為 O < χ < 0.5)、Sm15Fe77B5^ Sm15Co77B5^ Sm11.77Fe82.35Β5.88、Sm11.77Co82.35B5.88、SmhlFe4B4' Sm1.!Co4B4' Sm7Fe3B10^ Sm7Co3B10≤(Sm1 — xDyx) 15Fe77B8 (在此，χ優(yōu)選為 0 ≤ y≤ 0.4)、(Sm1-xDyx)15Co77B8(在此，χ 優(yōu)選為 O ^ y ^ 0.4)、Sm2Co17Nx (在此，χ 優(yōu)選為 I ~6)、Sm15(Fe1^xCox)^B7Al1 > Sm15(Fea8ciCoa2ci)77 — yB8Aly(在此，y 優(yōu)選為O ^ y ^ 5) > (Sm0 95Dyg.05) 15Fe77.5B7A10 5、(Sm0 95Dyg.05) 15 (Fe0 95Coa 05) 77.5B6.5A10.2、Sm4Fe80B20、Sm4 5Fe73Co3GaB18 5> Sm5 5Fe66Cr5Co5B18 5> Sm10Fe74Co10SiB5> Sm3 5Fe78B18 5> Sm4Pe76.5B18.5、Sm4Fe77 5B18 5> Sm4 5Fe77B18 5> Sm3 5DyFe73Co3GaB18 5> Sm4 5Fe72Cr2Co3B18 5> Sm4 5Fe73V3SiB18 5>Sm4 5Fe71Cr3Co3B18 5> Sm5 5Fe66Cr5Co5B18 5> SmCo5> Sm2Co17> Sm3Co> Sm3Co9> SmCo2> SmCo3> Sm2Co7 等Sm — Co 合金系、Sm2Fe17^ SmFe2、SmFe3 等 Sm — Fe 合金系、CeCo5、Ce2Co17、Ce24Co11、CeCo2>CeCo3、Ce2Co7、Ce5Co19 等 Ce — Co 合金系、Nd2Fe17 等 Nd — Fe 合金系、CaCu5 等 Ca — Cu 合金系、TbCu7 等 Tb — Cu 合金系、SmFe11Ti 等 Sm — Fe — Ti 合金系、ThMn12 等 Th — Mn 合金系、Th2Zn17 等 Th — Zn 合金系、Th2Ni17 等 Th — Ni 合金系、La2Fe14B、CeFe14B、Pr2Fe14B、Gd2Fe14B、Tb2Fe14Ek Dy2Fe14Ek Ho2Fe14Ek Er2Fe14Ek Tm2Fe14Ek Yb2Fe14Ek Y2Fe14Ek Th2Fe14Ek La2Co14Ek CeCo14EkPr2Co14B、Gd2Co14B、Tb2Co14B、Dy2Co14B、Ho2Co14B、Er2Co14B、Tm2Co14Ek Yb2Co14Ek Y2Co14Ek Th2Co14EkYCo5、LaCo5> PrCo5> NdCo5、GdCo5、TbCo5、DyCo5> HoCo5> ErCo5> TmCo5> MMCo5> MM0 8Sm0 2Co5>Sm0.6Gd0.4Co5、YFe11T1、NdFe11T1、GdFe11T1、TbFe11T1、DyFe11T1、HoFe11T1、ErFe11T1、TmFe11T1、LuFe11Ti > Pr0 6Sm0 4Co> Sm0.6Gd0.4Co5、Ce (Co0.T2Felll4Cu0.14)5.2、Ce (Co0.^73Fe0.12Cu0.14Ti0.01) 6.5、(Sm0.7Ce0.3) (Co0 72Fe0, ?6〇ιι0.12) 7、Sm (Co0 6gFe0.20^? 1Zrc1.01) 7.4、Sm (Co0 6sFe0.2iCu0.05Zr0.02) 7.67但不局限于這些。這些既可以為單獨(dú)一種，也可以具有兩種以上。
[0055](Id)稀土類磁鐵相的形狀
[0056]作為本實(shí)施方式的以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相(主相、晶相)的形狀，如果是無(wú)損本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)，則任何形狀都可以。例如可舉出:球形狀、橢圓形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、圓柱形狀、多角形柱(例如，三角形柱、四角形柱、五角形柱、六角形柱、……η角形柱(在此，η為7以上的整數(shù)))形狀、針狀或棒狀形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、板狀形狀、圓板(圓盤)形狀、薄片形狀、鱗片形狀、不規(guī)則形狀等，但不局限于這些。作為粒子形狀，優(yōu)選，如果不呈現(xiàn)附著性極差那樣的粒子速度或彈性動(dòng)作，就沒(méi)有特別規(guī)定，但太扁平的形狀難以進(jìn)行加速，所以盡可能地優(yōu)選接近球狀粒子的形狀。此外，Sm-Fe-N的稀土類磁鐵相(主相、晶相)具有晶體構(gòu)造，通過(guò)晶體生長(zhǎng)，也能夠制成規(guī)定的晶體形狀。
[0057](Ie)稀土類磁鐵相的大小(平均粒徑)
[0058]作為本實(shí)施方式的以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相的大小(平均粒徑)，只要在可有效地體現(xiàn)本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)即可，通常為I~10 μ m，優(yōu)選為2~8 μ m,更優(yōu)選為3~6 μ m的范圍。如果稀土類磁鐵相的平均粒徑在上述范圍內(nèi)，就能夠制成磁鐵特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)優(yōu)異的所期望的磁鐵成形體。此外，Sm — Fe —N的稀土類磁鐵相(主相、晶相)具有晶體構(gòu)造，通過(guò)晶體生長(zhǎng)，也能夠制成規(guī)定尺寸的晶粒。在此，上述稀土類磁鐵相的平均粒徑通過(guò)例如SEM(掃描式電子顯微鏡)觀察、TEM(透射式電子顯微鏡)觀察等，能夠進(jìn)行粒度分析(測(cè)定)(參照實(shí)施例)。此外，在稀土類磁鐵相或其截面中，有時(shí)也含有不是球狀或圓形狀(截面形狀)而是縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)不同的不規(guī)則形狀的稀土類磁鐵相。因此，上述所說(shuō)的稀土類磁鐵相的平均粒徑因?yàn)橄⊥令惔盆F相的形狀(或其截面形狀)不一樣，所以用觀察圖像內(nèi)的各稀土類磁鐵相的切截面形狀的絕對(duì)最大長(zhǎng)度的平均值來(lái)表示。在此，絕對(duì)最大長(zhǎng)度取稀土類磁鐵相(或其截面形狀)的輪廓線上的任意兩點(diǎn)間的距離中的最大長(zhǎng)度。但是，除此以外，也可通過(guò)求出例如從X射線衍射的稀土類磁鐵相的衍射峰值的半值寬度求出的晶粒直徑或由透射式電子顯微鏡像得到的稀土類磁鐵相的粒徑的平均值來(lái)得到。此外，關(guān)于其他平均粒徑的測(cè)定方法，也可同樣求出。 [0059](If)關(guān)于稀土類磁鐵相(主相、晶相)以外的磁鐵成形體的構(gòu)成
[0060]在本實(shí)施方式的磁鐵成形體中，作為上述稀土類磁鐵相(主相、晶相)以外的構(gòu)成，作為不作為磁鐵發(fā)揮功能的成分，Zn及/或Mn的粒子、還有作為任意成分的特定的非磁性金屬粒子以體積率計(jì)具有整體的15%左右，其余由鄰接的稀土類磁鐵相彼此之間的空隙部構(gòu)成。通過(guò)取得這種構(gòu)成，相對(duì)于現(xiàn)有充填樹(shù)脂作為粘結(jié)劑而固化成形的粘結(jié)磁鐵而言，不需要這樣的樹(shù)脂，能夠?qū)崿F(xiàn)輕量化。能夠使空隙部的體積遠(yuǎn)比尚且使用的樹(shù)脂量(粘結(jié)劑容積)小，能夠?qū)崿F(xiàn)小型且高密度化。其結(jié)果是，能夠高密度地固化成形，能夠有助于電動(dòng)機(jī)等系統(tǒng)的小型高性能化。
[0061]在此，作為不作為稀土類磁鐵發(fā)揮功能的成分(相)中的本實(shí)施方式確認(rèn)了其效果的成分(相)，具有分散于磁鐵成形體的Zn及/或Mn的粒子、隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子。另一方面，作為不作為磁鐵發(fā)揮功能的成分(相)中的本實(shí)施方式未確認(rèn)其效果的成分(相)，除具有Ζη/Μη粒子或非磁性金屬粒子(Cu粒子、Al粒子)以外，還具有不可避免的成分。它們是存在于主相的邊界部等的成分(相)，是存在于稀土類磁鐵相(主相、晶相)彼此的邊界部等的成分(相)即稀土類氧化物相(Sm02相)、Fe.稀土類的污染、Fe濃相、Fe稀相或其他不可避免的雜質(zhì)等。
[0062]下面，對(duì)上述Ζη/Μη粒子及非磁性金屬粒子進(jìn)行說(shuō)明。
[0063](2a)分散于磁鐵成形體的Zn及/或Mn的粒子 [0064]在本實(shí)施方式中，具有分散于磁鐵成形體的Zn及/或Mn的粒子(Ζη/Μη粒子)。這作為Sm — Fe — N的磁特性改善的元素，得知的是Mn和Zn。Mn具有高頑磁力化的效果，但作為合金元素(成分)而添加在稀土類磁鐵相(主相、晶相)中，通過(guò)Fe的替換，發(fā)揮頑磁力提高效果。Zn作為低熔點(diǎn)的金屬粘結(jié)劑來(lái)使用，在塊化時(shí)，通過(guò)與Sm — Fe — N因熱解而發(fā)生的Fe反應(yīng)從而形成非磁性的Fe — Zn化合物，來(lái)抑制頑磁力的下降。
[0065]在本實(shí)施方式中，發(fā)現(xiàn)，通過(guò)將Zn與Sm — Fe — N的稀土類磁鐵相(主相、晶相)混合而成的混合成形體，與其說(shuō)頑磁力不僅不會(huì)在Zn不熔融的溫度區(qū)域劣化，倒不如說(shuō)頑磁力比所使用的原料狀態(tài)高。
[0066]另外發(fā)現(xiàn)，在本實(shí)施方式中，通過(guò)將Mn與Sm — Fe — N的稀土類磁鐵相(主相、晶相)混合而成的混合成形體，仍然是，作為Sm (Fe，Mn) N，盡管是Mn不作為替換元素而存在的狀態(tài)，即，SmFeN的稀土類磁鐵相(主相、晶相)和Mn粒子的混合狀態(tài)(混合成形體)，頑磁力也提聞。
[0067]在本實(shí)施方式中，即使是Zn粒子單獨(dú)、Mn粒子單獨(dú)、進(jìn)而Zn粒子和Mn粒子的并用這三種形態(tài)中的任一種，都能夠?qū)崿F(xiàn)所期望的作用效果，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。尤其是，作為優(yōu)選的形態(tài)，為Zn粒子單獨(dú)(參照實(shí)驗(yàn)例I~5、11)。理由是，Zn有助于磁特性(可得到充分的效果)，但在Mn粒子單獨(dú)時(shí)，并不怎么能夠有助于磁特性(停留在一定的效果)。因此，也如實(shí)施例所示，不進(jìn)行Mn粒子單獨(dú)的使用，而是與作為特定的非磁性金屬粒子而最佳的一種即Cu粒子并用，這種方式可以說(shuō)是最佳的方式(參照實(shí)驗(yàn)例9、15、16)。
[0068](2b) Ζη/Μη粒子的形狀
[0069]作為本實(shí)施方式的Ζη/Μη粒子的形狀，如果是無(wú)損本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)，則任何形狀都可以。例如可舉出:球形狀、橢圓形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、圓柱形狀、多角形柱(例如，三角形柱、四角形柱、五角形柱、六角形柱、……N角形柱(在此，N為7以上的整數(shù)))形狀、針狀或棒狀形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、板狀形狀、圓板(圓盤)形狀、薄片形狀、鱗片形狀、不規(guī)則形狀等，但不局限于這些。作為粒子形狀，優(yōu)選，如果不呈現(xiàn)附著性極差那樣的粒子速度或彈性動(dòng)作，就沒(méi)有特別規(guī)定，但太扁平的形狀難以進(jìn)行加速，所以盡可能地優(yōu)選接近球狀粒子的形狀。
[0070](2c) Ζη/Μη粒子的大小(平均粒徑)[0071]作為本實(shí)施方式的Ζη/Μη粒子的大小(平均粒徑)，只要在可有效地體現(xiàn)本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)即可，通常為I?ΙΟμπι,優(yōu)選為2?8 μ m,更優(yōu)選為3?6μηι的范圍。如果Ζη/Μη粒子的平均粒徑在上述范圍內(nèi)，就能夠制成磁鐵特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)優(yōu)異的所期望的磁鐵成形體。在此，上述Ζη/Μη粒子的平均粒徑通過(guò)例如SEM(掃描式電子顯微鏡)觀察、ΤΕΜ(透射式電子顯微鏡)觀察等，能夠進(jìn)行粒度分析(測(cè)定)(參照實(shí)施例)。此外，在Ζη/Μη粒子或其截面中，有時(shí)也含有不是球狀或圓形狀(截面形狀)而是縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)不同的不規(guī)則形狀的Ζη/Μη粒子。因此，上述所說(shuō)的Ζη/Μη粒子的平均粒徑因?yàn)棣Ζ?Μη粒子的形狀(或其截面形狀)不一樣，所以用觀察圖像內(nèi)的各Zn/Mn粒子的切截面形狀的絕對(duì)最大長(zhǎng)度的平均值來(lái)表示。在此,絕對(duì)最大長(zhǎng)度取Ζη/Μη粒子(或其截面形狀)的輪廓線上的任意兩點(diǎn)間的距離中的最大長(zhǎng)度。但是，除此以外，也可通過(guò)求出例如從X射線衍射的Ζη/Μη粒子的衍射峰值的半值寬度求出的晶粒直徑或由透射式電子顯微鏡像得到的Ζη/Μη粒子的粒徑的平均值來(lái)得到。此外，關(guān)于其他平均粒徑的測(cè)定方法,也可同樣求出。
[0072](2d) Ζη/Μη粒子分散在磁鐵成形體內(nèi)的構(gòu)造
[0073]在本實(shí)施方式中，Ζη/Μη粒子具有分散在磁鐵成形體內(nèi)的構(gòu)造。詳細(xì)而言，如上所述，Ζη/Μη粒子都設(shè)為與Sm — Fe — N的稀土類磁鐵相(主相、晶相)混合而成的混合成形體，都具有不是分散在稀土類磁鐵相(主相、晶相)內(nèi)部而是適當(dāng)分散在稀土類磁鐵相彼此的邊界線上的構(gòu)造。S卩，Ζη/Μη粒子在磁鐵成形體內(nèi)，作為Sm (Fe, Mn) N或Sm (Fe, Zn) N等，Mn或Zn作為替換元素而不存在于稀土類磁鐵相(主相、晶相)內(nèi)部的狀態(tài)。S卩，在SmFeN的稀土類磁鐵相(主相、晶相)和Ζη/Μη粒子的混合后的狀態(tài)(混合成形體)下，作為磁鐵成形體而存在。在此，Ζη/Μη粒子分散在磁鐵成形體內(nèi)的構(gòu)造可通過(guò)將磁鐵形成體切斷來(lái)進(jìn)行截面的組織觀察，然后用SEM進(jìn)行衍射并進(jìn)行映射(對(duì)元素進(jìn)行X射線衍射)來(lái)確認(rèn)。
[0074](2e)占據(jù)磁鐵成形體的Ζη/Μη粒的比例(體積率)
[0075]在本實(shí)施方式中，Ζη/Μη粒子的含量(合計(jì)量)以體積率計(jì)最好為超過(guò)0%且15%以下，優(yōu)選為3?15%的范圍。此外，含有Zn粒子和Mn粒子時(shí)的含有比率沒(méi)有特別限制，可設(shè)為任意的含有比率(例如，參照表I的實(shí)施例10、17等)。通過(guò)將Ζη/Μη粒子的含量(合計(jì)量)設(shè)為上述范圍內(nèi)，既能夠具有Ζη、Μη的頑磁力提高效果，又能夠得到稀土類磁鐵相的凈含量不足造成的剩余磁通密度的下降少的磁鐵成形體(參照表I及圖3)。即使起初作為由磁鐵粒子構(gòu)成的稀土類磁鐵相的構(gòu)成元素而不含有Zn或Mn,也通過(guò)僅在皮膜形成時(shí)以上述體積率計(jì)為超過(guò)0%且15%以下而混合，能夠使Ζη/Μη粒子磁鐵成形體均勻微細(xì)地分散在內(nèi)部，能夠高效地提高磁鐵的頑磁力。因此，能夠制成磁特性(頑磁力、剩余磁鐵密度、粘附性=剝離強(qiáng)度)優(yōu)異的磁鐵成形體。即，在Ζη/Μη粒子的含量(合計(jì)量)為0%的情況下，具有得不到充分的磁鐵特性(頑磁力、剩余磁通密度)的問(wèn)題(比較例4、5)。如果Ζη/Μη粒子的含量為15%以下，就與現(xiàn)有的粘結(jié)磁鐵不同，可得到磁特性(特別是剩余磁通密度)的提高效果(在表I及圖3中，將實(shí)施例1?4和比較例2進(jìn)行對(duì)比參照得出的結(jié)果)。此外，Ζη/Μη粒子的體積率通過(guò)進(jìn)行SEM(掃描式電子顯微鏡)的截面組織觀察，且用AES(俄歇電子能譜分析法)、ΕΡΜΑ(電子探針顯微分析儀)等方法進(jìn)行元素映射，求出面積率。關(guān)于任意的10視野，測(cè)量面積率，將平均值看作是體積率。
[0076](3a)隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子
[0077]在本實(shí)施方式中，磁鐵成形體也可以含有隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子(以下，也簡(jiǎn)稱為彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子)。因?yàn)閺椝苄员葹?0%以下的易變形的粒子對(duì)隨著皮膜的厚膜化而帶來(lái)的應(yīng)力進(jìn)行緩和，所以即使厚膜化也難以剝離，能夠得到頑磁力高的磁鐵成形體(參照表1的比較例4和5的剝離的有無(wú)得出的結(jié)果)。
[0078]另外，通過(guò)同時(shí)將上述Zn/Mn粒子和彈塑性比為50%以下的易變形的非磁性金屬粒子混合，能夠剝離少地進(jìn)行厚膜化，能夠得到頑磁力優(yōu)異的磁鐵成形體(參照表1的實(shí)施例 6 ~10、12 ~17)。
[0079]作為上述彈塑性比為50%以下的易變形的非磁性金屬粒子，如果N1、Co、Fe以外的金屬元素是非磁性金屬元素，且可作為粉末而得到，則可制成非磁性金屬粒子。但是，上述的Zn粒子及Mn粒子需要將彈塑性比為50%以下的易變形的非磁性金屬粒子區(qū)別開(kāi)來(lái)，并且不包含在該非磁性金屬粒子內(nèi)。具體而言，最佳地使用實(shí)施例所使用那種Cu或Al之類的軟質(zhì)合金等。但是，在本實(shí)施方式中，不局限于這些。
[0080](3b)彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的形狀
[0081]作為本實(shí)施方式的上述彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的形狀，如果是無(wú)損本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)，則任何形狀都可以。例如可舉出:球形狀、橢圓形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、圓柱形狀、多角形柱(例如，三角形柱、四角形柱、五角形柱、六角形柱、……N角形柱(在此，N為7以上的整數(shù)))形狀、針狀或棒狀形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、板狀形狀、圓板(圓盤)形狀、薄片形狀、鱗片形狀、不規(guī)則形狀等，但不局限于這些。作為彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的粒子形狀，優(yōu)選，如果不呈現(xiàn)附著性極差那樣的粒子速度或彈性動(dòng)作，就沒(méi)有特別規(guī)定，但太扁平的形狀難以進(jìn)行加速，所以盡可能地優(yōu)選接近球狀粒子的形狀。
[0082](3c)彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的大小(平均粒徑)
[0083] 作為本實(shí)施方式的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的平均粒徑，只要在可有效地體現(xiàn)本本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)即可，通常為I~10 μ m,優(yōu)選為2~8μηι,更優(yōu)選為3~6μπι的范圍。如果彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的平均粒徑在上述范圍內(nèi)，就能夠制成磁鐵特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)優(yōu)異的所期望的磁鐵成形體。在此，上述彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的平均粒徑通過(guò)例如SEM(掃描式電子顯微鏡)觀察、TEM(透射式電子顯微鏡)觀察等，能夠進(jìn)行粒度分析(測(cè)定)(參照實(shí)施例)。此外，在彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子或其截面中，有時(shí)也含有不是球狀或圓形狀(截面形狀)而是縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)不同的不規(guī)則形狀的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子。因此，上述所說(shuō)的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的平均粒徑因?yàn)閺椝苄员葹?0%以下的非磁性金屬粒子的形狀(或其截面形狀)不一樣，所以用觀察圖像內(nèi)的各彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的切截面形狀的絕對(duì)最大長(zhǎng)度的平均值來(lái)表示。在此，絕對(duì)最大長(zhǎng)度取彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子(或其截面形狀)的輪廓線上的任意兩點(diǎn)間的距離中的最大長(zhǎng)度。但是，除此以外，也可通過(guò)求出例如從X射線衍射的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的衍射峰值的半值寬度求出的晶粒直徑或由透射式電子顯微鏡像得到的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的粒徑的平均值來(lái)得到。此外，關(guān)于其他平均粒徑的測(cè)定方法，也可同樣求出。
[0084](3d)彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子分散在磁鐵成形體內(nèi)的構(gòu)造
[0085]在本實(shí)施方式中，彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子具有分散在磁鐵成形體內(nèi)的構(gòu)造。詳細(xì)而言，如上所述，彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子與Zn/Mn粒子同樣，作為與Sm — Fe — N的稀土類磁鐵相(主相、晶相)混合而成的混合成形體，具有不是分散在稀土類磁鐵相(主相、晶相)內(nèi)部而是適當(dāng)分散在稀土類磁鐵相彼此的邊界線上的構(gòu)造。即，彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子(例如，Cu、Al)在磁鐵成形體內(nèi)，作為Sm (Fe, Cu) N或SmFeNAl等，都是Cu或Al作為替換元素而不存在于稀土類磁鐵相(主相、晶相)內(nèi)部的狀態(tài)。即，在SmFeN的稀土類磁鐵相(主相、晶相)和彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的混合后的狀態(tài)(混合成形體)下，作為磁鐵成形體而存在。在此，彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子分散在磁鐵成形體內(nèi)的構(gòu)造可通過(guò)將磁鐵形成體切斷來(lái)進(jìn)行截面的組織觀察，然后用SEM進(jìn)行衍射并進(jìn)行映射(對(duì)元素進(jìn)行X射線衍射)來(lái)確認(rèn)。
[0086](3e)占據(jù)磁鐵成形體的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的比例(體積率)
[0087]在本實(shí)施方式中，彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的含量(合計(jì)量)以體積率計(jì)最好為超過(guò)O %且不足20%,優(yōu)選為1%以上且不足20%的范圍。這是因?yàn)?，為了不損害磁特性(頑磁力、剩余磁鐵密度、粘附性=剝離強(qiáng)度)，作為體積率，越小越好，但當(dāng)變成零時(shí)，就會(huì)損害成膜性(特別是在不含有Zn粒子或Mn粒子的情況下，更顯著。將比較例4和5進(jìn)行對(duì)比參照得出的結(jié)果)。因此，通過(guò)含有I %以上且不足20 %，能夠高效地成膜，可以說(shuō)在這一點(diǎn)上最好。即，在Zn/Mn粒子的含量(合計(jì)量)為0%且非磁性金屬粒子的含量也為0%的情況下，具有得不到充分的磁鐵特性(頑磁力、剩余磁通密度)的問(wèn)題(將比較例4和5進(jìn)行對(duì)比參照得出的結(jié)果)。如果彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的含量不足20%，則與現(xiàn)有的粘結(jié)磁鐵不同，可得到磁特性(特別是剩余磁通密度)的提高效果(與比較例I進(jìn)行對(duì)比參照)。此外，彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的體積率通過(guò)進(jìn)行SEM(掃描式電子顯微鏡)的截面組織觀察，且用AES(俄歇電子能譜分析法)、EPMA(電子探針顯微分析儀)等方法進(jìn)行元素映射，求出面積率。關(guān)于任意的10視野，測(cè)量面積率，將平均值看作是體積率。
[0088](3f)易變形的非磁性金屬粒子的彈塑性比
[0089]只要上述的易變形的非磁性金屬粒子的隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下即可。作為易變形的非磁性金屬粒子的彈塑性比的下限值，值也不存在臨界性的意思，但當(dāng)過(guò)于軟質(zhì)時(shí)，附著強(qiáng)度就會(huì)過(guò)小，因此即使是軟質(zhì)金屬，也最好具有2.5%左右的彈塑性比。另外，上限值由于彈塑性比越低，越能夠高效地成膜，因此，優(yōu)選設(shè)為45%以下，更優(yōu)選設(shè)為40%以下。
[0090]因而，作為易變形的非磁性金屬粒子的彈塑性比，優(yōu)選為2.5?50%，更優(yōu)選為2.5?45%，特別優(yōu)選為2.5?40%的范圍。易變形的非磁性金屬粒子的隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比利用納米壓痕法，定義為變形的難易度的指標(biāo)。圖2A是示意性地表示對(duì)粒子的隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比進(jìn)行求解的納米壓痕法所使用的實(shí)驗(yàn)裝置的概要圖。圖2B是用于從使用圖2A的實(shí)驗(yàn)裝置而得到的壓入深度h和載荷P之間的關(guān)系進(jìn)行彈塑性比的計(jì)算的曲線圖。如圖2A所示，納米壓痕法是將金剛石制的三角錐壓頭21推到載置在實(shí)驗(yàn)裝置20的底盤(未圖示)上的試樣23的表面且推(壓入)到某載荷，然后對(duì)直到去除其壓頭21 (卸載)的載荷(P)和位移(壓入深度h)之間的關(guān)系(壓入(負(fù)荷)一卸載曲線)進(jìn)行測(cè)定的方法。圖2B所示的壓入(負(fù)荷)曲線反映的是材料的彈塑性變形動(dòng)作，卸載曲線是通過(guò)彈性恢復(fù)動(dòng)作而得到的。而且，圖2B所示的由負(fù)荷曲線、卸載曲線和橫軸圍成的面積(實(shí)線的陰影部分)是塑性變形所消耗的能量Ep。另外，由從負(fù)荷曲線的最大載荷點(diǎn)下垂到橫軸(壓入深度h)的垂線和卸載曲線圍成的面積(虛線的陰影部分)是彈性變形所吸收的能量Ee。由以上可知，求出的是粒子的隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比=Ep/EeX 100 (% )。例如，實(shí)施例所使用的Cu粒子及Al粒子的彈塑性比都是50%以下。具體而言，Cu粒子的彈塑性比為22%，Al粒子的彈塑性比為38%。
[0091](4)關(guān)于磁鐵成形體的相對(duì)于理論密度的比例)
[0092]本實(shí)施方式的磁鐵成形體具有由上述以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相(主相、晶相)構(gòu)成時(shí)的磁鐵成形體的理論密度的80%以上。優(yōu)選具有理論密度的80%以上且不足96.0 %，更優(yōu)選為81?95 %，進(jìn)一步優(yōu)選為82?94.6 %。理由是，在相對(duì)于理論密度的比例為96.0%以上的情況下，如表I所示，具有不能充分得到磁特性(特別是頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)的問(wèn)題(參照比較例4、5)。另一方面，在相對(duì)于理論密度的比例不足80%的情況下，與現(xiàn)有的粘結(jié)磁鐵沒(méi)有什么不同，得不到磁特性(特別是頑磁力、剩余磁通密度)的提高效果。詳細(xì)而言，如表I的比較例1、2及圖3的比較例2的值所示，具有不能充分得到磁特性(特別是剩余磁通密度)的問(wèn)題。本說(shuō)明書及請(qǐng)求范圍所說(shuō)的“理論密度”是，所使用的原料粉末中的磁鐵主相(稀土類磁鐵相)具有從X射線分析求出的晶格常數(shù)，且占據(jù)磁鐵成形體的100%的體積時(shí)的密度。相對(duì)于理論密度的比例)是利用其值(理論密度的值)換算為相對(duì)于理論密度的比例(％)的值。
[0093](5)磁鐵成形體的保磁率和剩余磁通密度
[0094]本實(shí)施方式的磁鐵成形體最好是保磁率為1.00以上或剩余磁通密度為0.75以上，優(yōu)選保磁率為1.05以上或剩余磁通密度為0.80以上。這是因?yàn)?，即使是利用定型噴霧法而成的磁鐵成形體，只要是載氣使用惰性氣體的情況，也可得到滿足上述必要條件的磁特性(保磁率、剩余磁通密度、粘附性)優(yōu)異的磁鐵成形體。理由是，如果載氣不使用惰性氣體，則保磁率及剩余磁通密度就會(huì)顯著下降，得不到所期望的磁鐵成形體(參照表I的比較例3)。此外，保磁率及剩余磁通密度的測(cè)定方法按照實(shí)施例記載的方法進(jìn)行測(cè)定。
[0095](6)磁鐵成形體的厚度
[0096]本實(shí)施方式的磁鐵成形體的厚度只要根據(jù)使用用途進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)即可，沒(méi)有特別限制，但在本實(shí)施方式中，因?yàn)槟軌驅(qū)崿F(xiàn)比現(xiàn)有的粘結(jié)磁鐵更厚膜化，所以通常為200?3000 μ m，優(yōu)選為500?3000 μ m，更優(yōu)選為1000?3000 μ m的范圍。這在現(xiàn)有的AD法的175 μ m(實(shí)測(cè)值)和膜厚這一點(diǎn)上，沒(méi)有特別顯著的差異，但在現(xiàn)有的AD法中，當(dāng)要超過(guò)175 μ m而厚膜化時(shí)，就會(huì)具有產(chǎn)生剝離的問(wèn)題。另一方面，在本實(shí)施方式中，即使是200 μ m以上3000 μ m以下的厚膜，也沒(méi)有剝離的問(wèn)題，在能夠成膜這一點(diǎn)上，極其優(yōu)異。進(jìn)而，如果磁鐵成形體的厚度為200μπι以上，則能夠得到同時(shí)滿足了本發(fā)明的目的即厚膜化、高密度化和磁特性(特別是頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)的提高的磁鐵成形體，能夠應(yīng)用于極其廣泛的用途。特別是，因?yàn)榭蓪?shí)現(xiàn)輕量且小型高性能化，所以在可應(yīng)用于所有領(lǐng)域的稀土類磁鐵這一點(diǎn)上，很優(yōu)異。如果磁鐵成形體的厚度為3000 μ m以下，則能夠得到同時(shí)滿足了本發(fā)明的目的即厚膜化、高密度化和磁特性(特別是頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)的提高的磁鐵成形體，能夠應(yīng)用于極其廣泛的用途。特別是，如電動(dòng)汽車電氣設(shè)備領(lǐng)域那樣，通過(guò)最佳地應(yīng)用于大型的表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)或埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)等，可實(shí)現(xiàn)輕量且小型高性能化，所以對(duì)電動(dòng)汽車或混合動(dòng)力汽車的小型輕量化也會(huì)做出較大的貢獻(xiàn)。
[0097](7)利用使粒子堆積而成膜的粉體成膜的方法而成的磁鐵成形體
[0098]本實(shí)施方式的磁鐵成形體是利用使粒子堆積而成膜的粉體成膜的方法而成的。該方法的優(yōu)點(diǎn)是，通過(guò)可提高本實(shí)施方式本來(lái)的磁力的發(fā)明的特征性的構(gòu)成(冷噴涂法)，能夠?qū)崿F(xiàn)在現(xiàn)有粘結(jié)磁鐵中不能實(shí)現(xiàn)的理論密度的80%以上，理由是可得到磁特性(特別是頑磁力、剩余磁通密度、粘附性=剝離強(qiáng)度)的提高效果。進(jìn)而，即使起初作為由磁鐵粒子構(gòu)成的稀土類磁鐵相(主相、晶相)的構(gòu)成元素而不含有Zn或Mn,也通過(guò)僅在皮膜形成時(shí)進(jìn)行混合，能夠使Zn粒子或Mn粒子均勻微細(xì)地分散在磁鐵成形體內(nèi)部，且能夠高效地提高磁鐵的頑磁力。因此，能夠制成磁特性(頑磁力、剩余磁鐵密度、粘附性=剝離強(qiáng)度)優(yōu)異的磁鐵成形體，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。
[0099]在此，粒子是指磁鐵成形體的原料粉末。作為原料粉末，可使用含有(I)構(gòu)成以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相的磁鐵粉末、(2) Zn/Mn粒子、還有(3)作為任意成分的特定的非磁性金屬粒子的原料粉末。在此，上述非磁性金屬粒子是指隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子。在此，Zn/Mn粒子是指Zn及/或Mn粒子。另外，特定的非磁性金屬粒子是指隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子。下面，用第二實(shí)施方式對(duì)上述(I)?(3)的原料粉末成分進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0100]作為使粒子堆積而成膜的粉體成膜的方法，最好利用使用冷噴涂裝置的粉體成膜方法，所述冷噴涂裝置，能夠簡(jiǎn)單地得到同時(shí)滿足本發(fā)明的目的即厚膜化、高密度化和磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)的提高的磁鐵。但是，不局限于這種使用冷噴涂裝置的粉體成膜方法(冷噴涂法)，如果是可有效地體現(xiàn)本實(shí)施方式的作用效果的方法，什么粉體成膜方法都可以。
[0101]下面，利用附圖對(duì)本實(shí)施方式的磁鐵成形體的代表性的制造方法之一即利用使用冷噴涂裝置的粉體成膜方法(冷噴涂法)而成的磁鐵成形體的制造方法(第二實(shí)施方式)進(jìn)行說(shuō)明。
[0102](B)磁鐵成形體的制造方法(第二實(shí)施方式)
[0103]本發(fā)明的第二實(shí)施方式使用的是利用使粒子堆積而成膜的粉體成膜的方法而成的磁鐵成形體的制造方法。
[0104]作為第二實(shí)施方式，詳細(xì)而言，是包括下述(I)?(2)這兩個(gè)階段的磁鐵成形體的制造方法。即，包括:(1)噴射階段，通過(guò)將載氣和含有氮化物(=氮化合物)的原料粉末混合且進(jìn)行了加速的狀態(tài)的高速載氣流，來(lái)噴射上述原料粉末；(2)固化成形階段，將噴射出的上述原料粉末堆積在基材上，進(jìn)行固化成形。此外，在本實(shí)施方式中，是具有如下特征的磁鐵成形體的制造方法，即，原料粉末含有氮化物系的稀土類磁鐵粉末和Zn及/或Mn的粒子，上述(I)的噴射階段的高速載氣的溫度不足上述氮化物的分解溫度，上述(2)的固化成形階段在大氣壓下進(jìn)行。如果用另外一種說(shuō)法來(lái)說(shuō)第二實(shí)施方式，則是利用具有高壓載氣發(fā)生部、載氣加熱器、原料粉末供給部、載氣加速部及基材保持部的裝置而成的磁鐵成形體的制造方法。詳細(xì)而言，在大氣壓下噴射高速載氣流，所述高速載氣流是將經(jīng)過(guò)了高壓載氣發(fā)生部及載氣加熱器的一次載氣流和包含來(lái)自原料粉末供給部的含有氮化物的原料粉末在內(nèi)的原料投入氣體投入到載氣加速部?jī)?nèi)進(jìn)行混合且進(jìn)行加速而成的。這是通過(guò)這種高速載氣流的噴射而將原料粉末堆積于基材保持部上的基材而固化成形的磁鐵成形體的制造方法。此外，在本實(shí)施方式中，是具有如下特征的磁鐵成形體的制造方法，即，上述原料粉末含有氮化物系的稀土類磁鐵粉末和Zn及/或Mn的粒子，將高速載氣的溫度設(shè)為不足上述氮化物的分解溫度而固化成形。根據(jù)本實(shí)施方式，不會(huì)損害磁鐵粉末的磁特性，能夠提供同時(shí)滿足厚膜化、高密度化和磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)的提高的磁鐵的制造方法，能夠得到抑制了磁特性的劣化的所期望的磁鐵成形體(將實(shí)施例1?17和比較例I?5進(jìn)行對(duì)比參照得出的結(jié)果)。即，在本實(shí)施方式中，高效地形成頑磁力、剩余磁通密度、粘附性優(yōu)異且高密度的磁鐵成形體。即，本實(shí)施方式的特征之一是，通過(guò)使用稱為冷噴涂(裝置)的成膜裝置作為使磁鐵粉末堆積于基材而得到磁鐵成形體的裝置而成的冷噴涂法，進(jìn)行成膜。首先，作為冷噴涂法的現(xiàn)有AD法所沒(méi)有的特征，(I)因?yàn)槟軌驅(qū)崿F(xiàn)粒子速度的高速化實(shí)現(xiàn)的高密度化，所以磁特性密度)提高。(2)可噴射更大的粒子。因此，能夠高效地抑制一次粒子的微?；纬傻哪鄱瘟Ｗ?未進(jìn)行高密度化)引起的磁鐵成形體的不均質(zhì)化造成的局部密度的偏差的發(fā)生、甚至是磁特性的劣化。另外，通過(guò)使用最適當(dāng)大小的粒子，能夠?qū)崿F(xiàn)粒子和空隙部的最適化(最適配置)，能夠?qū)崿F(xiàn)所期望的相對(duì)于理論密度的比例(％)。(3)絕對(duì)能夠?qū)崿F(xiàn)高速的皮膜生長(zhǎng)速度。其結(jié)果是，可厚膜化地得到塊體。從以上的現(xiàn)有AD法所沒(méi)有的特征來(lái)看，作為冷噴涂法的效果，通過(guò)高密度化，剩余磁通密度B(%)及硬度提高。其次，在該冷噴涂法中，不取決于減壓裝置進(jìn)行粒子的加速，而是通過(guò)將載氣加熱，所以在使磁鐵粉末(原料粉末)向基材噴射而成膜時(shí)，能夠進(jìn)行大氣壓下的成膜。但是，只有在磁鐵粉末上應(yīng)用冷噴涂法時(shí)，才具有磁鐵粉末不生長(zhǎng)為皮膜的問(wèn)題。這是因?yàn)?，通過(guò)較硬的磁鐵粒子，基材會(huì)被研磨，或者一次附著而成的膜被磨削。進(jìn)而，作為磁鐵成形體，需要厚膜化，但當(dāng)生長(zhǎng)到數(shù)100 μ m以上的厚度時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生局部剝離的問(wèn)題。本
【發(fā)明者】們發(fā)現(xiàn)，這些問(wèn)題可通過(guò)混合微量的柔軟的金屬粒子來(lái)解決。另外，在本實(shí)施方式的方法(冷噴涂法)中，溫度是比燒結(jié)法顯著低的低溫，時(shí)間是數(shù)msec左右的一瞬間，但為了粒子加速，會(huì)不可避免地加熱到數(shù)個(gè)100°C。另外，基材溫度有時(shí)也因撞擊能量而達(dá)到100C以上，在如SmFeN系的稀土類磁鐵那樣使用熱解溫度低的磁鐵粒子的情況下，會(huì)產(chǎn)生磁特性或多或少都進(jìn)行劣化的情況。發(fā)現(xiàn)，這些全部問(wèn)題只有在從SmFeN系磁鐵粒子和微量的柔軟的金屬粒子群中將Cu/Mn粒子混合而供給冷噴涂法的情況下才得以解決。此外，作為上述熱解溫度低的磁鐵粒子，也取決于成分，但可看作是400?550°C左右。在不穩(wěn)定的亞穩(wěn)態(tài)氮化合物中，也具有200°C左右的分解溫度的亞穩(wěn)態(tài)氮化合物。而且，在使用這樣的熱解溫度低的磁鐵粒子的情況下，磁特性或多或少都進(jìn)行劣化的情況是，作為磁特性，沒(méi)有不下降的特性，稱為頑磁力、剩余磁化強(qiáng)度、能量積、角形性的通常的磁特性都會(huì)下降。在本實(shí)施方式中，通過(guò)從SmFeN系磁鐵粒子和微量的柔軟的金屬粒子群中將Zn/Mn粒子、進(jìn)而根據(jù)需要將彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子進(jìn)行混合而供給冷噴涂法，可對(duì)這些全部問(wèn)題進(jìn)行解決(將實(shí)施例1?17和比較例I?5進(jìn)行對(duì)比參照得出的結(jié)果)。
[0105](I)冷噴涂裝置
[0106]冷噴涂裝置是不使原料粉末熔融或氣化而是使其與載氣一同以超高速且以固相狀態(tài)直接撞擊基材而形成皮膜的裝置。
[0107]圖1是示意性表示本發(fā)明的磁鐵成形體的制造方法所使用的代表性的冷噴涂法作為使粒子堆積而成膜的粉體成膜的方法所使用的冷噴涂裝置構(gòu)成的概要圖。
[0108]如圖1所示，作為本實(shí)施方式的冷噴涂裝置10的基本構(gòu)成，具備高壓載氣發(fā)生部11、載氣加熱器13、原料粉末供給部15、載氣加速部17及基材保持部19。進(jìn)而，設(shè)有用于從高壓載氣發(fā)生部11向載氣加熱器13加壓輸送低溫(室溫或未加熱狀態(tài)的溫度)的(高壓的)載氣(=低溫氣體)的配管12。另外，設(shè)有用于從載氣加熱器13向載氣加速部17加壓輸送由載氣加熱器13進(jìn)行了加熱的高溫載氣(=一次載氣)的配管14。進(jìn)而，以可從原料粉末供給部15向載氣加速部17內(nèi)投入原料粉末的方式設(shè)有從原料粉末供給部15向載氣加速部17注入原料投入氣體的配管16。另外，載氣加速部17的(例如，可動(dòng)式噴嘴的)前端部和設(shè)置在基材保持部19上的基材B表面之間(距離)隔開(kāi)一定間隔而設(shè)置(配置)。另外，載氣加速部17和基材保持部19之間是大氣壓下(大氣環(huán)境)。通過(guò)這種裝置構(gòu)成，在裝置10的運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，成為原料粉末通過(guò)在載氣加速部17進(jìn)行了加速的(高溫高壓的)高速載氣而從載氣加速部17向基材保持部19上的基材表面(超高速)噴射的構(gòu)成(構(gòu)造)。下面，對(duì)裝置的各結(jié)構(gòu)部件進(jìn)行說(shuō)明。
[0109](Ia)高壓載氣發(fā)生部
[0110]在此，作為高壓載氣發(fā)生部11，沒(méi)有特別限制，可舉出:封有載氣的高壓儲(chǔ)氣瓶或高壓儲(chǔ)氣罐、將載氣在高壓下液化而封入的高壓液化瓶、高壓液化罐、氣體壓縮機(jī)等，但不局限于這些。此外，從該高壓載氣發(fā)生部11加壓輸送的高壓載氣通常是低溫(通常為常溫)狀態(tài)的氣體，但也可適當(dāng)使用低于常溫的液化氣體或由加熱器加熱得比常溫還高的氣體等。
[0111](Ib)載氣加熱器
[0112]作為載氣加熱器13，沒(méi)有特別限制，也可以采用如下的結(jié)構(gòu)(構(gòu)造)，即，將使載氣通過(guò)的內(nèi)部配管制成線圈狀，并向該線圈部位通以電流，利用內(nèi)部配管作為加熱器，將配管內(nèi)的載氣加熱?；蛘?，也可以采用在使載氣通過(guò)過(guò)的內(nèi)部配管的周圍粘貼加熱器或卷繞加熱線圈而作為加熱器來(lái)將配管內(nèi)的載氣加熱的結(jié)構(gòu)(構(gòu)造)?；蛘?，也可以采用在使載氣通過(guò)的內(nèi)部配管的內(nèi)面粘貼加熱器或卷繞加熱線圈而作為加熱器來(lái)將配管內(nèi)的載氣加熱的結(jié)構(gòu)(構(gòu)造)。進(jìn)而，也可以采用利用遠(yuǎn)紅外線加熱器或電磁感應(yīng)線圈等將配管內(nèi)的載氣加熱的結(jié)構(gòu)(構(gòu)造)等，沒(méi)有特別限制。但是，在本實(shí)施方式中，不局限于這些，只要是可有效地用作氣體的加熱單元的即可，可適當(dāng)?shù)貜默F(xiàn)有眾所周知的氣體加熱單元中選擇。另夕卜，作為載氣加熱器13內(nèi)的內(nèi)部配管，可利用使用如下材質(zhì)的配管等，即，除耐壓性、耐腐蝕性、耐氣候性等優(yōu)異以外，進(jìn)而可耐400°C左右(參照表I)的高溫的耐熱性優(yōu)異的碳鋼、不銹鋼(SUS)等鋼鐵或高強(qiáng)度Ni合金、高強(qiáng)度Fe合金、Ti合金或所謂的超硬等的金屬材質(zhì)。但是，在本實(shí)施方式中，不局限于這些，只要是可有效地用作該配管的即可，可適當(dāng)從現(xiàn)有眾所周知的配管群中選擇。
[0113](Ic)高壓載氣發(fā)生部和載氣加熱器的連結(jié)配管
[0114]作為本實(shí)施方式可使用的連結(jié)配管12，只要是不因從高壓載氣發(fā)生部11加壓輸送的高壓載氣而破裂或腐蝕的具有耐壓性、耐腐蝕性、耐氣候性等的連結(jié)配管即可。因而，可利用例如使用碳鋼、不銹鋼(SUS)等鋼鐵或銅合金、Ni合金、Fe合金、Ti合金、Al合金等金屬材質(zhì)或丙稀酸樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、聚酰亞胺樹(shù)脂等工程塑料、碳纖維材料、特氟隆(就氟樹(shù)脂而言的美國(guó)dupont公司的注冊(cè)商標(biāo))等耐壓性的樹(shù)脂材質(zhì)的配管等。但是，在本實(shí)施方式中，不局限于這些，只要是可有效地用作該配管的即可，可適當(dāng)?shù)貜默F(xiàn)有眾所周知的配管群中選擇。此外，在也利用該配管12作為載氣加熱器13內(nèi)的內(nèi)部配管的情況下，最好利用使用如下材質(zhì)的配管等，即，除耐壓性、耐腐蝕性、耐氣候性等優(yōu)異以外，進(jìn)而可耐400°C左右(參照表I)的高溫的耐熱性優(yōu)異的碳鋼、不銹鋼(SUS)等鋼鐵或銅合金、Ni合金、Fe合金、Ti合金、Al合金等金屬材質(zhì)。
[0115](Id)載氣加熱器和載氣加速部的連結(jié)配管
[0116]作為本實(shí)施方式可使用的連結(jié)配管14，只要是不因從載氣加熱器13加壓輸送的高溫高壓載氣而熔融、軟化或破裂或腐蝕的具有耐熱性、耐壓性、耐腐蝕性、耐氣候性等的連結(jié)配管即可。因而，可利用例如使用碳鋼、不銹鋼(SUS)等鋼鐵或銅合金、Ni合金、Fe合金、Ti合金、Al合金或所謂的超硬等的金屬材質(zhì)的配管等。此外，關(guān)于耐熱性，最好具有可耐不足780°C (參照表2的比較例4)的高溫的耐熱性，關(guān)于耐壓性，最好具有可耐超過(guò)
0.5MPa且5MPa以下程度的氣壓的耐壓性。載氣加熱器13和載氣加速部17也可通過(guò)取一體化而成的噴嘴構(gòu)造，來(lái)制成也可以不特意設(shè)置連結(jié)配管的構(gòu)造。
[0117](Ie)原料粉末供給部
[0118]在原料粉末供給部15中，載氣的一部分從高壓載氣發(fā)生部11通過(guò)配管(未圖示)被加壓輸送，形成原料粉末和載氣以成為規(guī)定的混合比率的方式調(diào)節(jié)而成的原料投入氣體?；蛘撸谠戏勰┕┙o部17,載氣也可以從不同于高壓載氣發(fā)生部11的高壓載氣發(fā)生部(未圖示)通過(guò)配管(未圖示)被加壓輸送。在這種情況下，形成原料粉末和載氣以成為規(guī)定的混合比率的方式調(diào)節(jié)而成的原料投入氣體。此外，在本實(shí)施方式中，作為原料粉末和載氣的混合形成的原料投入氣體的制備方法，沒(méi)有特別限制，當(dāng)然可適當(dāng)?shù)貜默F(xiàn)有眾所周知的其他制備方法中選擇、利用。另外，也可以將配管16與配管14連結(jié)，以使來(lái)自原料粉末供給部15的原料投入氣體在配管14的中途與載氣流匯合。
[0119](If)原料粉末供給部和載氣加速部的連結(jié)配管
[0120]作為本實(shí)施方式可使用的連結(jié)配管16，只要是不因從高壓載氣發(fā)生部11或另外的高壓載氣發(fā)生部(未圖示)加壓輸送的高壓載氣而破裂或腐蝕的具有耐壓性、耐腐蝕性、耐氣候性等的連結(jié)配管即可。因而，可利用例如使用碳鋼、不銹鋼(SUS)等鋼鐵或銅合金、Ni合金、Fe合金、Ti合金、Al合金等金屬材質(zhì)或丙稀酸樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、聚酰亞胺樹(shù)脂等工程塑料、碳纖維材料等耐壓性的樹(shù)脂材質(zhì)的配管等。但是，在本實(shí)施方式中，不局限于這些，只要是可有效地用作該配管的即可，可適當(dāng)?shù)貜默F(xiàn)有眾所周知的配管群中選擇。此外，在將該配管16導(dǎo)入到載氣加速部15內(nèi)部而用于使原料粉末與高溫高壓的載氣一同超高速化并進(jìn)行噴射的情況下，最好利用使用如下材質(zhì)的配管等，即，除耐壓性、耐腐蝕性、耐氣候性等優(yōu)異以外，進(jìn)而可耐不足400°C (參照表I)的高溫的耐熱性優(yōu)異的碳鋼、不銹鋼(SUS)等鋼鐵或銅合金、Ni合金、Fe合金、Ti合金、Al合金等金屬材質(zhì)。
[0121](Ig)載氣加速部
[0122]作為本實(shí)施方式中可使用的載氣加速部17，沒(méi)有特別限制，只要是可有效地用作氣體的加速單元的即可，可適當(dāng)?shù)貜默F(xiàn)有眾所周知的氣體的加速單元中選擇。具體而言，例如，在載氣加速部17中，因?yàn)槭褂贸槲降膰娮鞓尩龋援?dāng)使載氣沿水平方向流通時(shí)，就能夠因流速在載氣加速部17內(nèi)的變細(xì)的部分增大而使載氣高速化。另外，因?yàn)榱魉僭谳d氣加速部17內(nèi)的變細(xì)的部分增大，所以壓力會(huì)因文丘里效應(yīng)而下降。也可以利用如下的機(jī)構(gòu)(原理或構(gòu)造)，即，使來(lái)自配管16的原料投入氣體流入變成該減壓的載氣流，作為結(jié)果，配管16的吸入口成為減壓，減壓注入原料投入氣體。但是，當(dāng)在載氣的氣體和原料投入氣體的氣壓上產(chǎn)生大差時(shí)，某些情況下，加熱后的一次載氣有可能會(huì)倒流到配管16。因此，通常是將低溫氣體12分支到兩個(gè)系統(tǒng)，將一方設(shè)為一次載氣，將另一方設(shè)為原料投入氣體，然后向原料粉末供給部供給高壓氣體。通過(guò)分別在分支的兩個(gè)系統(tǒng)上設(shè)置壓力調(diào)節(jié)用的減壓閥，常常是既能夠防止原料粉末的倒流，又能夠?qū)崿F(xiàn)粉末的供給。下面，對(duì)使用上述噴嘴槍作為載氣加速部17的情況進(jìn)行說(shuō)明，但不局限于此，即使使用上述的其他的氣體的加速單元，也可以說(shuō)是與下面的說(shuō)明同樣。
[0123](Ih)壓力傳感器18a
[0124]如圖1所示，在本實(shí)施方式中，最好在載氣加速部17內(nèi)(例如，噴嘴槍的腔內(nèi))設(shè)有用于測(cè)量含有原料粉末的載氣體壓力的壓力傳感器18a。這是因?yàn)?，通過(guò)將噴射時(shí)的氣壓(含有原料粉末的載氣體壓力)設(shè)為超過(guò)0.5MPa，能夠提供同時(shí)滿足厚膜化、高密度化和磁特性(特別是剩余磁通密度)的提高的磁鐵成形體的制造方法。作為這種調(diào)節(jié)，可舉出對(duì)由高壓載氣發(fā)生部11發(fā)生的載氣或原料投入氣體的壓力等進(jìn)行控制(調(diào)節(jié))等的方法等，但不局限于這些。此外，作為壓力傳感器18a，如實(shí)施例所示，最好使用直到大約0.1?
5.0MPa左右都能夠正確測(cè)量的傳感器。具體而言，例如，作為即使在高溫氣體氣流中也可使用的傳感器，可利用Kulite制的XCE、HEM系列等。
[0125](Ii)溫度傳感器18b
[0126]如圖1所示，在本實(shí)施方式中，最好在載氣加速部17內(nèi)(例如，噴嘴槍的噴射噴嘴的前端部)設(shè)有用于測(cè)量含有原料粉末的載氣的溫度的溫度傳感器18b。通過(guò)將載氣加速部17內(nèi)的載氣的溫度設(shè)為不足稀土類磁鐵粉末的晶粒的粒生長(zhǎng)溫度，原料粉末不會(huì)熔融、氣化，能夠與載氣一同以超高速且以固相狀態(tài)直接撞擊、粘著(沉積)于基材B，從而使皮膜(磁鐵成形體)固化成形。由此，能夠得到同時(shí)滿足厚膜化、高密度化和磁特性(特別是剩余磁通密度)的提高的磁鐵成形體。作為這種調(diào)節(jié)，可舉出對(duì)載氣加熱器13內(nèi)的高壓載氣的加熱條件進(jìn)行控制(調(diào)節(jié))等的方法等，但不局限于這些。此外，作為溫度傳感器，如實(shí)施例所示，最好使用直到大約150?800°C左右都能夠正確測(cè)量的傳感器。具體而言，例如，可利用K型熱電偶等。
[0127](Ij)基材保持部19
[0128]作為本實(shí)施方式可使用的基材保持部19，只要是可以能夠使原料粉體與載氣一同以超高速且以固相狀態(tài)直接撞擊基材而形成皮膜的方式保持該基材的即可，沒(méi)有特別限制。具體而言，只要是耐壓性、耐腐蝕性、耐氣候性都優(yōu)異的基材保持部即可，以使其即使使原料粉末與高溫高壓的載氣一同以超高速且以固相狀態(tài)直接撞擊基材，基材也不會(huì)損壞，也能夠強(qiáng)固地固定。最好使用優(yōu)選防止基材通過(guò)載氣的噴涂或原料粉末的撞擊、沉積而被加熱并高溫化從而熔融或氣化，且適合高效散熱的高導(dǎo)熱性部件。從這種觀點(diǎn)出發(fā)，最好利用使用碳鋼、不銹鋼(SUS)等鋼鐵或銅合金、Ni合金、Fe合金、Ti合金、Al合金等金屬材質(zhì)或各種陶瓷材料、礦物材料(大理石或花崗巖等的石板或巖石板等)的基材保持部。此外，為了高效地散熱，基材保持部19也可以具備冷卻單元。例如，可適當(dāng)應(yīng)用如下的等現(xiàn)有眾所周知的冷卻單元，即，也可以在基材保持部19的內(nèi)部設(shè)置冷卻流路，以使制冷劑(水等)能夠循環(huán)。
[0129]在上述冷噴涂裝置10中，成為由載氣加速部17加速后的高溫高壓的高速載氣和原料投入氣體從載氣加速部17 (高速)噴射到基材保持部19上的基材B表面的結(jié)構(gòu)(構(gòu)造)。此時(shí)，進(jìn)行前階段的載氣加熱器13的載氣的加熱實(shí)現(xiàn)的溫度調(diào)節(jié)，以使原料粉末在載氣加速部15內(nèi)與高溫高壓的載氣進(jìn)行氣固混合時(shí)，不會(huì)熔融或氣化。這樣，不使原料粉末熔融、氣化，而是使其與高溫高壓的高速載氣一同，從載氣加速部17的前端部，以超高速進(jìn)行噴射且以固相狀態(tài)直接撞擊、附著(沉積)于基材保持部19上的基材B表面，固化形成皮膜(成形體)。此外，關(guān)于載氣的溫度，因?yàn)槭潜緦?shí)施方式的重要的必要條件，所以另外進(jìn)行說(shuō)明。
[0130](Ik)載氣加速部的前端部和基材保持部上的基材B表面之間的距離
[0131]載氣加速部17 (例如，噴嘴槍)的前端部和設(shè)置在基材保持部19上的基材B表面之間(=噴射噴嘴(噴射壓力)和基材之間的距離)最好是隔開(kāi)一定間隔而設(shè)置(配置)。作為這種載氣加速部17 (噴嘴槍)的前端部和設(shè)置在基材保持部19上的基材B表面之間(距離)，最好隔開(kāi)5?30mm、優(yōu)選為5?20mm、更優(yōu)選為5?15mm的范圍的一定間隔。這是因?yàn)榕懦鲆獓娚涞妮d氣的空間受限制，氣體難以排出而滯留的氣體成為阻力，所以為了使載氣最佳地排出，需要一定的距離。從這種觀點(diǎn)出發(fā)，噴射噴嘴(噴射壓力)和基材之間的距離可以說(shuō)是需要5mm以上。S卩，如果噴射噴嘴(噴射壓力)和基材之間的距離為5mm以上，則載氣易排出，不可能成為阻力，能夠使載氣高效地排出到周圍，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。另一方面，如果噴射噴嘴(噴射壓力)和基材之間的距離為30mm以下，則原料粉末(稀土類磁鐵粉末)不會(huì)因空氣阻力而過(guò)減速，能夠與載氣一同以超高速且以固相狀態(tài)而撞擊、附著于基材，從而使其最佳地堆積，在這一點(diǎn)上有利。此外，當(dāng)然也可以將該載氣高效地回收而再利用。
[0132](11)基材 B
[0133](11 一 I)基材B的材質(zhì)
[0134]作為基材B的材質(zhì)，例如可舉出:Cu、不銹鋼(SUS)、Al、碳鋼等金屬基板、二氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、三氧化二鋁等陶瓷基板。最好是易散熱且比較廉價(jià)的Cu、Al，其中，Cu最易散熱，價(jià)格比較穩(wěn)定而廉價(jià)，在制造過(guò)程中，電力使用量比Al小(=C02的發(fā)生少)，所以Cu是最好的形態(tài)之一。
[0135](11 一 2)基材B的形狀
[0136]在上述中，以基材B如平板狀那樣整個(gè)面都設(shè)為平面構(gòu)造的情況為例對(duì)基材保持部19上的基材B進(jìn)行了說(shuō)明，但在該基板B具有圓筒(圓柱)狀、球狀那樣的曲面的形狀的情況下，也能夠利用現(xiàn)存的涂敷技術(shù)，在這些圓筒(圓柱)狀、球狀那樣的形狀的所期望的部位形成磁鐵成形體。這例如，如汽車或家用電器等的涂敷技術(shù)那樣，利用噴嘴槍(噴槍)和基材保持部件19，在由絕對(duì)不一樣的復(fù)雜的曲面構(gòu)成的汽車(車身等)或家用電器表面上形成均質(zhì)的涂膜(多層涂膜)。在本實(shí)施方式中，也能夠應(yīng)用這樣的已確立的汽車或家用電器等的涂敷技術(shù)，在所有形狀的基材B表面(含有內(nèi)面)上形成(涂敷)所期望的磁鐵成形體。
[0137]S卩，作為上述基材B，沒(méi)有特別限制，只要具有使用稀土類磁鐵的各種用途相應(yīng)的形狀即可。即，只要具有如下領(lǐng)域等極其廣泛的領(lǐng)域的各種用途相應(yīng)的形狀即可:使用稀土類磁鐵的音頻設(shè)備的絞盤電動(dòng)機(jī)、揚(yáng)聲器、耳機(jī)、CD的拾取器、照相機(jī)的卷片用電動(dòng)機(jī)、聚焦用促動(dòng)器、視頻設(shè)備等旋轉(zhuǎn)磁頭驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)、變焦用電動(dòng)機(jī)、聚焦用電動(dòng)機(jī)、絞盤電動(dòng)機(jī)、DVD或藍(lán)光的光拾取器、空調(diào)用空氣壓縮機(jī)、室外機(jī)風(fēng)扇電動(dòng)機(jī)、電動(dòng)剃須刀用電動(dòng)機(jī)等民生用電子設(shè)備領(lǐng)域；音圈電動(dòng)機(jī)、主軸電動(dòng)機(jī)、CD - ROM、CD-R的光拾取器、步進(jìn)電動(dòng)機(jī)、繪圖儀、打印機(jī)用促動(dòng)器、針式打印機(jī)用打印頭、復(fù)印機(jī)用旋轉(zhuǎn)傳感器等計(jì)算機(jī)周邊設(shè)備、OA設(shè)備；計(jì)時(shí)器用步進(jìn)電動(dòng)機(jī)、各種儀表、尋呼機(jī)、手機(jī)用(含有便攜信息終端)振動(dòng)電動(dòng)機(jī)、錄音筆驅(qū)動(dòng)用電機(jī)、加速器、輻射光用波蕩器、偏光磁鐵、離子源、半導(dǎo)體制造設(shè)備的各種等離子體源、電子偏光用、磁探傷偏置用等的測(cè)量、通信、其他精密設(shè)備領(lǐng)域；永久磁鐵式MR1、心電圖儀、腦波儀、牙科用鉆電動(dòng)機(jī)、牙齒固定用磁體、磁性項(xiàng)鏈等醫(yī)療用領(lǐng)域；AC飼服電動(dòng)機(jī)、同步電動(dòng)機(jī)、制動(dòng)器、離合器、扭矩耦合器、輸送用直線電動(dòng)機(jī)、舌簧接點(diǎn)開(kāi)關(guān)等FA領(lǐng)域；延時(shí)器、點(diǎn)火線圈變壓器、ABS傳感器、旋轉(zhuǎn)、位置檢測(cè)傳感器、懸架控制用傳感器、門鎖促動(dòng)器、ISCV促動(dòng)器、電動(dòng)汽車驅(qū)動(dòng)用電動(dòng)機(jī)、混合動(dòng)力汽車驅(qū)動(dòng)用電動(dòng)機(jī)、燃料電池汽車驅(qū)動(dòng)用電動(dòng)機(jī)、動(dòng)力轉(zhuǎn)向裝置、汽車導(dǎo)航儀的光拾取器等汽車電氣設(shè)備領(lǐng)域。但是，使用本實(shí)施方式的稀土類磁鐵的用途不局限于上述的說(shuō)明書中的一部分產(chǎn)品(零件)，可應(yīng)用于當(dāng)前使用稀土類磁鐵的用途全部，這是自不待言的。進(jìn)而，也可利用基材作為脫模材料，僅取出將形成在基材上的磁鐵成形體從基材表面剝離(剝離)后的磁鐵成形體，用于各種用途。在這種情況下，只要將基材的形狀制成應(yīng)用于使用用途的形狀即可，多角形(三角形、正方形、菱形、六邊形、圓形等)的平板(圓板)形狀、多角形(三角形、正方形、菱形、六邊形、圓形等)波紋板狀、環(huán)狀等沒(méi)有特別限制。
[0138]以上是本實(shí)施方式的冷噴涂裝置10的概要。但是，在本實(shí)施方式中，不局限于這些，只要是不使原料粉末熔融或氣化，而是使其與載氣一同以超高速且以固相狀態(tài)直接撞擊基材而形成皮膜的裝置即可，可適當(dāng)利用現(xiàn)存的冷噴涂裝置。
[0139](2)冷噴涂法
[0140]冷噴涂法是不使原料粉末熔融或氣化，而是使其與載氣一同以超高速且以固相狀態(tài)直接撞擊基材而形成皮膜的方法。
[0141]在本實(shí)施方式中，是如下的磁鐵成形體的制造方法，S卩，通過(guò)使用上述的冷噴涂裝置10的冷噴涂法，通過(guò)將原料粉末投入到高速載氣流中，由載氣將原料粉末堆積而固化成形。詳細(xì)而言，在上述冷噴涂裝置10中，通過(guò)不使原料粉末熔融或氣化就投入到高速載氣流中，來(lái)使其與載氣一同以超高速且以固相狀態(tài)直接將原料粉末撞擊、附著于基材而形成皮膜。進(jìn)而，是通過(guò)重復(fù)進(jìn)行這種操作，將原料粉末堆積在基材上而使堆積物(磁鐵成形體)固化成形的方法。而且，在本實(shí)施方式中，具有如下的特征，即，上述原料粉末含有氮化物系的稀土類磁鐵粉末和Zn及/或Mn的粒子，將上述高速載氣的溫度設(shè)為不足上述氮化物的分解溫度而固化成形。優(yōu)選，作為上述載氣，具有使用惰性氣體的特征，進(jìn)而優(yōu)選，上述原料粉末具有如下的特征，即，上述原料粉末還含有隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子。
[0142](2a)載氣
[0143]在此，作為載氣，可使用任意的氣體。為了得到更優(yōu)異的磁特性，可舉出稀有氣體(He、Ne、Ar、Kr、Xe、Rn)、氮?dú)?N2)等惰性氣體，但優(yōu)選使用Ar、He、N2等容易獲得且廉價(jià)，且不使磁特性劣化的惰性氣體。通過(guò)使用這樣的惰性氣體作為載氣，更不會(huì)有損稀土類磁鐵粉末的磁特性，能夠得到高密度的磁鐵成形體(塊狀成形體)，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。N2氣難以產(chǎn)生氮化物的分解，通過(guò)使用N2，具有能夠提高耐熱性特性的優(yōu)點(diǎn)，He氣具有分子量小，且易得到氣體速度的優(yōu)點(diǎn)。特別是，為了防止氧化，也可以含有氫。如果是N2 — H2氣體，則作為氨分解氣體，具有能夠廉價(jià)獲得的優(yōu)點(diǎn)。此外，作為載氣，在使用含有Air (空氣)或氧氣等活性氣體的載氣的情況下，如比較例3所示，可知，磁特性的頑磁力變成0.31，剩余磁通密度極其低(非常差)為0.34。由此，在本實(shí)施方式中，如上所述，也可以說(shuō)是優(yōu)選使用惰性氣體。
[0144](2b)高速載氣的制備
[0145]本實(shí)施方式所使用的高速載氣利用冷噴涂裝置10并按以下順序進(jìn)行制備。首先，由載氣發(fā)生部11發(fā)生低溫的載氣(也稱為低溫氣體)。發(fā)生的低溫氣體在配管12內(nèi)進(jìn)行加壓輸送，通過(guò)載氣加熱器13的加熱器加熱，成為高溫的載氣(也稱為一次載氣)。其次，在原料粉末供給部15，原料粉末和載氣以成為規(guī)定的混合比率的方式進(jìn)行了調(diào)節(jié)的原料投入氣體和一次載氣進(jìn)行混合，在載氣加速部17進(jìn)行加速，制備高速載氣。其后，含有該原料粉末的聞速載氣向基材進(jìn)行超聞速噴射，在基板上形成磁鐵成形體。
[0146](2c)低溫氣體
[0147]如上所述，低溫氣體是由載氣發(fā)生部11發(fā)生的低溫的載氣。
[0148](2c -1)低溫氣體的溫度
[0149]在此，作為低溫氣體的溫度，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。作為低溫氣體的溫度的大體的標(biāo)準(zhǔn)，為一 30?80°C、優(yōu)選為O?60°C、更優(yōu)選為20?50°C的范圍。但是，不局限于這種范圍，如果是即使脫離上述范圍也無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，當(dāng)然則包含在本實(shí)施方式的技術(shù)范圍內(nèi)。如果低溫氣體的溫度為一30°C以上，優(yōu)選為0°C以上，特別優(yōu)選為20°C以上，則具有能夠防止配管的結(jié)露，且能夠防止水分的卷入造成的材料特性的劣化這種優(yōu)點(diǎn)。如果低溫氣體的溫度為80°C以下，優(yōu)選為60°C以下，特別優(yōu)選為50°C以下，則能夠防止配管原材料的劣化，此外在安全上，即使手觸摸到配管，也能夠防止燒傷。另外，原料粉末不會(huì)被制成不必要的高溫，能夠得到穩(wěn)定的質(zhì)量的磁鐵厚膜，此外，不會(huì)冷卻高壓的儲(chǔ)氣瓶或儲(chǔ)氣罐等，能夠廉價(jià)地利用。
[0150](2c - 2)低溫氣體的壓力
[0151]作為低溫氣體的壓力，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。作為低溫氣體的壓力的大體的標(biāo)準(zhǔn)，為0.3?lOMPa、優(yōu)選為0.5?5MPa的范圍。但是，不局限于這種范圍，如果是即使脫離上述范圍也無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，則包含在本實(shí)施方式的技術(shù)范圍內(nèi)，這是自不待言的。如果低溫氣體的壓力為0.3MPa以上，特別優(yōu)選為0.5MPa以上，則能夠?qū)崿F(xiàn)高壓且高速的粉末的加速。如果低溫氣體的壓力為1MPa以下，特別優(yōu)選為5MPa以下，則具有能夠抑制氣體的高壓化引起的昂貴的設(shè)備投資這種優(yōu)點(diǎn)。
[0152](2c - 3)低溫氣體的流速、流量
[0153]作為低溫氣體的流速，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。低溫氣體的流量也是如此，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。因裝置規(guī)格而不同，所以難以一義地規(guī)定，但作為低溫氣體的流量的大體的標(biāo)準(zhǔn)，最好為0.1?1.0m3/分鐘的范圍。
[0154](2d) 一次載氣
[0155]—次載氣是指通過(guò)配管12將由載氣發(fā)生部11發(fā)生的低溫氣體進(jìn)行加壓輸送，且由載氣加熱器13進(jìn)行加熱器加熱而成的高溫的載氣。
[0156](2d -1) 一次載氣的溫度(=加熱器加熱溫度)
[0157]關(guān)于載氣加熱器13的加熱器加熱溫度(=一次載氣的溫度)，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。這是因?yàn)?，即使載氣加熱器13的加熱溫度是高溫，由加熱后的高溫的載氣(一次載氣)來(lái)加熱原料粉末的時(shí)間也是混合以后再通過(guò)載氣加速部17(噴嘴槍)的噴嘴內(nèi)的極短的一瞬間。因此，幾乎不影響磁特性。作為上述加熱器加熱溫度，由于也取決于氣體種類、氣體溫度，因此難以僅規(guī)定氣體溫度，但在200?1000°C、優(yōu)選300?900°C、更優(yōu)選400?800°C的范圍內(nèi)。這是因?yàn)?，由于也取決于氣體種類、氣體溫度、氣體壓力，因此難以僅規(guī)定氣體溫度。但是，如果是200°C以上，則在與原料投入氣體混合時(shí)，也無(wú)需擔(dān)心溫度會(huì)過(guò)下降，通過(guò)與低溫的原料投入氣體的混合，能夠調(diào)節(jié)到原料粉末、噴射時(shí)高速載氣所要求的氣體溫度。另一方面，如果是1000°C以下，則無(wú)需擔(dān)心一次載氣溫度過(guò)高而使原料粉末劣化，載氣加熱器13整體也可以不使用耐熱性優(yōu)異的昂貴的零件、部件，能夠降低生產(chǎn)成本，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。由以上可知，加熱器加熱溫度優(yōu)選停留在200?1000°C的范圍內(nèi)。但是，不局限于這種范圍，如果是即使脫離上述范圍也無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，則包含在本實(shí)施方式的技術(shù)范圍內(nèi)，這是自不待言的。
[0158](2d - 2) 一次載氣的壓力
[0159]作為一次載氣的壓力，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。作為一次載氣的壓力的大體的標(biāo)準(zhǔn)，為0.3?lOMPa、優(yōu)選為0.5?5MPa的范圍。但是，不局限于這種范圍，如果是即使脫離上述范圍也無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，則包含在本實(shí)施方式的技術(shù)范圍內(nèi)，這是自不待言的。如果一次載氣的壓力為0.3MPa以上、特別優(yōu)選為0.5MPa以上，則即使是較重的金屬粒子，也能夠加速到成膜所需要的加速速度。如果一次載氣的壓力為1MPa以下、特別優(yōu)選為5MPa以下，則具有能夠抑制氣體的高壓化弓I起的昂貴的設(shè)備投資這種優(yōu)點(diǎn)。
[0160](2d - 3) 一次載氣的流速
[0161]作為一次載氣的流速，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。
[0162](2e)原料粉末
[0163]本實(shí)施方式所使用的原料粉末在原料粉末供給部15以與一次載氣成為規(guī)定的混合比率的方式進(jìn)行調(diào)節(jié)，制備原料投入氣體。
[0164]作為本實(shí)施方式所使用的原料粉末，可使用含有⑴構(gòu)成以Sm — Fe — N或Sm —Fe為主要成分的稀土類磁鐵相的磁鐵粉末、(2)Zn/Mn粒子、還有(3)作為任意成分的特定的非磁性金屬粒子的原料粉末。在此，上述Sm — Fe — N是指含有Sm和Fe的氮化物。上述Sm — Fe是指含有Sm和Fe的氮化物以外的化合物。上述Zn/Mn粒子是指Zn及/或Mn粒子。上述特定的非磁性金屬粒子是指隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子。下面，對(duì)上述(I)?(3)的原料粉末成分進(jìn)行說(shuō)明。
[0165](2f)以Sm — Fe — N為主要成分的磁鐵粉末(稀土類磁鐵相)[0166]本實(shí)施方式的磁鐵粉末是以Sm — Fe — N為主要成分的磁鐵粉末。由此，能夠得到現(xiàn)有工藝得不到的高密度的氮化物的磁鐵成形體(具有理論密度的80%以上)，能夠?qū)崿F(xiàn)電動(dòng)機(jī)等系統(tǒng)的小型化，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。作為以Sm — Fe — N為主要成分的磁鐵粉末，例如可舉出=Sm2Fe17Nx (在此，x優(yōu)選為I?6，更優(yōu)選為1.1?5，進(jìn)一步優(yōu)選為1.2?
3.8、再進(jìn)一步優(yōu)選為 1.7 ?3.3，特別優(yōu)選為 2.0 ?3.0)、Sm2Fe17N3、(Sma75Zra25) (Fea7Coa3)Nx (在此，X 優(yōu)選為 I ?6)、SmFe11TiNx (在此，x 優(yōu)選為 I ?6)、(Sm8Zr3Fe84) 85N15、Sm7Fe93Nx (在此，X優(yōu)選為I?20)等，但不局限于這些。最好優(yōu)選使用即使是Sm2Fe14Nx(X = 2?3)那樣的粉末也能夠體現(xiàn)較高的磁特性的磁鐵粉末。理由是，與燒結(jié)法不同，因?yàn)椴荒芷诖合嗟牧Ｗ颖砻娴膬艋饔?，所以在?jīng)過(guò)燒結(jié)工藝而體現(xiàn)磁特性之類的燒結(jié)磁鐵用磁鐵粉末中，即使通過(guò)本工藝來(lái)制作磁鐵成形體，也不能期待充分的特性。如果換句話，則可以說(shuō)是最好使用Sm2Fe14NxU = 2?3)那樣的難以實(shí)現(xiàn)燒結(jié)工藝的應(yīng)用的磁鐵粉末。理由是，當(dāng)高速載氣溫度達(dá)到Sm2Fe14Nx(X = 2?3)那樣的氮化物(磁鐵粉末)進(jìn)行分解的溫度以上時(shí)，不會(huì)有損磁特性。作為本實(shí)施方式所使用的磁鐵粉末，最好使用稀土類磁鐵相由更優(yōu)選為Sm2Fe14NxU = 2.6?2.9)、特別優(yōu)選為Sm2Fe14NxU = 2.6?2.8)構(gòu)成的磁鐵粉末。這是因?yàn)?，SmFeNx在x = 2.6?2.9、特別是2.6?2.8時(shí)，各向異性磁場(chǎng)和飽和磁化強(qiáng)度都會(huì)達(dá)到最大，磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性=剝離強(qiáng)度)優(yōu)異。
[0167]另外，在本實(shí)施方式中，也可以使用以Sm — Fe為主要成分的磁鐵粉末。這是因?yàn)椋谥圃旃に囍?，通過(guò)N2載氣對(duì)Sm — Fe進(jìn)行氮化處理,能夠?qū)m — Fe制成Sm — Fe — N。即，通過(guò)使用N2氣體作為載氣，且將含有Sm - Fe的原料投入氣體作為磁鐵粉末而投入、混合到一次載氣(高溫N2氣)流中，進(jìn)行高溫加熱的氮化處理(氮化)，變成Sm — Fe — N。因此，通過(guò)使氮化后的磁鐵粉末與高速載氣一同進(jìn)行高速噴射并撞擊附著在基材B上進(jìn)行沉積而固化成形，能夠得到具有以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相的磁鐵成形體。在下面的說(shuō)明中，作為也包含以Sm - Fe為主要成分的磁鐵粉末在內(nèi)并以Sm — Fe — N為主要成分的磁鐵粉末，也將它們統(tǒng)統(tǒng)地簡(jiǎn)稱為磁鐵粉末。
[0168](2f -1)磁鐵粉末的主要成分的含量
[0169]本實(shí)施方式的磁鐵粉末的主要成分(Sm — Fe — N)的含量相對(duì)于磁鐵粉末整體而言為50質(zhì)量％以上，優(yōu)選為80質(zhì)量％以上，更優(yōu)選為90質(zhì)量％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為90?99質(zhì)量％。此外,進(jìn)一步優(yōu)選將范圍的上限值設(shè)為99質(zhì)量％而不設(shè)為100質(zhì)量其理由是，因?yàn)楸砻娴难趸锘蚝胁豢杀苊獾碾s質(zhì)。即，在本實(shí)施方式中，只要是50質(zhì)量％以上即可，也可使用100質(zhì)量％的磁鐵粉末，但實(shí)際上，難以去除表面的氧化物或不可避免的雜質(zhì)，且需要利用復(fù)雜或高級(jí)的精制(精煉)技術(shù)，很昂貴。因此，進(jìn)一步優(yōu)選范圍內(nèi)不包含100質(zhì)量％。
[0170](2f - 2)磁鐵粉末所含的其他成分等
[0171]作為磁鐵粉末，除含有主要成分(Sm -Fe-N)以外還含有其他元素(成分)的磁鐵粉末也包含在本實(shí)施方式的技術(shù)范圍內(nèi)。作為可以含有的其他元素，例如可舉出:Ga、Nd、Zr、T1、Cr、Co、Zn、Mn、V、Mo、W、S1、Re、Cu、Al、Ca、B、N1、C、La、Ce、Pr、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Th、麗等,但不局限于這些。這些也可以含有單獨(dú)一種或兩種以上。這些元素主要通過(guò)與以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相的相構(gòu)造的一部分進(jìn)行替換，或通過(guò)插入等來(lái)導(dǎo)入。[0172]同樣,作為磁鐵粉末,也可以包括Sm — Fe — N以外的其他磁鐵粉末。作為這樣的其他磁鐵粉末，可舉出Sm — Fe — N以外的其他現(xiàn)存的磁鐵粉末。作為這種其他現(xiàn)存的磁鐵粉末，例如可舉出=Sm2Fe14B, Sm2Co14B, Sm2 (Fe1 — xCox) 14B (在此，x 優(yōu)選為 O ≤ x ≤ 0.5)、Sm15Fe77B5^ Sm15Co77B5^ Smlh77Fe82.35β5.88、Smlh77Co82.35β5.88、Sm1 JFe4B4^ Sm1 JCo4B4^ Sm7Fe3B10^Sm7Co3B10' (Sm1-xDyx)15Fe77B8(在此，x 優(yōu)選為 O ≤ y ≤ 0.4)、(Sm1 — xDyx) 15Co77B8 (在此，X 優(yōu)選為 O ≤ y ≤ 0.4)、Sm2Co17Nx(在此，x 優(yōu)選為 I ~6)、Sm15(Fe1^xCox)^B7Al1 >Sm15 (Fe。.8(lCo。.2。) 77 — yB8Aly (在此，y 優(yōu)選為 0<y<5)、(Sm。.Q5Dyatl5) 15Fe77.5B7Ala5、(Sm0.0s) is (Fe0.95〇ο0.05) --.5Β6 5Α10.5Cu0.2、Sm4Fe80B20^ Sm4 5Fe73Co3GaB18 5、Sm5 5Fe66Cr5Co5B18 5、Sm10Fe74Co10SiB5^ Sm3 5Fe78B18 5> Sm4Fe76 5B18.5、Sm4Fe77 5B18.5、Sm4 5Fe77B18 5、Sm3 5DyFe73Co3GaB18 5、Sm4.5Fe72Cr2Co3B18.5、Sm4 5Fe73V3SiB18 5、Sm4 5Fe71Cr3Co3B18 5、Sm5 5Fe66Cr5Co5B18 5、SmCo5> Sm2Co17>Sm3Co > Sm3Co9> SmCo2 > SmCo3 > Sm2Co7 等 Sm — Co 合金系、Sm2Fe17、SmFe2、SmFe3 等 Sm — Fe 合金%, CeCo5, Ce2Co17, Ce24Co11, CeCo2, CeCo3, Ce2Co7, Ce5Co19 等 Ce — Co 合金系、Nd2Fe17 等 Nd — Fe合金系、CaCu5等Ca — Cu合金系、TbCu7等Tb — Cu合金系、SmFe11Ti等Sm — Fe — Ti合金系、ThMn12 等 Th — Mn 合金系、Th2Zn17 等 Th — Zn 合金系、Th2Ni17 等 Th — Ni 合金系、La2Fe14B、CeFe14Ek Pr2Fe14Ek Gd2Fe14Ek Tb2Fe14Ek Dy2Fe14Ek Ho2Fe14Ek Er2Fe14Ek Tm2Fe14Ek Yb2Fe14Ek Y2Fe14EkTh2Fe14Ek La2Co14Ek CeCo14Ek Pr2Co14Ek Gd2Co14Ek Tb2Co14Ek Dy2Co14Ek Ho2Co14Ek Er2Co14Ek Tm2Co14EkYb2Co14B、Y2Co14Ek Th2Co14Ek YCo5、LaCo5> PrCo5> NdCo5、GdCo5> TbCo5、DyCo5> HoCo5、ErCo5>TmCo5> MMCo5> MM0 8Sm0 2Co5> Sm0 6Gd0 4Co5> YFe11T1、NdFe11T1、GdFe11T1、TbFe11T1、DyFe11T1、HoFe11TiU ErFe11Tl TmFe11TiU LuFe11TiU Pr0 6Sm0 4Co> Sm0 6Gd0 4Co5> Ce (Coa72Fe0.14Cu0.14)5.2、Ce (Co0 73Fe0.12Cu0, nTig.01) 6.5、(Sm0 7〇θ0.3) (Co0 72Fe0, ?6〇ιι0.12) 7> Sm (Co0 6θΡθο.2oCu0.1oZrc1.01) 7.4、Sm (Co0 65Fe0.21Cu0.05Zr0.02) 7.67等,但不局限于這些。這些既可以具有單獨(dú)的一種，也可以具有兩種以上。
[0173](2f - 3)磁鐵粉末的形狀
[0174]作為本實(shí)施方式的磁鐵粉末的形狀，如果是無(wú)損本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)，則任何形狀都可以。例如，球形狀、橢圓形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、圓柱形狀、多角形柱(例如，三角形柱、四角形柱、五角形柱、六角形柱、……η角形柱(在此，η為7以上的整數(shù)))形狀、針狀或棒狀形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、板狀形狀、圓板(圓盤)形狀、薄片形狀、鱗片形狀、不規(guī)則形狀等，但不局限于這些。作為粒子形狀，優(yōu)選如果不呈現(xiàn)附著性極差那樣的粒子速度或彈性動(dòng)作，就沒(méi)有特別規(guī)定，但太扁平的形狀難以進(jìn)行加速，所以盡可能地優(yōu)選接近球狀粒子的形狀。此外，Sm -Fe-N的稀土類磁鐵相(主相、晶相)具有晶體構(gòu)造，通過(guò)晶體生長(zhǎng)，也能夠制成規(guī)定的晶體形狀。
[0175](2f - 4)磁鐵粉末的大小(平均粒徑)
[0176]作為上述磁鐵粉末的平均粒徑，只要在可有效地體現(xiàn)本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)即可，優(yōu)選利用通常為I~10 μ m,優(yōu)選為2~8μ m,更優(yōu)選為3~6μ m的范圍的磁鐵粉末。如果磁鐵粉末的平均粒徑在上述范圍內(nèi)，則利用冷噴涂法，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣?。因此，能夠更高效地使成膜生長(zhǎng)，能夠制成磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)優(yōu)異的所期望的磁鐵成形體，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。詳細(xì)而言，如果上述磁鐵粉末的平均粒徑為Iym以上，則粒子也不會(huì)過(guò)輕，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣?。因此，粒子速度也不?huì)過(guò)快而削減基板，通過(guò)以最適當(dāng)?shù)乃俣茸矒簟⒏街诨?，且進(jìn)行沉積，能夠形成所期望的磁鐵成形體。另一方面，如果上述磁鐵粉末的平均粒徑為?ο μ m以下，則粒子也不會(huì)過(guò)重，不會(huì)失速，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣取＜?，粒子速度也不?huì)過(guò)慢而與基材發(fā)生撞擊并撞回，所以通過(guò)以最適當(dāng)?shù)乃俣茸矒?、附著于基材，且進(jìn)行沉積，能夠形成所期望的磁鐵成形體。關(guān)于粉末的平均粒徑的測(cè)定方法，可與第一實(shí)施方式說(shuō)明的各種粒子的平均粒徑的測(cè)定方法同樣。
[0177](2f - 5)關(guān)于磁鐵粉末以外的原料粉末的構(gòu)成
[0178]在本實(shí)施方式的原料粉末中，除含有上述磁鐵粉末以外，還含有Zn/Mn粒子、還有
(3)作為任意成分的特定的非磁性金屬粒子。下面，對(duì)Zn/Mn粒子及非磁性金屬粒子進(jìn)行說(shuō)明。
[0179](2g) Zn/Mn 粒子
[0180]在本實(shí)施方式中，作為原料粉末，含有Zn/Mn粒子。這作為Sm — Fe — N的磁特性改善的元素，得知的是Mn和Zn。Mn具有高頑磁力化的效果，但作為合金元素(成分)而添加在稀土類磁鐵相(主相、晶相)中，通過(guò)Fe的替換，發(fā)揮頑磁力提高效果。Zn作為低熔點(diǎn)的金屬粘結(jié)劑來(lái)使用，在塊化時(shí)，通過(guò)與Sm — Fe — N因熱解而發(fā)生的Fe反應(yīng)從而形成非磁性的Fe — Zn化合物,來(lái)抑制頑磁力的下降。
[0181]在本實(shí)施方式中，發(fā)現(xiàn)，作為原料粉末，通過(guò)將Zn粒子與磁鐵粉末(Sm — Fe — N)混合而固化形成磁鐵成形體(混合成形體)，與其說(shuō)頑磁力不僅不會(huì)在Zn粒子不熔融的溫度區(qū)域劣化，倒不如說(shuō)頑磁力比所使用的原料狀態(tài)高。
[0182]另外，在本實(shí)施方式中，發(fā)現(xiàn)，作為原料粉末，通過(guò)將Mn粒子與磁鐵粉末(Sm —Fe - N)混合而固化形成磁鐵成形體，仍然是，作為Sm(Fe，Mn)N，Mn作為替換元素而不存在的狀態(tài)，即，盡管SmFeN的磁鐵粉末(稀土類磁鐵相)和Mn粒子的混合狀態(tài)的磁鐵成形體(混合成形體)，頑磁力也提高。
[0183]在本實(shí)施方式中，即使是Zn粒子單獨(dú)、Mn粒子單獨(dú)、進(jìn)而Zn粒子和Mn粒子的并用這三種形態(tài)中的任一種，都能夠?qū)崿F(xiàn)所期望的作用效果，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。其中，作為優(yōu)選的形態(tài)，為Zn粒子單獨(dú)(參照實(shí)驗(yàn)例I~5、11)。理由是，Zn有助于磁特性(可得到充分的效果)，但在Mn粒子單獨(dú)時(shí)，并不怎么能夠有助于磁特性(停留在一定的效果)。因此，也如實(shí)施例所示，不進(jìn)行Mn粒子單獨(dú)的使用，而是與作為特定的非磁性金屬粒子而最佳的一種即Cu粒子并用，這種方式可以說(shuō)是最佳的方式(參照實(shí)驗(yàn)例9、15、16)。
[0184](2g -1) Zn/Mn 粒子的形狀
[0185]作為本實(shí)施方式的Zn/Mn粒子的形狀，如果是無(wú)損本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)，則任何形狀都可以。例如可舉出:球形狀、橢圓形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、圓柱形狀、多角形柱(例如，三角形柱、四角形柱、五角形柱、六角形柱、……N角形柱(在此，N為7以上的整數(shù)))形狀、針狀或棒狀形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、板狀形狀、圓板(圓盤)形狀、薄片形狀、鱗片形狀、不規(guī)則形狀等，但不局限于這些。作為粒子形狀，優(yōu)選，如果不呈現(xiàn)附著性極差那樣的粒子速度或彈性動(dòng)作，就沒(méi)有特別規(guī)定，但太扁平 的形狀難以進(jìn)行加速，所以盡可能地優(yōu)選接近球狀粒子的形狀。
[0186](2g - 2) Zn/Mn粒子的大小(平均粒徑)[0187]作為本實(shí)施方式的Zn/Mn粒子的大小(平均粒徑)。只要在可有效地體現(xiàn)本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)即可，通常為I?10 μ m,優(yōu)選為2?8 μ m,更優(yōu)選為3?6μηι的范圍。如果Zn/Mn粒子的平均粒徑在上述范圍內(nèi)，則利用冷噴涂法，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣取Ｒ虼?，能夠更高效地使成膜生長(zhǎng)，能夠制成磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)優(yōu)異的所期望的磁鐵成形體(混合成形體)，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。詳細(xì)而言，如果上述Zn/Mn粒子的平均粒徑為Iym以上，則粒子也不會(huì)過(guò)輕，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣取Ｒ虼?，粒子速度也不?huì)過(guò)快而削減基板，通過(guò)以最適當(dāng)?shù)乃俣茸矒?、附著于基材，且進(jìn)行沉積，能夠形成所期望的磁鐵成形體(混合成形體)。另一方面，如果上述磁鐵粉末的平均粒徑為10 μ m以下，則粒子也不會(huì)過(guò)重，不會(huì)失速，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣?。即，粒子速度也不?huì)過(guò)慢而與基材發(fā)生撞擊并撞回，所以通過(guò)以最適當(dāng)?shù)乃俣茸矒簟⒏街诨?，且進(jìn)行沉積，能夠形成所期望的磁鐵成形體(混合成形體)。關(guān)于粒子的平均粒徑的測(cè)定方法，可與第一實(shí)施方式說(shuō)明的各種粒子的平均粒徑的測(cè)定方法同樣。
[0188](2g - 3)占據(jù)原料粉末的Zn/Mn粒的比例(體積率)
[0189]在本實(shí)施方式中，Zn/Mn粒子的含量(合計(jì)量)以體積率計(jì)最好為超過(guò)0%且15%以下，優(yōu)選為3?15%的范圍。此外，含有Zn粒子和Mn粒子時(shí)的含有比率沒(méi)有特別限制，可設(shè)為任意的含有比率(例如，參照表I的實(shí)施例10、17等)。通過(guò)將占據(jù)原料粉末的Zn/Mn粒子的含量(合計(jì)量)設(shè)為上述范圍內(nèi)，既能夠具有Zn、Mn的頑磁力提高效果，又能夠得到磁鐵粒子的凈含量不足造成的剩余磁通密度的下降少的混合成形體(參照表I及圖3)。即使起初作為由磁鐵粒子構(gòu)成的稀土類磁鐵相的構(gòu)成元素而不含有Zn或Mn,也通過(guò)僅在皮膜形成時(shí)以上述體積率計(jì)設(shè)為超過(guò)0%且15%以下而混合，能夠使Zn/Mn粒子磁鐵成形體均勻微細(xì)地分散在磁鐵成形體內(nèi)部，能夠高效地提高磁鐵的頑磁力。因此，能夠制成磁特性(頑磁力、剩余磁鐵密度、粘附性=剝離強(qiáng)度)優(yōu)異的磁鐵成形體。即，在Zn/Mn粒子的含量(合計(jì)量)為0%的情況下，具有得不到充分的磁鐵特性(頑磁力、剩余磁通密度)的問(wèn)題(比較例4、5)。如果Zn/Mn粒子的含量為15%以下，就與現(xiàn)有的粘結(jié)磁鐵不同，可得到磁特性(特別是剩余磁通密度)的提高效果(在表I及圖3中，將實(shí)施例1?4和比較例2進(jìn)行對(duì)比參照得出的結(jié)果)。此外，Zn/Mn粒子的體積率通過(guò)進(jìn)行SEM(掃描式電子顯微鏡)的截面組織觀察，且用AES(俄歇電子能譜分析法)、EPMA(電子探針顯微分析儀)等方法進(jìn)行元素映射，求出面積率。關(guān)于任意的10視野，測(cè)量面積率，將平均值看作是體積率。
[0190](2h)隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子
[0191]在本實(shí)施方式中，原料粉末也可以含有隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子(以下，也簡(jiǎn)稱為彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子)。因?yàn)橥ㄟ^(guò)原料粉末含有彈塑性比為50%以下的易變形的粒子，緩和隨著皮膜的厚膜化而帶來(lái)的應(yīng)力，所以即使厚膜化也難以剝離，能夠得到頑磁力高的磁鐵成形體(參照表I的比較例4和5的剝離的有無(wú)得出的結(jié)果)。
[0192]另外，通過(guò)將彈塑性比為50%以下的易變形的非磁性金屬粒子與上述Zn/Mn粒子一同混合在原料粉末中，能夠剝離少地實(shí)現(xiàn)厚膜化，能夠得到頑磁力優(yōu)異的磁鐵成形體(參照表I的實(shí)施例6?10、12?17)。[0193]作為上述彈塑性比為50%以下的易變形的非磁性金屬粒子，如果N1、Co、Fe以外的金屬元素是非磁性金屬元素，且可作為粉末而得到，則可制成非磁性金屬粒子。但是，上述的Zn粒子及Mn粒子需要將彈塑性比為50%以下的易變形的非磁性金屬粒子區(qū)別開(kāi)來(lái)，并且不包含在該非磁性金屬粒子內(nèi)。具體而言，最佳地使用實(shí)施例所使用那種Cu或Al之類的軟質(zhì)合金等。但是，在本實(shí)施方式中，不局限于這些。
[0194](2h -1)彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的形狀
[0195]作為本實(shí)施方式的上述彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的形狀，如果是無(wú)損本發(fā)明的作用效果的范圍內(nèi)，則任何形狀都可以。例如可舉出:球形狀、橢圓形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、圓柱形狀、多角 形柱(例如，三角形柱、四角形柱、五角形柱、六角形柱、……N角形柱(在此，N為7以上的整數(shù)))形狀、針狀或棒狀形狀(最好是平行于長(zhǎng)軸方向的中央部截面的縱橫尺寸比(長(zhǎng)寬比)超過(guò)1.0且10以下的范圍)、板狀形狀、圓板(圓盤)形狀、薄片形狀、鱗片形狀、不規(guī)則形狀等，但不局限于這些。作為彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的粒子形狀，優(yōu)選，如果不呈現(xiàn)附著性極差那樣的粒子速度或彈性動(dòng)作，就沒(méi)有特別規(guī)定，但太扁平的形狀難以進(jìn)行加速，所以盡可能地優(yōu)選接近球狀粒子的形狀。
[0196](2h - 2)彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的大小(平均粒徑)
[0197]作為本實(shí)施方式的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的平均粒徑，只要在可有效地體現(xiàn)本本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)即可，通常為I~10 μ m,優(yōu)選為2~8μηι,更優(yōu)選為3~6μπι的范圍。如果彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的平均粒徑在上述范圍內(nèi)，則利用冷噴涂法，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣?。因此，能夠更高效地使成膜生長(zhǎng)，能夠有助于形成磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)優(yōu)異的所期望的磁鐵成形體(混合成形體)，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。詳細(xì)而言，如果上述非磁性金屬粒子的平均粒徑為IymW上，則粒子也不會(huì)過(guò)輕，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣取Ｒ虼?，粒子速度也不?huì)過(guò)快而削減基板，通過(guò)以最適當(dāng)?shù)乃俣茸矒簟⒏街诨?，且進(jìn)行沉積，能夠有助于所期望的磁鐵成形體(混合成形體)的固化成形。另一方面，如果上述磁鐵粉末的平均粒徑為10 μ m以下，則粒子也不會(huì)過(guò)重，不會(huì)失速，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣取＜?，粒子速度也不?huì)過(guò)慢而與基材發(fā)生撞擊并撞回，所以通過(guò)以最適當(dāng)?shù)乃俣茸矒?、附著于基材，且進(jìn)行沉積，能夠有助于所期望的磁鐵成形體(混合成形體)的固化成形。關(guān)于粒子的平均粒徑的測(cè)定方法，可與第一實(shí)施方式說(shuō)明的各種粒子的平均粒徑的測(cè)定方法同樣。
[0198](2h - 3)占據(jù)原料粉末的非磁性金屬粒子的比例(體積率)
[0199]在本實(shí)施方式中，占據(jù)原料粉末的上述彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的含量(合計(jì)量)以體積率計(jì)最好為超過(guò)O %且不足20 %以下，優(yōu)選為I %以上且不足20 %的范圍。這是為了不無(wú)損磁特性(頑磁力、剩余磁鐵密度、粘附性=剝離強(qiáng)度)，作為體積率，越小越好，但當(dāng)變成零時(shí)，就會(huì)有損成膜性(特別是，在不含有Zn粒子或Mn粒子的情況下，很顯著。將比較例4和5對(duì)比參照得出的結(jié)果)。因此，通過(guò)含有I %以上且不足20%，可以說(shuō)在能夠高效地成膜這一點(diǎn)上最好。即，在Zn/Mn粒子的含量(合計(jì)量)為0%且非磁性金屬粒子的含量也為O %的情況下，具有得不到充分的磁鐵特性(頑磁力、剩余磁通密度)的問(wèn)題(將比較例4和5進(jìn)行對(duì)比參照得出的結(jié)果)。如果占據(jù)原料粉末的上述彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的含量不足20%，則與現(xiàn)有的粘結(jié)磁鐵不同，可得到磁特性(特別是剩余磁通密度)的提高效果(與比較例I進(jìn)行對(duì)比參照)。此外，彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子的體積率通過(guò)進(jìn)行SEM(掃描式電子顯微鏡)的截面組織觀察，且用AES(俄歇電子能譜分析法)、EPMA(電子探針顯微分析儀)等方法進(jìn)行元素映射，求出面積率。關(guān)于任意的10視野，測(cè)量面積率，將平均值看作是體積率。
[0200](2h - 4)易變形的非磁性金屬粒子的彈塑性比
[0201]只要上述的易變形的非磁性金屬粒子的隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下即可。作為易變形的非磁性金屬粒子的彈塑性比的下限值，值也不存在臨界性的意思，但當(dāng)過(guò)于軟質(zhì)時(shí)，附著強(qiáng)度就會(huì)過(guò)小，因此，即使是軟質(zhì)金屬，也最好具有2.5%左右的彈塑性比。另外，上限值由于彈塑性比越低，越能夠高效地成膜，因此優(yōu)選設(shè)為45%以下，更優(yōu)選設(shè)為40%以下。
[0202]因而，作為易變形的非磁性金屬粒子的彈塑性比，優(yōu)選為2.5?50%，更優(yōu)選為2.5?45%，特別優(yōu)選為2.5?40%的范圍。易變形的非磁性金屬粒子的隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比利用納米壓痕法，定義為變形的難易度的指標(biāo)。圖2A是示意性地表示對(duì)粒子的隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比進(jìn)行求解的納米壓痕法所使用的實(shí)驗(yàn)裝置的概要圖。圖2B是用于從使用圖2A的實(shí)驗(yàn)裝置而得到的壓入深度h和載荷P之間的關(guān)系進(jìn)行彈塑性比的計(jì)算的曲線圖。如圖2A所示，納米壓痕法是將金剛石制的三角錐壓頭21推到載置在實(shí)驗(yàn)裝置20的底盤(未圖示)上的試樣23的表面且推(壓入)到某載荷，然后對(duì)直到去除其壓頭21 (卸載)的載荷(P)和位移(壓入深度h)之間的關(guān)系(壓入(負(fù)荷)一卸載曲線)進(jìn)行測(cè)定的方法。圖2B所示的壓入(負(fù)荷)曲線反映的是材料的彈塑性變形動(dòng)作，卸載曲線是通過(guò)彈性恢復(fù)動(dòng)作而得到的。而且，圖2B所示的由負(fù)荷曲線和卸載曲線圍成的面積(實(shí)線的陰影部分)是塑性變形所消耗的能量Ep。另外，由從負(fù)荷曲線的最大載荷點(diǎn)下垂到橫軸(壓入深度h)的垂線和卸載曲線圍成的面積(虛線的陰影部分)是彈性變形所吸收的能量Ee。由以上可知，求出的是粒子的隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比=Ep/EeX 100 (% )。
[0203](2i)原料粉末整體的大小(平均粒徑)
[0204]如上所述，原料粉末由⑴以含有Sm和Fe的氮化物(也簡(jiǎn)稱為Sm — Fe — N)為主要成分的稀土類磁鐵相、(2)Zn/Mn粒子、還有(3)作為任意成分的特定的非磁性金屬粒子構(gòu)成。這些成分的混合物即原料粉末的平均粒徑通常為I?10 μ m，優(yōu)選為2?8 μ m，更優(yōu)選為3?6μπι的范圍，優(yōu)選利用平均粒徑在該范圍內(nèi)的原料粉末。即，如果原料粉末的平均粒徑在無(wú)損經(jīng)濟(jì)性的范圍內(nèi)，且在皮膜能夠生長(zhǎng)那樣的范圍內(nèi)，則不需要特別限制，但當(dāng)考慮比重為6?8g/cm3左右的金屬粒子時(shí)，如果處于I?ΙΟμπι左右的范圍內(nèi)，則可得到充分的粒子速度。因此，皮膜能夠經(jīng)濟(jì)性地生長(zhǎng)，因此優(yōu)選。另外，如果原料粉末的平均粒徑在上述范圍內(nèi)，則利用冷噴涂法，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣取Ｒ虼?，能夠更高效地使成膜生長(zhǎng)，能夠制成所期望的磁鐵成形體，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。即，如果原料粉末的平均粒徑為Iym以上，則粒子也不會(huì)過(guò)輕，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣?。因此，粒子速度也不?huì)過(guò)快而削減基板，通過(guò)以最適當(dāng)?shù)乃俣茸矒簟⒏街诨?，且進(jìn)行沉積，能夠形成所期望的磁鐵成形體。進(jìn)而，能夠不使原料粉末熔融或氣化，而是使其與載氣一同以超高速=最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣惹乙怨滔酄顟B(tài)直接撞擊基材B而形成高密度的厚膜。另外，通過(guò)以最適當(dāng)?shù)墓腆w溫度撞擊基材B，粒子彼此不會(huì)一體化(熔融結(jié)合)，能夠在保持適度空隙的狀態(tài)下，粘著(附著)在基材B上，且進(jìn)行沉積，能夠更高密度地使磁特性優(yōu)異的堆積物(=磁鐵成形體)固化成形，在這一點(diǎn)上也很優(yōu)異。另一方面，如果原料粉末的平均粒徑為?ομπι以下，則粒子也不會(huì)過(guò)重，不會(huì)失速，能夠得到最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣?。即，粒子速度也不?huì)過(guò)慢而與基材發(fā)生撞擊并撞回，所以通過(guò)以最適當(dāng)?shù)乃俣茸矒簟⒏街诨?，且進(jìn)行沉積，能夠形成所期望的磁鐵成形體。特別是，在大氣壓下，原料粉末不會(huì)因空氣阻力而失速，能夠以最適當(dāng)?shù)牧Ｗ铀俣惹乙怨滔酄顟B(tài)直接撞擊基材B而形成高密度的厚膜。另外，不會(huì)使原料粉末熔融或氣化，與其說(shuō)即使以最適當(dāng)?shù)墓腆w溫度撞擊基材B也不會(huì)粉碎，倒不如說(shuō)是向基材B上的粘著(附著)性優(yōu)異，能夠更高密度地使磁特性優(yōu)異的堆積物(=磁鐵成形體)固化成形，在這一點(diǎn)上也很優(yōu)異。關(guān)于粉末的平均粒徑的測(cè)定方法，與第一實(shí)施方式說(shuō)明的各種粒子的平均粒徑的測(cè)定方法同樣。
[0205](2j)原料投入氣體
[0206]本實(shí)施方式所使用的原料投入氣體通過(guò)原料粉末和原料投入氣體調(diào)節(jié)用載氣在原料粉末供給部15以成為規(guī)定的混合比率的方式進(jìn)行調(diào)節(jié)來(lái)得到。在此，關(guān)于原料粉末，如上所述。另外，關(guān)于原料投入氣體調(diào)節(jié)用載氣，可使用與上述的(2a)的載氣同樣的載氣。此外，上述(2a)的載氣和原料投入氣體調(diào)節(jié)用載氣既可以使用同一種類的載氣，也可以使用不同種類的載氣。優(yōu)選使用同一種類的載氣在能夠防止粒子速度因雙方的重度的差異而產(chǎn)生偏差等這一點(diǎn)上是最好的。
[0207](2j -1)原料投入氣體的溫度
[0208]在此，作為原料投入氣體的溫度，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。作為原料投入氣體的溫度的大體的標(biāo)準(zhǔn)，為一 30~80°C、優(yōu)選為O~60°C、更優(yōu)選為20~40°C的范圍。但是，不局限于這種范圍，如果是即使脫離上述范圍也無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，則包含在本實(shí)施方式的技術(shù)范圍內(nèi)，這是自不待言的。如果原料投入氣體的溫度為一 30°C以上、優(yōu)選為0°C以上、特別優(yōu)選為20°C以上，則具有能夠防止配管的結(jié)露，且能夠防止水分的卷入造成的材料特性的劣化這種優(yōu)點(diǎn)。如果原料投入氣體的溫度為80°C以下、優(yōu)選為60°C以下、特別優(yōu)選為40°C以下，則能夠防止配管原材料的劣化，此外在安全上，即使手觸摸到配管，也能夠防止燒傷，另外，原料粉末不會(huì)被制成不需要的高溫，能夠得到穩(wěn)定的質(zhì)量的磁鐵厚膜。
[0209](2j - 2)原料投入氣體的壓力
[0210]作為原料投入氣體的壓力，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。作為原料投入氣體的壓力的大體的標(biāo)準(zhǔn)，優(yōu)選與一次載氣14同等以上。
[0211](2j - 3)原料投入氣體的流速、流量
[0212]作為原料投入氣體的流速，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。原料投入氣體的流量需要通過(guò)與一次載氣的流量比，來(lái)使氣體溫度不過(guò)分高。流量比(一次載氣的流量/原料投入氣體的流量)優(yōu)選控制到I~7，更優(yōu)選控制到2~5左右。如果流量比為7以下，則能夠降低原料粉末的供給過(guò)多造成的噴嘴或配管的堵塞等引起的故障，如果為I以上，則能夠抑制與高溫的一次載氣的接觸造成的原料粉末的特性劣化。
[0213] (2j - 4)原料投入氣體和一次載氣(高速載氣)的混合
[0214]在本實(shí)施方式中，為了將原料粉末投入到一次載氣中作為原料投入氣體，只要將原料投入氣體從原料粉末供給部17通過(guò)配管16而投入到上述載氣加速部15即可。作為原料粉末的向一次載氣(也可以直接投入到高速載氣中)流的投入量，過(guò)少時(shí)，就會(huì)不經(jīng)濟(jì)，過(guò)多時(shí)，就有可能發(fā)生堵塞。投入到哪種程度可在兼顧與氣體的流量的平衡下以優(yōu)化向基材的附著速度的方式進(jìn)行選擇。
[0215](2j - 5)原料粉末的供給量
[0216]另外，作為原料粉末的供給量，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。作為原料粉末的供給量的大體的標(biāo)準(zhǔn)，為I?100g/min、優(yōu)選為5?20g/min、更優(yōu)選為8?10.5g/min的范圍。但是，不局限于這種范圍，如果是即使脫離上述范圍也無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，則包含在本實(shí)施方式的技術(shù)范圍內(nèi)，這是自不待言的。如果原料粉末的供給量為lg/min以上，則生產(chǎn)率比較良好，且在短時(shí)間內(nèi)就能夠?qū)崿F(xiàn)目的膜厚。進(jìn)而，也取決于與原料投入氣體調(diào)節(jié)用載氣的混合比率，但在向基材B噴射時(shí)，原料粉末也不會(huì)與高速載氣一同過(guò)于超高速化而與基材B撞擊并撞回。因此,能夠撞擊、附著于基板B，且使其堆積，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。如果原料粉末的供給量為100g/min以下，則具有能夠降低噴嘴堵塞等故障這種優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)而，也取決于與原料投入氣體調(diào)節(jié)用載氣的混合比率，但在向基材B噴射時(shí)，原料粉末也不會(huì)過(guò)于超高速化而與高速載氣一同撞擊基材B并被撞回。因此，在能夠撞擊、附著于基板B，且使其堆積這一點(diǎn)上很優(yōu)異。如果原料粉末的供給量為100g/min以下，則具有能夠降低噴嘴堵塞等故障這種優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)而，也取決于與原料投入氣體調(diào)節(jié)用載氣的混合比率，但在向基材B噴射時(shí)，原料粉末不會(huì)失速，能夠與高速載氣一同以超高速撞擊附著于基板B，且使其堆積，在這一點(diǎn)上優(yōu)異。
[0217](2j - 6) 一次載氣和原料投入氣體的混合比率
[0218]作為一次載氣和原料投入氣體的混合比率也如此，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。作為一次載氣和原料投入氣體的混合比率的大體的標(biāo)準(zhǔn)，相對(duì)于一次載氣100體積份而言，使原料投入氣體為I?7體積份、優(yōu)選為2?5體積份的范圍。但是，不局限于這種范圍，如果是即使脫離上述范圍也無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，則包含在本實(shí)施方式的技術(shù)范圍內(nèi)，這是自不待言的。如果相對(duì)于一次載氣100體積份而言原料投入氣體為I體積份以上，就能夠抑制與高溫的一次載氣的接觸造成的原料粉末的特性劣化。進(jìn)而，也不存在原料粉末超過(guò)所期望的粒子速度而以固相狀態(tài)直接與基材B撞擊，或者被壓碎或者進(jìn)行回彈而不能堆積等問(wèn)題，通過(guò)良好地撞擊、沉積，能夠形成皮膜。另外，通過(guò)重復(fù)進(jìn)行這種操作，能夠使更高密度化的磁鐵厚膜固化成形，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。如果相對(duì)于一次載氣100體積份而言原料投入氣體為7體積份以下，則能夠降低原料粉末的供給過(guò)多造成的噴嘴或配管的堵塞等引起的故障。進(jìn)而，能夠使原料粉末與高速載氣一同以所期望的粒子速度(超高速)且以固相狀態(tài)直接撞擊、堆積于基材而形成皮膜。另外，通過(guò)重復(fù)進(jìn)行這種操作，能夠使高密度化的磁鐵厚膜固化成形，在這一點(diǎn)上很優(yōu)
巳升。
[0219](2k)高速載氣
[0220]本實(shí)施方式所使用的高速載氣通過(guò)原料投入氣體和一次載氣進(jìn)行混合，且在載氣加速部17進(jìn)行加速來(lái)制備。
[0221](2k -1)高速載氣的流速
[0222]在本實(shí)施方式中，上述高速載氣流的流速在上述載氣加速部17被加速成高速且加速到600m/s以上、優(yōu)選為700m/s以上、更優(yōu)選為音速域即1000m/s以上、特別優(yōu)選為1000?1300m/s的范圍內(nèi)。如果高速載氣流為600m/s以上，則通過(guò)冷噴涂法，能夠使原料粉末以所期望的粒子速度且以固相狀態(tài)直接撞擊、附著于基材而形成皮膜。進(jìn)而，通過(guò)重復(fù)進(jìn)行這種操作，能夠使其最佳地沉積在基板上，能夠高密度化地使磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性等)優(yōu)異的所期望的磁鐵成形體(以_為單位的產(chǎn)品)固化成形，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。如果高速載氣流為1300m/s以下，則磁鐵粉末(原料粉末)也不會(huì)削減基材表面，也不存在原料粉末超過(guò)所期望的粒子速度而以固相狀態(tài)直接與基材B撞擊，或被壓碎或進(jìn)行回彈而不能堆積等問(wèn)題。其結(jié)果是，通過(guò)良好地撞擊、附著于基材，能夠形成皮膜。進(jìn)而，通過(guò)重復(fù)進(jìn)行這種操作，能夠更高密度化地使磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性等)優(yōu)異的所期望的磁鐵成形體固化成形，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。此外，上述高速載氣流直到導(dǎo)入到載氣加速部17，都經(jīng)由載氣發(fā)生部11、載氣加熱器13而調(diào)節(jié)成高溫高壓的載氣(一次載氣)流。
[0223](21)向基材的高速載氣的高速噴射
[0224]在本實(shí)施方式中，通過(guò)將上述高速載氣從載氣加速部17向載置(固定)在基材保持部19上的基材進(jìn)行高速噴射，來(lái)撞擊、附著在基板上而形成皮膜，進(jìn)而，通過(guò)使其堆積而固化成形，可得到所期望的磁鐵成形體。由此，能夠得到厚膜化、高密度化且磁特性(特別是(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性等))優(yōu)異的磁鐵成形體。
[0225](21 -1)粒子速度(噴射速度)?向基材B的撞擊速度
[0226]在本實(shí)施方式中，在大氣壓下，由載氣使原料粉末從載氣加速部17 (噴嘴槍)的噴嘴前端部進(jìn)行(高速)噴射，并使其撞擊、粘著(附著)在基材B上，且進(jìn)行沉積而使堆積物(=磁鐵成形體)固化成形。作為這種由載氣使原料粉末進(jìn)行(高速)噴射時(shí)的粒子速度(噴射速度)?向基材B的撞擊速度(以下，簡(jiǎn)稱為粒子速度)，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，則沒(méi)有特別限制。作為由載氣使原料粉末進(jìn)行高速噴射時(shí)的粒子速度，最好使其超高速化到600m/s以上、優(yōu)選為700m/s以上、更優(yōu)選為音速域即1000m/s以上、特別優(yōu)選為1000?1300m/s的范圍。如果粒子速度為600m/s以上，則通過(guò)冷噴涂法，在大氣壓下，原料粉末不會(huì)因空氣阻力而失速，能夠使原料粉末以所期望的粒子速度且以固相狀態(tài)直接撞擊、附著于基材而形成皮膜。進(jìn)而，通過(guò)重復(fù)進(jìn)行這種操作，能夠最佳地沉積在基板上，能夠高密度地使磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性等)優(yōu)異的所期望的堆積物(=磁鐵成形體；以mm為單位的產(chǎn)品)固化成形，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。如果粒子速度為1300m/s以下，則在從噴射到撞擊期間，就會(huì)發(fā)生超過(guò)音速造成的摩擦音，也不會(huì)損失好不容易賦予的動(dòng)能的一部分，能夠維持超高速化，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。另外，磁鐵粉末(原料粉末)也不會(huì)削減基材表面，向基材B噴射時(shí)的原料粉末的粒子速度也不會(huì)過(guò)于超高速化而撞擊基材并撞回。另外，也不存在原料粉末超過(guò)所期望的粒子速度而以固相狀態(tài)直接與基材B撞擊，或被壓碎或進(jìn)行回彈而不能堆積等問(wèn)題。其結(jié)果是，通過(guò)良好地撞擊、附著于基材B，能夠形成皮膜。進(jìn)而，通過(guò)重復(fù)進(jìn)行這種操作，能夠更高密度化地使磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性等)優(yōu)異的磁鐵成形體固化成形，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。
[0227](21 - 2)噴射區(qū)域的壞境
[0228]在本實(shí)施方式中，將上述載氣加速部17 (噴嘴槍)的從噴嘴前端部到基材B的噴射區(qū)域設(shè)為大氣壓下(大氣壓壞境)，是為了消除現(xiàn)有的在減壓下進(jìn)行的AD法的問(wèn)題點(diǎn)(參照“發(fā)明要解決的課題”的項(xiàng)目)。此外，通過(guò)將噴射區(qū)域設(shè)為大氣壓下，撞擊、粘著(附著)在基材B上的原料粉末(稀土類磁鐵粉末)能夠從基材B向表面積更大的基材保持部19迅速地傳熱而除熱=散發(fā)到大氣中，同時(shí)固化成形，由此，能夠得到抑制了磁特性劣化的磁鐵成形體，在這一點(diǎn)上也很優(yōu)異。
[0229](2m)高速載氣的溫度
[0230]在本實(shí)施方式中，具有如下的特征，S卩，將高速載氣的溫度設(shè)為不足稀土類磁鐵粉末(原料粉末)的氮化物的分解溫度。在此，高速載氣的溫度是從載氣加速部17 (噴嘴槍)的噴嘴前端部向基材B進(jìn)行高速噴射時(shí)(詳細(xì)而言，噴射之前)的溫度。可通過(guò)設(shè)置于載氣加速部17 (噴嘴槍)的噴嘴前端部的上述溫度傳感器Sb來(lái)測(cè)量。通過(guò)將高速載氣的溫度設(shè)為不足氮化物的分解溫度，不會(huì)損害磁鐵粉末的磁特性，能夠提供同時(shí)滿足厚膜化、特別優(yōu)異的高密度化和磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性等)的磁鐵的制造方法。其結(jié)果是，能夠得到所期望的磁鐵成形體(塊狀成形體)(將表I的實(shí)施例1?19和比較例4進(jìn)行對(duì)比參照得出的結(jié)果)。即使在稀土類磁鐵粉末(原料粉末)含有氮化物的情況下，高速載氣的溫度也因稀土類磁鐵粉末(原料粉末)的種類(材質(zhì))而不同，所以不能一義地規(guī)定。因此，如果例示一個(gè)例子，則在稀土類磁鐵R — M — X為Sm — Fe — N詳細(xì)而言為Sm2Fe14Nx (x = 2-3)的情況(參照實(shí)施例1?19)下，在450°C以上時(shí)，就發(fā)生了分解。從這種觀點(diǎn)出發(fā)，高速載氣的溫度為100°C以上且不足450°C，優(yōu)選為150?400°C，更優(yōu)選為170?380°C，特別優(yōu)選為200?350°C的范圍。(將實(shí)施例1?19及比較例4進(jìn)行對(duì)比參照)。如果上述高速載氣的溫度為100°C以上，則在撞擊基板時(shí)，易附著，另外，生產(chǎn)率也優(yōu)異，所以優(yōu)選。如果上述高速載氣的溫度不足450°C，則能夠抑制稀土類磁鐵(原料粉末)=氮化物的分解，能夠抑制磁特性(特別是頑磁力、剩余磁通密度；參照比較例4)的劣化，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。但是，本實(shí)施方式不局限于上述范圍，每一種稀土類磁鐵(原料粉末)的種類(材質(zhì))，都只要在無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)適當(dāng)確定最適當(dāng)?shù)母咚佥d氣的溫度即可。在此，在稀土類磁鐵(原料粉末)含有氮化物的情況下，氮化物的分解溫度通過(guò)DSC(示差掃描量熱儀)分析，來(lái)特定分解溫度。例如，在原料粉末在450°C以上就發(fā)生了分解的情況下，稀土類磁鐵(原料粉末)=氮化物的分解溫度(分解開(kāi)始溫度)設(shè)為450。。。
[0231]此外，在稀土類磁鐵粉末(原料粉末)含有氮化物的情況下，在上述例示的以外的氮化物系的稀土類磁鐵粉末中，氮化物(氮化合物)的分解溫度大約為520?530°C。由此可知，作為高速載氣的溫度，為不足分解溫度的溫度。這是因?yàn)?，高速載氣的溫度越高，越能夠?qū)⒏吣芰抠x予磁鐵粉體(原料粉末)。因此，在不足氮化物的分解溫度的情況下，雖說(shuō)是在短時(shí)間內(nèi)，氮化物粒子(特別是表面附近)也不可能分解，能夠有效地體現(xiàn)所期望的磁特性，在這一點(diǎn)上優(yōu)選。作為高速載氣的溫度，優(yōu)選為500°C以下，更優(yōu)選為100?500°C，特別優(yōu)選為100?400°C，尤其優(yōu)選為200?300°C的范圍。如果為100°C以上，則能夠使其附著、沉積在基板上，可以說(shuō)從生產(chǎn)率的觀點(diǎn)來(lái)看也是最好的。此外，在將高速載氣的溫度設(shè)為氮化物的分解溫度以上的高溫=780°C的情況下，如比較例4所示，可知，磁特性的頑磁力為0.21，剩余磁通密度極低為0.27 (非常差)。由此可知，在本實(shí)施方式中，如上所述，也可以說(shuō)是優(yōu)選將高速載氣的溫度設(shè)為不足氮化物的分解溫度而進(jìn)行固化成形。
[0232]如上所述，在此所說(shuō)的高速載氣溫度是含有原料粉末的加速后的高速載氣的溫度。在本說(shuō)明書中，將加熱前的載氣稱為低溫氣體，將投入原料粉末之前的加熱后的載氣稱為一次載氣，將供給室溫的原料粉末的氣體稱為原料投入氣體，與高速載氣進(jìn)行區(qū)別(參照?qǐng)D1)。該高溫載氣的溫度變成將由載氣加熱器13進(jìn)行了加熱的一次載氣和原料投入氣體這兩者混合以后的溫度。該溫度調(diào)節(jié)可通過(guò)一次載氣和原料投入氣體的氣體壓力比來(lái)調(diào)節(jié)。此外，為實(shí)現(xiàn)載氣溫度所需的一次載氣和原料投入氣體的氣體壓力比最好通過(guò)事先進(jìn)行初步實(shí)驗(yàn)等，監(jiān)控溫度的同時(shí)試錯(cuò)地確定條件(氣體壓力比)。這是因?yàn)椋?dāng)使用的冷噴涂裝置的噴嘴直徑變化，或氣體種類、氣體溫度變化時(shí)，條件就會(huì)發(fā)生變化。
[0233]此外，以混合有原料粉末的狀態(tài)進(jìn)行噴射的高速載氣的溫度會(huì)影響到基材溫度。成膜在基材B上的磁鐵(皮膜一厚膜)會(huì)長(zhǎng)時(shí)間地暴露于氣體溫度，當(dāng)高速載氣的溫度過(guò)于比上述規(guī)定的溫度條件高時(shí)，就有可能產(chǎn)生磁特性的劣化。此外，即使高速載氣的溫度在上述規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，也要根據(jù)需要，既可以進(jìn)行緩冷(水冷、空冷)等，也可以利用吸熱性好的基板保持部19，來(lái)實(shí)現(xiàn)成膜在基材B上的磁鐵(皮膜一厚膜)的溫度的穩(wěn)定化。
[0234](2η)原料粉末的超高速噴射實(shí)現(xiàn)的向基板上的磁鐵成形體的固化形成
[0235]在本實(shí)施方式中，是原料粉末的超高速噴射實(shí)現(xiàn)的向基板上的磁鐵成形體的固化形成的實(shí)施方式。此時(shí)，載氣加速部17 (噴嘴槍的前端部)和設(shè)置在基材保持部19上的基材B表面之間(距離)隔開(kāi)一定間隔而設(shè)置(配置)。另外，通過(guò)使用可動(dòng)式(掃描式)噴嘴槍作為載氣加速部17，且通過(guò)噴嘴槍的噴嘴前端部以一定速度在與基材B平行(上下、左右方向)的方向上進(jìn)行掃描，能夠在基板整體或任意的一部分(一定區(qū)域)形成均勻的皮膜。
[0236](2η 一 I)使用噴嘴槍時(shí)的氣體噴嘴的掃描速度
[0237]作為使用可動(dòng)式(掃描式)的噴嘴槍作為載氣加速部17時(shí)的氣體噴嘴的掃描速度，如果是無(wú)損本發(fā)明的作用效果的范圍，就沒(méi)有特別限制。在此，噴嘴槍是指如下的噴嘴槍，即，具備噴射含有原料粉末的載氣的噴嘴，通過(guò)使噴嘴對(duì)基材B進(jìn)行掃描，使皮膜生長(zhǎng)，得到厚膜。作為這種氣體噴嘴的掃描速度，優(yōu)選為I?500mm/s，更優(yōu)選為10?200mm/s，特別優(yōu)選為50?100mm/S的范圍。如果氣體噴嘴的掃描速度為lmm/s以上，則加熱區(qū)域會(huì)均質(zhì)化，可得到粘附性好的皮膜，此外生產(chǎn)效率不會(huì)下降，能夠?qū)崿F(xiàn)厚膜化，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。另外，因?yàn)閽呙杷俣仍铰毙行栽絻?yōu)異，所以能夠防止向基材周邊部的原料粉末的飛散，這在經(jīng)濟(jì)上也優(yōu)異，除此以外，在基板整體上形成均勻的膜厚上也有利。如果氣體噴嘴的掃描速度為500mm/s以下,則能夠抑制噴霧的不均勻造成的不均的發(fā)生,此外生產(chǎn)效率(生產(chǎn)率)優(yōu)異，能夠?qū)崿F(xiàn)磁鐵厚膜的批量化實(shí)現(xiàn)的產(chǎn)品成本的下降。另外，掃描速度越快，越會(huì)使道次數(shù)增大，也能夠形成非常厚的厚膜磁鐵，在高效地形成非常大型的磁鐵厚膜上也有利。因此，也能夠充分地對(duì)應(yīng)于汽車領(lǐng)域、特別是如電動(dòng)汽車的驅(qū)動(dòng)用電動(dòng)機(jī)那樣需要非常大且較厚的厚膜磁鐵的領(lǐng)域，這可以說(shuō)成是一種技術(shù)，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。
[0238](2n — 2)使用掃描式噴嘴槍的厚膜化形態(tài)⑴=多層構(gòu)造
[0239]另外，為了使用可動(dòng)式(掃描式)的噴嘴槍作為載氣加速部17而厚膜化，通過(guò)多次重復(fù)進(jìn)行上述平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))，能夠設(shè)為所期望的厚膜。即，在通過(guò)一次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))而可形成的皮膜厚度為20 μ m的情況下，為了使1000 μ m的磁鐵成形體固化成形，只要橫跨基材整個(gè)面而進(jìn)行50次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))即可。[0240]此時(shí)，在采用厚度為1000 μ m的磁鐵成形體的種類不同的稀土類磁鐵的雙層構(gòu)造的情況下，例如，使用第一層的原料粉末，橫跨基材整個(gè)面進(jìn)行25次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))。其后，使用第二層的原料粉末，橫跨基材整個(gè)面進(jìn)行25次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))，由此能夠形成各層的厚度為500 μ m的雙層構(gòu)造的磁鐵成形體。同樣，任意地調(diào)節(jié)各層的厚度，能夠?qū)崿F(xiàn)各層的種類各不相同的稀土類磁鐵的多層構(gòu)造的磁鐵成形體。
[0241](2n - 3)使用掃描式噴嘴槍的厚膜化形態(tài)(2)=區(qū)劃構(gòu)造
[0242]另外，在基材的左右形成種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵厚膜的情況下，例如，利用兩臺(tái)可動(dòng)式噴嘴槍，用其中的一臺(tái)可動(dòng)式噴嘴槍，橫跨基材表面的右半部進(jìn)行50次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))。與此同步地，用另一臺(tái)可動(dòng)式噴嘴槍，橫跨基板表面的左半部進(jìn)行50次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))。此時(shí)，通過(guò)在兩臺(tái)可動(dòng)式噴嘴槍上分別使用種類不同的原料粉末(稀土類磁鐵)，能夠形成在左右的接縫上沒(méi)有臺(tái)階等不均或沒(méi)有凹凸的左右種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵成形體。通過(guò)應(yīng)用這種操作，能夠在基材上形成組合有多塊種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵成形體的磁鐵成形體。具體而言，在將基材16分割成格子狀的情況下，也能夠每個(gè)該16分割(區(qū)劃)的區(qū)域，形成種類各不相同的稀土類磁鐵的細(xì)分構(gòu)造的磁鐵成形體。此時(shí)，也能夠形成連續(xù)而種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵成形體，但根據(jù)需要，通過(guò)不在該16分割(區(qū)劃)而成的格子線上部分形成磁鐵成形體，也能夠形成各自獨(dú)立的16種類的磁鐵成形體。即，也能夠不連續(xù)地所謂踏腳石狀地形成、配置磁鐵成形體。通過(guò)這種技術(shù)，也能夠?qū)⑹褂糜猛鞠鄳?yīng)的最適當(dāng)?shù)拇盆F成形體僅適當(dāng)配置在必要的部位。
[0243](2n — 4)使用掃描式噴嘴槍的厚膜化形態(tài)(3)=多層+區(qū)劃構(gòu)造
[0244]進(jìn)而，將上述的多層構(gòu)造的磁鐵成形體形成技術(shù)和細(xì)分構(gòu)造的磁鐵成形體形成技術(shù)適當(dāng)組合，也能夠三維地形成種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵成形體。另外，也可以使可動(dòng)式噴嘴槍也能夠相對(duì)于基材整個(gè)面而垂直(前后方向)地移動(dòng)或驅(qū)動(dòng)。這在例如形成厚度2mm(2000 μ m)左右的磁鐵成形體的情況下，用于修正可動(dòng)式噴嘴槍的前端部和基板整個(gè)面之間的間隔(距離)稍微變化的變化量。由此，能夠經(jīng)常將可動(dòng)式噴嘴槍的前端部和基材整個(gè)面之間的間隔(距離)保持為大致一定，能夠?qū)崿F(xiàn)磁鐵成形體內(nèi)的厚度方向的密度的進(jìn)一步的均質(zhì)化、高密度化，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。
[0245](2n 一 5)使用掃描式基材保持部的厚膜化形態(tài)
[0246]另外，與上述已說(shuō)明的情況相反，載氣加速部17的固定式噴嘴槍的前端部和設(shè)置在可動(dòng)式(掃描式)基材保持部19上的基材B表面之間(距離)也可以隔開(kāi)一定間隔而設(shè)置(配置)。在這種情況下，可動(dòng)式基材保持部19相對(duì)于載氣加速部17的固定式噴嘴槍的前端部而以一定速度進(jìn)行平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))。由此，通過(guò)同樣地也對(duì)設(shè)置在可動(dòng)式(掃描式)基材保持部19上的基材進(jìn)行掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))，能夠在大面積的基材整體或任意的一部分(一定區(qū)域)上形成均勻的皮膜。
[0247](2n 一 6)使用掃描式基材保持部的厚膜化形態(tài)(I)=多層構(gòu)造
[0248]另外，為了使用可動(dòng)式基材保持部19而厚膜化，也通過(guò)多次重復(fù)進(jìn)行上述平行(上下、左右方向)移動(dòng)(驅(qū)動(dòng))，能夠設(shè)為所期望的厚膜。即，在通過(guò)一次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))可形成的皮膜厚度為20 μ m的情況下，為了使1000 μ m的磁鐵成形體固化成形，只要使可動(dòng)式基材保持部19相對(duì)于噴嘴槍前端部進(jìn)行50次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))即可。
[0249]此時(shí)，在使用可動(dòng)式基材保持部19而設(shè)為厚度1000 μ m的磁鐵成形體的種類不同的稀土類磁鐵的雙層構(gòu)造的情況下，也可與可動(dòng)式噴嘴槍的情況同樣地進(jìn)行。例如，使用第一層的原料粉末，橫跨基材整個(gè)面，進(jìn)行25次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))。其后，通過(guò)使用第二層的原料粉末，橫跨基材整個(gè)面，進(jìn)行25次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))，能夠形成各層的厚度都為500 μ m的雙層構(gòu)造的磁鐵成形體。同樣，任意調(diào)節(jié)各層的厚度，能夠?qū)崿F(xiàn)各層的種類各不相同的稀土類磁鐵的多層構(gòu)造的磁鐵成形體。
[0250](2n - 7)使用掃描式基材保持部的厚膜化形態(tài)(2)=區(qū)劃構(gòu)造
[0251]另外，在使用可動(dòng)式基材保持部19在基材的左右形成種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵成形體的情況下，載氣加速部17也可以與可動(dòng)式噴嘴槍的情況同樣地進(jìn)行。例如，利用兩臺(tái)固定式噴嘴槍，用其中的一臺(tái)噴嘴槍，基材保持部19以覆蓋基材表面的右半部的方式進(jìn)行50次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))。與此同步地，用另一臺(tái)噴嘴槍，基材保持部19以覆蓋基板表面的左半部的方式進(jìn)行50次平行(上下、左右方向)掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))。此時(shí)，通過(guò)在兩臺(tái)固定式噴嘴槍上分別使用種類不同的原料粉末(稀土類磁鐵)，能夠形成在左右的接縫上沒(méi)有臺(tái)階等不均或沒(méi)有凹凸的左右種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵成形體。通過(guò)應(yīng)用這種操作，能夠在基材上形成組合有多塊種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵成形體的磁鐵成形體。具體而言，在將基材16分割成格子狀的情況下，在每個(gè)該16分割(區(qū)劃)后的區(qū)域，都能夠形成種類不同的稀土類磁鐵的細(xì)分構(gòu)造的磁鐵成形體。此時(shí)，也能夠形成連續(xù)而種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵成形體，但根據(jù)需要，通過(guò)不在該16分割(區(qū)劃)后的格子線上部分形成磁鐵成形體，也能夠形成各自獨(dú)立的16種類的磁鐵成形體。即，也能夠不連續(xù)地所謂踏腳石狀地形成、配置磁鐵成形體。通過(guò)這種技術(shù)，也能夠?qū)⑹褂糜猛鞠鄳?yīng)的最適當(dāng)?shù)拇盆F成形體僅適當(dāng)配置在必要的部位。
[0252](2n — 8)使用掃描式基材保持部的厚膜化形態(tài)(3)=多層+分割構(gòu)造
[0253]進(jìn)而，將上述的多層構(gòu)造的磁鐵成形體形成技術(shù)和細(xì)分構(gòu)造的磁鐵成形體形成技術(shù)適當(dāng)組合，也能夠三維地形成種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵成形體。另外，也可以使可動(dòng)式基材保持部19也能夠相對(duì)于噴嘴槍的前端部而垂直(前后方向)地移動(dòng)或驅(qū)動(dòng)。這在例如形成厚度2mm(2000ym)左右的磁鐵成形體的情況下,用于修正固定式噴嘴槍的前端部和可動(dòng)式基材保持部19上的基材B整個(gè)面之間的間隔(距離)稍微變化的變化量。由此，能夠經(jīng)常將固定式噴嘴槍的前端部和可動(dòng)式基材保持部19上的基材B整個(gè)面之間的間隔(距離)保持為大致一定，能夠?qū)崿F(xiàn)磁鐵成形體內(nèi)的厚度方向的密度的進(jìn)一步的均質(zhì)化、高密度化，在一點(diǎn)上很優(yōu)異。
[0254](2n 一 9)并用掃描式噴嘴槍和掃描式基材保持部的厚膜化形態(tài)
[0255]另外，也可以同時(shí)并用上述載氣加速部17的噴嘴槍和基材保持部19作為可動(dòng)式(掃描式)。這通過(guò)與噴墨打印機(jī)同樣的原理，一方的載氣加速部17的噴嘴槍(=噴墨部)設(shè)為僅沿基材平面(左右方向:X軸方向和上下方向:Y軸方向)的左右方向:Χ軸方向僅進(jìn)行掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))的構(gòu)造。另一方的基材保持部19(=打印紙)設(shè)為僅沿基材平面的上下方向:Y軸方向進(jìn)行掃描(移動(dòng)或驅(qū)動(dòng))的構(gòu)造。通過(guò)采用這種載氣加速部17的噴嘴槍和基材保持部19連動(dòng)(同步)的結(jié)構(gòu)(構(gòu)造)，能夠通過(guò)比較簡(jiǎn)單的動(dòng)作、控制，來(lái)得到所期望的磁鐵成形體，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。此外，即使是這些結(jié)構(gòu)，如上所述，也能夠形成多層構(gòu)造的磁鐵形成體，且也能夠得到細(xì)分構(gòu)造的磁鐵形成體。進(jìn)而，將這些多層構(gòu)造的磁鐵形成體形成技術(shù)和細(xì)分構(gòu)造的磁鐵形成體形成技術(shù)適當(dāng)組合，也能夠三維地形成種類不同的稀土類磁鐵的磁鐵成形體。
[0256]以上是本發(fā)明第二實(shí)施方式的說(shuō)明，但換句話說(shuō)，也可以說(shuō)是含有下述(I)?(2)這兩個(gè)階段的磁鐵成形體的制造方法。即，含有:(1)噴射階段，將載氣和含有氮化物的原料粉末混合，利用加速后的狀態(tài)的高速載氣流，將上述原料粉末噴射；(2)固化成形階段，將噴射出的上述原料粉末堆積在基材上而固化成形。此外，在本實(shí)施方式中，上述原料粉末含有氮化物系的稀土類磁鐵粉末和Zn及/或Mn的粒子。進(jìn)而，是具有如下特征的磁鐵成形體的制造方法，即，上述(I)的噴射階段的高速載氣的溫度不足上述氮化物的分解溫度，上述(2)的固化成形階段在大氣壓下進(jìn)行。下面，對(duì)這些必要條件進(jìn)行說(shuō)明。
[0257](I)利用將載氣和含有氮化物的原料粉末混合進(jìn)行了加速的狀態(tài)的高速載氣流將上述原料粉末噴射的噴射階段
[0258]本實(shí)施方式的噴射階段是利用將載氣和含有氮化物的原料粉末混合且進(jìn)行了加速后的狀態(tài)的高速載氣流將上述原料粉末噴射的階段。優(yōu)選在上述冷噴涂裝置中，利用將載氣和上述原料粉末混合且進(jìn)行了加速的狀態(tài)(=不使原料粉末熔融或氣化，且調(diào)節(jié)到規(guī)定的溫度、壓力、速度的狀態(tài))的高速載氣流，將上述原料粉末噴射。在噴射時(shí)，利用上述高速載氣流，不使原料粉末熔融或氣化，而是將原料粉末與載氣一同從噴嘴槍的噴射噴嘴的前端部以超高速且以固相狀態(tài)直接向基材上噴射。關(guān)于本實(shí)施方式的噴射階段，在本實(shí)施方式⑶的上述⑴全部及(2a)?(21 -1)等中進(jìn)行了說(shuō)明，因此省略在此的說(shuō)明。
[0259](2)將噴射出的原料粉末堆積在基材上而固化成形的固化成形階段
[0260]本實(shí)施方式的固化成形階段是將在上述(I)的噴射階段噴射出的原料粉末堆積在基材上而固化成形的階段。優(yōu)選將在上述(I)的噴射階段噴射出的原料粉末與載氣一同以超高速且以固相狀態(tài)直接撞擊、附著于基材，形成高密度的皮膜，進(jìn)而通過(guò)重復(fù)進(jìn)行這種操作，將原料粉末堆積在基材上，高密度地使磁特性優(yōu)異的厚膜的堆積物固化成形。由此，能夠高密度地得到磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性)優(yōu)異的磁鐵成形體。關(guān)于本實(shí)施方式的固化成形階段，也在本實(shí)施方式(B)的上述(I)全部及(2n)等中進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，因此省略在此的說(shuō)明。
[0261](3)原料粉末、載氣的溫度及大氣壓下
[0262]關(guān)于本實(shí)施方式所使用的原料粉末、上述(I)的噴射階段的高速載氣的溫度及上述(2)的固化成形階段在大氣壓下進(jìn)行的內(nèi)容，在本實(shí)施方式(B)的上述(2e)?(2i)、(21 - 2)、(2m)等中進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，因此省略在此的說(shuō)明。
[0263](4)噴射階段的氣體壓力
[0264]作為本實(shí)施方式的上述(I)的噴射階段的氣體壓力，如果是無(wú)損本實(shí)施方式的作用效果的范圍內(nèi)，就沒(méi)有特別限制。關(guān)于該噴射階段的氣壓，過(guò)低時(shí)，往往是撞擊基板的粒子不會(huì)充分附著，最好以超過(guò)0.5MPa、優(yōu)選0.6MPa以上的氣體壓力進(jìn)行噴射而固化成形。即，將氣體壓力設(shè)為超過(guò)0.5MPa、優(yōu)選設(shè)為0.6MPa以上的理由是，在0.5MPa以下時(shí)，粒子速度的下降變得顯著，有可能難以進(jìn)行皮膜的生長(zhǎng)。通過(guò)采用上述氣壓的范圍，不會(huì)損害磁鐵粉末的磁特性，能夠提供同時(shí)滿足厚膜化、高密度化和磁特性(特別優(yōu)異的剩余磁通密度)的磁鐵的制造方法，能夠得到所期望的磁鐵成形體(塊狀成形體)。在此，氣體壓力是大氣釋放前的噴射階段的壓力，可利用上述的壓力傳感器8a來(lái)測(cè)量。這種載氣壓要達(dá)到兼顧與載氣溫度的平衡。當(dāng)壓力過(guò)低時(shí)，無(wú)論溫度怎么上升，都不能撞擊、附著于基材B且進(jìn)行堆積。另外，氣壓的上限值因與基材B的協(xié)調(diào)性而不同，即使是相同的壓力，如果往往以削減基材的方式發(fā)揮作用，則基材也往往以撞回的方式發(fā)揮作用，或也往往最佳地堆積在基材上。例如，即使在基材使用Cu基板的情況下是撞擊、附著于基板且最佳地堆積在該基板上的氣體壓力，在基材使用Al基板的情況下，也往往會(huì)以削減該基板的方式發(fā)揮作用。從這種觀點(diǎn)來(lái)看，關(guān)于氣壓，不能一義地規(guī)定，但只要超過(guò)0.5MPa即可，優(yōu)選為0.6MPa以上，更優(yōu)選為0.6?5Mpa，特別優(yōu)選為0.8?3MPa的范圍。但是，如果是即使脫離這種范圍也不會(huì)影響本實(shí)施方式的作用效果也可最佳地發(fā)揮所期望的作用效果的范圍內(nèi)，則可包含在本實(shí)施方式的技術(shù)范圍內(nèi)。如果氣體壓力超過(guò)0.5MPa，就不會(huì)招致超高速的粒子速度的下降，能夠高密度地得到磁特性(頑磁力、剩余磁通密度、粘附性=剝離強(qiáng)度)優(yōu)異的皮膜的生長(zhǎng)實(shí)現(xiàn)的磁鐵成形體，在這一點(diǎn)上優(yōu)選。
[0265](5)關(guān)于第二實(shí)施方式的特征，
[0266]如上所述，在本實(shí)施方式中，利用的是不使原料粉末熔融或氣化，而是使其與載氣一同以超高速且以固相狀態(tài)直接撞擊基材而形成皮膜的方法(成膜法)即冷噴涂法。該冷噴涂法當(dāng)與現(xiàn)有的火焰噴涂法或等離子火焰噴涂法等相比時(shí)，能夠進(jìn)行材料的熔點(diǎn)以下的加工，所以與氣溶膠沉積(AD)法等同樣，分類為低溫工藝。但是，冷噴涂與AD法不同的是氣體的加速方法不同。AD法采用的是真空室的減壓實(shí)現(xiàn)的加速法，與此相對(duì)，冷噴涂法具有將載氣加熱而加速的特征。因此，在冷噴涂法中，可得到比AD法更快的粒子速度，另一方面，具有原料粉末被加熱到室溫以上的問(wèn)題。通常，載氣溫度越高，越能夠使粒子速度進(jìn)行加速，所以當(dāng)與通常超過(guò)1000°C的火焰噴涂工藝相比時(shí)，就可以說(shuō)成是極低的溫度域的固化成形技術(shù)，盡管如此，還是具有達(dá)到數(shù)百度的問(wèn)題。迄今為止，在冷噴涂法中，都在使用冷噴涂法作為高熔點(diǎn)的金屬、硬質(zhì)材料或陶瓷的涂布方法，但無(wú)論是哪種材料，都本來(lái)就具有特性的變化在稱為數(shù)百度的冷噴涂法的溫度區(qū)域時(shí)較小這種優(yōu)點(diǎn)。但是，在如本實(shí)施方式(含有變形例)所使用的粘結(jié)用磁鐵粉末那樣，特性相對(duì)于400°C以上的熱量而發(fā)生較大變化的材料中，還需要低溫下的操作。因此，在降低載氣溫度進(jìn)行噴射時(shí)，粒子的向基材的撞擊速度就會(huì)下降，就會(huì)產(chǎn)生不附著于基材且皮膜不生長(zhǎng)的問(wèn)題。相反，當(dāng)提高載氣溫度時(shí)，不僅有損磁特性，而且還會(huì)如磁鐵材料那樣，通過(guò)硬質(zhì)脆性材料被過(guò)于加速，磁鐵粒子作為磨料發(fā)揮作用，磨削基板，所以會(huì)產(chǎn)生不成膜為磁鐵的問(wèn)題。因此，關(guān)于這一點(diǎn)，我們致力于改善。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在稀土類磁鐵的原料粉末中，通過(guò)將載氣的溫度設(shè)為不足稀土類磁鐵的晶粒的粒生長(zhǎng)溫度，能夠防止磁特性的劣化，能夠進(jìn)行皮膜的生長(zhǎng)。
[0267](C)磁鐵電動(dòng)機(jī)(第三實(shí)施方式)
[0268]本實(shí)施方式的磁鐵電動(dòng)機(jī)的特征為，使用選自由上述第一實(shí)施方式所述的磁鐵成形體及通過(guò)上述第二實(shí)施方式(含有變形例)所述的制造方法而得到的磁鐵成形體構(gòu)成的組中的至少一種磁鐵成形體。即，在本實(shí)施方式的磁鐵電動(dòng)機(jī)中，既可以單獨(dú)地使用一種第一及第二實(shí)施方式的磁鐵成形體，也可以組合兩種以上進(jìn)行使用。在本實(shí)施方式的磁鐵電動(dòng)機(jī)中，是具有使用第一及第二實(shí)施方式中的至少一種磁鐵成形體這種特征的磁鐵電動(dòng)機(jī)(例如，小型家電用、表面磁鐵式等)，所以作為輕量、小型高性能系統(tǒng)，能夠得到同等的特性，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。
[0269]圖4A是示意性表示表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)(SMP或SPMSM))的轉(zhuǎn)子構(gòu)造的剖面概要圖。圖4B是示意性表示埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)(IMP或IPMSM))的轉(zhuǎn)子構(gòu)造的剖面概要圖。在圖4A所示的表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)40a中，將第一及第二實(shí)施方式中的至少一種磁鐵(成形體)41直接固化成形(或粘貼)于表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)用的轉(zhuǎn)子43表面。在表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)40a中，如第一及第二實(shí)施方式所述，通過(guò)基材使用轉(zhuǎn)子43，直接向轉(zhuǎn)子43噴射原料粉末，進(jìn)行附著、沉積而固化成形，從而將磁鐵成形體41形成在表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)40a上。通過(guò)將該磁鐵成形體41磁化，能夠得到面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)40a。這一點(diǎn)可以說(shuō)比埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)40b更優(yōu)異。特別是在直接固化成形的情況下，即使是以離心力進(jìn)行高速旋轉(zhuǎn)的情況，磁鐵成形體41也不會(huì)從轉(zhuǎn)子43剝離，使用方便，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。另一方面，在圖4B所示的埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)40b中，將第一及第二實(shí)施方式中的至少一種磁鐵(成形體)45壓入(插入)形成于埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)用轉(zhuǎn)子47的嵌槽內(nèi)而固定化。在埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)40b中，首先，如第一及第二實(shí)施方式所述，可得到如下的磁鐵成形體45，S卩，作為基材，使用與嵌槽(圖示圖)相同的表面形狀的基材，將原料粉末噴射到基材上，直到達(dá)到與嵌槽相同的厚度d，都附著、沉積在基材上而固化成形。或者，制作10組如下的磁鐵成形體45a，即，作為基材，使用與嵌槽(圖示圖)相同的表面形狀的基材，將原料粉末噴射到基材上，直到達(dá)到嵌槽的1/10的厚度d，都附著、沉積在基材上而固化成形。在該時(shí)間點(diǎn)，基材和磁鐵成形體45、45a粘附(一體化)在一起。其次，利用適當(dāng)?shù)娜軇?僅溶解基材表面的金屬箔的溶劑)，將磁鐵(成形體)45、45a從基材表面(張貼有易溶解于溶劑的極薄的金屬箔等)剝離，或者，物理地加之于應(yīng)力進(jìn)行剝離(剝離)，可僅得到磁鐵成形體45、45a。接著，將磁鐵成形體45、45a磁化，然后以磁鐵成形體45a達(dá)到必要的厚度d的方式將10枚磁鐵成形體45a重疊。其后，通過(guò)將磁鐵成形體45或45a(10枚層疊體)壓入(插入)轉(zhuǎn)子47的嵌槽內(nèi)，能夠得到埋入磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)40b。在這種情況下，磁鐵成形體45、45a的形狀為平板狀，磁鐵成形體45、45a的固化成形與需要將磁鐵固化形成在曲面上的表面磁鐵式同步電動(dòng)機(jī)40a相比，比較容易，在這一點(diǎn)上很優(yōu)異。此外，本實(shí)施方式不局限于上述已說(shuō)明的特定的電動(dòng)機(jī)，可應(yīng)用于廣泛的領(lǐng)域。即，只要具有如下領(lǐng)域等極廣泛的領(lǐng)域的各種用途相應(yīng)的形狀即可，即，使用稀土類磁鐵的音頻設(shè)備的絞盤電動(dòng)機(jī)、揚(yáng)聲器、耳機(jī)、CD的拾取器、照相機(jī)的卷片用電動(dòng)機(jī)、聚焦用促動(dòng)器、視頻設(shè)備等的旋轉(zhuǎn)磁頭驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)、變焦用電動(dòng)機(jī)、聚焦用電動(dòng)機(jī)、絞盤電動(dòng)機(jī)、DVD或藍(lán)光的光拾取器、空調(diào)用空氣壓縮機(jī)、室外機(jī)風(fēng)扇電動(dòng)機(jī)、電動(dòng)剃須刀用電動(dòng)機(jī)等民生用電子設(shè)備領(lǐng)域；音圈電動(dòng)機(jī)、主軸電動(dòng)機(jī)、CD - ROM、CD - R的光拾取器、步進(jìn)電動(dòng)機(jī)、繪圖儀、打印機(jī)用促動(dòng)器、針式打印機(jī)用打印頭、復(fù)印機(jī)用旋轉(zhuǎn)傳感器等計(jì)算機(jī)周邊設(shè)備、OA設(shè)備；計(jì)時(shí)器用步進(jìn)電動(dòng)機(jī)、各種儀表、尋呼機(jī)、手機(jī)用(含有便攜信息終端)振動(dòng)電動(dòng)機(jī)、錄音筆驅(qū)動(dòng)用電機(jī)、加速器、輻射光用波蕩器、偏光磁鐵、離子源、半導(dǎo)體制造設(shè)備的各種等離子體源、電子偏光用、磁探傷偏置用等測(cè)量、通信、其他精密設(shè)備領(lǐng)域；永久磁鐵式MR1、心電圖儀、腦波儀、牙科用鉆電動(dòng)機(jī)、牙齒固定用磁體、磁性項(xiàng)鏈等醫(yī)療用領(lǐng)域;AC飼服電動(dòng)機(jī)、同步電動(dòng)機(jī)、制動(dòng)器、離合器、扭矩耦合器、輸送用直線電動(dòng)機(jī)、舌簧接點(diǎn)開(kāi)關(guān)等FA領(lǐng)域；延時(shí)器、點(diǎn)火線圈變壓器、ABS傳感器、旋轉(zhuǎn)、位置檢測(cè)傳感器、懸架控制用傳感器、門鎖促動(dòng)器、ISCV促動(dòng)器、電動(dòng)汽車驅(qū)動(dòng)用電動(dòng)機(jī)、混合動(dòng)力汽車驅(qū)動(dòng)用電動(dòng)機(jī)、燃料電池汽車驅(qū)動(dòng)用電動(dòng)機(jī)、無(wú)刷DC電動(dòng)機(jī)、AC飼服電動(dòng)機(jī)、AC感應(yīng)(感應(yīng))電動(dòng)機(jī)、動(dòng)力轉(zhuǎn)向裝置、汽車空調(diào)、汽車導(dǎo)航儀的光拾取器等汽車電氣設(shè)備領(lǐng)域等。但是，使用本實(shí)施方式的稀土類磁鐵的用途不局限于上述的說(shuō)明書中的一部分產(chǎn)品(零件)，可應(yīng)用于當(dāng)前使用稀土類磁鐵的用途全部，這是自不待言的。進(jìn)而，利用基材作為脫模材料，僅取出將形成在基材上的磁鐵成形體從基材表面剝離(剝離)下來(lái)的磁鐵成形體，也能夠用于各種用途。在這種情況下，只要將基材的形狀制成應(yīng)用于使用用途的形狀即可，多角形(三角形、正方形、菱形、六邊形、圓形等)的平板(圓板)形狀、多角形(三角形、正方形、菱形、六邊形、圓形等)的波紋板狀、環(huán)狀等，沒(méi)有特別限制。
[0270]實(shí)施例
[0271]下面，例示本發(fā)明的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0272](實(shí)施例1)
[0273]通過(guò)使用圖1所示的冷噴涂裝置10的冷噴涂法，進(jìn)行磁鐵成形體的形成。
[0274]準(zhǔn)備寬度50mm、長(zhǎng)度80mm、厚度Imm的Cu基材作為基材B，準(zhǔn)備石板作為基材保持部19，準(zhǔn)備噴嘴槍作為載氣加速部17。通過(guò)以Cu基材的表面距噴嘴槍的噴嘴前端的距離為1mm的方式將基材設(shè)置(固定基材四個(gè)角)在石板上，然后利用冷噴涂法向Cu基材噴射原料粉末，使磁鐵的皮膜生長(zhǎng)，進(jìn)行固化成形，得到磁鐵成形體。
[0275]作為原料粉末中的磁鐵粉末，使用Sm2Fe14N3合金系的粘結(jié)磁鐵用磁鐵粉末。該磁鐵粉末的粒徑在用SEM(掃描式電子顯微鏡)確認(rèn)時(shí)，5 μ m以下的粒徑比較多，粒度分析的結(jié)果是，平均粒徑為3 μ m。利用DSC (示差掃描量熱儀)，對(duì)Sm2Fe14Nx (x = 2?3)的原料磁粉(磁鐵粉末)進(jìn)行分析，特定出分解溫度，結(jié)果是，在450°C以上時(shí)，發(fā)生了分解。
[0276]在磁鐵粉末中以體積率計(jì)混合有15%的Zn粒子作為原料粉末。Zn粒子使用市場(chǎng)上出售的平均粒徑為7 μ m的Zn粒子。攪拌混合成由磁鐵粉末及Zn粒子構(gòu)成的原料粉末，供冷噴涂法使用。
[0277]非磁性金屬粒子的隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比利用納米壓痕法，定義為變形的難易度的指標(biāo)。如圖2A所示，納米壓痕法是將金剛石制的三角錐壓頭21推到載置在適當(dāng)?shù)牡妆P(未圖示)上的試樣23(非磁性金屬制板)的表面且推(壓入)到某載荷，然后對(duì)直到去除其壓頭21 (卸載)的載荷(P)和位移(向試樣21的壓入深度h)之間的關(guān)系(壓入(負(fù)荷)一卸載曲線)進(jìn)行測(cè)定的方法。如圖2B所示，負(fù)荷(壓入)曲線反映的是材料(試樣23的非磁性金屬制板)的彈塑性的變形動(dòng)作，卸載曲線通過(guò)彈性恢復(fù)動(dòng)作來(lái)得到。圖2B的由負(fù)荷曲線和卸載曲線圍成的面積(實(shí)線的陰影部分)是塑性變形所消耗的能量Ep。由從負(fù)荷曲線的最大載荷點(diǎn)下垂到橫軸(壓入深度h)的垂線、卸載曲線和橫軸圍成的面積(虛線的陰影部分)是彈性變形所吸收的能量Ee。由以上可知，求出的是粒子的隨著塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比=Ep/EeX100(%)的值。作為隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子而使用的Cu粒子及Al粒子的彈塑性比都成為50%以下。具體而言，Cu粒子的彈塑性比為22%，A1粒子彈塑性比為 38%。
[0278]冷噴涂法所使用的載氣使用由高壓載氣發(fā)生部11即高壓He儲(chǔ)氣瓶或高壓氮儲(chǔ)氣瓶發(fā)生的低溫(室溫)的He氣(詳細(xì)而言，參照表I)。用載氣加熱器13將由高壓載氣發(fā)生部11發(fā)生的低溫載氣加熱。由載氣加熱器13加熱后的一次載氣的加熱溫度(氣體溫度)設(shè)為1000°C恒定。作為載氣加熱器13，使用康塔爾電阻絲作為發(fā)熱電阻。另外，作為原料粉末供給部15，在不銹鋼制的小型料斗內(nèi)設(shè)置用于確保粉末流動(dòng)的旋轉(zhuǎn)攪拌機(jī)，采用邊用攪拌機(jī)對(duì)堆積在設(shè)置于料斗底部的篩網(wǎng)上的原料粉末進(jìn)行攪拌，邊從篩網(wǎng)濾出的方式。從原料粉末供給部15，將利用與載氣同一種類的氣體將上述原料粉末混合而成的原料投入氣體投入到噴嘴槍內(nèi)。另外，原料粉末整體的投入量為8.5g/min的范圍(參照下述表I)。
[0279]載氣溫度和壓力在一次載氣和原料投入氣體混合以后，用載氣加速部(噴嘴槍)17內(nèi)的溫度傳感器18b及壓力傳感器18a進(jìn)行測(cè)量。
[0280]載氣加速部17 (噴嘴槍)具備將含有原料粉末的載氣噴射的噴嘴，通過(guò)使噴嘴對(duì)Cu基材進(jìn)行掃描，使皮膜生長(zhǎng)，得到厚膜(磁鐵成形體)。使載氣加速部17 (噴嘴槍)的氣體噴嘴在Cu基板的長(zhǎng)度方向上進(jìn)行多次掃描而厚膜化。關(guān)于長(zhǎng)度方向的一次掃描，邊在寬度方向上錯(cuò)開(kāi)0.5mm，邊制作寬度1mm的磁鐵膜(磁鐵成形體)。直到厚度達(dá)到比原基板B的厚度還厚0.3mm?1.5mm的厚度，都重復(fù)道次數(shù)。
[0281]在實(shí)施例1中，氣體壓力為0.8MPa，載氣溫度為270°C，掃描速度為50mm/s，進(jìn)行固化成形，得到磁鐵成形體。
[0282]所得到的磁鐵成形體首先在外觀上確認(rèn)有無(wú)剝離。其次，在研磨了表面以后，5mm見(jiàn)方地切取試樣，每個(gè)Cu基材，都利用試樣振動(dòng)式磁力儀(VSM)，進(jìn)行磁氣測(cè)定。退磁修正通過(guò)從所得到的膜厚扣除基材的厚度而計(jì)算出厚度(求出形狀)進(jìn)行實(shí)施。關(guān)于頑磁力和剩余磁通密度，將原料粉末的值設(shè)為100%，對(duì)固化成形后的值進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0283]但是，原料粉末要秤量0.03g,利用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行固化，制作各向同性粘結(jié)磁鐵，利用VSM進(jìn)行評(píng)價(jià)。不對(duì)頑磁力實(shí)施退磁修正，而是使用測(cè)量出的值。
[0284]理論密度是指，所使用的原料粉末中的磁鐵主相(磁鐵粉末、稀土類磁鐵相)具有從X射線分析求出的晶格常數(shù)，且占據(jù)磁鐵成形體的100%的體積時(shí)的密度。進(jìn)而，磁鐵成形體的理論密度的80%以上用于規(guī)定Sm2Fe14Nx(X = 2?3)化合物的成形體內(nèi)的體積率。
[0285]具體而言，首先，求出所得到的磁鐵成形體的比重。進(jìn)而，切取磁鐵成形體，利用ICP (感應(yīng)耦合等離子體)，對(duì)其中的Sm2Fe14Nx (X = 2?3)化合物的濃度進(jìn)行組成分析。Sm2Fe14Nx(X = 2-3)化合物在假定為與原材料同等時(shí)，計(jì)算出磁鐵成形體中的Sm2Fe14Nx(X=2?3)的重量。
[0286]首先，密度可在通過(guò)銑削加工去除了 Cu基板以后，利用阿基米德法進(jìn)行測(cè)量。另行添加的金屬(除實(shí)施例1的Zn以外，關(guān)于其他實(shí)施例所使用的Mn、Cu、Al，也同樣)濃度通過(guò)濕式分析來(lái)定量。計(jì)算出相當(dāng)于與Zn、Mn、Cu、Al濃度相當(dāng)?shù)闹亓恳酝獾闹亓康拿芏?，求出相?duì)于理論密度的相對(duì)值。
[0287]通過(guò)X射線分析，對(duì)所使用的Sm2Fe14Nx(X = 2-3)化合物的晶格常數(shù)進(jìn)行測(cè)定，理論密度計(jì)算為7.67g/cm3。利用其值，計(jì)算出相對(duì)于理論密度的比例(％)。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0288](實(shí)施例2?4)
[0289]實(shí)施例2?4除使要混合的Zn粒子的混合量(體積率)從實(shí)施例1的15%起依次變化為10%、5%、3%以外，都進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0290](實(shí)施例5)
[0291]實(shí)施例5除使冷噴涂法的氣壓、氣體溫度、掃描速度發(fā)生變化以外，都進(jìn)行與實(shí)施例2同樣的操作。在實(shí)施例2中，以氣體壓力0.8MPa、載氣溫度270°C、掃描速度50mm/s進(jìn)行固化成形，得到磁鐵成形體，與此相對(duì)，在實(shí)施例5中，以氣體壓力0.6MPa、載氣溫度200°C、掃描速度lOOmm/s進(jìn)行固化成形，得到磁鐵成形體。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0292](實(shí)施例6?8)
[0293]實(shí)施例6?8在實(shí)施例2中進(jìn)行同時(shí)使Zn粒子、彈塑性比為50%以下的Cu粒子和Al粒子混合的操作。詳細(xì)而言，在實(shí)施例6中，將Cu粒子的混合量(體積率)設(shè)為3%，在實(shí)施例7中，將Cu粒子的混合量(體積率)設(shè)為5 %，在實(shí)施例8中，除將Cu粒子的混合量(體積率)設(shè)為3%，將Al粒子的混合量(體積率)設(shè)為2%以外，都進(jìn)行與實(shí)施例2同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0294](實(shí)施例9)
[0295]實(shí)施例9在實(shí)施例3中進(jìn)行將要添加的金屬粒子設(shè)為Mn粒子來(lái)替代Zn粒子，進(jìn)而也混合Cu粒子的操作。詳細(xì)而言，在實(shí)施例1中，將Zn粒子的混合量(體積率)設(shè)為5%，與此相對(duì)，在實(shí)施例9中，將Mn粒子的混合量(體積率)設(shè)為5%，將彈塑性比為50%以下的Cu粒子的混合量(體積率)設(shè)為3%，除此以外，都進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0296](實(shí)施例10)
[0297]實(shí)施例10在實(shí)施例1中使冷噴涂法的氣壓、氣體溫發(fā)生變化，作為要添加的金屬粒子，進(jìn)行將Zn粒子、Mn粒子和Cu粒子混合的操作。詳細(xì)而言，在實(shí)施例1中，設(shè)為氣體壓力0.8MPa、載氣溫度270°C、Zn粒子的混合量(體積率)15%。與此相對(duì)，在實(shí)施例10中，設(shè)為氣體壓力0.6MPa、載氣溫度200°C、Zn粒子的混合量(體積率)5%、Mn粒子的混合量(體積率)2%，且將彈塑性比為50%以下的Cu粒子的混合量(體積率)設(shè)為3%，除此以夕卜，都進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0298](實(shí)施例11)
[0299]實(shí)施例11除將冷噴涂法的氣體種類設(shè)為N2，且使氣壓、氣體溫度發(fā)生變化以夕卜，都實(shí)施與實(shí)施例2同樣的操作。詳細(xì)而言，在實(shí)施例2中，氣體種類設(shè)為He，氣壓設(shè)為0.8MPa，載氣溫度設(shè)為270°C，與此相對(duì)，在實(shí)施例11中，氣體種類設(shè)為N2，氣壓設(shè)為
2.8MPa，載氣溫度設(shè)為300°C，除此以外，都進(jìn)行與實(shí)施例2同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0300](實(shí)施例12)
[0301]實(shí)施例12在實(shí)施例11中進(jìn)行混合Cu粒子的操作。詳細(xì)而言，在實(shí)施例11中，不混合彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子，與此相對(duì)，在實(shí)施例12中，除將Cu粒子的混合量(體積率)設(shè)為3%以外，都進(jìn)行與實(shí)施例11同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0302](實(shí)施例13?14)
[0303]實(shí)施例13和14在實(shí)施例12中使Zn粒子的混合量發(fā)生變化。詳細(xì)而言，在實(shí)施例12中，將Zn粒子的混合量(體積率)設(shè)為10%，與此相對(duì)，在實(shí)施例13中，將Zn粒子的混合量(體積率)設(shè)為5 %，在實(shí)施例14中，將Zn粒子的混合量(體積率)設(shè)為3 %，除此以外，都進(jìn)行與實(shí)施例12同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0304](實(shí)施例15)[0305]實(shí)施例15使實(shí)施例12的冷噴涂法的氣體溫度發(fā)生變化，作為要添加的金屬粒子，將Zn粒子變化為Mn粒子。詳細(xì)而言，在實(shí)施例12中，將載氣溫度設(shè)為300°C，將Zn粒子的混合量(體積率)設(shè)為10%，與此相對(duì)，在實(shí)施例15中，將載氣溫度設(shè)為350°C，將Mn粒子的混合量(體積率)設(shè)為10%，除此以外，都進(jìn)行與實(shí)施例12同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0306](實(shí)施例16)
[0307]實(shí)施例16使實(shí)施例13的Zn粒子變化為Mn粒子。詳細(xì)而言，在實(shí)施例13中，將Zn粒子的混合量(體積率)設(shè)為5 %，與此相對(duì)，在實(shí)施例16中，將Mn粒子的混合量(體積率)設(shè)為5%，除此以外，都進(jìn)行與實(shí)施例12同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0308](實(shí)施例17)
[0309]實(shí)施例17使掃描速度從實(shí)施例15起發(fā)生變化，作為要添加的金屬粒子，進(jìn)行將Zn粒子、Mn粒子和Al粒子混合的操作。詳細(xì)而言，在實(shí)施例15中，設(shè)為掃描速度50mm/s、Mn粒子的混合量(體積率)10%。與此相對(duì)，在實(shí)施例17中，設(shè)為掃描速度100mm/s、Zn粒子的混合量(體積率)3%、Mn粒子的混合量(體積率)10%、彈塑性比為50%以下的Al粒子的混合量(體積率)I%，除此以外，都進(jìn)行與實(shí)施例15同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。
[0310](比較例I)
[0311]在比較例I中，使要添加的金屬粒子從實(shí)施例1起發(fā)生變化，進(jìn)行僅混合彈塑性比為50%以下的Cu粒子的操作。詳細(xì)而言，在實(shí)施例1中，將Zn粒子的混合量(體積率)設(shè)為15%，與此相對(duì)，在比較例I中，將彈塑性比為50%以下的Cu粒子的混合量(體積率)設(shè)為20%，除此以外，都進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。其結(jié)果確認(rèn)，在比較例I中，不含有Zn/Mn粒子，即使Cu粒子的混合量大到20%，也不能抑制剩余磁通密度的較大的下降。
[0312](比較例2)
[0313]在比較例2中，使實(shí)施例1的Zn粒子的混合量發(fā)生變化。詳細(xì)而言，在實(shí)施例1中，將Zn粒子的混合量(體積率)設(shè)為15%，與此相對(duì)，在比較例2中，將Zn粒子的混合量(體積率)設(shè)為20%，除此以外，都進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。由表I的結(jié)果可確認(rèn)，即使從實(shí)施例1起使要添加的金屬粒子的混合量(體積率)從15%增大到20%，也與其說(shuō)頑磁力的提高效果小，倒不如說(shuō)不能抑制剩余磁通密度的較大的下降。
[0314](比較例3)
[0315]在比較例3中，使實(shí)施例2的冷噴涂法的氣體種類發(fā)生變化。詳細(xì)而言，在實(shí)施例2中，載氣為He，與此相對(duì)，在比較例3中，設(shè)為空氣(大氣)，除此以外,都進(jìn)行與實(shí)施例2同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。由表I的結(jié)果可確認(rèn)，在載氣不是惰性氣體，而是如空氣(大氣)那樣含有活性氣體的情況下，頑磁力及剩余磁通密度的下降顯著。
[0316](比較例4)
[0317]在比較例4中，使冷噴涂法的氣壓、氣體溫度從實(shí)施例11起發(fā)生變化，且使要添加的金屬粒子發(fā)生變化，進(jìn)行僅混合彈塑性比為50%以下的Cu粒子的操作。詳細(xì)而言，在實(shí)施例11中，設(shè)為氣壓2.8MPa、載氣溫度300°C，且將Zn粒子的混合量(體積率)設(shè)為10 %。與此相對(duì)，在比較例4中，設(shè)為氣壓1.28MPa、載氣溫度780°C，且將彈塑性比為50%以下的Cu粒子的混合量(體積率)設(shè)為I%，除此以外，都進(jìn)行與實(shí)施例11同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。由表I的結(jié)果可確認(rèn)，由于載氣溫度大大地超過(guò)了氮化合物(磁鐵粒子)的分解溫度(450°C)，因此，頑磁力及剩余磁通密度的下降顯著。
[0318](比較例5)
[0319]在比較例5中，使比較例I的要添加的金屬粒子發(fā)生變化。詳細(xì)而言，在比較例I中，將彈塑性比為50%以下的Cu粒子的混合量(體積率)設(shè)為20%，與此相對(duì)，在比較例5中，不使用彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子，除此以外，都進(jìn)行與比較例I同樣的操作。將得到的結(jié)果匯總在表I中。由表I的結(jié)果可確認(rèn)，在比較例5中，如比較例1(進(jìn)而，比較例4)那樣，由于不含有彈塑性比50%以下的非磁性金屬粒子，所以粘附性變差，在外觀上,會(huì)產(chǎn)生剝離。
[0320][表 I]
[0321]
【權(quán)利要求】
1.一種稀土類磁鐵成形體，其特征在于， 具有以含有Sm及Fe的氮化物為主要成分的稀土類磁鐵相，具有由該稀土類磁鐵相構(gòu)成時(shí)的磁鐵成形體的理論密度的80%以上的密度，且具有Zn及/或Mn的粒子分散在磁鐵成形體內(nèi)的構(gòu)造。
2.如權(quán)利要求1所述的稀土類磁鐵成形體，其特征在于， Zn及/或Mn的含量以體積率計(jì)為超過(guò)O %且15%以下。
3.如權(quán)利要求1或2所述的稀土類磁鐵成形體，其特征在于， 所述磁鐵成形體的保磁率為1.00以上或剩余磁通密度為0.g75以上。
4.如權(quán)利要求1?3中任一項(xiàng)所述的稀土類磁鐵成形體，其特征在于， 含有伴隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子。
5.如權(quán)利要求1?4中任一項(xiàng)所述的稀土類磁鐵成形體，其特征在于， 所述磁鐵成形體的厚度為200?3000 μ m。
6.如權(quán)利要求1?5中任一項(xiàng)所述的稀土類磁鐵成形體，其特征在于， 所述磁鐵成形體是利用使粒子堆積而成膜的粉體成膜的方法制成的。
7.如權(quán)利要求1?6中任一項(xiàng)所述的稀土類磁鐵成形體，其特征在于， 所述粒子含有以含有Sm及Fe的氮化合物為主要成分的稀土類磁鐵粉末和Zn及/或Mn粒子。
8.如權(quán)利要求7所述的稀土類磁鐵成形體，其特征在于， 所述粒子還含有彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子。
9.一種磁鐵成形體的制造方法，其特征在于，包括: 利用將載氣和含有氮化物的原料粉末混合且進(jìn)行了加速的狀態(tài)的高速載氣流來(lái)噴射所述原料粉末的噴射階段； 將噴射出的所述原料粉末堆積在基材上并固化成形的固化成形階段， 所述原料粉末含有氮化物系的稀土類磁鐵粉末和Zn及/或Mn的粒子， 所述噴射階段的高速載氣的溫度不足所述氮化物的分解溫度， 所述固化成形階段在大氣壓下進(jìn)行。
10.如權(quán)利要求9所述的磁鐵成形體的制造方法，其中， 還包括在所述載氣和所述原料粉末混合之前加熱所述載氣的階段。
11.如權(quán)利要求9或10所述的磁鐵成形體的制造方法，其特征在于， 作為所述載氣使用惰性氣體。
12.如權(quán)利要求9?11中任一項(xiàng)所述的磁鐵成形體的制造方法，其特征在于， 所述原料粉末含有構(gòu)成以Sm — Fe — N為主要成分的稀土類磁鐵相的磁鐵粉末和Zn/Mn粒子。
13.如權(quán)利要求9?12中任一項(xiàng)所述的磁鐵成形體的制造方法，其特征在于， 所述原料粉末還包括伴隨著粒子的塑性變形而帶來(lái)的能量的彈塑性比為50%以下的非磁性金屬粒子。
14.一種磁鐵電動(dòng)機(jī)，其特征在于， 使用權(quán)利要求1?8中任一項(xiàng)所述的磁鐵成形體而構(gòu)成。
【文檔編號(hào)】C23C24/04GK104040649SQ201280064671
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月26日
【發(fā)明者】川下宜郎, 高島和彥, 上原義貴, 南部俊和, 浦本清弘 申請(qǐng)人:日產(chǎn)自動(dòng)車株式會(huì)社