專利名稱：一種s波段復(fù)合電磁吸波材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種S波段復(fù)合電磁吸波材料的制備方法。
背景技術(shù)：
由于電子通信技術(shù)、移動電話、微波技術(shù)等事業(yè)的迅速發(fā)展與普及，射頻設(shè)備功率的成倍提高，造成地面上的電磁輻射大幅增加，從而帶來了能直接對人體健康構(gòu)成威脅的電磁污染。如何治理電磁污染已引起世界各國的關(guān)注，通過吸收發(fā)射出的電磁波以削弱電磁輻射帶來的危害已成為治理電磁污染的最有效手段。磁損耗型隱身材料包括鐵氧體粉、羥基鐵粉、超細(xì)金屬粉或納米相材料等。運用復(fù)合技術(shù)對這些材料進(jìn)行納米尺度上的復(fù)合便可得到吸波性能大為提高的納米復(fù)合隱身材料，尤其在S波段(2-4GHZ)以突破吸波材料存在的“低頻”瓶頸，是十分迫切的國防和民用需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種S波段復(fù)合電磁吸波材料的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種S波段復(fù)合電磁吸波材料的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟
(O將高純鐵棒、Fe3tlSi7tl合金和高純鈷塊放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到FexSiyCoz (70 ^ X ^ 80, 10 彡 Y 彡 20，5 彡 Z 彡 20，X+Y+Z=100)合金鑄錠；
(2)將步驟(I)制得的FexSiyCoz`合金鑄錠放入真空快淬爐進(jìn)行熔煉甩帶將FexSiyCoz合金鑄錠放入坩堝，抽真空至2*10_3Pa后充氬至O. 05MP,由鎢鈰電極點弧后將合金鑄錠熔化，在鑰輪外沿線速度為20-40m/s的狀態(tài)下，將熔化了的溶液甩成薄帶；
(3)將步驟(2)中所得的薄帶先用粉碎機(jī)粗碎后，加入無水乙醇在行星球磨機(jī)中球磨；無水乙醇淹沒過粉末，球磨的鋼球與粗碎后的粉末的質(zhì)量比為10:1,轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨時間為l 4h，最后將球磨后的合金粉末真空烘干；
(4)將羥基鐵粉放入真空爐中用300 400°C煅燒30 60min，待冷卻后，加入無水乙醇與硅烷偶聯(lián)劑球磨18 20h，無水乙醇淹沒過粉末，轉(zhuǎn)速為500r/min，鋼球與羥基鐵粉的質(zhì)量比為10:1，硅烷偶聯(lián)劑與球磨的羥基鐵粉的質(zhì)量比為1:10，最后將粉末真空烘干；
(5)將步驟(3)中的合金粉末與步驟(4)中的羰基鐵粉按照1:1 1:4的質(zhì)量比例混合成復(fù)合粉末，倒入器皿并加入無水乙醇淹沒過粉末，并在300w功率的超聲波作用下經(jīng)機(jī)械攪拌均勻，然后放入烘箱在烘箱溫度為60°C的條件下烘烤4h后過篩，得到200-300目粉末狀的復(fù)合電磁吸波材料。所述高純鐵棒中Fe元素不小于99. 9wt%。所述高純鈷塊中Co元素不小于99. 9wt%。步驟(4)中所述硅烷偶聯(lián)劑為KH560偶聯(lián)劑。本發(fā)明的機(jī)理對FeSiCo合金粉末與羥基鐵粉進(jìn)行復(fù)合后，復(fù)合粉末的電磁參量形成了更佳阻抗匹配條件，反射損耗得到了提升。這是由于FeSiCo和羰基鐵各自介電性能和磁性能的不同，F(xiàn)eSiCo的磁損耗
//較高，介電較大，羰基鐵磁導(dǎo)率/較高，介電較小，將二者經(jīng)超聲波處理并機(jī)械攪拌混合
均勻后，制成復(fù)合型的吸波粉末，在S波段時，會比原來單一的FeSiCo合金粉末與羥基鐵粉的吸波特性有所提高。通過SEM掃描電鏡照片，可以看到粉末的微觀形態(tài)為薄片狀，當(dāng)電磁波射入時，這種薄片狀的粉末其吸收電磁波的有效表面積要比其他形態(tài)的高許多，有利于提聞其吸波性能。本發(fā)明具有的有益效果
本發(fā)明通過用快淬并經(jīng)球磨后獲得的FeSiCo合金粉末與經(jīng)低溫真空煅燒并經(jīng)球磨后的羰基鐵粉按一定比例混合制成復(fù)合電磁吸波材料，由于二者不同的介電性能和磁性能，可以有效提高其在S波段的吸波特性。本發(fā)明中的復(fù)合電磁吸波材料在S波段具有較好的吸波效果，在頻率為近3GHz厚度為1_時其最高反射損耗可以達(dá)到_7dB。用本發(fā)明制得的復(fù)合電磁吸波材料，工藝簡單，適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，具有較高的實用價值與廣泛的應(yīng)用前景。


圖1為未經(jīng)處理的羥基鐵粉的SEM掃描電鏡微觀形貌照片。圖2為羥基鐵粉經(jīng)低溫真空煅燒預(yù)處理后并高能球磨后的SEM掃描電鏡微觀形貌照片。圖3為經(jīng)快淬球磨后的FexSiyCoz合金粉末的SEM掃描電鏡微觀形貌照片。圖4為實施例1制得的S波段復(fù)合電磁吸波材料的SEM掃描電鏡微觀形貌照片。圖5為實施例1制得的S波段復(fù)合電磁吸波材料與未進(jìn)行復(fù)合的FexSiyCoz合金粉末與羥基鐵粉的反射損耗比較圖。圖6為實施例2制得的S波段復(fù)合電磁吸波材料與未進(jìn)行復(fù)合的FexSiyCoz合金粉末與羥基鐵粉的反射損耗比較圖。
圖7為實施例3制得的S波段復(fù)合電磁吸波材料與未進(jìn)行復(fù)合的FexSiyCoz合金粉末與羥基鐵粉的反射損耗比較圖。圖8為實施例4制得的S波段復(fù)合電磁吸波材料與未進(jìn)行復(fù)合的FexSiyCoz合金粉末與羥基鐵粉的反射損耗比較圖。
具體實施例方式為了更好的理解本發(fā)明，以下實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，以下實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進(jìn)一步限定，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，均屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。實施例1
稱取高純鐵棒(99. 9wt%) 54. 28g、寧夏平羅縣長青碳素制品有限公司的牌號為硅鐵
70#
的Fe-Si合金Fe3(lSi7(l16. 44g、和高純鈷塊(99. 9wt%)9. 28g，放入張家港金鹿電子設(shè)備有限公司的GP-160AB型高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到80g Fe7ciSi2ciCoici合金鑄錠，為確保成分的均勻性，反復(fù)熔煉兩次。采用常州三環(huán)常磁設(shè)備廠lzkl2a型真空快淬爐熔煉甩帶。將合金鑄錠放入坩堝，抽真空至2*10_3Pa后充氬至O. 05MP的狀態(tài)下，由鎢鈰電極點弧后將合金鑄錠熔化，由轉(zhuǎn)速為40m/s的鑰輪下將熔化了的溶液甩成薄帶。然后將所得帶狀物先用粉碎機(jī)粗碎，再加入無水乙醇用行星球磨機(jī)細(xì)磨2h后真空烘干，無水乙醇淹沒過粉末。其中球料質(zhì)量比10 :1，轉(zhuǎn)速為500r/min,每20min反轉(zhuǎn)一次。將江蘇天一超細(xì)金屬粉末公司牌號為YW2的羰基鐵粉80g放入中國電子科技集團(tuán)第二研究所的VSS-200X型真空燒結(jié)爐中用300°C煅燒60min待冷卻后，加入無水乙醇與KH560硅烷偶聯(lián)劑Sg放入行星球磨機(jī)中球磨18h，無水乙醇淹沒過粉末，球磨的鋼球與羥基鐵粉的質(zhì)量比為10:1，最后將球磨后的粉末真空烘干。取烘干后的Fe7tlSi2tlColtl合金粉末磨料IOg與羰基鐵粉IOg倒入器皿中，加入無水乙醇淹沒過粉末，再超聲波作用下經(jīng)機(jī)械攪拌均勻后放入烘箱烘干后過篩，得到200-300目的復(fù)合電磁吸波粉末。其中超聲波功率為300w，烘箱溫度為60°C，烘烤時間為4h。將以上所得復(fù)合粉末加入石蠟(15wt%)制成環(huán)，用安吉倫電子儀器有限公司的Agilent8720ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測得電磁參量(介電常數(shù)、介電損耗、磁導(dǎo)率、磁損耗)，然后用多層平板反射率計算軟件V2. 12，計算出反射損耗。計算結(jié)果后如圖5所示，從圖5上可以看出，F(xiàn)e7ciSi2ciCoici合金粉末與羥基鐵粉按質(zhì)量比進(jìn)行1:1復(fù)合后，在S波段其反射損耗均有了明顯提高，當(dāng)涂層厚度為1_，在頻率為2GHz時，其最大反射損耗可達(dá)到-6. 5dB，在3GHz時，反射損耗達(dá)為_5dB，在4GHz時，反射損耗與羥基鐵相交，為_3. 5dB,均優(yōu)于FeSiCo合金與羥基鐵粉的反射損耗。因此得出以下結(jié)論在S波段時，這種經(jīng)復(fù)合后制成的粉末電磁吸波材料具有良好的吸波性能。通過圖1可以看出，未經(jīng)處理的羥基鐵粉其SEM掃描電鏡微觀形貌照片顯示為顆粒狀，圖2 4則顯示經(jīng)球磨處理后其微觀形貌為扁平狀的片層結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)有利于對電磁波的吸收。實施例2
稱取高純鐵棒(99. 9wt%) 63. 45g、寧夏平羅縣長青碳素制品有限公司的牌號為硅鐵
70#
的Fe-Si合金Fe3QSi7Q12g、和高純鈷塊(99. 9wt%) 4. 55g，放入張家港金鹿電子設(shè)備有限公司的GP-160AB型高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到80g Fe80Si15Co5合金鑄錠，為確保成分的均勻性，反復(fù)熔煉兩次。采用常州三環(huán)常磁設(shè)備廠lzkl2a型真空快淬爐熔煉甩帶。將合金鑄錠放入坩堝，抽真空至2*10_3Pa后充氬至O. 05MP的狀態(tài)下，由鎢鈰電極點弧后將合金鑄錠熔化，由轉(zhuǎn)速為40m/s的鑰輪下將熔化了的溶液甩成薄帶。然后將所得帶狀物先用粉碎機(jī)粗碎，再加入無水乙醇用行星球磨機(jī)細(xì)磨2h后真空烘干，無水乙醇淹沒過粉末。其中球料質(zhì)量比10 :1，轉(zhuǎn)速為500r/min,每20min反轉(zhuǎn)一次。將江蘇天一超細(xì)金屬粉末公司牌號為YW2的羰基鐵粉80g放入中國電子科技集團(tuán)第二研究所的VSS-200X型真空燒結(jié)爐中用350°C煅燒45min待冷卻后，加入無水乙醇與KH560硅烷偶聯(lián)劑Sg放入行星球磨機(jī)中球磨20h，無水乙醇淹沒過粉末，球磨的鋼球與羥基鐵粉的質(zhì)量比為10:1，最后將球磨后的粉末真空烘干。
取烘干后的Fe8tlSi15Co5合金粉末磨料IOg與羰基鐵粉20g倒入器皿中，加入無水乙醇淹沒過粉末，在超聲波作用下經(jīng)機(jī)械攪拌均勻后放入烘箱烘干后過篩，得到200-300目的復(fù)合電磁吸波粉末。其中超聲波功率為300w，烘箱溫度為60°C，烘烤時間為4h。將以上所得復(fù)合粉末加入石蠟(15wt%)制成環(huán)，用安吉倫電子儀器有限公司的Agilent8720ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測得電磁參量(介電常數(shù)、介電損耗、磁導(dǎo)率、磁損耗)，然后用多層平板反射率計算軟件V2. 12，計算出反射損耗。計算結(jié)果后如圖6所示，從圖6上可以看出，F(xiàn)e8tlSi15Co5合金粉末與羥基鐵粉按質(zhì)量比進(jìn)行1:2復(fù)合后，在S波段其反射損耗有了明顯的提高，當(dāng)涂層厚度為1_，在頻率為2GHz時，其最大反射損耗可達(dá)到_6dB，在3GHz時，反射損耗達(dá)為-4. 8dB,在4GHz時，反射損耗與羥基鐵相交，為-3. 8dB,均優(yōu)于FeSiCo合金與羥基鐵粉的反射損耗。因此得出以下結(jié)論在S波段時，這種經(jīng)復(fù)合后制成的粉末電磁吸波材料具有良好的吸波性能。實施例3
稱取高純鐵棒(99. 9wt%) 58. 93g、寧夏平羅縣長青碳素制品有限公司的牌號為硅鐵70#的Fe-Si合金Fe3QSi7Q12. 00g、和高純鈷塊(99. 9wt%) 9. 07g，放入張家港金鹿電子設(shè)備有限公司的GP-160AB型高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到80g Fe75Si15Coltl合金鑄錠，為確保成分的均勻性，反復(fù)熔煉兩次。采用常州三環(huán)常磁設(shè)備廠lzkl2a型真空快淬爐熔煉甩帶。將合金鑄錠放入坩堝，抽真空至2*10_3Pa后充氬至O. 05MP的狀態(tài)下，由鎢鈰電極點弧后將合金鑄錠熔化，由轉(zhuǎn)速為40m/s的鑰輪下將熔化了的溶液甩成薄帶。然后將所得帶狀物先用粉碎機(jī)粗碎，再加入無水乙醇用行星球磨機(jī)細(xì)磨3h后真空烘干，無水乙醇淹沒過粉末。其中球料質(zhì)量比10 :1，轉(zhuǎn)速為500r/min,每20min反轉(zhuǎn)一次。將江蘇天一超細(xì)金屬粉末公司牌號為YW2的羰基鐵粉80g放入中國電子科技集團(tuán)第二研究所的VSS-200X型真空燒結(jié)爐中用400°C煅燒30min待冷卻后，加入無水乙醇與KH560硅烷偶聯(lián)劑Sg放入行星球磨機(jī)中球磨18h，無水乙醇淹沒過粉末，球磨的鋼球與羥基鐵粉的質(zhì)量比為10:1，最后將球磨后的粉末真空烘干。取烘干后的Fe75Si15Coltl合金粉末磨料IOg與羰基鐵粉30g倒入器皿中，加入無水乙醇淹沒過粉末，在超聲波作用下經(jīng)機(jī)械攪拌均勻后放入烘箱烘干后過篩，得到200-300目的復(fù)合電磁吸波粉末。其中超聲波功率為300w，烘箱溫度為60°C，烘烤時間為4h。將以上所得復(fù)合粉末加入石蠟(15wt%)制成環(huán)，用安吉倫電子儀器有限公司的Agilent8720ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測得電磁參量(介電常數(shù)、介電損耗、磁導(dǎo)率、磁損耗)，然后用多層平板反射率計算軟件V2. 12，計算出反射損耗。計算結(jié)果后如圖7所示，從圖7上可以看出，F(xiàn)e75Si15Coltl合金粉末與羥基鐵粉按質(zhì)量比進(jìn)行1:3復(fù)合后，在S波段其反射損耗均有了明顯提高，當(dāng)涂層厚度為1_，在頻率為2. 8GHz時，其最大反射損耗可達(dá)到_7dB，在2GHz時，反射損耗達(dá)為-6dB，在4GHz時，反射損耗為_5. 5dB，均優(yōu)于FeSiCo合金與羥基鐵粉的反射損耗。因此得出以下結(jié)論在S波段時，這種經(jīng)復(fù)合后制成的粉末電磁吸波材料具有良好的吸波性能。實施例4
稱取高純鐵棒(99. 9wt%) 54. 69g、寧夏平羅縣長青碳素制品有限公司的牌號為硅鐵70#的Fe-Si合金Fe3QSi7Q7. 75g、和高純鈷塊(99. 9wt%) 17. 56g，放入張家港金鹿電子設(shè)備有限公司的GP-160AB型高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到80g Fe7ciSiiciCo2ci合金鑄錠，為確保成分的均勻性，反復(fù)熔煉兩次。采用常州三環(huán)常磁設(shè)備廠lzkl2a型真空快淬爐熔煉甩帶。將合金鑄錠放入坩堝，抽真空至2*10_3Pa后充氬至O. 05MP的狀態(tài)下，由鎢鈰電極點弧后將合金鑄錠熔化，由轉(zhuǎn)速為40m/s的鑰輪下將熔化了的溶液甩成薄帶。然后將所得帶狀物先用粉碎機(jī)粗碎，再加入無水乙醇用行星球磨機(jī)細(xì)磨4h后真空烘干，無水乙醇淹沒過粉末。其中球料質(zhì)量比10 :1，轉(zhuǎn)速為500r/min,每20min反轉(zhuǎn)一次。將江蘇天一超細(xì)金屬粉末公司牌號為YW2的羰基鐵粉80g放入中國電子科技集團(tuán)第二研究所的VSS-200X型真空燒結(jié)爐中用400°C煅燒30min待冷卻后，加入無水乙醇與KH560硅烷偶聯(lián)劑Sg放入行星球磨機(jī)中球磨19h，無水乙醇淹沒過粉末，球磨的鋼球與羥基鐵粉的質(zhì)量比為10:1，最后將球磨后的粉末真空烘干。取烘干后的Fe7ciSiltlCo2tl合金粉末磨料IOg與羰基鐵粉40g倒入器皿中，加入無水乙醇淹沒過粉末，在超聲波作用下經(jīng)機(jī)械攪拌均勻后放入烘箱烘干后過篩，得到200-300目的復(fù)合電磁吸波粉末。其中超聲波功率為300w，烘箱溫度為60°C，烘烤時間為4h。將以上所得復(fù)合粉末加入石蠟(15wt%)制成環(huán)，用安吉倫電子儀器有限公司的Agilent8720ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測得電磁參量(介電常數(shù)、介電損耗、磁導(dǎo)率、磁損耗)，然后用多層平板反射率計算軟件V2. 12，計算出反射損耗。計算結(jié)果后如圖8所示，從圖8上可以看出，F(xiàn)e70Si10Co20合金粉末與羥基鐵粉按質(zhì)量比進(jìn)行1:4復(fù)合后，在S波段其反射損耗有了明顯的提高，當(dāng)涂層厚度為1mm，在頻率為2. 2GHz時，其最大反射損耗可達(dá)到_6. 5dB，在2GHz時，反射損耗達(dá)為-6. 3dB，在4GHz時，反射損耗為_5dB，均優(yōu)于FeSiCo合金與羥基鐵粉的反射損耗。因此得出以下結(jié)論在S波段時，這種經(jīng)復(fù)合后制成的粉末電磁吸波材料具有良好的吸波性能。
權(quán)利要求
1.一種S波段復(fù)合電磁吸波材料的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟(1)將高純鐵棒、Fe30Si70合金和高純鈷塊放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到FexSiyCoz (70 ^ X ^ 80, 10 彡 Y 彡 20，5 彡 Z 彡 20，X+Y+Z=100)合金鑄錠；(2)將步驟(I)制得的FexSiyCoz合金鑄錠放入真空快淬爐進(jìn)行熔煉甩帶將FexSiyCoz合金鑄錠放入坩堝，抽真空至2*10_3Pa后充氬至O. 05MP,由鎢鈰電極點弧后將合金鑄錠熔化，在鑰輪外沿線速度為20-40m/s的狀態(tài)下，將熔化了的溶液甩成薄帶；(3)將步驟(2)中所得的薄帶先用粉碎機(jī)粗碎后，加入無水乙醇在行星球磨機(jī)中球磨；無水乙醇淹沒過粉末，球磨的鋼球與粗碎后的粉末的質(zhì)量比為10:1,轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨時間為l 4h，最后將球磨后的合金粉末真空烘干；(4)將羥基鐵粉放入真空爐中用300 400°C煅燒30 60min，待冷卻后，加入無水乙醇與硅烷偶聯(lián)劑球磨18 20h，無水乙醇淹沒過粉末，轉(zhuǎn)速為500r/min，鋼球與羥基鐵粉的質(zhì)量比為10:1，硅烷偶聯(lián)劑與球磨的羥基鐵粉的質(zhì)量比為1:10，最后將粉末真空烘干；(5)將步驟(3)中的合金粉末與步驟(4)中的羰基鐵粉按照1:1 4的質(zhì)量比例混合成復(fù)合粉末，倒入器皿并加入無水乙醇淹沒過粉末，并在超聲波作用下經(jīng)機(jī)械攪拌均勻，然后放入烘箱在烘箱溫度為60°C的條件下烘烤4h后過篩，得到200-300目粉末狀的復(fù)合電磁吸波材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S波段復(fù)合電磁吸波材料的制備方法，其特征在于所述高純鐵棒中Fe元素不小于99. 9wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S波段復(fù)合電磁吸波材料的制備方法，其特征在于所述高純鈷塊中Co元素不小于99. 9wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S波段復(fù)合電磁吸波材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述硅烷偶聯(lián)劑為KH560偶聯(lián)劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種S波段復(fù)合電磁吸波材料的制備方法，該方法步驟如下制備FexSiyCoz合金鑄錠后進(jìn)行真空快淬，將得到的薄帶粗碎后球磨；對羥基鐵粉進(jìn)行低溫真空煅燒預(yù)處理后球磨。將快淬球磨后的FexSiyCoz合金粉末與煅燒球磨后的羰基鐵粉按不同質(zhì)量比例混合成復(fù)合粉末，倒入無水乙醇在超聲波作用下經(jīng)機(jī)械攪拌均勻后放入烘箱烘干并過篩，制得S波段的復(fù)合電磁吸波材料。本發(fā)明中的復(fù)合電磁吸波材料在S波段具有良好的吸波性能，測得的電磁參量經(jīng)計算，在頻率為近3GHz厚度為1mm時其最高反射損耗可達(dá)到-7dB。用本發(fā)明制得的復(fù)合電磁吸波材料，工藝簡單，適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，具有較高的實用價值與廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號C21D1/18GK103056354SQ20131000695
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月9日
發(fā)明者謝國治, 宦峰, 陳將偉 申請人:南京郵電大學(xué)