專利名稱：一種用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材及應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于薄膜制備領域，具體地說是一種用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材結構的設計及其應用。
背景技術：
電弧離子鍍(AIP)技術源于19世紀中后期Edison發(fā)現(xiàn)的電弧沉積涂層現(xiàn)象，真空系統(tǒng)通入氬氣至IlO-1Pa時，使用在引弧電極與陰極之間加上一觸發(fā)電脈沖或者使兩者相短路的引弧方法，在蒸鍍材料制成的陰極與真空室形成的陽極之間引發(fā)弧光放電并產(chǎn)生高密度的金屬蒸氣等離子體。由于電子快速飛離陰極區(qū)，使陰極靶材附近的正電荷密度增力口。弧斑處于穩(wěn)定刻蝕階段，當正離子形成的電場強度增加到臨界值后，不斷促進了陰極電子的發(fā)射，使電流的歐姆加熱效應增加，進一步提高了靶材蒸發(fā)離化率；同時，強電場為轟擊陰極的正離子提供了足以加熱陰極的轟擊能，使陰極弧斑局部迅速高溫蒸發(fā)離化。靶材金屬正離子在負偏壓電場的加速作用下，沉積到基體表面成膜。電弧離子鍍由于其結構簡單，可鍍材料廣，沉積速率快(0.f50ym/min)，鍍層均勻致密、環(huán)保等優(yōu)點，在20世紀八十年代就廣泛應用于工業(yè)生產(chǎn)中，近年來又獲得快速發(fā)展。磁性材料，是古老而又用途廣泛的功能材料，早在3000年以前就被人們所認識和應用。現(xiàn)代磁性材料已經(jīng)廣泛的用在我們的生活之中，這其中就包括磁性功能薄膜材料。磁性功能薄膜由于具有高數(shù)據(jù)存儲能力、磁屏蔽功能、高速記憶等優(yōu)點，被廣泛用于制造計算機存儲，光通信中的磁光調(diào)制器、光隔離器和光環(huán)行器等，也用作磁記錄薄膜介質(zhì)和薄膜磁頭，以及磁光記錄盤等?？梢哉f，磁性薄膜與信息化、自動化、機電一體化、國防、國民經(jīng)濟的方方面面緊密相關。電弧離子鍍沉積薄膜過程中，靶材上的弧斑在沒有外加磁場條件下在陰極表面作隨機運動；在垂直于陰極表面的 軸向磁場分量作用下，弧斑隨機運動速度加快；弧斑在平行于陰極表面的橫向磁場分量作用下，沿洛倫茲力的反方向運動，即呈逆安培力的反向運動(Retrograde motion),也就是運動方向和電流力的方向相反(_I XB)。因此,需要通過控制陰極靶材表面磁場分布來影響陰極前方空間正離子分布，進而間接改變陰極靶材的刻蝕。但是，如圖1所示，在居里溫度以下、真空環(huán)境3中使用鐵磁性金屬作為靶材時，鐵磁性材料靶材2在永磁鐵I作用下，由外加磁場產(chǎn)生的大部分磁通量會通過靶材內(nèi)部磁路閉環(huán)短路流通，干擾了鐵磁性材料陰極靶材表面磁場分布(甚至產(chǎn)生磁屏蔽)，鐵磁性靶材總是不能穩(wěn)定刻蝕，出現(xiàn)跑弧及斷弧現(xiàn)象。因此，如何利用鐵磁性金屬作為電弧離子鍍靶材沉積磁性薄膜成為本行業(yè)的瓶頸問題。國內(nèi)外同行為解決此問題也做過一些探索。如在鐵磁性靶表面增加溝槽(增加漏磁)，克服磁性靶材的磁屏蔽問題和侵蝕后磁場分布不均問題，實現(xiàn)鐵磁性靶材均勻刻蝕的目的，提高了靶材利用率。也有學者通過在靶面或基體間附加耦合磁場，使更多磁力線穿過靶面，從而達到改變靶面磁力線分布目的，進而控制鐵磁性靶材上弧斑的刻蝕軌跡。然而，這些解決方案亦有不足之處:或降低了靶材使用壽命；或附加了額外結構或功能單元，結構更加復雜，不利于工業(yè)應用推廣。孫超等人的專利“一種電弧離子鍍鐵磁性復合結構靶材及其應用”(申請?zhí)?201110288867.8)中提出鐵磁性靶材外圍附加軟磁性靶殼的設計結構，利用外磁場突破磁性靶材的屏蔽干擾，達到約束起始引弧弧斑于靶面刻蝕的目的。該專利較好地解決了電弧離子鍍磁性靶材的使用問題，但偶爾還會出現(xiàn)起始弧斑“跑弧”的問題，因此需要進一步改進。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種結構簡單、成本低廉、高使用效率的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材結構及應用，解決鐵磁性靶材難以應用的問題。本發(fā)明的另一目的在于提供一種用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材結構及應用，解決了為改變靶面磁力線分布，在沉積系統(tǒng)中附加耦合磁場所帶來的設備操作復雜及成本增加問題。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案是:一種用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，復合結構靶材為靶殼及磁性材料靶材構成，靶殼緊固于磁性材料靶材外圍；其中，靶殼選用高磁導率的軟磁性材料靶殼，靶殼上附加相同溫度時飽和蒸氣壓和二次電子發(fā)射產(chǎn)額均低于磁性材料靶材的金屬環(huán)或陶瓷相材料層所形成的環(huán)狀復合結構。所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，靶殼采用高磁導率的軟磁性材料、附加飽和蒸氣壓和二次電子發(fā)射產(chǎn)額普遍低于相同溫度時的鐵磁性材料的T1、Mo、Nb或Pb等金屬祀殼。所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，靶殼上附加的金屬環(huán)緊固于革巴殼外圍。所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，靶殼采用高磁導率的軟磁性金屬環(huán)，高磁導率的軟磁性金屬環(huán)采用工業(yè)純Fe或坡莫合金等可加工的軟磁性材料。所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，靶殼上附加的陶瓷相材料層通過氣相沉積、噴涂或者真空熱壓方法固定于高磁導率的軟磁性金屬環(huán)在與靶面平行方向的面上。所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，低飽和蒸氣壓的金屬環(huán)及軟磁性金屬環(huán)的內(nèi)徑大于磁性材料祀材的外徑，低飽和蒸氣壓的金屬環(huán)及軟磁性金屬環(huán)與磁性材料靶材通過螺紋或者螺栓連接固定。一種利用所述復合結構靶材在電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的應用，采用復合結構靶材用于沉積磁性材料涂層時，高磁導率的軟磁材料用于改善引弧起始階段磁性靶材的磁短路，而低飽和蒸氣壓和二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)或陶瓷相材料層用于避免低于磁性靶材的居里溫度時出現(xiàn)的“跑弧”。本發(fā)明的技術原理:本發(fā)明采用高磁導率的軟磁性材料結合低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)或陶瓷相材料層形成復合靶殼后，再與鐵磁性靶材復合。即能夠改善陰極靶材表面磁場分布，使外磁場突破 磁性靶材的磁屏蔽干擾(如圖2所示)，約束起始引弧弧斑在靶面刻蝕，同時避免了弧斑偶爾刻蝕軟磁材料而污染涂層。待鐵磁性靶材突破其居里溫度時，靶材內(nèi)部短路流通的外磁場磁力線將穿出磁性靶表面，控制弧斑運動軌跡。本發(fā)明根據(jù)鐵磁性靶材磁性物理特點，突破性地利用了鐵磁性材料在居里溫度時的鐵磁性轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判蕴攸c。當弧斑刻蝕過程中的自加熱效應使磁性靶材突破居里點溫度時，即完成了鐵磁性向順磁性轉(zhuǎn)變，靶材短路流通的外磁場磁力線將穿出磁性靶表面，使靶材表面磁場位形獲得重新分布和可控(如圖3所示)，進而可以控制弧斑的運動軌跡，實現(xiàn)了磁性靶材穩(wěn)定均勻刻蝕。因此，如何將起始引弧弧斑約束在靶面刻蝕，并利用自加熱效應突破磁屏蔽限制，使鐵磁性靶材快速達到居里溫度使用，是解決磁性涂層穩(wěn)定沉積的關鍵。本發(fā)明的優(yōu)點與積極效果為:1、本發(fā)明提出一種用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材結構的設計方案，突破了傳統(tǒng)對靶表面加工溝槽和系統(tǒng)附加耦合磁場的技術沉積磁性涂層的思維限制，克服了已有技術的缺點。2、本發(fā)明的復合結構靶材裝置制作簡單，成本低廉，可以為實現(xiàn)沉積不同功能要求的磁性薄膜提供了思路，拓展了電弧離子鍍的應用范圍。3、本發(fā)明的復合結構靶材思路適用于各種尺寸的靶材，不需要對靶材表面再加工，大大提高了靶材利用率。4、本發(fā)明的復合靶材結構利用電弧離子鍍自加熱的特點來突破居里溫度，無需附加熱源及其它裝置，最大限度地減小對薄膜沉積的影響，實現(xiàn)了快速制備不同功能的磁性薄膜，使得電弧離子鍍沉積磁性材料涂層工業(yè)化成為可能。5、本發(fā)明提出一種裝置制作簡單、成本低廉的復合靶材結構的設計思路，拓展了電弧離子鍍的應用范圍。


圖1為居里溫度以下時，鐵磁性靶材在永磁鐵作用下磁場分布的ANSYS有限元模擬結果。其中，a圖為磁力線分布圖，b圖為磁通密度矢量圖，c圖為b圖標識區(qū)域靶材表面局部放大圖。圖2為居里溫度以下時，本發(fā)明的鐵磁性復合靶材在永磁鐵作用下磁場分布的ANSYS有限元模擬結果。其中，a圖為磁力線分布圖，b圖為磁通密度矢量圖，c圖為b圖標識區(qū)域靶材表面局部放大圖。圖3為居里溫度以上時，本發(fā)明的鐵磁性復合靶材在永磁鐵作用下磁場分布的ANSYS有限元模擬結果。其中，a圖為磁力線分布圖，b圖為磁通密度矢量圖，c圖為b圖標識區(qū)域靶材表面局部放大圖。圖4為高磁導率的軟磁性材料結合低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)作靶殼，鐵磁性材料作靶材的復合結構靶材示意圖。圖5為頂部附有一定厚度陶瓷的軟磁性金屬環(huán)作靶殼，鐵磁性材料作靶材的復合結構靶材示意圖。圖6為實施例中工業(yè)純鐵-鈦-鈷合金復合靶材實物圖。圖7為實施例中工業(yè)純 鐵-氧化鋯-鈷合金復合靶材實物圖。圖8為實施例中鈷合金靶材使用過程視頻截圖。圖9為實施例中工業(yè)純鐵-鈦-鈷合金復合靶材使用過程視頻截圖。
圖10為實施例中工業(yè)純鐵-氧化鋯-鈷合金復合靶使用過程視頻截圖。圖11為實施例中使用工業(yè)純鐵-鈦-鈷合金復合靶材沉積涂層的表面形貌(插圖)及能譜結果。圖12為實施例中使用工業(yè)純鐵-氧化鋯-鈷合金復合靶材沉積涂層的表面形貌(插圖)及能譜結果。圖中，I永磁鐵；2磁性材料靶材(磁性靶材)；3真空環(huán)境；4高磁導率軟磁金屬靶殼；5低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)或陶瓷相材料層；6低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)；7陶瓷相材料層。
具體實施例方式本發(fā)明利用電弧離子鍍沉積磁性材料涂層是本行業(yè)的瓶頸問題，根據(jù)鐵磁性靶材的物理特性，突破性地利用了軟磁性材料與低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額材料(如:低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)或陶瓷相材料層5，分別為低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)6或陶瓷相材料層7等)復合結構靶殼，成功地將起始引弧弧斑約束于靶面，實現(xiàn)了沉積磁性材料涂層的目的。下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明:如圖4所示，本發(fā)明用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，可以由高磁導率軟磁金屬祀殼4,低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)6,鐵磁性材料祀材2三部分構成，高磁導率軟磁金屬祀殼4和低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)6緊固于鐵磁性材料祀材2外圍，高磁導率軟磁金屬祀殼4位于低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)6與鐵磁性材料祀材2之間。其中，金屬環(huán)6選用相同溫度時飽和蒸氣壓和二次電子發(fā)射產(chǎn)額均低于鐵磁性材料靶材2的金屬，如T1、Mo、Nb或Pb等飽和蒸氣壓和二次電子發(fā)射產(chǎn)額普遍低于相同溫度時的鐵磁性材料Co、Fe、Ni或其合金的金屬。

如圖5所示，本發(fā)明用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，還可由陶瓷相材料層7依附于軟磁性金屬環(huán)形成的高磁導率軟磁金屬祀殼4及鐵磁性材料祀材2構成，高磁導率軟磁金屬靶殼4位于鐵磁性材料靶材2外圍，陶瓷相材料層7位于高磁導率軟磁金屬靶殼4頂部。陶瓷相材料層7依附于高磁導率軟磁金屬靶殼4在與鐵磁性材料靶材2的靶面平行方向的面上，并將此高磁導率軟磁金屬靶殼4緊固于鐵磁性材料靶材2外圍。其中，軟磁性金屬環(huán)可以選用工業(yè)純鐵或坡莫合金等金屬。所述軟磁性金屬環(huán)的內(nèi)徑略大于鐵磁性材料靶材2的外徑，兩者通過螺紋固定，也可通過螺栓將復合靶材兩部分固定。所述陶瓷相材料層7通過氣相沉積、噴涂或者真空熱壓等方法固定于軟磁性金屬環(huán)在與靶面平行方向的面上。所述軟磁性金屬環(huán)及低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)或陶瓷相材料層5解決并用于改善引弧起始階段鐵磁性材料靶材2的磁短路難題，克服了低于鐵磁性材料靶材2的居里溫度時出現(xiàn)的“跑弧”和難于沉積磁性材料涂層的難題。采用本實施例的方法與普通磁性材料靶材沉積涂層進行對比實驗，實驗情況及結果描述如下:實施例1
如圖6所示，本實施例中，靶殼采用金屬鈦及工業(yè)純鐵的復合金屬環(huán)，磁性材料靶材采用鈷合金靶材。采用工業(yè)純鐵環(huán),金屬鈦祀殼與鈷合金祀材(S1:3 5wt.%, Fe:8 10wt.%, Co:余量)所組成的復合靶材，工業(yè)純鐵環(huán)設置于鈷合金靶材和金屬鈦靶殼之間，金屬鈦靶殼與工業(yè)純鐵環(huán)分別通過螺紋固定于鈷合金靶材上，與相同成分鈷合金普通靶材的使用進行對比。圖8a_h為鈷合金普通靶材使用過程視頻截圖，由圖中可見弧斑在引弧后迅速運動到靶邊刻蝕。其原因是由于較低溫度時(低于居里溫度)，靶材邊緣的橫向磁場密集(見圖la-c)，且邊緣無低飽和蒸氣壓和低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬或陶瓷靶殼束縛弧斑于磁性靶材中心刻蝕,導致了“跑弧”現(xiàn)象。并且,弧斑可能會集中刻蝕普通磁性靶材邊緣一點(見圖8a)，導致陰極靶材邊緣局部溫升過高，使之熔融、變形而接觸周圍陽極爐殼，造成電源短路。如圖2a_c所示，在真空環(huán)境3中使用鐵磁性金屬作為靶材(鐵磁性材料靶材2)，復合高磁導率軟磁金屬靶殼4和低飽和蒸氣壓、低二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)或陶瓷相材料層5。該結構改善陰極祀材表面磁場分布,使外磁場突破磁性祀材的磁屏蔽干擾，約束起始引弧弧斑在靶面刻蝕。在弧斑自加熱效應作用下，鐵磁性靶材短時間內(nèi)突破其居里溫度，靶材短路流通的外磁場磁力線將穿出磁性靶表面(如圖3a_c所示)，進一步控制弧斑運動軌跡。

圖9a_h為工業(yè)純鐵-鈦-鈷合金復合靶材使用過程視頻截圖，由圖中可見，在起始引弧階段，弧斑被復合結構靶殼強制約束于磁性靶材中心刻蝕。直至弧斑的自加熱效應使磁性靶材突破居里溫度后，靶材短路流通的外磁場磁力線將穿出磁性靶表面，控制弧斑運動軌跡。圖11為使用工業(yè)純鐵-鈦-鈷合金復合靶材沉積涂層的表面形貌及能譜結果，由此可見涂層成分即為靶材成分，并未發(fā)現(xiàn)Ti元素成分，鈦靶殼未對涂層造成污染。實施例2如圖7所示，本實施例中，靶殼采用工業(yè)純鐵環(huán)，磁性材料靶材采用鈷合金靶材，陶瓷相材料層為氧化鋯陶瓷層。采用等離子噴涂在工業(yè)純鐵環(huán)上的氧化鋯陶瓷材料層與鈷合金祀材(S1:3 5wt.%, Fe:8 10wt.%, Co:余量)所組成的復合祀材,工業(yè)純鐵環(huán)與鈷合金革巴材通過螺紋固定，與相同成分鈷合金普通靶材的使用進行對比。圖10a-h為工業(yè)純鐵-氧化鋯-鈷合金復合靶材使用過程視頻截圖。在起始引弧階段，工業(yè)純鐵改善了靶材表面磁場分布，同時氧化鋯陶瓷為絕緣體，二次電子發(fā)射產(chǎn)額極低，并且其飽和蒸氣壓也遠低于鈷合金的飽和蒸氣壓。因此，弧斑更易于在鈷合金靶材上穩(wěn)定刻蝕，從而將弧斑強制約束在磁性靶材中心產(chǎn)生。直至弧斑的自加熱效應使磁性靶材突破居里溫度后，靶材短路流通的外磁場磁力線將穿出磁性靶表面，進一步控制弧斑運動軌跡。圖12為使用工業(yè)純鐵-氧化鋯-鈷合金復合靶材沉積涂層的表面形貌及能譜結果，由此可見涂層成分即為靶材成分，并未發(fā)現(xiàn)Zr、O元素成分，氧化鋯陶瓷相未對涂層造成污染。
權利要求
1.一種用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，其特征在于，復合結構靶材為靶殼及磁性材料靶材構成，靶殼緊固于磁性材料靶材外圍；其中，靶殼選用高磁導率的軟磁性材料靶殼，靶殼上附加相同溫度時飽和蒸氣壓和二次電子發(fā)射產(chǎn)額均低于磁性材料靶材的金屬環(huán)或陶瓷相材料層所形成的環(huán)狀復合結構。
2.按照權利要求1所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，其特征在于，靶殼采用高磁導率的軟磁性材料、附加飽和蒸氣壓和二次電子發(fā)射產(chǎn)額普遍低于相同溫度時的鐵磁性材料的T1、Mo、Nb或Pb金屬靶殼。
3.按照權利要求1或2所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，其特征在于，靶殼上附加的金屬環(huán)緊固于靶殼外圍。
4.按照權利要求1所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，其特征在于，靶殼采用高磁導 率的軟磁性金屬環(huán)，高磁導率的軟磁性金屬環(huán)采用工業(yè)純Fe或坡莫合金。
5.按照權利要求1或4所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，其特征在于，靶殼上附加的陶瓷相材料層通過氣相沉積、噴涂或者真空熱壓方法固定于高磁導率的軟磁性金屬環(huán)在與靶面平行方向的面上。
6.按照權利要求1或4所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材，其特征在于，低飽和蒸氣壓的金屬環(huán)及軟磁性金屬環(huán)的內(nèi)徑大于磁性材料祀材的外徑，低飽和蒸氣壓的金屬環(huán)及軟磁性金屬環(huán)與磁性材料靶材通過螺紋或者螺栓連接固定。
7.一種利用權利要求1所述復合靶材在電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的應用。
8.按照權利要求7所述的用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材的應用，其特征在于，采用復合結構靶材用于沉積磁性材料涂層時，高磁導率的軟磁材料用于改善引弧起始階段磁性靶材的磁短路，低飽和蒸氣壓和二次電子發(fā)射產(chǎn)額的金屬環(huán)或陶瓷相材料層用于避免低于磁性靶材的居里溫度時出現(xiàn)的“跑弧”。
全文摘要
本發(fā)明屬于薄膜制備領域，具體地說是一種用于電弧離子鍍沉積磁性材料涂層的復合靶材結構的設計及其應用。復合結構靶材為靶殼及磁性材料靶材構成，靶殼緊固于磁性材料靶材外圍；其中，靶殼選用高磁導率的軟磁性材料靶殼，靶殼上附加相同溫度時飽和蒸氣壓和二次電子發(fā)射產(chǎn)額均低于磁性材料靶材的金屬環(huán)或陶瓷相材料層所形成的環(huán)狀復合結構。本發(fā)明解決了電弧離子鍍難于沉積磁性材料涂層的難題，以及鐵磁性靶材表面增加溝槽克服磁屏蔽時，降低了靶材使用壽命，難以在工業(yè)上應用的問題等，提出一種裝置制作簡單、成本低廉的復合結構靶材的設計思路，拓展了電弧離子鍍的應用范圍。
文檔編號C23C14/14GK103074585SQ201310009959
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月10日 優(yōu)先權日2013年1月10日
發(fā)明者孫超, 常正凱, 肖金泉, 宮駿 申請人:中國科學院金屬研究所