專利名稱：一種用于鎂合金定向凝固的坩堝及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及定向凝固技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種用于鎂合金定向凝固的坩堝及其制備方法。
背景技術(shù)：
鎂合金是一種具有開發(fā)和應(yīng)用潛力的新型材料，具有比強(qiáng)度和比剛度高、導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、兼有良好的阻尼減震和電磁屏蔽性能，同時(shí)具有切削加工性能優(yōu)良、鑄造性能好、易回收利用等系列優(yōu)點(diǎn)，隨著加工技術(shù)的突破，鎂合金正越來越多地被用于各工業(yè)領(lǐng)域。而定向凝固技術(shù)使合金的結(jié)晶方向平行于零件的主應(yīng)力軸，基本上消除了垂直于應(yīng)力軸的橫向晶界，提高了合金的持久強(qiáng)度。同時(shí)由于是順序凝固，在整個(gè)凝固過程中，相當(dāng)于有一個(gè)液相壓頭來不斷地補(bǔ)充凝固收縮，鑄造疏松得以控制。因此定向凝固技術(shù)無疑會(huì)極大地改善鎂合金的力學(xué)性能。同時(shí)金屬的凝固理論和凝固技術(shù)的研究一直是材料學(xué)家研究的熱點(diǎn)之一，目前國內(nèi)外的研究大都集中在具有FCC結(jié)構(gòu)的鋁合金上，但是鎂及鎂合金屬于HCP晶系，在凝固過程中表現(xiàn)出極強(qiáng)的各向異性等凝固行為特性，因此以往的研究結(jié)果不能體現(xiàn)和代表HCP晶系的金屬及其合金如鎂合金。研究HCP晶系如鎂及鎂合金的定向凝固將會(huì)豐富金屬的凝固理論。目前國內(nèi)外關(guān)于鎂合金定向凝固技術(shù)已有報(bào)道，但往往采用功率降低法逐級(jí)凝固方式進(jìn)行，該方法不能保證在整個(gè)凝固過程中固液界面處溫度梯度的穩(wěn)定性。也有學(xué)者在Bridgeman定向凝固爐中采用剛玉坩堝進(jìn)行鎂合金的定向凝固，由于坩堝兩端無法有效密封，在高溫真空條件下，鎂合金將劇烈揮發(fā)，導(dǎo)致合金成分不準(zhǔn)確。同時(shí)鎂及鎂合金材料十分活潑，會(huì)與許多金屬或非金屬及氧化物等發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，加劇了坩堝腐蝕的程度，同時(shí)污染了定向凝固設(shè)備。因此，提供一種能夠有效地防止鎂合金氧化，抑制鎂合金揮發(fā)，同時(shí)保證定向凝固設(shè)備不受污染的鎂合金用定向凝固坩堝顯得尤為必要。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題為了克服現(xiàn)有坩堝條件下鎂合金的定向凝固中氧化嚴(yán)重，揮發(fā)劇烈的問題，本發(fā)明提供了一種用于鎂合金定向凝固的坩堝及其制備方法，既能有效防止鎂合金氧化又能防止鎂合金揮發(fā)的。技術(shù)方案本發(fā)明的技術(shù)方案為所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于由坩堝本體和密封通氣管組成；坩堝本體底部和密封通氣管底部均密封，且在坩堝本體底部固定有用于與定向凝固爐抽拉機(jī)構(gòu)連接的接頭；密封通氣管下部伸入坩堝本體內(nèi)，且在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接，密封通氣管底部與坩堝本體內(nèi)部的鎂合金試樣不接觸；處于坩堝本體內(nèi)部的密封通氣管下部側(cè)壁上開有通孔，并在密封通氣管下部內(nèi)側(cè)壁上貼有網(wǎng)篩，在密封通氣管內(nèi)部裝有硫磺粉；在密封通氣管上部塞有密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體，密封通氣管上端部密封。所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于坩堝本體和密封通氣管由等壁厚的不銹鋼鋼管制成，坩堝本體內(nèi)徑等于密封通氣管本體外徑；密封通氣管伸入坩堝本體內(nèi)部的部分為錐形，錐角為2° 5°。所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于密封通氣管底部內(nèi)側(cè)壁上貼的網(wǎng)篩為300目不銹鋼網(wǎng)篩。所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝的制備方法，其特征在于包括以下步驟步驟1:截取三根等壁厚的不銹鋼管A、B、C，其中不銹鋼管B的內(nèi)徑與不銹鋼管C的外徑相同，不銹鋼管A的外徑不大于不銹鋼管B的外徑；步驟2 :將不銹鋼管B —端焊接密封，并清潔不銹鋼管B內(nèi)部，將不銹鋼管B作為坩堝本體；將不銹鋼管C一段削為錐形，錐角為2° 5°，在錐形段側(cè)壁上開有2 4個(gè)通孔，并將錐形段底端焊接密封；清潔不銹鋼管C內(nèi)部，將不銹鋼管C作為密封通氣管；將不銹鋼管A作為用于與定向凝固爐抽拉機(jī)構(gòu)連接的接頭；步驟3 :將鎂合金試樣去除表面氧化皮后，裝入坩堝本體中；將密封通氣管錐形段插入坩堝本體內(nèi)部，且使錐形段側(cè)壁上的通孔完全處于坩堝本體內(nèi)部，密封通氣管底部與鎂合金試樣不接觸，并在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接；將網(wǎng)篩貼在密封通氣管錐形段內(nèi)側(cè)壁上，在密封通氣管錐形段內(nèi)部裝有硫磺粉；在密封通氣管上部塞入密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體后，焊接密封通氣管上端部；步驟4 :將接頭與坩堝本體底部焊接固定。有益效果本發(fā)明采用硫磺粉燃燒消耗坩堝內(nèi)殘留氧氣同時(shí)產(chǎn)生二氧化硫還原性氣體保護(hù)鎂合金不受氧化污染，同時(shí)一定量的二氧化硫氣體在高溫下產(chǎn)生一定的蒸氣壓，抑制了鎂合金揮發(fā)。


圖1 :本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2 :本發(fā)明的局部放大圖；圖3 :使用本發(fā)明制備的Mg-2. 8wt%Nd-l. 5wt%Gd合金在溫度梯度G=400K/cm，抽拉速度為10 u m/s條件下的凝固縱面組織圖；圖4 :使用本發(fā)明制備的Mg-2. 8wt%Nd-l. 5wt%Gd合金在溫度梯度G=400K/cm，抽拉速度為25 u m/s條件下的凝固縱面組織圖；圖5 :使用本發(fā)明制備的Mg-2. 4wt%Nd-l. 5wt%Gd合金在溫度梯度G=400K/cm，抽拉速度為10 u m/s條件下的凝固縱面組織圖；其中1、接頭；11、坩堝本體；111、密封通氣管、密封橡皮塞、硫磺粉；③、鎂合金試樣、焊接處；⑤、300目不銹鋼篩。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例描述本發(fā)明實(shí)施例1 :本實(shí)施例為用于鎂合金定向凝固的坩堝，由坩堝本體II和密封通氣管III組成，坩堝本體底部和密封通氣管底部均焊接密封，焊接材料使用J422不銹鋼焊條，且在坩堝本體底部固定有用于與定向凝固爐抽拉機(jī)構(gòu)連接的接頭I。坩堝本體和密封通氣管由等壁厚的不銹鋼鋼管制成，坩堝本體內(nèi)徑等于密封通氣管本體外徑；密封通氣管用于生成保護(hù)性氣氛，密封通氣管下部錐形段伸入坩堝本體內(nèi)，錐形段錐角為2°。在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接，密封通氣管底部與坩堝本體內(nèi)部的鎂合金試樣不接觸。處于坩堝本體內(nèi)部的密封通氣管下部錐形段側(cè)壁上開有通孔，并在密封通氣管下部內(nèi)側(cè)壁上貼有300目不銹鋼篩⑤，在密封通氣管內(nèi)部裝有硫磺粉②，不銹鋼篩有效隔離密封通氣管內(nèi)硫磺粉雜質(zhì)與定向凝固鎂合金試樣接觸，防止合金液污染；在密封通氣管上部塞有密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體，密封通氣管上端部焊接密封。上述用于鎂合金定向凝固的坩堝的制備方法為步驟1:截取三根等壁厚為Imm的不銹鋼管A、B、C。其中不銹鋼管B外徑為10mm，內(nèi)徑為8mm,長度為100mm,不銹鋼管C外徑為8mm,內(nèi)徑為6mm,長度為20mm,不銹鋼管A外徑為8mm,內(nèi)徑為6mm,長度為10mm。步驟2 :將不銹鋼管B—端焊接密封，并清潔不銹鋼管B內(nèi)部，將不銹鋼管B作為坩堝本體。將不銹鋼管C 一段削為錐形，錐角為2°，形成1-3斜面，1-3斜面長度約為不銹鋼管C長度的一半，使用手鋸在1-3斜面上開2個(gè)長通孔，保證氣體流通，焊接密封1-3斜面底部，清潔不銹鋼管C內(nèi)部，將不銹鋼管C作為密封通氣管。將不銹鋼管A作為用于與定向凝固爐抽拉機(jī)構(gòu)連接的接頭。步驟3 :將直徑為7. 5mm,長度為80mm的Mg_2. 8wt%Nd-l. 5wt%Gd合金去除表面氧化皮后裝入上述坩堝本體II中。將密封通氣管錐形段插入坩堝本體內(nèi)部，且使錐形段側(cè)壁上的通孔完全處于坩堝本體內(nèi)部，密封通氣管底部與鎂合金試樣不接觸，并在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接，如圖1中所示。待焊接處冷卻后，將長40mm，寬IOmm的300目不銹鋼網(wǎng)篩卷成圓柱狀，置于密封通氣管III錐形段內(nèi)側(cè)壁上，保證不銹鋼網(wǎng)篩與密封通氣管內(nèi)壁相貼，使用擦鏡紙包裹0. 5g硫磺粉，置于不銹鋼網(wǎng)篩形成的圓柱中并與密封通氣管III底部接觸。將密封橡皮塞壓入密封通氣管III內(nèi)，壓實(shí)。使用醫(yī)用注射器插入密封橡皮塞，將坩堝本體II及密封通氣管III內(nèi)氣體抽出，焊接密封通氣管上端部。步驟4 :將接頭與坩堝本體底部焊接固定。在整個(gè)過程中，保證密封通氣管II1、坩堝本體II及接頭I豎直放置。當(dāng)裝有Mg-2. 8wt% Nd-1. 5wt% Gd合金試樣的不銹鋼；t甘禍制備完成后,在定向凝固爐中進(jìn)行定向凝固生長，硫磺粉用于生成具有還原性氣氛的二氧化硫，保護(hù)鎂合金氧化；同時(shí)在坩堝本體II和置于坩堝本體上部的密封通氣管III腔內(nèi)形成具有一定蒸氣壓的氣體，抑制鎂合金的揮發(fā)。固液界面溫度梯度為G = 400K/cm，抽拉速度為10 u m/s,向下抽拉30mm后淬火。圖3實(shí)施例1方法所制備的Mg-2. 8wt% Nd-1. 5wt% Gd合金試樣的凝固組織縱截面圖?？梢钥吹?，該定向凝固組織固相液相組織中無夾雜，固液界面分明，枝晶形貌清晰，且無明顯缺陷存在。
為了防止鎂合金氧化，揮發(fā)，本發(fā)明使用硫磺粉燃燒消耗坩堝內(nèi)殘留氧氣同時(shí)產(chǎn)生二氧化硫還原性氣體保護(hù)鎂合金不受氧化污染，同時(shí)一定量的二氧化硫氣體在高溫下產(chǎn)生一定的蒸氣壓，抑制了鎂合金揮發(fā)，具體分析如下。硫磺粉的燃燒點(diǎn)約248°C，而鎂的熔化點(diǎn)約650°C，所以在坩堝加熱過程中硫磺粉將首先燃燒生成二氧化硫，抑制鎂合金與氧氣反應(yīng)，可見在硫磺粉存在的條件下可有效地阻止鎂合金的氧化和燃燒。金屬的飽和蒸氣壓隨溫度的變化規(guī)律可用Clausius-Clapeyron方程式表示，
權(quán)利要求
1.一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于:由坩堝本體和密封通氣管組成；坩堝本體底部和密封通氣管底部均密封，且在坩堝本體底部固定有用于與定向凝固爐抽拉機(jī)構(gòu)連接的接頭；密封通氣管下部伸入坩堝本體內(nèi)，且在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接，密封通氣管底部與坩堝本體內(nèi)部的鎂合金試樣不接觸；處于坩堝本體內(nèi)部的密封通氣管下部側(cè)壁上開有通孔，并在密封通氣管下部內(nèi)側(cè)壁上貼有網(wǎng)篩，在密封通氣管內(nèi)部裝有硫磺粉；在密封通氣管上部塞有密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體，密封通氣管上端部密封。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于:坩堝本體和密封通氣管由等壁厚的不銹鋼鋼管制成，坩堝本體內(nèi)徑等于密封通氣管本體外徑；密封通氣管伸入坩堝本體內(nèi)部的部分為錐形，錐角為2° 5°。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種用于鎂合金定向凝固的坩堝，其特征在于:密封通氣管底部內(nèi)側(cè)壁上貼的網(wǎng)篩為300目不銹鋼網(wǎng)篩。
4.權(quán)利要求1中用于鎂合金定向凝固的坩堝的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1:截取三根等壁厚的不銹鋼管A、B、C，其中不銹鋼管B的內(nèi)徑與不銹鋼管C的外徑相同，不銹鋼管A的外徑不大于不銹鋼管B的外徑； 步驟2:將不銹鋼管B—端焊接密封，并清潔不銹鋼管B內(nèi)部，將不銹鋼管B作為坩堝本體；將不銹鋼管C一段削為錐形，錐角為2° 5°，在錐形段側(cè)壁上開有2 4個(gè)通孔，并將錐形段底端焊接密封；清潔不銹鋼管C內(nèi)部，將不銹鋼管C作為密封通氣管；將不銹鋼管A作為用于與定向凝固爐抽拉機(jī)構(gòu)連接的接頭； 步驟3:將鎂合金試樣去除表面氧化皮后，裝入坩堝本體中；將密封通氣管錐形段插入坩堝本體內(nèi)部，且使錐形段側(cè)壁上的通孔完全處于坩堝本體內(nèi)部，密封通氣管底部與鎂合金試樣不接觸，并在坩堝本體開口端邊緣將密封通氣管與坩堝本體密封焊接；將網(wǎng)篩貼在密封通氣管錐形段內(nèi)側(cè)壁上，在密封通氣管錐形段內(nèi)部裝有硫磺粉；在密封通氣管上部塞入密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體后，焊接密封通氣管上端部； 步驟4:將接頭與坩堝本體底 部焊接固定。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于鎂合金定向凝固的坩堝及其制備方法，坩堝由坩堝本體和密封通氣管組成；密封通氣管下部伸入坩堝本體內(nèi)；處于坩堝本體內(nèi)部的密封通氣管下部側(cè)壁上開有通孔，并在密封通氣管下部內(nèi)側(cè)壁上貼有網(wǎng)篩，在密封通氣管內(nèi)部裝有硫磺粉；在密封通氣管上部塞有密封橡皮塞，并去除密封橡皮塞與硫磺粉之間的氣體，密封通氣管上端部密封。本發(fā)明采用硫磺粉燃燒消耗坩堝內(nèi)殘留氧氣同時(shí)產(chǎn)生二氧化硫還原性氣體保護(hù)鎂合金不受氧化污染，同時(shí)一定量的二氧化硫氣體在高溫下產(chǎn)生一定的蒸氣壓，抑制了鎂合金揮發(fā)。
文檔編號(hào)B22D21/04GK103071780SQ20131001461
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月15日
發(fā)明者劉少軍, 楊光昱, 介萬奇 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)