專利名稱：一種從陽極泥中分離提純二氧化錳的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種以火濕法結合的分離方法，特別是涉及一種火濕法結合分離提純在鋅電積過程產生的陽極泥中二氧化錳的方法。
背景技術：
在鋅電積過程產生的陽極泥中，二氧化錳是其主要成分，其含量可高達60%以上。濕法煉鋅廠在處理鋅電積過程產生的陽極泥時，主要是將其返回鋅浸工序，可以達到以下幾個目的:一、利用錳氧化物的氧化性，在浸出硫化鋅礦時有利于提高其浸出率；二、通過除去浸出液中的鐵來提高最后電解鋅的質量；三、能使鋅電積過程產生的陽極泥中的固態(tài)錳氧化物還原為液態(tài)形式為主的硫酸錳溶液，在硫酸錳溶液進入電解工序后，能較好的保護鉛銀合金陽極，對減緩鉛銀合金陽極的腐蝕速率和延長鉛銀合金陽極的使用壽命起到重要作用。很多鋅冶煉廠的鋅礦原料中氟氯含量較高，它會加快鉛銀合金陽極的腐蝕速率，這對保護鉛銀合金陽極非常不利。近年來，隨有色金屬和貴金屬的價值不斷提高，回收利用鋅電積過程產生的陽極泥中的鉛和銀引起了人們的高度關注?？v觀國內外對鋅電積過程產生的陽極泥的處理，人們對鋅電積過程產生的陽極泥中二氧化錳的回收利用及鉛銀富集的研究較少。據文獻、專利報道，王淼生等人利用褐煤做還原劑，通過焙燒將二氧化錳還原為二價錳，焙燒后加入硫酸中浸出錳，鉛銀等化合物留在了渣中，實現了錳和鉛銀的分離；廖云軍等人利用硫化鋅作還原劑還原浸出鋅電積過程產生的陽極泥中的錳；向平、肖功明等人在硫酸溶液中用硫化鉛做為還原劑還原浸出二氧化錳，鉛銀等金屬及化合物留在了渣中，實現了錳和陽極泥的分離。但是這些研究的均表現出工藝復雜、所使用的原理價格比較昂貴，從而導致很難在工業(yè)中推廣應用。

發(fā)明內容

本發(fā)明的主要目的是提供一種火濕法結合處理鋅電積過程產生的陽極泥的方法，實現分離提純二氧化錳，同時使陽極泥中鉛銀有效富集。本發(fā)明通過下列技術方案實現:一種從陽極泥中分離提純二氧化錳的方法，經過下列各步驟:
(1)將陽極泥進行水洗，再經過濾、烘干和球磨；
(2)按氫氧化鈉與陽極泥的質量比為3 5:1，將步驟(I)所得的陽極泥與氫氧化鈉混合均勻，利用空氣中的氧氣作為氧化劑，在400 700°C的常壓條件下對混合物進行焙燒2 4小時,使陽極泥中的二氧化猛氧化為六價可溶性的猛酸鹽；
(3)按固液比為5:1，將步驟(2)焙燒后的混合物在水中溶解，使金屬錳以錳酸根離子的形式溶于水中，而鉛銀等金屬及化合物不溶于水，再經渣液分離，然后調整濾液的PH值至8 11，再次過濾得濾液；
(4)按甲醛與陽極泥的質量比為2 4:1，在步驟(3)所得濾液中加入還原劑甲醛，將溶于水的六價錳酸根還原成四價不溶性的二氧化錳；(5)將步驟(4)所得的二氧化錳經水洗、過濾、烘干、磨粉，即實現從陽極泥中分離提純
二氧化錳。所述步驟(I)中的水洗是用水沖洗掉陽極泥中的硫酸鋅、硫酸等可溶物。所述步驟(I)中的球磨是將烘干后的陽極泥球磨至粒徑為12 18微米的粉體。所述步驟(3)中調整濾液的pH值是利用稀硝酸調節(jié)pH值。本發(fā)明的原理是:
第一步:陽極泥的前處理；
在鋅電積過程產生的陽極泥中，夾帶著可溶性的硫酸、硫酸鋅等物，故在提純二氧化錳時要首先進行前處理，即對可溶性的硫酸、硫酸鋅等物進行攪拌水洗。通過攪拌水洗，可控制陽極泥中的硫酸、硫酸鋅等物含量小于0.3%，水洗過程的洗液可返回電解鋅系統(tǒng)中，既滿足電解鋅材料的需要，又不對環(huán)境造成污染。再將水洗后的陽極泥中通過過濾、烘干、粉碎，即得到粒徑較小的陽極泥粉體。第二步:氧化二氧化錳；
化學反應方程式:
權利要求
1.一種從陽極泥中分離提純二氧化錳的方法，其特征在于經過下列各步驟: (1)將陽極泥進行水洗，再經過濾、烘干和球磨； (2)按氫氧化鈉與陽極泥的質量比為3 5:1，將步驟(I)所得的陽極泥與氫氧化鈉混合均勻，利用空氣中的氧氣作為氧化劑，在400 700°C的常壓條件下對混合物進行焙燒2 4小時； (3)按固液比為5:1，將步驟(2)焙燒后的混合物在水中溶解，再經渣液分離，然后調整濾液的PH值至8 11，再次過濾得濾液； (4)按甲醛與陽極泥的質量比為2 4:1，在步驟(3)所得濾液中加入還原劑甲醛，將溶于水的六價錳酸根還原成四價不溶性的二氧化錳； (5)將步驟(4)所得的二氧化錳經水洗、過濾、烘干、磨粉，即實現從陽極泥中分離提純二氧化錳。
2.根據權利要求1所述的從陽極泥中分離提純二氧化錳的方法，其特征在于:所述步驟(I)中的水洗是用水沖洗掉陽極泥中的可溶物。
3.根據權利要求1所述的從陽極泥中分離提純二氧化錳的方法，其特征在于:所述步驟(I)中的球磨是將烘干后的陽極泥球磨至粒徑為12 18微米的粉體。
4.根據權利要求1所述的從陽極泥中分離提純二氧化錳的方法，其特征在于:所述步驟(3)中調整濾液的pH 值是利用稀硝酸調節(jié)pH值。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從陽極泥中分離提純二氧化錳的方法，將陽極泥通過前處理；再與氫氧化鈉均勻混合后在空氣中高溫焙燒氧化，使二氧化錳中四價轉化為可溶性六價錳酸根；再在水中溶解且調pH值，將濾液用甲醛還原，實現將六價錳還原為四價錳。本發(fā)明選擇以氫氧化鈉、甲醛作為反應原料，具有原料易得、價格低廉、不引入干擾元素等特點。其次，焙燒過程中利用空氣中的氧氣作為氧化劑，原料來源可靠且無經濟成本。通過上述氧化、還原過程，成功將陽極泥中的二氧化錳和其它化合物分離，提純后二氧化錳的純度達90%以上，同時使陽極泥中的鉛銀等元素得到富集，可為回收利用鉛銀提供高品位原料。
文檔編號C22B7/00GK103074496SQ20131002088
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月21日 優(yōu)先權日2013年1月21日
發(fā)明者黃惠, 王文軍, 郭忠誠 申請人:昆明理工大學