專利名稱：一種制備金屬TiN陶瓷涂層的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬表面的改性工藝，特別涉及一種金屬表面涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
當前對金屬材料進行表面改性，在其表面施加涂層來提高其使用性能是研究的熱點。其中金屬陶瓷涂層以其優(yōu)異的耐磨蝕、高溫抗氧化、低的熱脹系數(shù)、高硬度高、耐磨性和導(dǎo)熱系數(shù)表現(xiàn)出較高的工程應(yīng)用價值。TiN涂層是傳統(tǒng)的金屬陶瓷涂層，外觀表現(xiàn)為金黃色，具有硬度高、耐磨損、耐腐蝕、抗氧化、熔點高和導(dǎo)電性能優(yōu)異等特點?？梢詰?yīng)用于金屬表面的防護，增加金屬的表面硬度、耐磨性、耐蝕性和抗氧化性。傳統(tǒng)的TiN涂層制備方法，往往需要預(yù)先合成TiN，再將TiN于金屬基材表面上進行涂層。而在合成TiN的操作中，氮元素滲入到純Ti中的滲入效果，往往是不理想的，這些方法得到的涂層與基體的結(jié)合差，有明顯的界面，而且制備時間長、工藝復(fù)雜、成本高
發(fā)明內(nèi)容
:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:現(xiàn)有技術(shù)中，制備金屬基材表面TiN涂層的操作中，往往需要預(yù)先合成TiN，再將TiN于金屬基材表面上進行涂層，而在合成TiN的操作中，氮元素滲入到純Ti中的滲入效果，往往是不理想的。為解決這一技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:本發(fā)明提供了一種制備金屬表面TiN涂層的方法，該方法為，首先通過高能微弧合金化技術(shù)在金屬表面沉積一層純Ti涂層，然后將沉積好的純鈦層，通過輝光離子滲氮技術(shù)進行滲氮處理，形成TiN層。上述制備方法的具·體步驟為:(I)Ti電極圓棒的前處理，將Ti電極圓棒經(jīng)丙酮超聲清洗除油、乙醇去水、蒸餾水清洗后晾干，Ti電極圓棒直徑為0.5_5mm,純度大于99.9wt% ；(2)基體金屬材料的前處理，將切割好的基體金屬材料，經(jīng)400、800、1000#的砂紙逐級打磨至表面光亮后，用丙酮超聲清洗除油、乙醇去水、蒸餾水清洗，最后晾干，其中，基體金屬選自不銹鋼或鈦合金，這些材料，本身具有良好的機械性能，是相關(guān)領(lǐng)域中常用的材料；(3)高能微弧合金化處理，將步驟(I)中得到的Ti電極圓棒作為沉積電極，在金屬基材表面進行高能微弧合金化操作，電源選擇單向脈沖交流電源，沉積電壓為40-100V可調(diào)，頻率為200-600HZ，電流脈寬為100-500 ii S，輸出功率為200-3000W，采用氬氣保護，沉積電極不斷旋轉(zhuǎn)震動，電極旋轉(zhuǎn)速度為800r/min-4500r/min,通過控制沉積時間,可以實現(xiàn)Ti涂層厚度可調(diào)，采用氬氣保護時，氬氣的氣體流量為5_30L/min，流量太小，起不到保護作用，流量太大，則會增加設(shè)備的負擔，
本步驟是利用電源儲存的能量通過短時、高電流脈沖將電極材料熔化并沉積到金屬基體上，在涂層形成過程中高電流脈沖將電極材料熔化，并與基體形成冶金結(jié)合；(4)輝光離子滲氮處理，將步驟(3)中得到的Ti涂層放入滲氮爐中，爐體作為陽極，Ti涂層作為陰極，通入氨氣或者氫氣與氮氣的混合氣體，壓力為400-1200Pa，滲氮溫度為450-900°C，滲氮時間為3-10小時，生成TiN涂層，氫氣與氮氣的混合氣體中，氫氣與氮氣的體積比為3:1，
在滲氮處理過程中，爐體作為陽極，鈦層作為陰極，輝光放電產(chǎn)生的氮離子、氮原子在金屬表面的Ti涂層中吸附擴散，很容易被微晶化的Ti層吸附滲透，在金屬表面生成一層TiN涂層。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備金屬TiN陶瓷涂層，操作工藝簡單、成本低廉。本發(fā)明的制備工藝中，不需要預(yù)先合成TiN，而是通過高能微弧合金化工藝，利用高電流脈沖將電極材料熔化，于金屬基材表面沉積一層純Ti涂層，使之與基體形成冶金結(jié)合，沉積后的Ti涂層一般具有微晶化或納米晶結(jié)構(gòu)，這樣有利于氮元素能夠更均勻，更充分地滲入到Ti涂層中，從而保證了 TiN涂層的使用性能。
具體實施例方式實施例1:(I)將直徑為5mm，純度大于99.9wt%的Ti電極圓棒放入丙酮超聲清洗除油，再乙醇去水，最后用蒸餾水清洗并晾干；(2)選擇不銹鋼作為基體材料，將其切割成7mmX IOmmX 3mm形狀，并依次用400#、800#、1000#SiC砂紙逐級進行打磨至表面光亮后，用乙醇去水，丙酮除油后，用蒸餾水沖洗干凈并干燥；(3)采用高能微弧合金化沉積技術(shù)，調(diào)整設(shè)備工藝參數(shù)為:設(shè)置沉積電壓為80V，頻率為600Hz，脈寬為200 ii S，電極旋轉(zhuǎn)速度為1500r/min，氬氣流量為8L/min，沉積時間為8min。即可在不銹鋼表面生成厚度為16iim的Ti涂層，鈦涂層表面光亮，均勻致密。(4)再把已經(jīng)沉積Ti涂層的不銹鋼，放入武漢輝光等離子熱處理設(shè)備有限公司生產(chǎn)的，型號為MC-55AQK的滲氮爐中，進行輝光離子滲氮，選擇氣體為氨氣，壓力為400Pa，滲氮溫度為450°C，滲氮時間為4h。待滲氮結(jié)束后取出樣品，在不銹鋼表面形成了 TiN涂層。經(jīng)測試，涂層硬度高于60HRC，涂層的致密性好，因為陶瓷涂層本身耐蝕，因此腐蝕性能較好；另外與基體為冶金結(jié)合，因為沉積過程中是熔合方式，所以結(jié)合力好。實施例2:步驟(I)與步驟(2)的操作方法如實施例1所示，(3)采用高能微弧合金化沉積技術(shù)，調(diào)整設(shè)備工藝參數(shù)為:設(shè)置沉積電壓為90V，頻率為400Hz，脈寬為150 ii S，電極旋轉(zhuǎn)速度為1000r/min，氬氣流量為5L/min，沉積時間為6min。即可在不銹鋼表面生成厚度為13iim的Ti涂層，鈦涂層表面光亮，均勻致密；(4)再把已經(jīng)沉積Ti涂層的不銹鋼，放入武漢輝光等離子熱處理設(shè)備有限公司生產(chǎn)的，型號為MC-55AQK的滲氮爐中，進行輝光離子滲氮，選擇氣體為氫氣與氮氣的混合氣體(氫氮體積比為3:1)，壓力為600Pa，滲氮溫度為550°C，滲氮時間為8h。待滲氮結(jié)束后取出樣品，在不銹鋼表面形成了 TiN涂層。
經(jīng)測試，涂層硬度高于60HRC，涂層的致密性好，因為陶瓷涂層本身耐蝕，因此腐蝕性能較好；另外與基體為冶金結(jié)合，因為沉積過程中是熔合方式，所以結(jié)合力好。實施例3:選擇TC4鈦合金作為基體材料，步驟(I)與步驟(2)的操作方法如實施例1所示，(3)采用高能微弧合金化沉積技術(shù)，調(diào)整設(shè)備工藝參數(shù)為:設(shè)置沉積電壓為70V，頻率為500Hz，脈寬為300 ii S，電極旋轉(zhuǎn)速度為1200r/min，氬氣流量為10L/min，沉積時間為5min。即可在TC4鈦合金表面生成厚度為11 U m的Ti涂層，鈦涂層表面光亮，均勻致密；(4)再把已經(jīng)沉積Ti涂層的TC4鈦合金，放入武漢輝光等離子熱處理設(shè)備有限公司生產(chǎn)的，型號為MC-55AQK的滲氮爐中，進行輝光離子滲氮，選擇氣體為氨氣，壓力為llOOPa，滲氮溫度為900°C，滲氮時間為3h。待滲氮結(jié)束后取出樣品，在TC4鈦合金表面形成了 TiN涂層。經(jīng)測試，涂 層硬度高于60HRC，涂層的致密性好，因為陶瓷涂層本身耐蝕，因此腐蝕性能較好；另外與基體為冶金結(jié)合，因為沉積過程中是熔合方式，所以結(jié)合力好。實施例4:選擇TC4鈦合金作為基體材料，步驟(I)與步驟(2)的操作方法如實施例1所示，(3)采用高能微弧合金化沉積技術(shù)，調(diào)整設(shè)備工藝參數(shù)為:設(shè)置沉積電壓為100V，頻率為300Hz，脈寬為400 ii S，電極旋轉(zhuǎn)速度為1300r/min，氬氣流量為8L/min，沉積時間為12min。即可在TC4鈦合金表面生成厚度為22 y m的Ti涂層，鈦涂層表面光亮，均勻致密；(4)再把已經(jīng)沉積Ti涂層的TC4鈦合金，放入武漢輝光等離子熱處理設(shè)備有限公司生產(chǎn)的，型號為MC-55AQK的滲氮爐中，進行輝光離子滲氮，選擇氣體為氫氣與氮氣的混合氣體(氫氮體積比為3:1)，壓力為1200Pa，滲氮溫度為800°C，滲氮時間為6h。待滲氮結(jié)束后取出樣品，在TC4鈦合金表面形成了 TiN涂層。經(jīng)測試，涂層硬度高于60HRC，涂層的致密性好，因為陶瓷涂層本身耐蝕，因此腐蝕性能較好；另外與基體為冶金結(jié)合，因為沉積過程中是熔合方式，所以結(jié)合力好。
權(quán)利要求
1.一種制備金屬表面TiN涂層的方法，其特征在于:所述的方法為，首先通過高能微弧合金化技術(shù)在金屬表面沉積一層純Ti涂層，然后將沉積好的純鈦層，通過輝光離子滲氮技術(shù)進行滲氮處理，形成TiN層。
2.如權(quán)利要求1所述的制備金屬表面TiN涂層的方法，其特征在于:所述的方法的具體步驟為 (1)Ti電極圓棒的前處理，將Ti電極圓棒經(jīng)丙酮超聲清洗除油、乙醇去水、蒸餾水清洗后晚干； (2)基體金屬材料的前處理，將切割好的基體金屬材料，經(jīng)400、800、IOOOs的砂紙逐級打磨至表面光亮后，用丙酮超聲清洗除油、乙醇去水、蒸餾水清洗，最后晾干； (3)高能微弧合金化處理，將步驟(I)中得到的Ti電極圓棒作為沉積電極，在金屬基材表面進行高能微弧合金化操作，電源選擇單向脈沖交流電源，沉積電壓為40-100V可調(diào)，頻率為200-600HZ，電流脈寬為100-500ii S，輸出功率為200-3000W，采用氬氣保護，沉積電極不斷旋轉(zhuǎn)震動，電極旋轉(zhuǎn)速度為800r/min-4500r/min,通過控制沉積時間，可以實現(xiàn)Ti涂層厚度可調(diào)； (4)輝光離子滲氮處理，將步驟(3)中得到的Ti涂層放入滲氮爐中，爐體作為陽極，Ti涂層作為陰極，通入氨氣或者氫氣與氮氣的混合氣體，壓力為400-1200Pa，滲氮溫度為450-9000C，滲氮時間為3-10小時，生成TiN涂層。
3.如權(quán)利要求2所述的制備金屬表面TiN涂層的方法，其特征在于:步 驟(I)中所述的Ti電極圓棒直徑為0.5_5mm,純度大于99.9wt%。
4.如權(quán)利要求2所述的制備金屬表面TiN涂層的方法，其特征在于:步驟(2)中所述的基體金屬選自不銹鋼或鈦合金。
5.如權(quán)利要求2所述的制備金屬表面TiN涂層的方法，其特征在于:步驟(3)中所述的氬氣保護中，氣體流量為5-30L/min。
6.如權(quán)利要求2所述的制備金屬表面TiN涂層的方法，其特征在于:步驟(4)中所述的氫氣與氮氣的混合氣體中，氫氣與氮氣的體積比為3:1。
全文摘要
本發(fā)明采用高能微弧合金化技術(shù)和輝光離子滲氮技術(shù)相結(jié)合的方法，在金屬表面制備TiN涂層，首先通過高能微弧合金化技術(shù)在金屬表面沉積一層純Ti涂層，制備過程中選用一定規(guī)格的純Ti作為沉積電極，通過控制制備過程中關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)，可以實現(xiàn)純鈦層厚度可變；然后將沉積好的純鈦層通過輝光離子滲氮技術(shù)進行滲氮處理形成TiN層，處理過程中，爐體作為陽極，鈦層作為陰極，通入氨氣或者氫氣與氮氣的混合氣體，輝光放電產(chǎn)生的氮離子、氮原子很容易被微晶化的Ti層吸附滲透，在微晶化的Ti層表面形成TiN涂層。
文檔編號C23C24/10GK103233219SQ20131009647
公開日2013年8月7日 申請日期2013年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月22日
發(fā)明者潘太軍, 張保, 李 杰, 汪濤 申請人:常州大學