專利名稱：一種納米超細(xì)粉的制備裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)與應(yīng)用領(lǐng)域，特別涉及一種納米超細(xì)粉的制備裝置和方法。
背景技術(shù)：
納米超細(xì)粉是指粒子尺寸達(dá)到f IOOnm的微小固體粒子集合體，其制備和應(yīng)用的研究發(fā)展非常迅速，納米超細(xì)粉已經(jīng)被應(yīng)用于材料、電子、信息、航空、航天、醫(yī)藥、軍工、制造業(yè)等領(lǐng)域，可用于新型高容量磁性材料、高效催化劑、磁流體、吸波材料、高效助燃劑的制備。目前出現(xiàn)了各種各樣的納米超細(xì)粉的制備方法，最常用的方法有氣體冷凝法、電弧法通電加熱蒸發(fā)法、爐內(nèi)熱分解法、激光化學(xué)氣相法、爆炸法、化學(xué)還原法等。中國(guó)專利02234819.0涉及一種用雙冷連續(xù)法制備金屬納米粉，該發(fā)明是采用金屬基材連續(xù)進(jìn)給，多陰極可調(diào)高頻引弧，使金屬熔化蒸發(fā)從而實(shí)現(xiàn)納米超細(xì)粉的制備。該專利設(shè)計(jì)的納米超細(xì)粉的制備裝置包括粉末生成室、鼓風(fēng)管、回風(fēng)管、插板閥、旋轉(zhuǎn)自動(dòng)沉降式收集倉(cāng)、包裝箱等主要部件，應(yīng)用該設(shè)備制備納米超細(xì)粉所需的原料為一定尺寸的棒狀金屬，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn) ，適用于黑色金屬、有色金屬及合金納米粉的制備。中國(guó)專利00261101.5涉及一種用電弧法生產(chǎn)金屬納米粉的設(shè)備，該設(shè)備采用升降電極引弧，使坩堝內(nèi)的金屬熔化蒸發(fā)，從而實(shí)現(xiàn)制取納米金屬超細(xì)粉的目的。本專利涉及的設(shè)備包括蒸發(fā)室、回風(fēng)道、插板閥、冷卻器、收集倉(cāng)、包裝箱等主要設(shè)備，采用該設(shè)備制取納米金屬超細(xì)粉，其金屬原料幾何形狀不受限制，無雜質(zhì)的金屬余料也可以重復(fù)使用，適用于鐵、鈷、鎳、鉻、錳等金屬納米粉的制備。中國(guó)專利200610162054.3涉及一種應(yīng)用電子分裂法制備有色金屬納米粉體的方法。其主要步驟是將有色金屬絲在惰性氣體的環(huán)境下導(dǎo)通高電流，使其融化分裂而形成高質(zhì)量的金屬納米級(jí)粉體顆粒。該方法的原理是利用短路電流無限大的基本原理，在充滿惰性氣體氦氣的密閉容器中，將數(shù)根直徑ImnTlOmm的有色金屬絲，以一定速度快速進(jìn)入密閉容器。有色金屬絲體材料兩端導(dǎo)入80V飛OOV的電壓，利用電容器的充放電作用，在瞬間釋放出100A飛000A的高電流，使得有色金屬絲在極端超負(fù)荷情況下瞬間熔化而爆裂。在惰性氣體氦氣和有色金屬物理特性的雙重作用下，熔化的金屬流體在瞬間會(huì)形成表面十分光滑的球體顆粒。上述專利所描述的各種納米超細(xì)粉的制備方法，各有特點(diǎn)，但存在一定的缺點(diǎn)，主要表現(xiàn)為結(jié)構(gòu)復(fù)雜、維修不方便、操作困難，生產(chǎn)效率低、能源消耗大、納米粉純度低、粒徑分布寬等。為了實(shí)現(xiàn)納米超細(xì)粉制備工藝簡(jiǎn)單、納米超細(xì)粉形貌規(guī)則、粒徑可控、高產(chǎn)率和高純度，本發(fā)明提供了一種新型的納米超細(xì)粉的制備裝置和方法。本發(fā)明以被濺射材料為靶材，可規(guī)?；苽渑c靶材成分相同的納米超細(xì)粉，并最終應(yīng)用于生物制藥、微機(jī)械系統(tǒng)、半導(dǎo)體工業(yè)等領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米超細(xì)粉的制備工藝，實(shí)現(xiàn)規(guī)?；?、高純度、粒度分布均勻的納米超細(xì)粉的制備裝置及方法。本發(fā)明提出的納米超細(xì)粉的制備裝置，包括濺射陰極1、濺射陽(yáng)極2、濺射擋板3、沉積基片4、冷阱5、基片固定臺(tái)6、靶材7、磁控濺射源8、電源9和反應(yīng)室10，其中:所述基片固定臺(tái)6位于反應(yīng)室10內(nèi)上部,沉積基片4固定于基片固定臺(tái)6下方，反應(yīng)室10頂部開孔，冷阱5從開孔部位通入，靶材7位于磁控濺射源8上方，且靶材7分別連接濺射陰極I和濺射陽(yáng)極2，電源9連接濺射陰極I和濺射陽(yáng)極2 ;靶材7和沉積基片4之間設(shè)有濺射擋板3，反應(yīng)室10—側(cè)為進(jìn)氣口，另一側(cè)為出氣口。本發(fā)明中，所述磁控濺射源8采用直流(DC)或射頻(RF)磁控濺射源。本發(fā)明中，所述冷阱與液氮冷卻系統(tǒng)相連接。本發(fā)明提出的納米超細(xì)粉的制備方法，以直流(DC)/射頻(RF)磁控濺射源為激發(fā)源，以圓盤狀被濺射材料為靶材，在惰性氣體或惰性氣體和活性反應(yīng)氣體的混合氣氛下，濺射靶材后獲得相應(yīng)納米超細(xì)粉；具體步驟如下:
(O將被派射材料制成高3 5mm,直徑為55 60mm的祀材；調(diào)節(jié)祀材與沉積基片之間的距離為40 80mm ；
(2)將反應(yīng)室抽真空至5X10_6飛X 10_6Pa，充入惰性氣體或或惰性氣體和活性反應(yīng)氣體的混合氣體；
(3)將該裝置與冷卻水系統(tǒng)相連接，接通電源，調(diào)節(jié)電源參數(shù)，起輝濺射靶材；
(4)將冷阱與液氮冷卻系統(tǒng)相連接，使沉積基片的溫度下降至_150°C -100°C；(給出范圍)
(5)打開靶材上方濺射擋板，靶材向沉積基片開始濺射；
(6)待納米粉末完全沉積后，經(jīng)過鈍化工藝收集粉體。本發(fā)明中，步驟⑵中所述的惰性氣體為氬氣或氦氣等。本發(fā)明中，所述活性反應(yīng)氣體為氧氣、氮?dú)?、氨氣、甲烷或乙烷等中的一種或幾種。本發(fā)明中，所述惰性氣體和活性氣體組成的混合氣體中，惰性氣體占混合氣體體積的50%至70%。本發(fā)明通過不同工藝的選擇(如不同反應(yīng)氣氛的選擇)，可以制備純金屬、金屬氮化物、金屬碳化物、陶瓷等納米超細(xì)粉，制備過程簡(jiǎn)單可控，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化和自動(dòng)化，所得納米超細(xì)粉的純度高、粒度分布均勻。


圖1是磁控濺射制備納米超細(xì)粉的裝置。圖2是實(shí)施例1所得粉體的TEM圖。
圖3是實(shí)施例2所得粉體的TEM圖。
圖中標(biāo)號(hào):1_濺射陰極，2-濺射陽(yáng)極，3-濺射擋板，4-沉積基片，5-冷講，6-基片固定臺(tái)，7-靶材，8-磁控濺射源，9-電源，10-反應(yīng)室。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)上述方案做進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說明本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。實(shí)施例1:
如圖1所示，磁控濺射制備納米超細(xì)粉的裝置包括濺射陰極1、濺射陽(yáng)極2、濺射擋板
3、沉積基片4、冷阱5、基片固定臺(tái)6、靶材7、磁控濺射源8、電源9和反應(yīng)室10，所述裝置采取向上濺射的濺射方式，基片4放置于靶材7的正上方；此外，基片4直接與冷阱5的底部相連，冷阱中的液氮通過熱傳遞作用可冷卻基片4，將其溫度降至-150°C -100°C ;本裝置配備旋轉(zhuǎn)式機(jī)械泵和高真空分子泵，反應(yīng)室內(nèi)的極限真空度可達(dá)到6.67X10-6Pa ;擋板3位于靶材7和基片4之間，在正式濺射時(shí)，擋板3處于開啟狀態(tài)；本裝置電源9同時(shí)配置直流(DC)型和射頻(RF)型電源，并與磁控濺射源8相連，不同的靶材7可切換至相應(yīng)類型的電源。選取純度為99.9%的金屬鈦為靶材7，將其放置于如圖1所示的直流磁控濺射源的陰極I，調(diào)節(jié)靶基距為50mm ;將反應(yīng)室10抽真空至5 X 10_6Pa，然后充入惰性氣體氬氣；調(diào)節(jié)氬氣的流量，使真空室內(nèi)的壓力達(dá)到50Pa ;開啟設(shè)備的冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，接通直流濺射電源，調(diào)節(jié)電源功率為300W，起輝并開始濺射靶材7 ;向冷阱5注入液氮，冷卻沉積基片4 ;打開擋板3，靶材開始向基片4濺射并最終在基片底部沉積，經(jīng)過鈍化工藝收集粉體(見圖2)，粉體的尺寸為50至l00nm。實(shí)施例2:
選取純度為99.9%的Ti02為靶材，并將其放置于如圖1所示的射頻(RF)磁控濺射源的陰極1，調(diào)節(jié)靶基距為40mm;將反應(yīng)室10抽真空至6X10_6pa，然后充入惰性氣體氬氣；調(diào)節(jié)氬氣的流量，使真空室內(nèi)的壓力達(dá)到60Pa ;開啟設(shè)備的冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，接通射頻濺射電源，調(diào)節(jié)電源功率為500W，起輝并開始濺射靶材7 ;向冷阱5注入液氮，冷卻沉積基片4 ；打開擋板3，靶材7開始向基片濺射并最終在基片底部沉積，從而得到TiO2納米陶瓷超細(xì)粉(見圖3)，粉體的尺寸為40到70nm。上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人是能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種納米超細(xì)粉的制備裝置，包括濺射陰極(I)、濺射陽(yáng)極(2)、濺射擋板(3)、沉積基片⑷、冷阱(5)、基片固定臺(tái)(6)、靶材(7)、磁控濺射源(8)、電源(9)和反應(yīng)室(10)，其特征在于:所述基片固定臺(tái)(6)位于反應(yīng)室(10)內(nèi)上部，沉積基片(4)固定于基片固定臺(tái)(6)下方，反應(yīng)室(I) O頂部開孔，冷阱(5)從開孔部位通入，靶材(7)位于磁控濺射源(8)上方，且靶材(7)分別連接濺射陰極(I)和濺射陽(yáng)極(2)，電源(9)連接濺射陰極(I)和濺射陽(yáng)極(2);靶材(7)和沉積基片(4)之間設(shè)有濺射擋板(3)，反應(yīng)室(10) —側(cè)為進(jìn)氣口，另一側(cè)為出氣口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備裝置，其特征在于所述磁控濺射源(8)采用直流或射頻磁控濺射源。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備裝置，其特征在于所述冷阱與液氮冷卻系統(tǒng)相連接。
4.一種如權(quán)利要求1所述的納米超細(xì)粉的制備裝置的使用方法，其特征在于具體步驟如下: (O將被派射材料制成高3 5mm,直徑為55 60mm的祀材；調(diào)節(jié)祀材與沉積基片之間的距離為40 80mm ； (2)將反應(yīng)室抽真空至5X10_6飛X 10_6Pa，充入惰性氣體或或惰性氣體和活性反應(yīng)氣體的混合氣體； (3)將該裝置與冷卻水系統(tǒng)相連接，接通電源，調(diào)節(jié)電源參數(shù)，起輝濺射靶材； (4)將冷阱與液氮冷卻系統(tǒng)相連接，使沉積基片的溫度下降至-150°C^-1OO0C ； (5)打開靶材上方濺射擋板，靶材向沉積基片開始濺射； (6)待納米粉末完全沉積后，經(jīng)過鈍化工藝收集粉體。
5.根據(jù)權(quán)利要 求4所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的惰性氣體為氬氣或氦氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述活性反應(yīng)氣體為氧氣、氮?dú)狻睔?、甲烷或乙烷中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述惰性氣體和活性氣體組成的混合氣體中，惰性氣體占混合氣體體積的50%至70%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用磁控濺射技術(shù)制備的納米超細(xì)粉的制備裝置和方法，屬于納米材料制備技術(shù)與應(yīng)用領(lǐng)域。使用磁控濺射源，以圓盤固體材料作為被濺射靶材，通入一定量的惰性氣體或惰性氣體和活性反應(yīng)氣體的混合氣氛作為濺射介質(zhì)，被濺射激發(fā)的材料經(jīng)過碰撞、冷凝等過程，最后沉積于基片而形成納米超細(xì)粉。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備工藝簡(jiǎn)單、納米粉末形貌規(guī)則、粒徑可控、產(chǎn)率高、純度高，制得的納米超細(xì)粉可應(yīng)用于生物制藥、微機(jī)械系統(tǒng)、半導(dǎo)體工業(yè)等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C23C14/35GK103205723SQ20131011413
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月3日
發(fā)明者嚴(yán)彪, 水露雨, 雷皓, 嚴(yán)鵬飛, 白云亮 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)