專利名稱：一種錫銦合金的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有色金屬冶煉領(lǐng)域，特別是一種錫銦合金的分離方法。
背景技術(shù)：
錫銦合金，通常也稱高銦粗錫。高銦錫精礦或高銦錫煙塵、粉塵，配入適當(dāng)比例的還原煤，在反射爐、電爐或澳斯麥特爐內(nèi)進(jìn)行還原熔煉，產(chǎn)出高銦粗錫；火法煉鋅產(chǎn)出的底鉛經(jīng)過二次高溫蒸餾后，產(chǎn)出高銦粗錫。根據(jù)原料和生產(chǎn)工藝的不同，錫銦合金中錫與銦的含量也有所不同，錫銦合金含錫90 98%、含銦0.5 2.5%、其它為少量的鉛、銅、鐵等雜質(zhì)。目前，錫銦合金的傳統(tǒng)分離方法主要有兩種方法，第一種是氧化造渣方法，第二種是電解方法。采用氧化造渣方法分離錫銦合金，主要是利用錫銦合金中的銦金屬比錫金屬具有更強(qiáng)的金屬活性，在溫度為500 700°C條件下，一邊攪拌合金液體一邊鼓入空氣，或在攪拌機(jī)的作用下吸入空氣，空氣中的氧氣優(yōu)先與合金液體中的金屬銦反應(yīng)，生成三氧化二銦粉塵，上浮到合金表面上，此時，錫銦合金中的錫還保留在金屬錫狀態(tài)，將表面的粉塵撈去，初步達(dá)到了錫和銦分離的目的。錫銦合金分離后得到的液體金屬錫進(jìn)行精煉生產(chǎn)精錫，三氧化二銦粉塵進(jìn)行硫酸浸出P204萃取鹽酸反萃取鋅錠置換生產(chǎn)粗銦。該方法具有分離設(shè)備簡單、操作控制簡單、生產(chǎn)周期短等優(yōu)點，其缺點是，由于錫銦合金中銦的金屬活性與錫的金屬活性相差不大，錫銦分離不徹底，三氧化二銦粉塵中夾帶錫金屬，液態(tài)金屬錫中也含有0.2%左右的銦，導(dǎo)致銦的直收率低，此外，氧化過程需要加熱，消耗能源資源，增加了生產(chǎn)成本。采用電解方法分離錫銦合金，主要是利用銦金屬的電位比錫金屬更負(fù)，在硅氟酸一硅氟酸錫電解溶液中，在直流電的作用下，用錫銦合金澆鑄成陽極板的金屬銦和金屬錫全部溶解于硅氟酸一硅氟酸錫電解溶液中，由于錫金屬的電位比銦金屬更正，優(yōu)先從溶液中在陰極析出，而銦金屬的電位比錫金屬更負(fù)，無法從陰極析出，留存在電解液中，初步達(dá)到了錫和銦分離的目的。該方法具有錫、銦直收率高，分離效果好的優(yōu)點；其缺點是:設(shè)備投資大，占地多，②回收周期長，且占用大量的流動資金工藝流程長，電能消耗大，生產(chǎn)成本高，④工人勞動強(qiáng)度大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種錫銦合金的分離方法，該方法具有工藝流程短、錫和銦直收率高、回收周期短、能源消耗低的優(yōu)點，能夠快速、高效實現(xiàn)錫銦合金中的錫與銦分離及回收。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)上述目的:一種錫銦合金的分離方法，包括如下步驟:
(I)高溫氧化:在溫度為850 1250°C條件下，將純度為93 98.5%的工業(yè)氧氣，噴射到錫銦合金表面，使錫銦合金全部氧化為三氧化二銦和二氧化錫粉塵；
(2)酸性常溫常壓浸出:將所述三氧化二銦和二氧化錫粉塵，在常溫常壓、始酸為80 100克/升的條件下，浸出3 5小時，過濾，得到濾渣和濾液；
(3)還原熔煉:將所述濾渣于1200 1260°C下配入無煙煤還原熔煉6 7小時，生廣得粗錫；
(4)粗銦生產(chǎn):將所述濾液進(jìn)行常規(guī)P204萃取、鹽酸反萃取、鋅錠置換生產(chǎn)粗銦，萃取后液返回步驟(2)。
所述錫銦合金含錫90 98%、含銦0.5 2.5%。
本發(fā)明的突出優(yōu)點在于:
采用本發(fā)明，具有工藝流程短、錫和銦直收率高、回收周期短、能源消耗低的優(yōu)點，能夠快速、高效實現(xiàn)錫銦中的錫與銦的分離及回收。
在高溫氧化過程中，由于采用了工業(yè)氧氣作氧化劑，氧化過程為強(qiáng)氧化氣氛過程，氧化程度完全，錫銦合金中的金屬錫和金屬銦被徹底氧化為二氧化錫和三氧化二銦粉塵。同時，由于錫銦合金氧化過程是一個放熱過程，氧化過程放出的熱量能夠維持所需要的溫度，高溫氧化過程不需要額外提供熱量，不需要消耗其它的能源，有效降低了能源消耗。
在酸性常溫常壓浸出時，三氧化氧化二銦溶解于稀硫酸溶液中變?yōu)榱蛩徙熑芤?，而四氧化錫不溶解于稀硫酸溶液，留存在浸出渣中，經(jīng)過固液分離后，銦進(jìn)入了溶液中，錫留存在渣中，實現(xiàn)了錫和銦的分離。在浸出過程中，銦和錫具有很高的直收率，銦的浸出率超過98%，在不洗滌浸出渣時，銦的直收率超過90%，在進(jìn)行洗滌時，銦的直收率達(dá)到94%，錫的直收率達(dá)到99.5%。此外，由于粉塵的浸出在常溫常壓下進(jìn)行，浸出反應(yīng)條件溫和，操作簡便，過程安全。
浸出渣的還原熔煉生產(chǎn)粗錫及硫酸銦溶液萃取、鹽酸反萃取、鋅錠置換生產(chǎn)粗銦，為常規(guī)生產(chǎn)工藝，技術(shù)成熟，設(shè)施簡單，操作簡便，效果可靠，指標(biāo)穩(wěn)定。


圖1為本發(fā)明所述的錫銦合金的分離方法的工藝流程圖。
具體實施方式
以下通過附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明。
實施例1
本實施例為本發(fā)明所述的錫銦合金的分離方法的第一實例，包括如下步驟:
(I)高溫氧化:將 含錫90%、含銦0.5%的錫銦合金2噸，加入內(nèi)直徑為1.5米、內(nèi)長度為1.8米的襯耐火磚頂吹轉(zhuǎn)爐內(nèi)，在溫度為850°C條件下，用純度為93%的工業(yè)氧氣以5立方米/分鐘的流速，噴射到錫銦合金熔融液體表面，使錫銦合金全部氧化為三氧化二銦和二氧化錫粉塵,氧化過程100分鐘,消耗工業(yè)氧氣500立方米,共收集到三氧化二銦與四氧化錫粉塵2.53噸，粉塵平均含錫72%、含銦0.39% ；
(2)酸性常溫常壓浸出:將三氧化二銦和二氧化錫粉塵2.53噸，在常溫常壓下，用始酸為80克/升的稀硫酸溶液10立方米，在總?cè)莘e為15立方米的浸出槽內(nèi)，浸出3小時，然后過濾，得到含銦1.0克/升、含酸76克/升的濾液9.5立方米，得到含錫73.5%濕濾渣2.96噸，干渣為2.45噸；(3)還原熔煉:將錫73.5%濕濾渣2.96噸配入0.5噸無煙煤，在10平方米的反射爐內(nèi)，1200°C下還原熔煉7小時，生產(chǎn)得粗錫1.68噸，粗錫含錫98.6% ；(4)粗銦生產(chǎn):將含銦1.0克/升、含酸76克/升的濾液9.5立方米，在常溫下用體積比P204:煤油為20:80的萃取劑,按A/0為1/5進(jìn)行三級萃取,萃取有機(jī)相再用鹽酸反萃取及反萃取溶液用鋅錠置換，得到的海棉銦壓團(tuán)熔鑄后產(chǎn)出含銦99.7%的粗銦9.1公斤，含酸的萃取后液返回步驟(2)。實施例2本實施例為本發(fā)明所述的錫銦合金的分離方法的第二實例，包括如下步驟:(I)高溫氧化:將含錫95%、含銦1.5%的錫銦合金2噸，加入內(nèi)直徑為1.5米、內(nèi)長度為1.8米的襯耐火磚頂吹轉(zhuǎn)爐內(nèi)，在溫度為1000°C條件下，用純度為95%的工業(yè)氧氣以5立方米/分鐘的流速，噴射到錫銦合金熔融液體表面，使錫銦合金全部氧化為三氧化二銦和二氧化錫粉塵，氧化過程98分鐘，消耗工業(yè)氧氣490立方米,共收集到三氧化二銦與四氧化錫粉塵2.54噸，粉塵平均含錫74.6%、含銦1.18% ；(2)酸性常溫常壓浸出:將三氧化二銦和二氧化錫粉塵2.54噸，在常溫常壓下，用始酸為90克/升的稀硫酸溶液10立方米，在總?cè)莘e為15立方米的浸出槽內(nèi)，浸出4小時，然后過濾，得到含銦3.0克/升、含酸85克/升的濾液9.5立方米，得到含錫76.8%濕濾渣2.95噸(干渣2.44噸)；(3)還原熔煉:將錫76.8%濕濾渣2.95噸配入0.5噸無煙煤，在10平方米的反射爐內(nèi)，1240°C下還原熔煉6.5小時，生產(chǎn)得粗錫1.77噸，粗錫含錫98.7% ；

(4)粗銦生產(chǎn):將含銦3.0克/升、含酸85克/升的濾液9.5立方米，在常溫下用體積比P204:煤油為20:80的萃取劑,按A/0為1/4進(jìn)行三級萃取,萃取有機(jī)相再用鹽酸反萃取及反萃取溶液用鋅錠置換，得到的海棉銦壓團(tuán)熔鑄后產(chǎn)出含銦99.7%的粗銦27.4公斤，含酸的萃取后液返回步驟(2)。實施例3本實施例為本發(fā)明所述的錫銦合金的分離方法的第三實例，包括如下步驟:(I)高溫氧化:將含錫98%、含銦2.5%的錫銦合金2噸，加入內(nèi)直徑為1.5米、內(nèi)長度為1.8米的襯耐火磚頂吹轉(zhuǎn)爐內(nèi)，在溫度為1250°C條件下，用純度為98.5%的工業(yè)氧氣以5立方米/分鐘的流速，噴射到錫銦合金熔融液體表面，使錫銦合金全部氧化為三氧化二銦和二氧化錫粉塵，氧化過程95分鐘，消耗工業(yè)氧氣475立方米,共收集到三氧化二銦與四氧化錫粉塵2.53噸，粉塵平均含錫77.4%、含銦1.97% ；(2)酸性常溫常壓浸出:將三氧化二銦和二氧化錫粉塵2.53噸，在常溫常壓下，用始酸為100克/升的稀硫酸溶液12.5立方米，在總?cè)莘e為15立方米的浸出槽內(nèi)，浸出5小時后過濾，得到含銦4.0克/升、含酸95克/升的濾液12立方米，得到含錫80.3%濕濾渣2.95噸(干渣2.44噸)；(3)還原熔煉:將錫80.3%濕濾渣2.95噸配入0.5噸無煙煤，在10平方米的反射爐內(nèi)，1260°C下還原熔煉6.0小時，生產(chǎn)得粗錫1.81噸，粗錫含錫98.8% ；(4)粗銦生產(chǎn):將含銦4.0克/升、含酸95克/升的濾液12立方米，在常溫下用體積比P204:煤油為20:80的萃取劑,按A/0為1/3進(jìn)行三級萃取,萃取有機(jī)相再用鹽酸反萃取及反萃取溶液用鋅錠置換，得到的海棉銦壓團(tuán)熔鑄后產(chǎn)出含銦99.7%的粗銦45.6公斤，含酸的萃取后液返 回步驟(2)。
權(quán)利要求
1.一種錫銦合金的分離方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)高溫氧化:在溫度為850 1250°C條件下，將純度為93 98.5%的工業(yè)氧氣，噴射到錫銦合金表面，使錫銦合金全部氧化為三氧化二銦和二氧化錫粉塵； (2)酸性常溫常壓浸出:將所述三氧化二銦和二氧化錫粉塵，在常溫常壓、始酸為80 .100克/升的條件下，浸出3 5小時，過濾，得到濾渣和濾液； (3)還原熔煉:將所述濾渣于1200 1260°C下配入無煙煤還原熔煉6 7小時，生產(chǎn)得粗錫； (4)粗銦生產(chǎn):將所述濾液進(jìn)行常規(guī)P204萃取、鹽酸反萃取、鋅錠置換生產(chǎn)粗銦,萃取后液返回步驟(2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫銦合金的分離方法，其特征在于，所述錫銦合金含錫90 .98%、含銦 0.5 2.5%ο
全文摘要
一種錫銦合金的分離方法，包括如下步驟在溫度為850～1250℃條件下，將純度93～98.5%的工業(yè)氧氣噴射到錫銦合金表面，使錫銦合金全部氧化為三氧化二銦與二氧化錫粉塵，將三氧化二銦和二氧化錫粉塵在常溫常壓、始酸為80～100克/升的條件下，浸出3～5小時，過濾，得到的濾渣進(jìn)行還原熔煉產(chǎn)出粗錫，濾液進(jìn)行常規(guī)P204萃取、鹽酸反萃取、鋅錠置換生產(chǎn)粗銦。采用本發(fā)明能夠安全、高效、快速實現(xiàn)錫銦合金中錫與銦的分離回收。
文檔編號C22B25/00GK103194625SQ20131014192
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日
發(fā)明者吳鋆 申請人:吳鋆