專利名稱：一種潔凈、均勻化鉑族合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冶煉方法，特別涉及一種潔凈、均勻化鉬族合金的制備方法。
背景技術(shù)：
鉬族合金以其優(yōu)異獨(dú)特的電學(xué)性能、磁學(xué)性能、熱學(xué)性能和力學(xué)性能等廣泛應(yīng)用于溫度測量與控制技術(shù)以及電子信息等領(lǐng)域。隨著我國工業(yè)技術(shù)的不斷進(jìn)步和升級(jí)，作為國民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域的關(guān)鍵技術(shù)之一的溫度測量與控制技術(shù)以及高新信息產(chǎn)業(yè)持續(xù)快速發(fā)展，對(duì)鉬族貴金屬材料的需求量越來越大，如鉬銠合金作為世界上最為廣泛應(yīng)用的貴金屬熱電偶材料，具有準(zhǔn)確度最高，穩(wěn)定性最好，測溫溫區(qū)寬，使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)。其物理、化學(xué)性能良好，熱電勢穩(wěn)定性及在高溫下抗氧化性能好，適用于氧化性和惰性氣氛中，廣泛應(yīng)用于冶金、石化、航空、航天、計(jì)量等領(lǐng)域的溫度控制與測量；經(jīng)典的電接觸材料如鉬銥合金因具備耐腐蝕、耐磨損、電接觸可靠性高以及使用壽命長，尤其在條件苛刻的弱電接點(diǎn)等特點(diǎn)，廣泛用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)點(diǎn)火接點(diǎn)、高靈敏度繼電器和微電機(jī)的電接點(diǎn)、精密傳感器的電位器和導(dǎo)電環(huán)、電刷等。鉬族合金的發(fā)展及需求趨勢正逐步往微細(xì)化、精密化方向深入，要滿足以上功能性的鉬族合金需具備潔凈、組織均勻等特點(diǎn)?，F(xiàn)有的熔煉技術(shù)往往使合金鑄錠產(chǎn)生氣孔和縮頸從而影響鑄錠組織均勻性，并且由于鉬族合金的熔煉溫度高(高于1800°C)，其熔煉坩堝一般采用氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯等陶瓷坩堝，這在熔煉過程中常會(huì)引入陶瓷氧化物等有害夾雜物，不僅給后續(xù)的變形加工帶來困難，更影響合金的使用性能，并且因夾雜物，往往鉬族合金要通過數(shù)次的熔煉工序，以除去夾雜物而大大增加了鉬族合金及制品的成本。因此，如何提高鉬族合金的熔煉質(zhì)量，得到潔凈、均勻化鉬族合金，是本領(lǐng)域亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種潔凈、均勻化鉬族合金的制備方法，采用該方法得到鉬族 合金其組織均勻、潔凈，并且成本低。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是:
潔凈、均勻化鉬族合金的制備方法，采用底注式坩堝進(jìn)行熔煉澆注，所述底注式坩堝包括內(nèi)坩堝和外坩堝，內(nèi)坩堝和外坩堝之間設(shè)置有填充物，內(nèi)坩堝和外坩堝的底部設(shè)置相互貫通的中心孔，內(nèi)、外坩堝和填充物經(jīng)打結(jié)后燒結(jié)形成一個(gè)整體，采用底注式坩堝進(jìn)行熔煉澆注制備潔凈、均勻化鉬族合金有以下步驟:
1)、將底注式坩堝置于高頻感應(yīng)熔煉爐中的感應(yīng)線圈內(nèi)，感應(yīng)線圈底部放置接料坩
堝；
2)、將鉬族金屬原料置于底注式坩堝中；
3)、啟動(dòng)高頻感應(yīng)熔煉爐，加熱使鉬族金屬處于熔融態(tài)，保溫2 5分鐘，加大感應(yīng)電流，使溫度高于鉬族金屬的熔融態(tài)溫度5(T10(TC，鉬族金屬熔液注入接料坩堝內(nèi)，金屬熔液冷凝后即得潔凈、均勻化鉬族合金。
所述內(nèi)坩堝和外坩堝的底部中心孔位于同一軸線上。所述內(nèi)坩堝底部中心孔的直徑小于外坩堝底部中心孔的直徑。所述內(nèi)坩堝底部中心孔的直徑為1.0 3.0mm。所述外i甘禍底部中心孔的直徑為6 15mm。所述內(nèi)坩堝和外坩堝采用氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯任意一種材料制備。所述內(nèi)坩堝和外坩堝之間填充物為電熔鎂砂和水玻璃的混合物。內(nèi)、外坩堝和填充物經(jīng)打結(jié)壓實(shí)后，在1000°C下燒結(jié)I小時(shí)形成一個(gè)整體。所述接料坩堝采用氧化鎂或水冷銅模制備。所述鉬族純度為99.90% 99.99%的鉬(Pt)與鈀(Pd)、銥(Ir)、鋨(Os)、釕(Ru)、銠(Rh)任意一種或兩種的組合。采用本發(fā)明所述方法，根據(jù)鉬族合金熔液的表面張力調(diào)控熔煉時(shí)的感應(yīng)功率，并且用底注式坩堝及接料坩堝，使鉬族合金在高頻感應(yīng)熔煉下，陶瓷氧化物等有害夾雜物在熔煉過程中因重力作用上浮至熔料上表層，合金熔料通過精煉從坩堝底部孔洞流出，保證了鉬族合金鑄件的潔凈性及均勻性。由于采用了上述技術(shù)方案，可以根據(jù)鉬族合金熔液的表面張力，調(diào)控熔煉時(shí)的感應(yīng)功率， 控制鉬族合金在熔融態(tài)但又不會(huì)通過坩堝底部孔洞下溢，通過調(diào)控感應(yīng)功率，繼續(xù)加熱，當(dāng)溫度高于鉬族合金的熔融態(tài)溫度5(Tl00°C時(shí)，鉬族合金為液態(tài)的熔液，該熔液馬上快速均勻呈直線流態(tài)注入接料坩堝內(nèi)。因鉬族合金在高頻感應(yīng)熔煉下，陶瓷氧化物等有害夾雜物在熔煉過程中因重力作用上浮至熔料上表層，通過底注式熔煉達(dá)到精煉，避免了合金夾雜，大大減少氣孔和縮頸的產(chǎn)生，合金熔料通過精煉從坩堝底部孔洞流出，保證了鉬族合金的潔凈性及均勻性。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的鉬族合金熔煉工藝制備工藝復(fù)雜、合金在制備過程中易受到夾雜物的污染、組織均勻性難以保證、影響鑄件質(zhì)量差等的問題，本工藝操作簡易穩(wěn)定、成本低。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。


圖1為底注式坩堝的結(jié)構(gòu)示意 圖2為Pt-Rh合金的金相組織 圖3為Pt-1r合金的金相組織圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
參見圖1，底注式坩堝包括內(nèi)坩堝I和外坩堝2，所述內(nèi)坩堝和外坩堝采用氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯任意一種材料制備。內(nèi)坩堝和外坩堝之間設(shè)置有填充物3，以保證內(nèi)、外坩堝在高溫下不炸裂，以及整個(gè)底注式坩堝不會(huì)發(fā)生泄露，本實(shí)施例填充物采用電熔鎂砂和水玻璃混合物。內(nèi)坩堝和外坩堝的底部設(shè)置相互貫通的并穿過填充物的中心孔4，內(nèi)坩堝和外坩堝的底部中心孔位于同一軸線上，內(nèi)坩堝底部中心孔的直徑小于外坩堝底部中心孔的直徑，以保證鉬族合金在熔融態(tài)不會(huì)通過坩堝底部孔洞下溢，本實(shí)施例內(nèi)坩堝底部中心孔的直徑為1.0 3.0mm,所述外J甘禍底部中心孔的直徑為6 15mm。內(nèi)、外坩堝和填充物經(jīng)打結(jié)形成一個(gè)整體，并置于燒結(jié)爐中，在1000°C下進(jìn)行燒結(jié)，得到底注式坩堝。采用底注式坩堝進(jìn)行熔煉澆注制備潔凈、均勻化鉬族合金有以下步驟:
1).將底注式坩堝置于高頻感應(yīng)電爐中的感應(yīng)線圈內(nèi)，感應(yīng)線圈底部放置接料坩堝；
2).將8.7 kg的純度為99.99%的鉬和1.3 kg的純度為99.95%的銠置于底注式坩堝
中；
3).啟動(dòng)高頻感應(yīng)熔煉爐，加熱使鉬、銠處于熔融態(tài)，保溫2 5分鐘，加大感應(yīng)電流，繼續(xù)加熱，當(dāng)溫度高于鉬族合金的熔融態(tài)溫度5(Tl00°C時(shí)，液態(tài)鉬銠合金熔液快速、均勻的呈直線注入接料坩堝內(nèi)，冷凝后即得潔凈化、組織均勻化的Pt-Rh合金。所得Pt-Rh合金的金相組織圖如圖2所示。所述接料坩堝采用氧化鎂或水冷銅模制備。實(shí)施例2
除以下不同于實(shí)施例1以外，其它同實(shí)施例1，:
所述i甘堝由氧化錯(cuò)制成，底部中心為1.5mm小孔,外；t甘堝底部中心的孔為4>10mm,接料坩堝采用水冷銅模，8 kg的純度為99.99%的鉬和2 kg的純度為99.95%的銥，熔煉鉬銥合金，保溫3分鐘后，獲得高熔點(diǎn)、潔凈化、組織均勻化的Pt-1r合金。所得Pt-1r合金的金相組織圖如圖3所示。
`
采用上述方法可以制備鉬(Pt)與鈀(Pd)、銥(Ir)、鋨(Os)、釕(Ru)、銠(Rh)任意
一種或兩種組合的二元合金或三元合金。雖然結(jié)合了附圖描述了本發(fā)明的實(shí)施方式，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以在所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)作出各種變形或修改，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)；本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.一種潔凈、均勻化鉬族合金的制備方法，其特征在于，采用底注式坩堝進(jìn)行熔煉澆注，所述底注式坩堝包括內(nèi)坩堝和外坩堝，內(nèi)坩堝和外坩堝之間設(shè)置有填充物，內(nèi)坩堝和外坩堝的底部設(shè)置相互貫通的中心孔，內(nèi)、外坩堝和填充物經(jīng)打結(jié)后燒結(jié)形成一個(gè)整體，采用底注式坩堝進(jìn)行澆注制備潔凈、均勻化鉬族合金有以下步驟: 1)、將底注式坩堝置于高頻感應(yīng)熔煉爐中的感應(yīng)線圈內(nèi)，感應(yīng)線圈底部放置接料坩堝； 2)、將鉬族金屬原料置于底注式坩堝中； 3)、啟動(dòng)高頻感應(yīng)熔煉爐，加熱使鉬族金屬處于熔融態(tài)，保溫2 5分鐘，加大感應(yīng)電流，使溫度高于鉬族金屬的熔融態(tài)溫度5(T10(TC，鉬族金屬熔液注入接料坩堝內(nèi)，金屬熔液冷凝后得到潔凈、均勻化鉬族合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述內(nèi)坩堝和外坩堝的底部中心孔位于同一軸線上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備·方法，其特征在于:所述內(nèi)坩堝底部中心孔的直徑小于外坩堝底部中心孔的直徑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述內(nèi)坩堝底部中心孔的直徑為1.0 3.0mm0
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述外坩堝底部中心孔的直徑為6 15mm0
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述內(nèi)坩堝和外坩堝采用氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯任意一種材料制備。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述內(nèi)坩堝和外坩堝之間填充物為電熔鎂砂和水玻璃的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:內(nèi)、外坩堝和填充物經(jīng)打結(jié)壓實(shí)后，在1000°C下燒結(jié)I小時(shí)形成一個(gè)整體。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述接料坩堝采用氧化鎂或水冷銅豐吳制備。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述鉬族純度為99.90% 99.99%的鉬(Pt)與鈀(Pd)、銥(Ir)、鋨(Os)、釕(Ru)、銠(Rh)任意一種的組合。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種潔凈、均勻化鉑族合金的制備方法，該方法采用底注式坩堝進(jìn)行熔煉澆注，所述底注式坩堝包括內(nèi)坩堝和外坩堝，內(nèi)坩堝和外坩堝的底部均設(shè)置中心孔，內(nèi)、外坩堝之間設(shè)有填充物，經(jīng)打結(jié)后燒結(jié)成整體，該方法有以下步驟1)底注式坩堝置于感應(yīng)電爐中的感應(yīng)線圈內(nèi)，感應(yīng)線圈底部放置接料坩堝；2)鉑族金屬原料置于底注式坩堝中；3)啟動(dòng)高頻感應(yīng)熔煉爐，加熱至鉑族金屬于熔融態(tài)，保溫2～5分鐘，加熱，鉑族金屬熔液注入接料坩堝內(nèi)，冷凝后得潔凈、均勻化的鉑族合金。該方法得到鉑族合金其組織均勻、潔凈，并且成本低。
文檔編號(hào)C22C5/04GK103184359SQ20131014233
公開日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日
發(fā)明者唐會(huì)毅, 劉慶賓, 吳保安, 汪建勝, 李國綱, 陳德茂 申請(qǐng)人:重慶材料研究院有限公司