專利名稱:一種用于生產(chǎn)海綿鈦的15噸倒u型聯(lián)合裝置及生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種海綿鈦還原蒸餾反應(yīng)裝置,尤其涉及一種用于生產(chǎn)海綿鈦的15噸倒U型聯(lián)合裝置及生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù):
當(dāng)前海綿鈦生產(chǎn)主要工藝是鎂熱還原法,其基本原理是在氬氣的保護(hù)下,向反應(yīng)器內(nèi)加入四氯化鈦使之與鎂反應(yīng),生成海綿鈦和氯化鎂,再采用真空蒸餾法除去海綿鈦中的鎂和氯化鎂等雜質(zhì),得到純凈的海綿鈦。由于海綿鈦生產(chǎn)工藝復(fù)雜,生產(chǎn)成本高。尤其是海綿鈦生產(chǎn)過程采用小爐型原料消耗高、產(chǎn)能小、合格率低、能耗高,世界上各國(guó)海綿鈦生產(chǎn)廠家都在進(jìn)行各種爐型的試驗(yàn),海綿鈦生產(chǎn)技術(shù)取得突破的首推日本,日本最大爐型為lot,其產(chǎn)品質(zhì)量和各種消耗指標(biāo)均是世界領(lǐng)先。大型爐的優(yōu)點(diǎn)在于能耗低、產(chǎn)能大,質(zhì)量穩(wěn)定勞動(dòng)生產(chǎn)率高,隨著海綿鈦生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步,爐型向大型化方向發(fā)展。國(guó)內(nèi)倒U型爐經(jīng)過幾十年的摸索單爐產(chǎn)能已達(dá)到十噸,但是仍然存在諸多問題,首先產(chǎn)品能耗偏高,國(guó)內(nèi)已經(jīng)嘗試采用先進(jìn)硅酸鋁代替耐火磚做為保溫材料,能耗水平遠(yuǎn)高于國(guó)外,其次鈦坨存在較為嚴(yán)重硬芯問題,產(chǎn)品的疏松度較差,硬芯通常含有較高的氯元素,嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。硬芯破碎難得大,下游客戶壓制電極非常困難,影響客戶對(duì)質(zhì)量的評(píng)價(jià)。另外生產(chǎn)工藝與設(shè)備不相匹配,造成成品率低,優(yōu)級(jí)品率低等問題。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種用于生產(chǎn)海綿鈦的15噸倒U型聯(lián)合裝置及生產(chǎn)工藝,降低能耗,提高質(zhì)量。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘韵录夹g(shù)方案:
一種用于生產(chǎn)海綿鈦的15噸倒U型聯(lián)合裝置,由反應(yīng)爐、反應(yīng),28、反應(yīng)器蓋11、冷卻水套25組成。其中,反應(yīng)器28包括并列的冷端反應(yīng)器與熱端反應(yīng)器,兩個(gè)反應(yīng)器通過上方的反應(yīng)器蓋11相連通,冷端反應(yīng)器位于冷卻水套25內(nèi),熱端反應(yīng)器位于反應(yīng)爐內(nèi)。其中,所述反應(yīng)爐由硅酸鋁纖維棉1、電阻帶2、爐殼3、托架4、熱電偶5、爐殼抽空管6、進(jìn)風(fēng)口 7和出風(fēng)口 8組成,電阻爐內(nèi)襯材料均使用硅酸鋁纖維棉1,爐殼3上設(shè)置有托架4,防止硅酸鋁纖維棉下沉,電阻帶2用剛玉釘固定在纖維棉I上,熱電偶5用來監(jiān)控爐內(nèi)溫度,采用5段或6段控溫,額外增加一個(gè)熱電偶,專門檢測(cè)反應(yīng)區(qū)域溫度。爐殼3上設(shè)置有上下兩排通風(fēng)口,分別是進(jìn)風(fēng)口 7和出風(fēng)口 8,通風(fēng)口穿過硅酸鋁纖維棉I直接與爐膛內(nèi)部相通,可以通過強(qiáng)制對(duì)流散熱將還原過程產(chǎn)生的熱量帶走,一排通風(fēng)口數(shù)量為Γ10個(gè),可以根據(jù)加料速度進(jìn)行設(shè)計(jì),爐殼3上還設(shè)置有爐殼抽空管路6,在蒸餾過程對(duì)爐殼內(nèi)進(jìn)行抽真空,防止熱端反應(yīng)器變形。其中,所述反應(yīng)器蓋11由充氬口 12、加鎂通道13、放氣管14、帶布料器的加料管15、蒸餾過道17和中心管24組成, 在還原過程通過充氬口 12向反應(yīng)器內(nèi)通入氬氣避免空氣進(jìn)入,同時(shí)用高壓氣線連接壓力變送器,監(jiān)視還原壓力,在蒸餾過程中冷端大蓋上安裝真空計(jì)22,檢測(cè)蒸餾真空度;放氣管14用法蘭連接固定在加鎂通道13上,在反應(yīng)壓力過大時(shí)排出一定的氣體,保證反應(yīng)壓力維持在一定范圍內(nèi);熱端反應(yīng)器蓋中心管24上是加料管15,加料管15上帶有布料器,防止加料速度過大,反應(yīng)中心溫度過高;在冷端反應(yīng)器蓋中心管24上安裝熱電偶用來檢測(cè)冷端反應(yīng)器溫度,在冷端反應(yīng)器加鎂通道13上安裝抽空管路20,抽空管路20上有真空閥門21,抽空管路20與真空系統(tǒng)相連;冷端反應(yīng)器與熱端反應(yīng)器通過兩個(gè)反應(yīng)器蓋上的蒸餾過道17相聯(lián)通,兩個(gè)反應(yīng)器蓋上的蒸餾過道17對(duì)焊在一起,保證密封,過道外部可安裝過道加熱器16,防止蒸餾過程氯化鎂蒸汽在過道冷凝。其中,所述反應(yīng)器28由反應(yīng)器法蘭23、排鎂管18、排鎂管豎管26和篩板27組成。反應(yīng)器法蘭23是上下兩層的雙法蘭結(jié)構(gòu),反應(yīng)器底部有篩板27,篩板27主要作用是減少硬芯,避免排鎂管堵死,篩板27剛好能夠罩住排鎂管豎管的下管口,排鎂管18橫管位于兩個(gè)冷卻法蘭中間,排鎂管豎管26沿著反應(yīng)器內(nèi)壁焊接,一直延伸至反應(yīng)器封頭底部篩板27內(nèi),冷端反應(yīng)器座在冷卻水套25上,熱端反應(yīng)器座在反應(yīng)爐上,反應(yīng)器與28大蓋之間有膠圈10,用來保證密封。一種海綿鈦的生產(chǎn)工藝,包括使用所述的聯(lián)合裝置,步驟如下:步驟一:入爐溫度300 500°C,在此溫度范圍恒溫脫氣2h,向反應(yīng)器內(nèi)充氬至0.0IMPa后,恒溫5 8小時(shí)進(jìn)行熔化蒸餾鎂,排放氯化鎂直到見鎂,等待加入夜鎂,若有蒸餾鎂返回冷凝物,加入15噸 16噸液鎂,若空反應(yīng)器直接加入22 23噸液鎂;
步驟二:各段恒溫650 850°C,恒溫2 8小時(shí)后,準(zhǔn)備加料,TiCl4分20 40次加入反應(yīng)器內(nèi),每次加入四氯化鈦1.5噸 3噸,排放氯化鎂的重量通常是加入四氯化鈦的
0.8 0.9倍,保證反應(yīng)液面的穩(wěn)定控制在上下風(fēng)口之間,還原反應(yīng)前期料速400 700Kg/h ;
步驟三:還原過程I段設(shè)定在650°C 800°C、I1-1V段升溫控制在650°C 860°C, V段設(shè)定在760°C 860°C,放氯化鎂之前V段可以提前半小時(shí)將底部溫度升至800oC 820°C,根據(jù)溫度情況打開上下通風(fēng)口,若溫度過高時(shí)可使用風(fēng)機(jī)進(jìn)行降溫;
步驟四:當(dāng)加入四氯化鈦總量達(dá)到40 45噸時(shí),根據(jù)反應(yīng)器內(nèi)壓力上升速度,開始逐漸降低料速,當(dāng)加料速度低于200Kg/h,且反應(yīng)器內(nèi)壓力上漲較快,停止加料;
步驟五:將氯化鎂放空直到穿火,然后焊過道,不斷向熱端反應(yīng)器內(nèi)充氬以保持微正壓,直到過道焊好檢漏合格后,安裝過道加熱器,接好電源線,插好測(cè)溫?zé)犭娕脊埽?br>
步驟六:在過道開始升溫,加熱爐各段恒溫750V 850°C,當(dāng)過道溫度一定溫度時(shí),打開真空閥門。蒸餾過程各段溫度設(shè)750°C 1000°C,分三至個(gè)溫度段恒溫,各段設(shè)定溫度在此范圍逐漸提高,直到蒸餾結(jié)束,蒸餾時(shí)間100 150h,過道恒溫溫度750V 900°C ;步驟七:當(dāng)蒸餾過程達(dá)到規(guī)定時(shí)間,結(jié)束蒸餾,拆去過道加熱器在微正壓下割開過道,并用盲板將兩端的過道管堵嚴(yán),冷卻過程始終保持0.02MPa 0.05MPa的壓力,先通間接水冷卻12 h 24 h后,再通直淋水冷卻36h 60h后,將產(chǎn)品取出、清理分選、破碎包裝,得到海綿鈦成品。本發(fā)明爐內(nèi)襯材料采用硅酸鋁纖維模塊,爐殼上焊有托架,用來防止纖維模塊下沉,提高爐體壽命和耐高溫不易變形硅酸鋁纖維模塊,內(nèi)層采用保溫效果較好的硅酸鋁纖維毯保溫效果,降低了海綿鈦生產(chǎn)能耗,設(shè)置有上下兩排通風(fēng)口,直接對(duì)準(zhǔn)還原反應(yīng)區(qū)域,通過強(qiáng)制對(duì)流散熱,當(dāng)反應(yīng)溫度過高,通風(fēng)量不足時(shí)可使用風(fēng)機(jī)進(jìn)行強(qiáng)制對(duì)流散熱,將還原過程產(chǎn)生的熱量帶走,能夠提高生產(chǎn)效率。本發(fā)明放氣管14用法蘭連接固定在加鎂通道13上,在反應(yīng)壓力過大排出一定的氣體,保證反應(yīng)壓力維持在一定范圍內(nèi);熱端反應(yīng)器蓋中心管24上是加料管15,加料管15帶有布料器,防止加料速度過大,反應(yīng)中心溫度過高而生成硬芯,能夠提高產(chǎn)品質(zhì)量和回收率;
本發(fā)明冷端反應(yīng)器與熱端反應(yīng)器通過兩個(gè)反應(yīng)器蓋上的蒸餾過道17相聯(lián)通,兩個(gè)反應(yīng)器蓋上的蒸餾過道對(duì)焊在一起,保證密封,過道外部可安裝過道加熱器16,防止蒸餾過程氯化鎂蒸汽在過道冷凝。本發(fā)明聯(lián)合裝置,其反應(yīng)器28,由反應(yīng)器法蘭23,排鎂管18,排鎂管豎管26,篩板27組成。反應(yīng)器法蘭23是上下兩層的雙法蘭結(jié)構(gòu),反應(yīng)器底部有篩板27,篩板27主要作用是避免生成的海綿鈦將排鎂管堵死,反應(yīng)器底部安放圓臺(tái)形篩板,用圓臺(tái)形篩板填充鈦坨內(nèi)部易產(chǎn)生硬芯的區(qū)域,減少鈦坨的硬芯。本發(fā)明中,海綿鈦單位能耗低于3000度,鎂單耗1.05 1.1噸,回收率97%以上,大幅降低生產(chǎn)成本,提高了 市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,采用強(qiáng)制對(duì)流散熱及圓臺(tái)型篩板消除了鈦坨硬芯,解決了爐型大型化帶來的硬芯問題,爐型大型化質(zhì)量明顯上升,回收率大幅提高,高品質(zhì)海綿鈦90%以上,能夠滿足軍工、航空、航天等高端鈦合金的原料需求。
圖1為本發(fā)明的15噸倒U型聯(lián)合裝置的結(jié)構(gòu)示意 圖2為設(shè)備測(cè)溫點(diǎn)的布置 圖中,I為硅酸鋁纖維棉;2為電阻絲;3為爐殼;4為托架;5為熱電偶;6為爐殼抽空管;7為進(jìn)通口 ;8為出風(fēng)口 ;9為電阻爐;10為膠圈;11為反應(yīng)器蓋;12為充氬口 ;13為加鎂通道;14為放氣管;15為帶布料器的加料管;16為過道加熱器;17為蒸餾過道;18為排鎂管;19為冷端熱電偶;20為抽空管路;21為真空閥門;22為真空計(jì);23為反應(yīng)器法蘭;24為熱端反應(yīng)器蓋的中心管;25為冷卻水套;26為排鎂管豎管;27為篩板;28為反應(yīng)器;
5-1 , 5-A, 5-1I,5-1II,5-1V,5-V分別是反應(yīng)爐從上到下的六個(gè)測(cè)溫點(diǎn)。16-1是過道橫段測(cè)溫點(diǎn),6-1I是過道入口段處測(cè)溫點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式一種用于生產(chǎn)海綿鈦的15噸倒U型聯(lián)合裝置,由反應(yīng)爐、反應(yīng),28、反應(yīng)器蓋11、冷卻水套25組成。其中,反應(yīng)器28包括并列的冷端反應(yīng)器與熱端反應(yīng)器,兩個(gè)反應(yīng)器通過上方的反應(yīng)器蓋11相連通,冷端反應(yīng)器位于冷卻水套25內(nèi),熱端反應(yīng)器位于反應(yīng)爐內(nèi)。其中,所述反應(yīng)爐由硅酸鋁纖維棉1、電阻帶2、爐殼3、托架4、熱電偶5、爐殼抽空管6、進(jìn)風(fēng)口 7和出風(fēng)口 8組成,電阻爐內(nèi)襯材料均使用硅酸鋁纖維棉1,爐殼3上設(shè)置有托架4,防止硅酸鋁纖維棉下沉,電阻帶2用剛玉釘固定在纖維棉I上,熱電偶5用來監(jiān)控爐內(nèi)溫度,采用5段或6段控溫,額外增加一個(gè)熱電偶,專門檢測(cè)反應(yīng)區(qū)域溫度。爐殼3上設(shè)置有上下兩排通風(fēng)口,分別是進(jìn)風(fēng)口 7和出風(fēng)口 8,通風(fēng)口穿過硅酸鋁纖維棉I直接與爐膛內(nèi)部相通,可以通過強(qiáng)制對(duì)流散熱將還原過程產(chǎn)生的熱量帶走,一排通風(fēng)口數(shù)量為Γ10個(gè),可以根據(jù)加料速度進(jìn)行設(shè)計(jì),爐殼3上還設(shè)置有爐殼抽空管路6,在蒸餾過程對(duì)爐殼內(nèi)進(jìn)行抽真空,防止熱端反應(yīng)器變形。其中,所述反應(yīng)器蓋11由充氬口 12、加鎂通道13、放氣管14、帶布料器的加料管15、蒸餾過道17和中心管24組成,在還原過程通過充氬口 12向反應(yīng)器內(nèi)通入氬氣避免空氣進(jìn)入,同時(shí)用高壓氣線連接壓力變送器,監(jiān)視還原壓力,在蒸餾過程中冷端大蓋上安裝真空計(jì)22,檢測(cè)蒸餾真空度;放氣管14用法蘭連接固定在加鎂通道13上,在反應(yīng)壓力過大時(shí)排出一定的氣體,保證反應(yīng)壓力維持在一定范圍內(nèi);熱端反應(yīng)器蓋中心管24上是加料管15,加料管15上帶有布料器,防止加料速度過大,反應(yīng)中心溫度過高;在冷端反應(yīng)器蓋中心管24上安裝熱電偶用來檢測(cè)冷端反應(yīng)器溫度,在冷端反應(yīng)器加鎂通道13上安裝抽空管路20,抽空管路20上有真空閥門21,抽空管路20與真空系統(tǒng)相連;冷端反應(yīng)器與熱端反應(yīng)器通過兩個(gè)反應(yīng)器蓋上的蒸餾過道17相聯(lián)通,兩個(gè)反應(yīng)器蓋上的蒸餾過道17對(duì)焊在一起,保證密封,過道外部可安裝過道加熱器16,防止蒸餾過程氯化鎂蒸汽在過道冷凝。其中,所述反應(yīng)器28由反應(yīng)器法蘭23、排鎂管18、排鎂管豎管26和篩板27組成。反應(yīng)器法蘭23是上下兩層的雙法蘭結(jié)構(gòu),反應(yīng)器底部有篩板27,篩板27主要作用是減少硬芯,避免排鎂管堵死,篩板27剛好能夠罩住排鎂管豎管的下管口,排鎂管18橫管位于兩個(gè)冷卻法蘭中間,排鎂管豎管26沿著反應(yīng)器內(nèi)壁焊接,一直延伸至反應(yīng)器封頭底部篩板27內(nèi),冷端反應(yīng)器座在冷卻水套25上,熱端反應(yīng)器座在反應(yīng)爐上,反應(yīng)器與28大蓋之間有膠圈10,用來保證密封。一種海綿鈦的生產(chǎn)工藝,包括使用所述的聯(lián)合裝置,步驟如下:
步驟一:入爐溫度300 500°C,在此溫度范圍恒溫脫氣2h,向反應(yīng)器內(nèi)充氬至
0.0lMPa后,恒溫5 8小時(shí)進(jìn)行熔化蒸餾鎂,排放氯化鎂直到見鎂,等待加入夜鎂,若有蒸餾鎂返回冷凝物,加入15噸 16噸液鎂,若空反應(yīng)器直接加入22 23噸液鎂;
步驟二:各段恒溫650 850°C,恒溫2 8小時(shí)后,準(zhǔn)備加料,TiCl4分20 40次加入反應(yīng)器內(nèi),每次加入 四氯化鈦1.5噸 3噸,排放氯化鎂的重量通常是加入四氯化鈦的
0.8 0.9倍,保證反應(yīng)液面的穩(wěn)定控制在上下風(fēng)口之間,還原反應(yīng)前期料速400 700Kg/h ;
步驟三:還原過程I段設(shè)定在650°C 800°C、I1-1V段升溫控制在650°C 860°C, V段設(shè)定在760°C 860°C,放氯化鎂之前V段可以提前半小時(shí)將底部溫度升至800oC 820°C,根據(jù)溫度情況打開上下通風(fēng)口,若溫度過高時(shí)可使用風(fēng)機(jī)進(jìn)行降溫;
步驟四:當(dāng)加入四氯化鈦總量達(dá)到40 45噸時(shí),根據(jù)反應(yīng)器內(nèi)壓力上升速度,開始逐漸降低料速,當(dāng)加料速度低于200Kg/h,且反應(yīng)器內(nèi)壓力上漲較快,停止加料;
步驟五:將氯化鎂放空直到穿火,然后焊過道,不斷向熱端反應(yīng)器內(nèi)充氬以保持微正壓,直到過道焊好檢漏合格后,安裝過道加熱器,接好電源線,插好測(cè)溫?zé)犭娕脊埽?br>
步驟六:在過道開始升溫,加熱爐各段恒溫750V 850°C,當(dāng)過道溫度一定溫度時(shí),打開真空閥門。蒸餾過程各段溫度設(shè)750°C 1000°C,分三至個(gè)溫度段恒溫,各段設(shè)定溫度在此范圍逐漸提高,直到蒸餾結(jié)束,蒸餾時(shí)間100 150h,過道恒溫溫度750V 900°C ;步驟七:當(dāng)蒸餾過程達(dá)到規(guī)定時(shí)間,結(jié)束蒸餾,拆去過道加熱器在微正壓下割開過道,并用盲板將兩端的過道管堵嚴(yán),冷卻過程始終保持0.02MPa 0.05MPa的壓力,先通間接水冷卻12 h 24 h后,再通直淋水冷卻36h 60h后,將產(chǎn)品取出、清理分選、破碎包裝,得到海綿鈦成品。
最后應(yīng)說明的是:顯然,上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例,而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種用于生產(chǎn)海綿鈦的15噸倒U型聯(lián)合裝置,其特征在于由反應(yīng)爐、反應(yīng)器(28)、反應(yīng)器蓋(11)、冷卻水套(25)組成,其中反應(yīng)器包括并列的冷端反應(yīng)器與熱端反應(yīng)器,兩個(gè)反應(yīng)器通過上方的反應(yīng)器蓋(11)相連通,冷端反應(yīng)器位于冷卻水套(25)內(nèi),熱端反應(yīng)器位于反應(yīng)爐內(nèi)。
2.如權(quán)利要求I所述的聯(lián)合裝置,其特征在于所述反應(yīng)爐由硅酸鋁纖維棉(I)、電阻帶(2)、爐殼(3)、托架(4)、熱電偶(5)、爐殼抽空管(6)、進(jìn)風(fēng)口(7)和出風(fēng)口(8)組成,電阻爐內(nèi)襯材料均使用硅酸鋁纖維棉(1),爐殼(3)上設(shè)置有托架(4),電阻帶(2)用剛玉釘固定在纖維棉(I)上,熱電偶(5)用來監(jiān)控爐內(nèi)溫度,爐殼(3)上設(shè)置有上下兩排通風(fēng)口,分別是進(jìn)風(fēng)口(7)和出風(fēng)口(8),通風(fēng)口穿過硅酸鋁纖維棉(I)直接與爐膛內(nèi)部相通,一排通風(fēng)口數(shù)量為4-10個(gè),爐殼(3)上還設(shè)置有爐殼抽空管路(6),在蒸餾過程對(duì)爐殼內(nèi)進(jìn)行抽真空。
3.如權(quán)利要求I所述的聯(lián)合裝置,其特征在于所述反應(yīng)器蓋(11)由充氬口(12)、力口鎂通道(13)、放氣管(14)、帶布料器的加料管(15)、蒸餾過道(17)和熱端反應(yīng)器蓋中心管(24)組成,在還原過程通過充氬口(12)向反應(yīng)器內(nèi)通入氬氣避免空氣進(jìn)入,同時(shí)用高壓氣線連接壓力變送器,監(jiān)視還原壓力,在蒸餾過程中冷端大蓋上安裝真空計(jì)(22),檢測(cè)蒸餾真空度;放氣管(14)用法蘭連接固定在加鎂通道(13)上,熱端反應(yīng)器蓋的中心管(24)上是加料管(15),加料 管(15)上帶有布料器,防止加料速度過大,反應(yīng)中心溫度過高;在冷端反應(yīng)器蓋的中心管(24)上安裝冷端熱電偶(19)用來檢測(cè)冷端反應(yīng)器溫度,在冷端反應(yīng)器加鎂通道(13)上安裝抽空管路(20),抽空管路(20)上有真空閥門(21),抽空管路(20)與真空系統(tǒng)相連;冷端反應(yīng)器與熱端反應(yīng)器通過兩個(gè)反應(yīng)器蓋上的蒸餾過道(17)相聯(lián)通,兩個(gè)反應(yīng)器蓋上的蒸餾過道(17)對(duì)焊在一起,保證密封,過道外部可安裝過道加熱器(16),防止蒸餾過程氯化鎂蒸汽在過道冷凝。
4.如權(quán)利要求I所述的聯(lián)合裝置,其特征在于所述反應(yīng)器(28)由反應(yīng)器法蘭(23)、中心管(24)、排鎂管(18)、排鎂管豎管(26)和篩板(27)組成,反應(yīng)器法蘭(23)是上下兩層的雙法蘭結(jié)構(gòu),反應(yīng)器底部有篩板(27),篩板(27)罩住排鎂管豎管(26)的下管口,排鎂管(18)橫管位于兩個(gè)冷卻法蘭中間,排鎂管豎管(26)沿著反應(yīng)器內(nèi)壁焊接,一直延伸至反應(yīng)器封頭底部篩板(27)內(nèi),冷端反應(yīng)器座在冷卻水套(25)內(nèi),熱端反應(yīng)器座在反應(yīng)爐內(nèi),反應(yīng)器(28)與大蓋(11)之間有膠圈(10),用來保證密封。
5.一種海綿鈦的生產(chǎn)工藝,包括使用權(quán)利要求I所述的聯(lián)合裝置,其特征在于,步驟如下 步驟一入爐溫度300 500°C,在此溫度范圍恒溫脫氣2h,向反應(yīng)器內(nèi)充氬至O.OlMPa后,恒溫5 8小時(shí)進(jìn)行熔化蒸餾鎂,排放氯化鎂直到見鎂,等待加入夜鎂,若有蒸餾鎂返回冷凝物,加入15噸 16噸液鎂,若空反應(yīng)器直接加入22 23噸液鎂; 步驟二 各段恒溫650 850°C,恒溫2 8小時(shí)后,準(zhǔn)備加料,TiCl4分20 40次加入反應(yīng)器內(nèi),每次加入四氯化鈦I. 5噸 3噸,排放氯化鎂的重量通常是加入四氯化鈦的O.8 O. 9倍,保證反應(yīng)液面的穩(wěn)定控制在上下風(fēng)口之間,還原反應(yīng)前期料速400 700Kg/h ; 步驟三還原過程I段設(shè)定在650°C 800°C、II - IV段升溫控制在650°C 860°C, V段設(shè)定在760°C 860°C,放氯化鎂之前V段可以提前半小時(shí)將底部溫度升至SOO0C 820°C,根據(jù)溫度情況打開上下通風(fēng)口,若溫度過高時(shí)可使用風(fēng)機(jī)進(jìn)行降溫;步驟四當(dāng)加入四氯化鈦總量達(dá)到40 45噸時(shí),根據(jù)反應(yīng)器內(nèi)壓力上升速度,開始逐漸降低料速,當(dāng)加料速度低于200Kg/h,且反應(yīng)器內(nèi)壓力上漲較快,停止加料; 步驟五將氯化鎂放空直到穿火,然后焊過道,不斷向熱端反應(yīng)器內(nèi)充氬以保持微正壓,直到過道焊好檢漏合格后,安裝過道加熱器,接好電源線,插好測(cè)溫?zé)犭娕脊埽? 步驟六在過道開始升溫,加熱爐各段恒溫750V 850°C,當(dāng)過道溫度一定溫度時(shí),打開真空閥門,蒸餾過程各段溫度設(shè)750 V 1000 V,分三至個(gè)溫度段恒溫,各段設(shè)定溫度在此范圍逐漸提高,直到蒸餾結(jié)束,蒸餾時(shí)間100 150h,過道恒溫溫度750V 900°C ;步驟七當(dāng)蒸餾過程達(dá)到規(guī)定時(shí)間,結(jié)束蒸餾,拆去過道加熱器在微正壓下割開過道,并用盲板將兩端的過道管堵嚴(yán),冷卻過程始終保持O. 02MPa O. 05MPa的壓力,先通間接水冷卻12 h 24 h后,再通直淋水冷卻36h 60h后,將產(chǎn)品取出、清理分選、破碎包裝,得到海綿鈦成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)海綿鈦的15噸倒U型聯(lián)合裝置及生產(chǎn)工藝,由反應(yīng)爐、反應(yīng),28、反應(yīng)器蓋11、冷卻水套25組成。其中,反應(yīng)器28包括并列的冷端反應(yīng)器與熱端反應(yīng)器,兩個(gè)反應(yīng)器通過上方的反應(yīng)器蓋11相連通,冷端反應(yīng)器位于冷卻水套25內(nèi),熱端反應(yīng)器位于反應(yīng)爐內(nèi)。大型爐的優(yōu)點(diǎn)在于能耗低、產(chǎn)能大,質(zhì)量穩(wěn)定勞動(dòng)生產(chǎn)率高,隨著海綿鈦生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步,爐型向大型化方向發(fā)展。本發(fā)明提供了15噸倒U型聯(lián)合裝置及海綿鈦生產(chǎn)工藝。
文檔編號(hào)C22B34/12GK103215461SQ20131019117
公開日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月22日
發(fā)明者張金寶, 趙春雷, 張軍 申請(qǐng)人:朝陽金達(dá)鈦業(yè)股份有限公司