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      摻鋁氧化鋅薄膜及其制備方法

      文檔序號(hào):3291468閱讀:326來源:國(guó)知局
      摻鋁氧化鋅薄膜及其制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供了一種摻鋁氧化鋅薄膜及其制備方法。該摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法包括:將摩爾比為95~99.5:5~0.5的鋅源化合物與鋁源化合物、溶劑、穩(wěn)定劑混合攪拌,靜置陳化,得到凝膠;將該凝膠在基板上涂膜,干燥,預(yù)熱處理,然后通入H2+N2、N2、Ar、空氣中的任一種氣氛中,進(jìn)行熱處理和冷卻處理后,得到所述摻鋁氧化鋅薄膜。該溶膠-凝膠方法中的熱處理和冷卻處理步驟在惰性或者還原性氣氛下進(jìn)行,惰性或還原氣體通過阻止在高溫下游離出來的氧與在冷卻時(shí)與Zn、Al復(fù)合,從而增加氧空位,提高AZO薄膜的導(dǎo)電性。上述方法制得AZO薄膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、具有良好的透光性、導(dǎo)電性強(qiáng)。
      【專利說明】摻鋁氧化鋅薄膜及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料制備領(lǐng)域,具體是涉及一種摻鋁氧化鋅薄膜及其制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]隨著煤、石油等不可再生能源瀕臨枯竭,以及其對(duì)環(huán)境造成的污染日益加劇,開發(fā)清潔無污染的可再生能源迫在眉睫。太陽(yáng)能以其清潔性、永久性獲得了人們的青睞,因此太陽(yáng)能電池成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。太陽(yáng)能電池主要由減反層、前電極或透明電極、緩沖層、吸收層、背電極等構(gòu)成。透明電極多由透明導(dǎo)電氧化物薄膜(TCO薄膜)組成,其透光性會(huì)影響電池的轉(zhuǎn)換效率,其導(dǎo)電性又與串聯(lián)電阻損失直接相關(guān),因此透明電極在太陽(yáng)能電池中有著至關(guān)重要的作用。
      [0003]透明導(dǎo)電氧化物薄膜制備的原料和工藝很多,目前主要有三種TCO產(chǎn)品與太陽(yáng)能電池的性能要求相匹配,分別是ITO薄膜、FTO薄膜、AZO薄膜。與ITO薄膜和FTO薄膜相比,AZO薄膜具有更多的優(yōu)點(diǎn),其導(dǎo)電性好、透光率高、原料廉價(jià)易得、無毒,在等離子體中穩(wěn)定性好,目前正逐步取代ITO、FTO等電極產(chǎn)品,是新型、最具發(fā)展前景的光伏TCO產(chǎn)品。
      [0004]現(xiàn)在已經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)AZO薄膜的技術(shù)主要有化學(xué)氣相沉積法(CVD)、磁控濺射鍍膜法、溶膠-凝膠法。其中,化學(xué)氣相沉積法和磁控濺射鍍膜法都需要大型的儀器設(shè)備,主要技術(shù)都需要從國(guó)外進(jìn)口,生產(chǎn)成本高;而溶膠-凝膠法可在分子水平控制摻雜,通過調(diào)整各組分的用量可容易地控制溶膠性質(zhì)及膜厚,無需真空設(shè)備,工藝簡(jiǎn)單,成本較低,對(duì)TCO薄膜的大型產(chǎn)業(yè)化具有非常重要的意義。但是現(xiàn)有的溶膠-凝膠法制備AZO薄膜時(shí),在高溫下形成氧空位,但在熱處理完畢降溫時(shí)氧又會(huì)重新與Zn、Al復(fù)合,導(dǎo)致氧空位的數(shù)量有限從而使AZO薄膜的導(dǎo)電性受限。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足,提供一種多氧空位、導(dǎo)電性強(qiáng)的摻鋁氧化鋅薄膜以及其制備方法。
      [0006]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
      [0007]一種摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,包括如下步驟:
      [0008]將穩(wěn)定劑分散于鋅源化合物的溶液中后,加入鋁源化合物進(jìn)行攪拌,靜置陳化,得到摻鋁氧化鋅凝膠;其中,所述鋅源化合物與鋁源化合物的摩爾比為95-99.5:5-0.5 ;
      [0009]將所述凝膠在基板上涂膜,干燥,預(yù)熱處理,得到摻鋁氧化鋅薄膜前驅(qū)體;
      [0010]將所述薄膜前驅(qū)體在H2與N2的混合氣體、N2、Ar、空氣中的任一種氣氛中進(jìn)行熱處理后冷卻,得到所述摻鋁氧化鋅薄膜。
      [0011]以及,一種摻鋁氧化鋅薄膜,由以上摻鋁氧化鋅薄膜制備方法制備而成。
      [0012]本發(fā)明的摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,采用改良的溶膠-凝膠法,將上述摩爾比的鋁源化合物摻雜到鋅源化合物中,使AZO薄膜有優(yōu)異的導(dǎo)電率和光透過率;通過在H2與N2的混合氣體、N2、Ar或空氣氣氛中進(jìn)行熱處理和冷卻處理,該惰性或者還原性的氣體可以阻止在高溫下游離出來的氧在冷卻時(shí)與Ζη、Α1復(fù)合,從而增加氧空位,提高AZO薄膜的導(dǎo)電性。
      [0013]本發(fā)明的摻鋁氧化鋅薄膜由上述制備方法制備而得,其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、在可見光區(qū)具有良好的透光性、導(dǎo)電性強(qiáng),可達(dá)到光透過率大于88%,電阻率為2.5X IO-3-9.6 X 10 3 Ω cm。
      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0014]圖1是本發(fā)明實(shí)施例摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法工藝流程示意圖。
      [0015]圖2是本發(fā)明實(shí)施例的制備方法所獲得的摻鋁氧化鋅薄膜采用紫外可見近紅外分光光度計(jì)測(cè)試得到的透過率曲線圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0016]為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
      [0017]本發(fā)明實(shí)施例提供了上述摻鋁氧化鋅薄膜的工藝簡(jiǎn)單的制備方法。該方法工藝流程如圖1所示,包括如下步驟:
      [0018]S01,制備AZO凝膠:將穩(wěn)定劑分散于鋅源化合物的溶液中后,加入鋁源化合物進(jìn)行攪拌,靜置陳化,得到AZO凝膠;其中,所述鋅源化合物與鋁源化合物的摩爾比為95-99.5:5 -0.5 ;`
      [0019]S02,制備AZO薄膜前驅(qū)體:將步驟SOl獲得的AZO凝膠在基板上涂膜,干燥,預(yù)熱處理,得到AZO薄膜前驅(qū)體;
      [0020]S03,制備AZO薄膜:將步驟S02獲得的AZO薄膜前驅(qū)體在H2與N2的混合氣體、N2、Ar、空氣中的任一種氣氛中,進(jìn)行熱處理后冷卻,得到所述摻鋁氧化鋅(AZO)薄膜。
      [0021]具體的,上述步驟SOl中,在將穩(wěn)定劑分散于鋅源化合物的溶液之前還包含溶解鋅源化合物的步驟:先將鋅源化合物溶于溶劑中,攪拌均勻,直至鋅源化合物完全溶解,使該鋅源化合物的濃度為0.3-1.0mol/L,優(yōu)選為0.75mol/L。該優(yōu)選的操作方法有助于鋅源化合物中的Zn與鋁源化合物的Al充分摻雜,從而使后續(xù)制備的AZO薄膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、導(dǎo)電性能良好。具體的,上述步驟SOl中,將穩(wěn)定劑分散于鋅源化合物的溶液中的步驟優(yōu)選為在70°C的水浴中攪拌2小時(shí),使穩(wěn)定劑分散于鋅源化合物的溶液中;該鋅源化合物和穩(wěn)定劑的摩爾比為1:1。然后再加入鋁源化合物,繼續(xù)攪拌I小時(shí),靜置陳化24小時(shí)。
      [0022]具體的,上述步驟SOl中,鋅源化合物與鋁源化合物的摩爾比為95-99.5:5-0.5,使Al的摻雜量為0.5%-5.0% (摩爾比)。在進(jìn)一步的優(yōu)選實(shí)施例中,Al的摻雜量為1.0% (摩爾比)。由于Al摻雜入ZnO薄膜引起了電子替位,引起載流子濃度的增加,因此大大提高了 AZO薄膜的導(dǎo)電性能;此外,由于Al離子的半徑(0.0535nnl)小于Zn離子的半徑(0.074nm),當(dāng)Al離子摻人ZnO晶格中取代Zn離子時(shí),使得晶格產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力破壞了晶體的生長(zhǎng),導(dǎo)致晶體粒徑減小,因此鋁摻雜量越大,則薄膜的平均粒徑越小,對(duì)光透過率越低。上述優(yōu)選的Al摻雜量使AZO薄膜具有優(yōu)異的導(dǎo)電率和光透過率。[0023]進(jìn)一步地,該步驟SOl的優(yōu)選實(shí)施例中,上述鋅源化合物為醋酸鋅、丙烯酸鋅、乙酰丙酮鋅、丙酸鋅、硝酸鋅中的至少一種,優(yōu)選為醋酸鋅。
      [0024]進(jìn)一步地,該步驟SOl的優(yōu)選實(shí)施例中,上述溶劑為乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、乙醇胺中、甲醇、乙醇、異丙醇的至少一種,優(yōu)選為乙二醇甲醚。該優(yōu)選的乙二醇甲醚沸點(diǎn)較高,將其作為鋅源化合物的溶劑,使鋅源化合物溶解充分,有助于Zn與Al充分摻雜,容易得到粒徑較大的薄膜,并且易于使晶體生長(zhǎng),從而使后續(xù)制備的AZO薄膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。[0025]進(jìn)一步地,該步驟SOl的優(yōu)選實(shí)施例中,上述鋁源化合物為硝酸鋁、氯化鋁、三乙醇鋁、乙酰丙酮鋁、氫氧化鋁中的至少一種,優(yōu)選為硝酸鋁。
      [0026]進(jìn)一步地,該步驟SOl的優(yōu)選實(shí)施例中,上述穩(wěn)定劑為單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甘醇胺、二異丙胺、氨水中的至少一種,優(yōu)選為單乙醇胺。該優(yōu)選的穩(wěn)定劑沸點(diǎn)和粘度較低,除了有助于摻鋁氧化鋅溶液凝結(jié)成膠體狀,還有助于薄膜的晶體優(yōu)先生長(zhǎng)以及形成較大的粒徑,使后續(xù)制備的AZO薄膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定以及具有較高的光透過率。
      [0027]具體的,上述步驟S02中,上述基板為任一表面或兩表面都附有緩沖層的玻璃基板,該緩沖層的材質(zhì)優(yōu)選為CdS或ZnS。該優(yōu)選的緩沖層能與摻鋁氧化鋅薄膜形成良好的歐姆接觸。
      [0028]進(jìn)一步地,該步驟S02的優(yōu)選實(shí)施例中,還包含清洗基板的步驟:將上述基板依次在丙酮溶液、甲醇溶液、異丙醇溶液、去離子水中超聲洗滌10分鐘,然后用氮?dú)獯祾撸娓蓚溆谩?br> [0029]具體地,上述步驟S02中,涂膜的方法采用本領(lǐng)域常用的方法即可,例如浸潰提拉法、旋轉(zhuǎn)涂布法、噴涂等。
      [0030]具體地,上述步驟S02中,干燥的溫度為80-120°C,時(shí)間為5-30分鐘,優(yōu)選為IOO0CUO分鐘;所述預(yù)熱處理的溫度為200-300°C,時(shí)間為10-60分鐘,優(yōu)選為250°C、10分鐘。
      [0031]進(jìn)一步地,該步驟S02的優(yōu)選實(shí)施例中,上述涂膜、干燥、預(yù)熱處理的步驟重復(fù)5-20次,優(yōu)選為12次。涂膜次數(shù)決定了 AZO薄膜的厚度,因此該AZO薄膜的厚度范圍為100-600nm,優(yōu)選為 400 -500nm。
      [0032]具體地,上述步驟S03中,將步驟S02獲得的AZO薄膜前驅(qū)體在H2與N2的混合氣體、N2、Ar、空氣中的任一種氣氛中進(jìn)行熱處理后冷卻。在高溫?zé)崽幚頃r(shí),薄膜晶格中的氧會(huì)游離出來,形成氧空位,通過通入上述化學(xué)性質(zhì)不活潑的氣體或或者還原性氣體,可以阻止在熱處理完畢降溫時(shí),氧與Ζη、Α1復(fù)合,從而達(dá)到增加氧空位,提高AZO薄膜導(dǎo)電性的作用。
      [0033]進(jìn)一步地,該步驟S03的優(yōu)選實(shí)施例中,將步驟S02獲得的AZO薄膜前驅(qū)體通入N2氣體中,AZO薄膜的致密性明顯高于其他氣氛處理方式,并且薄膜晶化程度提高,晶粒尺寸加大,品粒間界和微小間隙減少,無明顯缺陷。
      [0034]進(jìn)一步地,該步驟S03的優(yōu)選實(shí)施例中,將步驟S02獲得的AZO薄膜前驅(qū)體通入H2+N2氣體中,其中,該H2+N2氣體中H2的含量為5%,N2的含量為95%。通入N2的功效如上所述,在此不再贅述。此外,在高溫條件下,氫原子可以置于Zn — O鍵中,使其平行于C軸向,從而使晶體結(jié)構(gòu)優(yōu)化,并且氫原子可以降低薄膜中的吸附氧從而增加膜中的氧空位,提高載流子濃度,明顯提高了薄膜的導(dǎo)電性。
      [0035]具體地,該步驟S03中,上述熱處理的溫度為450-650°C,時(shí)間為10分鐘,優(yōu)選為600°C、60分鐘。上述冷卻處理的溫度為20-30°C,時(shí)間為10-60分鐘,優(yōu)選為25°C。進(jìn)一度地,冷卻的步驟隨爐冷卻至室溫即可,不必另外采取冷卻工藝,節(jié)約生產(chǎn)成本。該步驟采取先高溫加熱再冷卻處理,使AZO薄膜中的晶??蛇M(jìn)行二次生長(zhǎng),優(yōu)化了晶體結(jié)構(gòu),降低晶界缺陷,提高薄膜導(dǎo)電性。
      [0036]本發(fā)明實(shí)施例的摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,采用改良的溶膠-凝膠法,將上述摩爾比的鋁源化合物摻雜到鋅源化合物中,使AZO薄膜有優(yōu)異的導(dǎo)電率和光透過率;接著通過在H2與N2的混合氣體、N2, Ar或空氣氣氛中進(jìn)行熱處理和冷卻處理,該惰性或者還原性的氣體可以阻止在高溫下游離出來的氧與在冷卻時(shí)與Zn、Al復(fù)合,從而增加氧空位,提高AZO薄膜的導(dǎo)電性。
      [0037]相應(yīng)地,本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種摻鋁氧化鋅薄膜,其由上述制備方法制備而得,其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、在可見光區(qū)具有良好的透光性、導(dǎo)電性強(qiáng),可達(dá)到光透過率為85-92%,電阻率為 4.3 -9.5 X 10-4 Ω cm。
      [0038]現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)例,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例摻鋁氧化鋅薄膜及其制備方法進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
      [0039]實(shí)施例1
      [0040]摻鋁氧化鋅薄膜 及其制備方法,包括如下步驟:
      [0041]S11,制備AZO凝膠:將1.3643g醋酸鋅加入IOml濃度為0.75mol/l的乙二醇甲醚溶液中,完全溶解后加入0.7524g的二異丙胺,在70°C的水浴中攪拌2小時(shí)后,再加入0.02391g硝酸鋁,使Al的摻雜量為0.85% (摩爾比),繼續(xù)攪拌I小時(shí),靜置陳化24小時(shí),得到AZO凝膠;
      [0042]S12,制備AZO薄膜前驅(qū)體:采用用普通玻璃作基板,其兩表面都附有CdS緩沖層,將該CdS/玻璃基板依次在丙酮溶液、甲醇溶液、異丙醇溶液、去離子水中超聲洗滌10分鐘,然后用氮?dú)獯祾?,烘干備用。把處理好的CdS/玻璃基片夾在夾子上,垂直放入步驟Sll已配置好的AZO凝膠中,停留IOmin使達(dá)到吸附平衡。然后分別以4cm/min的速度勻速提拉。將AZO濕膜在90°C下干燥lOmin,再在210°C下預(yù)熱處理lOmin。重復(fù)上述操作10次,獲得厚度為400nm的AZO薄膜前驅(qū)體。
      [0043]S13,制備AZO薄膜:將上述步驟S12獲得的AZO薄膜前驅(qū)體通入空氣中,在480°C下處理I小時(shí),隨爐冷卻至25°C,得到所述摻鋁氧化鋅(AZO)薄膜。
      [0044]實(shí)施例2
      [0045]摻鋁氧化鋅薄膜及其制備方法,包括如下步驟:
      [0046]S21,制備AZO凝膠:將0.9063g醋酸鋅加入IOml濃度為0.5mol/l的乙二醇甲醚溶液中,完全溶解后加入0.3017g的單乙醇胺,在70°C的水浴中攪拌2小時(shí)后,再加入0.0225g硝酸鋁,使Al的摻雜量為1.2% (摩爾比),繼續(xù)攪拌I小時(shí),靜置陳化24小時(shí),得至丨J AZO凝膠;
      [0047]S22,制備AZO薄膜前驅(qū)體:采用用普通玻璃作基板,其兩表面都附有CdS緩沖層,將該CdS/玻璃基板依次在丙酮溶液、甲醇溶液、異丙醇溶液、去離子水中超聲洗滌10分鐘,然后用氮?dú)獯祾?,烘干備用。把處理好的CdS/玻璃基片夾在夾子上,垂直放入步驟S21已配置好的AZO凝膠中,停留IOmin使達(dá)到吸附平衡。然后分別以4cm/min的速度勻速提拉。將AZO濕膜在100°C下干燥lOmin,再在250°C下預(yù)熱處理lOmin。重復(fù)上述操作13次,獲得厚度為380nm的AZO薄膜前驅(qū)體。
      [0048]S23,制備AZO薄膜:將上述步驟S22獲得的AZO薄膜前驅(qū)體通入N2氣中,在450°C下處理I小時(shí),隨爐冷卻至25°C,得到所述摻鋁氧化鋅(AZO)薄膜。
      [0049]實(shí)施例3
      [0050]摻鋁氧化鋅薄膜及其制備方法,包括如下步驟:
      [0051 ] S31,制備AZO凝膠:將0.0542g醋酸鋅加入IOml濃度為0.3mol/l的乙二醇甲醚溶液中,完全溶解后加入0.031g的二甘醇胺,在70°C的水浴中攪拌2小時(shí)后,再加入0.0169g硝酸鋁,使Al的摻雜量為1.5% (摩爾比),繼續(xù)攪拌I小時(shí),靜置陳化24小時(shí),得到AZO凝膠;
      [0052]S32,制備AZO薄膜前驅(qū)體:采用用普通玻璃作基板,其兩表面都附有ZnS緩沖層,將該ZnS/玻璃基板依次在丙酮溶液、甲醇溶液、異丙醇溶液、去離子水中超聲洗滌10分鐘,然后用氮?dú)獯祾撸娓蓚溆?。把處理好的ZnS/玻璃基片夾在夾子上,垂直放入步驟S31已配置好的AZO凝膠中,停留IOmin使達(dá)到吸附平衡。然后分別以4cm/min的速度勻速提拉。將AZO濕膜在120°C下干燥lOmin,再在280°C下預(yù)熱處理lOmin。重復(fù)上述操作20次,獲得厚度為430nm的AZO薄膜前驅(qū)體。
      [0053]S33,制備AZO薄膜:將上述步驟S32獲得的AZO薄膜前驅(qū)體通入H2+N2氣中,在500°C下處理I小時(shí),隨爐冷卻至25°C,得到所述摻鋁氧化鋅(AZO)薄膜。
      [0054]實(shí)施例4
      [0055]摻鋁氧化鋅薄膜及其制`備方法,包括如下步驟:
      [0056]S41,制備AZO凝膠:將1.3485g醋酸鋅加入IOml濃度為0.75mol/l的乙二醇甲醚溶液中,完全溶解后加入0.3864g的二乙醇胺,在70°C的水浴中攪拌2小時(shí)后,再加入0.05627g硝酸鋁,使Al的摻雜量為2.0% (摩爾比),繼續(xù)攪拌I小時(shí),靜置陳化24小時(shí),得到AZO凝膠;
      [0057]S42,制備AZO薄膜前驅(qū)體:采用用普通玻璃作基板,其兩表面都附有ZnS緩沖層,將該ZnS/玻璃基板依次在丙酮溶液、甲醇溶液、異丙醇溶液、去離子水中超聲洗滌10分鐘,然后用氮?dú)獯祾?,烘干備用。把處理好的ZnS/玻璃基片夾在夾子上,垂直放入步驟S41已配置好的AZO凝膠中,停留IOmin使達(dá)到吸附平衡。然后分別以4cm/min的速度勻速提拉。將AZO濕膜在110°C下干燥lOmin,再在260°C下預(yù)熱處理lOmin。重復(fù)上述操作8次,獲得厚度為360nm的AZO薄膜前驅(qū)體。
      [0058]S43,制備AZO薄膜:將上述步驟S42獲得的AZO薄膜前驅(qū)體通入Ar氣中,在550°C下處理I小時(shí),隨爐冷卻至25°C,得到所述摻鋁氧化鋅(AZO)薄膜。
      [0059]摻鋁氧化鋅薄膜的的相關(guān)性能測(cè)試
      [0060]將上述實(shí)施例1至實(shí)施例4和對(duì)比實(shí)例制備得到的摻鋁氧化鋅薄膜的電學(xué)性能和光學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如下表I所示:
      [0061]表I
      【權(quán)利要求】
      1.一種摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: 將穩(wěn)定劑分散于鋅源化合物的溶液中后,加入鋁源化合物進(jìn)行攪拌,靜置陳化,得到摻鋁氧化鋅凝膠;其中,所述鋅源化合物與鋁源化合物的摩爾比為95-99.5:5-0.5 ; 將所述凝膠在基板上涂膜,干燥,預(yù)熱處理,得到摻鋁氧化鋅薄膜前驅(qū)體; 將所述薄膜前驅(qū)體在H2與N2的混合氣體、N2、Ar、空氣中的任一種氣氛中進(jìn)行熱處理后冷卻,得到所述摻鋁氧化鋅薄膜。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,其特征在于,所述基板的表面附有緩沖層,所述緩沖層的材質(zhì)為CdS或ZnS。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,其特征在于,在制備所述摻鋁氧化鋅薄膜前驅(qū)體的步驟中,所述涂膜、干燥、預(yù)熱處理的步驟重復(fù)5-20次。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,其特征在于,在制備所述摻鋁氧化鋅薄膜前驅(qū)體的步驟中,所述干燥的溫度為80-120°C,時(shí)間為5-30分鐘;和/或所述預(yù)熱處理的 溫度為200-300°C,時(shí)間為10-60分鐘。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,其特征在于,所述薄膜前驅(qū)體經(jīng)熱處理后的冷卻處理是在H2與N2的混合氣體、N2、Ar、空氣中的任一種氣氛中自然冷卻。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,其特征在于,所述鋅源化合物為醋酸鋅、丙烯酸鋅、乙酰丙酮鋅、丙酸鋅、硝酸鋅中的至少一種。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,其特征在于,所述鋁源化合物為硝酸鋁、氯化鋁、三乙醇鋁、乙酰丙酮鋁、氫氧化鋁中的至少一種。
      8.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,其特征在于,在將穩(wěn)定劑分散于鋅源化合物的溶液之前還包含溶解鋅源化合物的步驟,溶劑為乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、、甲醇、乙醇、異丙醇中的至少一種。
      9.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的摻鋁氧化鋅薄膜的制備方法,其特征在于,所述穩(wěn)定劑為單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甘醇胺、二異丙胺、氨水中的至少一種。
      10.一種摻鋁氧化鋅薄膜,由權(quán)利要求1-9所述的摻鋁氧化鋅薄膜制備方法制備而成。
      【文檔編號(hào)】C23C20/08GK103451637SQ201310382181
      【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
      【發(fā)明者】徐東, 徐永清, 郭友沛 申請(qǐng)人:深圳市亞太興實(shí)業(yè)有限公司
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