一種納米級鎳鋁合金粉的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米級鎳鋁合金粉的生產(chǎn)方法，該方法是在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應系統(tǒng)中進行，將鎳鋁原料按比例加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)，打開等離子槍使鎳鋁合金蒸發(fā)成氣體狀體，后隨著氮氣氣流一起流入粒子控制器內(nèi)，在粒子控制器內(nèi)，氮氣氣流方向不斷變化，從而使鎳鋁粒子不斷發(fā)生碰撞、融合、固化形成鎳鋁合金顆粒，本發(fā)明生成的納米級鎳鋁合金粉純度高，除了原料組分和部分氧之外不含其它雜質(zhì)；顆粒形狀為規(guī)則球形，便于日后應用；粒徑跨度大，可以生產(chǎn)10～3000nm之間的納米粒子；合金組分可在任意范圍內(nèi)調(diào)整，方便生產(chǎn)和應用。
【專利說明】一種納米級鎳鋁合金粉的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米粉體的生產(chǎn)方法，具體地涉及一種納米級鎳鋁合金粉的生產(chǎn)方法，屬于納米合金粉制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，由于設備不適合或工藝參數(shù)沒調(diào)整好等原因，往往使生產(chǎn)出的鎳鋁合金粉存在顆粒形狀不規(guī)則、粒徑大小不可控、氧含量高、鎳鋁合金比例不符合要求等缺點，從而影響采用該納米級鎳鋁合金粉制成的鎳鋁合金材料制品的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種納米級鎳鋁合金粉的生產(chǎn)方法，用該方法制備的納米級鎳鋁合金形狀規(guī)則，粒徑可控，氧含量低，鎳鋁合金比例可調(diào)。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0005]一種納米級鎳鋁合金粉的生產(chǎn)方法，在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應系統(tǒng)中進行，包括以下操作步驟:
[0006](I)將純度≥99.9%的鎳原料和純度≥99.9%的鋁原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，鎳原料和鋁原料可按任意比例加入，當鎳鋁合金中鎳或鋁的含量不為零時，則加入的鎳的質(zhì)量百分比比鋁多O~10%，檢查反應系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應系統(tǒng)進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，向反應系統(tǒng)充入氮氣，使反應系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應系統(tǒng)內(nèi)部壓力為75~150kPa ；
[0007](2)開啟設置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對鎳原料和鋁原料進行加熱蒸發(fā)，將鎳原料和鋁原料加熱到沸騰狀態(tài)形成鎳蒸氣和鋁蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成鎳蒸氣和鋁蒸氣的混合蒸氣；因坩堝內(nèi)原料的不斷消耗，在蒸發(fā)的同時應適時補充加入鎳原料和鋁原料，具體加料量需要根據(jù)坩堝內(nèi)原料的蒸發(fā)量和鎳鋁合金的比例進行補充，通常情況下，鎳原料的加入速度為10~O kg /h，鋁原料的加入速度為
O~10 kg /h ;
[0008](3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣流量至15~120m3/h，使蒸發(fā)出的鎳蒸氣和鋁蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中鎳蒸氣和鋁蒸氣經(jīng)不斷地碰撞、融合、固化形成鎳鋁合金顆粒，所述鎳鋁合金顆粒的粒徑為10~3000nm、形狀為球形；
[0009]其中所述的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環(huán)系統(tǒng)，夾帶鎳鋁合金顆粒的氮氣氣流從石墨管內(nèi)流過；
[0010](4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將鎳鋁合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使鎳鋁合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的鎳鋁合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用物理氣相蒸發(fā)法進行的納米級鎳鋁合金粉的生產(chǎn)方法具有以下顯著優(yōu)點和有益效果:
[0012]I)采用高頻等離子氣作為加熱源對鎳原料和鋁原料進行加熱，使其直接生成納米級的鎳蒸氣和鋁蒸氣；
[0013]2)鎳和鋁蒸氣在整個反應過程中呈高度分散狀態(tài)，且無其它雜質(zhì)進入反應系統(tǒng)，保證生成的納米級鎳鋁合金粉純度高、顆粒形狀為規(guī)則球形、粒度分布均勻、粉體流動性好；
[0014]3)粒徑跨度大，通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)即調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器內(nèi)氮氣氣流量的大小，從而直接生產(chǎn)出所需粒徑的納米級鎳鋁合金粉，納米級鎳鋁合金粉的粒徑可控制在10~3000nm之間任何區(qū)域；
[0015]4)整個鎳鋁合金粉的制備過程都是在密閉的反應系統(tǒng)內(nèi)完成，且反應系統(tǒng)的內(nèi)部氣氛為惰性，所以制成的納米級鎳鋁合金粉氧含量低；
[0016]5)通過調(diào)整鎳原料和鋁原料的加料量以及在蒸發(fā)過程中調(diào)整鎳原料和鋁原料的加入速度，來達到調(diào)節(jié)鎳鋁合金粉的成分比例，可實現(xiàn)制備的納米級鎳鋁合金粉的鎳鋁比例根據(jù)要求任意調(diào)整；
[0017]6)工藝周期短，不需要后續(xù)處理，成本相對較低。
【具體實施方式】
[0018]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步具體描述。
[0019]納米級鎳鋁合金的生產(chǎn)方法，其操作步驟如下:
[0020](I)將純度≥99.9%的鎳原料和純度≥99.9%的鋁原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，鎳原料和鋁原料可按任意比例加入，當鎳鋁合金中鎳或鋁的含量不為零時，則加入鎳的質(zhì)量百分比比鋁多O~10%，例如，要制備鎳含量為70%、鋁含量為30%的合金粉，則鎳鋁加入比控制在70~80%: 20~30%，這是因為鎳的沸點比鋁高，在相同的蒸發(fā)條件下，鋁先被蒸發(fā)且蒸發(fā)速度要比鎳快，所以為了使蒸發(fā)出來的鎳鋁合金成分比符合要求，在原料加入時鎳原料的加入比例要適當比預制備的納米級鎳鋁合金粉中鎳所占比高一點，鋁原料的加入比例要適當比預制備的納米級鎳鋁合金粉中鋁所占比低一點；檢查反應系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應系統(tǒng)進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，對反應系統(tǒng)充入氮氣，使反應系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應系統(tǒng)內(nèi)部壓力為75~150kPa。
[0021](2)開啟設置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對鎳原料和鋁原料進行加熱蒸發(fā)，所述等離子搶所用的氣體為氮氣，其壓力為0.2~0.8MPa，將鎳原料和鋁原料加熱到沸騰狀態(tài)形成鎳蒸氣和鋁蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成鎳蒸氣和鋁蒸氣的混合蒸氣，因坩堝內(nèi)原料的不斷消耗，在蒸發(fā)的同時應適時補充加入鎳原料和鋁原料，具體加料量需要根據(jù)坩堝內(nèi)原料的蒸發(fā)量和鎳鋁合金的比例進行補充，通常情況下，鎳原料的加入速度為10~okg/h，鋁原料的加入速度為O~iokg/h，此外，由于鎳原料和鋁原料的沸點不同，在鎳原料和鋁原料一起被加熱蒸發(fā)時，沸點低的鋁原料蒸發(fā)速度快，沸點高的鎳原料蒸發(fā)速度慢，為了能使蒸發(fā)出來的合金成分符合預制備的納米級鎳鋁合金粉的成分，除了需控制鎳原料和鋁原料的加料量之外，還要在蒸發(fā)過程中適時并以一定的速度加入鎳原料和鋁原料，在蒸發(fā)過程中，坩堝內(nèi)的金屬液體的成分不斷發(fā)生變化，高沸點的鎳元素含量越來越高，低沸點的招元素含量降低，通過調(diào)整加入量，經(jīng)過一定時間后，加料和蒸發(fā)達到平衡，坩堝內(nèi)的成分穩(wěn)定到某一個值，高溫蒸發(fā)器內(nèi)鎳蒸氣和鋁蒸氣組成的混合蒸氣的成分的比例符合要求。
[0022](3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣流量至15~120m3/h，使蒸發(fā)出的鎳蒸氣和鋁蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中鎳蒸氣和鋁蒸氣經(jīng)不斷地碰撞、融合、固化形成鎳鋁合金顆粒，所述鎳鋁合金顆粒的粒徑為10~3000nm、形狀為球形。[0023]其中，所述的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環(huán)系統(tǒng)，夾帶鎳鋁合金顆粒的氮氣氣流從石墨管內(nèi)流過。
[0024]在粒子控制器內(nèi)，鎳蒸氣和鋁蒸氣組成的混合蒸氣被冷卻，形成由幾十甚至上百個原子組成的極微細的原子族，微小原子族在氣體當中彌散、碰撞，長大成納米級的液滴，隨后被冷卻凝固成鎳鋁合金顆粒，由于鎳鋁合金顆粒是由成千上萬個微小原子族碰撞長大，所以所得的鎳鋁合金顆粒的成分是均勻的。通過調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器內(nèi)氮氣氣流量的大小，可以控制鎳蒸氣和鋁蒸氣組成的混合蒸氣進入粒子控制器的快慢以及該混合蒸氣在粒子控制器中的流速，進而達到控制固化成的鎳鋁合金顆粒的大小，即氮氣的氣流量越大，形成的鎳鋁合金顆粒的粒徑越小，形狀越接近球形，氮氣的氣流量越小，形成的鎳鋁合金顆粒的粒徑越大，形狀越不接近球形。
[0025](4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將鎳鋁合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使鎳鋁合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的鎳鋁合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，其中收集器內(nèi)的氣固分離器至少有一個。
[0026]實施例1
[0027]本例制備鎳鋁合金質(zhì)量比為9:1的納米金屬粉體，其操作步驟如上所示，其中重要的工藝參數(shù)如下:
[0028](I)將鎳鋁原料按質(zhì)量比9.5:0.5加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)，檢查反應系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應系統(tǒng)進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，對反應系統(tǒng)充入氮氣，使反應系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應系統(tǒng)內(nèi)部壓力為125kPa。
[0029](2)開啟等離子槍，氮氣壓力為0.45MPa，對鎳原料和鋁原料進行加熱至沸騰狀態(tài)形成鎳蒸氣和鋁蒸氣，在蒸發(fā)的同時加入鎳原料和鋁原料，鎳原料的加入速度為900g/h，鋁原料的加入速度為100g/h。
[0030](3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣的氣流量至100m3/h，使蒸發(fā)出的鎳蒸氣和鋁蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中鎳蒸氣和鋁蒸氣經(jīng)碰撞、融合、固化形成鎳鋁合金顆粒。
[0031](4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將鎳鋁合金顆粒輸送到收集器內(nèi)，使鎳鋁合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的鎳鋁合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中。
【權(quán)利要求】
1.一種納米級鎳鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應系統(tǒng)中進行，包括以下操作步驟: (1)將純度>99.9%的鎳原料和純度> 99.9%的鋁原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，鎳原料和鋁原料可按任意比例加入，當鎳鋁合金中鎳或鋁的含量不為零時，則鎳的加入的質(zhì)量百分比比鋁多O~10%，檢查反應系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應系統(tǒng)進行抽真空，然后開啟高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，向反應系統(tǒng)充入氮氣，并保持反應系統(tǒng)內(nèi)部壓力為75~150kPa ； (2)開啟設置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對鎳原料和鋁原料進行加熱蒸發(fā)，將鎳原料和鋁原料加熱到沸騰狀態(tài)形成鎳蒸氣和鋁蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成鎳蒸氣和鋁蒸氣的混合蒸氣，在蒸發(fā)的同時適時補加鎳原料和鋁原料，其中鎳原料的加入速度為10~O kg /h，鋁原料的加入速度為O~10 kg /h ; (3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣流量至15~120m3/h，使蒸發(fā)出的鎳蒸氣和鋁蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器內(nèi)，在粒子控制器中鎳蒸氣和鋁蒸氣經(jīng)不斷地碰撞、融合、固化形成鎳鋁合金顆粒，所得鎳鋁合金顆粒的粒徑為10~3000nm、形狀為球形； 其中所述的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環(huán)系統(tǒng)，夾帶鎳鋁合金顆粒的氮氣氣流從石墨管內(nèi)流過； (4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將鎳鋁合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器內(nèi)，使鎳鋁合金顆粒附著在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁上，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的鎳鋁合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級鎳鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述高頻等離子槍中所用的氣體為.氮氣，其壓力為0.2~0.8MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米級鎳鋁合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器至少有一個。
【文檔編號】C22C19/03GK103468989SQ201310396398
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月3日
【發(fā)明者】趙登永, 江益龍, 陳鋼強, 王光杰, 蔡俊 申請人:江蘇博遷新材料有限公司