一種制備高性能復(fù)雜形狀純鐵軟磁產(chǎn)品的方法
【專利摘要】一種制備高性能復(fù)雜形狀純鐵軟磁產(chǎn)品的方法，屬于粉末冶金領(lǐng)域。具體步驟為：以羰基鐵粉為原料，將羰基鐵粉與合適的粘結(jié)劑混合均勻，制備出具有良好的流變性能的喂料，喂料采用粉末注射成形技術(shù)制備出復(fù)雜形狀的坯體，再將注射坯體中采用溶劑脫脂和熱脫脂相結(jié)合方法將粘結(jié)劑脫除，將脫脂坯體在1400～1500℃的溫度下燒結(jié)，得到高密度、高性能和復(fù)雜形狀的純鐵軟磁產(chǎn)品。本發(fā)明特點是將粉末注射成形與相變活化燒結(jié)技術(shù)相結(jié)合，可以制備出致密度大于99%，磁感應(yīng)強度B5000大于1.75T，矯頑力小于35A/m，最大磁導(dǎo)率大于15mH/m的純鐵軟磁產(chǎn)品。該性能在目前采用粉末注射成形方法制備的純鐵軟磁材料中最高。
【專利說明】一種制備高性能復(fù)雜形狀純鐵軟磁產(chǎn)品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是提供了一種制備高性能復(fù)雜形狀純鐵軟磁產(chǎn)品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]純鐵是一種應(yīng)用最早、價格最便宜的金屬軟磁材料，它具有較高飽和磁感應(yīng)強度(Bs=2.15T)和較高居里溫度(Tc=770°C)，被廣泛應(yīng)用于電力和電子工業(yè)中。隨著磁路元器件向微型化、多功能化方向發(fā)展，所使用的軟磁合金零部件的尺寸越來越小，形狀也越來越復(fù)雜。采用傳統(tǒng)的機械加工方法制備這些軟磁合金零部件，存在原材料浪費大，周期長，成本高，效率低的缺點。
[0003]粉末冶金工藝制備軟磁產(chǎn)品具有近凈成形的特點，所制備產(chǎn)品不需要或只需要微量加工，是一種節(jié)約能源和資源、低成本的制備技術(shù)，在軟磁零部件的制備中得到廣泛的應(yīng)用。粉末冶金方法制備軟磁材料的最大缺點是由于產(chǎn)品中存在一定數(shù)量孔隙，致密度低，造成材料磁性能不高。例如，傳統(tǒng)壓制方法制備的純鐵軟磁材料的密度通常低于7.3g/cm3,難以達到高的飽和磁感、高的磁導(dǎo)率和低的矯頑力。為了提高粉末冶金軟磁材料的密度和磁性能，中國專利(ZL201010216980.0)介紹了采用熱壓或熱等靜壓方法提高材料的密度，并通過后續(xù)熱處理提高材料的磁性能。該方法的主要缺點是熱壓或熱等靜壓工藝對設(shè)備要求高，很難實現(xiàn)產(chǎn)品的低成本、大規(guī)模的生產(chǎn)。美國專利(US005963771A)介紹了采用添加磷元素的方法提高材料的密度，加磷可形成液相燒結(jié)，促進材料的致密化，提高材料的密度和性能，但由于合金元素磷的加入，會降低材料的飽和磁感強度，損害材料的磁性能，另外，液相燒結(jié)產(chǎn)品易于變形，尺寸精度不易控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備高性能和復(fù)雜形狀純鐵軟磁產(chǎn)品的方法。本發(fā)明將粉末注射成形與相變活化燒結(jié)技術(shù)相結(jié)合，可以制備出復(fù)雜形狀、高尺寸精度、高致密度和高磁性能的純鐵軟磁材料。
[0005]本發(fā)明采用羰基鐵粉為原料，將羰基鐵粉與合適的粘結(jié)劑混合均勻，制備出具有良好的流變性能的喂料，然后將喂料采用粉末注射成形技術(shù)制備出所需要形狀的坯體，將注射坯體先采用溶劑脫脂的方法脫除部分粘結(jié)劑后，再采用加熱分解的方法將坯體中的粘結(jié)劑脫除完全，將脫脂坯體在還原性氣氛中、1400?1500°C的溫度下燒結(jié)，得到高密度、高性能和復(fù)雜形狀的純鐵軟磁產(chǎn)品。該方法所制備材料的磁性能達到甚至超出了熔鑄方法制備的電工純鐵的磁性能。本發(fā)明工藝步驟為:
[0006]1、原料粉末:所采用的原料粉末為羰基鐵粉。
[0007]2、喂料制備:將羰基鐵粉與一定量的粘結(jié)劑混合均勻，制備出喂料。本發(fā)明使用的粘結(jié)劑為蠟基粘結(jié)劑，粘結(jié)劑在喂料中的重量比為5%?10%。
[0008]3、注射成形:將喂料在注射成形機上在一定的成形參數(shù)下注入模具成形，得到所需形狀的還體。
[0009]4、脫脂:采用溶劑脫脂和熱脫脂相結(jié)合的方法將成形坯中的粘結(jié)劑脫除掉。首先采用溶劑脫脂的工藝將粘結(jié)劑中能夠溶解的組元溶解脫除，然后再采用熱脫脂的方法將成形坯中剩余的粘結(jié)劑加熱分解脫除掉。
[0010]5、燒結(jié):將脫脂坯在1400?1500°C的溫度下燒結(jié)10分鐘?20小時，得到最終產(chǎn)
品O
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0012]1.無需采用加壓燒結(jié)的方法獲得高的密度，降低了對設(shè)備的要求，適合規(guī)模化生產(chǎn)。
[0013]2.無需采用添加磷的方法提高材料的燒結(jié)性能，可以克服磷對材料磁性能的損害以及液相燒結(jié)產(chǎn)品易于變形、尺寸精度不易控制的缺點。
[0014]3.采用粉末注射成形技術(shù)可直接制備出具有三維復(fù)雜形狀的產(chǎn)品，無需后續(xù)機加工，可進一步節(jié)約資源和能源，降低成本。
[0015]4.可以制備出的致密度大于99%，B.大于1.75T，矯頑力小于35A/m，最大磁導(dǎo)率大于15mH/m的軟磁產(chǎn)品。該性能是目前采用粉末注射成形方法制備的最好的純鐵軟磁材料的磁性能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為1450°C燒結(jié)6h純鐵軟磁材料的顯微組織
[0017]圖2為1450°C燒結(jié)6h純鐵軟磁材料的組織的磁滯回線
【具體實施方式】
[0018]實施例1:
[0019]以羰基鐵粉為原料粉末，粘結(jié)劑由55%石蠟、25%高密度聚乙烯、15%聚丙烯和5%硬脂酸組成。按粉末的體積比為58%將粉末與粘結(jié)劑混合均勾后制成喂料,喂料在注射成形機上成形，成形參數(shù)為:注射溫度150°C，注射壓力85MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯。首先將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯在室溫?650°C的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1450°C的溫度下燒結(jié)2小時，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產(chǎn)品。所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.83g/cm3，磁感應(yīng)強度B5qqq為1.77T，矯頑力為31.8A/m，最大磁導(dǎo)率16.3mH。
[0020]實施例2:
[0021]以羰基鐵粉為原料粉末，粘結(jié)劑由60%石蠟、30%高密度聚乙烯和10%硬脂酸組成。按粉末的體積比為60%將粉末與粘結(jié)劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數(shù)為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯。首先將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯在室溫?650°C的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1450°C的溫度下燒結(jié)4小時，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產(chǎn)品。所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.86g/cm3，磁感應(yīng)強度B5000為1.79T，矯頑力為24.6A/m，最大磁導(dǎo)率20.2mH。
[0022]實施例3:[0023]以羰基鐵粉為原料粉末，粘結(jié)劑由60%石蠟、25%高密度聚乙烯、5%的聚苯乙烯和10%硬脂酸組成。按粉末的體積比為60%將粉末與粘結(jié)劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數(shù)為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯。首先將成形坯在三氯乙烯中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯在室溫?600°C的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1450°C的溫度下燒結(jié)6小時，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產(chǎn)品。所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.87g/cm3，磁感應(yīng)強度B5qqq為1.80T，矯頑力為19.5A/m，最大磁導(dǎo)率22mH。
[0024]實施例4:
[0025]以羰基鐵粉為原料粉末，粘結(jié)劑由60%石蠟、30%聚丙烯和10%硬脂酸組成。按粉末的體積比為60%將粉末與粘結(jié)劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數(shù)為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯。首先將成形坯在三氯乙烯中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯在室溫?600°C的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1450°C的溫度下燒結(jié)10小時，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產(chǎn)品。所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.87g/cm3,磁感應(yīng)強度B5_為1.80T，矯頑力為18.4A/m，最大磁導(dǎo)率23.4mH。
[0026]實施例5:
[0027]以羰基鐵粉為原料粉末，粘結(jié)劑由55%石蠟、25%高密度聚乙烯、15%聚丙烯和5%硬脂酸組成。按粉末的體積比為60%將粉末與粘結(jié)劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數(shù)為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯。首先將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯在室溫?600°C的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1480°C的溫度下燒結(jié)2小時。所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.84g/cm3，磁感應(yīng)強度B5_為1.77T，矯頑力為29.4A/m，最大磁導(dǎo)率19.6mH。
[0028]實施例6:
[0029]以羰基鐵粉為原料粉末，粘結(jié)劑由55%石蠟、25%高密度聚乙烯、15%聚丙烯和5%硬脂酸組成。按粉末的體積比為60%將粉末與粘結(jié)劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數(shù)為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯。首先將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯在室溫?600°C的溫度范圍內(nèi)熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1420°C的溫度下燒結(jié)10小時，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產(chǎn)品。所得純鐵軟磁產(chǎn)品的密度為7.85g/cm3,磁感應(yīng)強度B5_為L 78T，矯頑力為28.2A/m，最大磁導(dǎo)率18.5mH。
【權(quán)利要求】
1.一種高性能復(fù)雜形狀純鐵軟磁產(chǎn)品的方法，其特征在于: 步驟一、以羰基鐵粉作為原料粉末，將羰基鐵粉與一定量的粘結(jié)劑混合均勻，制備出喂料；所述粘結(jié)劑為蠟基粘結(jié)劑，粘結(jié)劑在喂料中的重量比為5%?10% ； 步驟二、將喂料在注射成形機上在一定的成形參數(shù)下，注入模具成形，得到所需形狀的坯體； 步驟三、采用溶劑脫脂和熱脫脂相結(jié)合的方法將成形坯中的粘結(jié)劑脫除掉；首先采用溶劑脫脂的工藝將粘結(jié)劑中能夠溶解的組元溶解脫除，然后再采用熱脫脂的方法將成形坯中剩余的粘結(jié)劑加熱分解脫除掉； 步驟四、將脫脂坯在1400?1500°C的溫度下燒結(jié)10分鐘?20小時，得到高性能復(fù)雜形狀純鐵軟磁產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高性能復(fù)雜形狀純鐵軟磁產(chǎn)品的方法，其特征在于:純鐵軟磁產(chǎn)品的致密度大于99%,磁感應(yīng)強度B5_大于1.75T,矯頑力小于35A/m,最大磁導(dǎo)率大于15mH/m。
【文檔編號】B22F3/10GK103464759SQ201310400060
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】秦明禮, 田璐莎, 麻季冬, 張曉峰, 章林, 曲選輝 申請人:北京科技大學(xué)