一種利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，該方法的步驟為裝料→純凈化熔煉→澆注。本發(fā)明方法僅采取簡單的熔煉工藝，不必多次熔煉及多次添加脫氧劑即可將的O、N含量降低至5ppm以下，顯著簡化了工藝步驟，降低了能耗。本發(fā)明方法不添加強脫氧劑，或者只在熔煉前期在合金成分標準允許的范圍內，加入碳元素進行脫氧，未引入需嚴格控制含量的有害元素，在純凈化的同時消除了有害元素對合金熔體的影響。
【專利說明】一種利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及真空感應熔煉領域，更特別地說，是指一種利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法。
【背景技術】
[0002]航空航天、石油化工、交通運輸和能源電力等行業(yè)的持續(xù)發(fā)展，對高溫合金的需求量越來越多，且對其零件的質量要求也愈來愈高。高溫合金中除固溶強化和沉淀強化元素以外，還有幾十種微量元素。這些微量元素含量很低，有的甚至ppm量級就能明顯影響高溫合金的性能。微量元素通常分為有益和有害兩種，前者如B、Mg、C、Zr以及稀土元素等，而后者即為雜質元素，包括殘余氣體元素O、N等。研究表明，高溫合金中O、N含量較高時，會形成氧化物和氮化物夾雜物，這些夾雜物往往都是裂紋產生和擴展的有利位置，影響高溫合金的蠕變、持久強度，嚴重降低合金塑性和低周疲勞性能。因此，為了保證高溫合金具備優(yōu)異的性能，必須嚴格控制合金中的O、N含量，從源頭上提高高溫合金的純凈度，因此需要尋求合適的熔煉工藝，實現(xiàn)高溫合金的純凈化。
[0003]目前對于高溫合金的熔煉大都采用真空感應熔煉技術，其熔煉最常使用的坩堝材料主要有氧化鎂，然而氧化鎂化學穩(wěn)定性較差，氧化鎂坩堝在160(TC，真空度為50Pa條件下，就開始分解，導致其向合金熔體中供氧，不僅影響到脫氧的效果還影響脫氮的過程。除了氧化鎂坩堝，真空感應熔煉高溫合金的坩堝材料還有采用氧化鋁和氧化鈣的，由于氧化鈣坩堝比氧化鎂和氧化鋁坩堝具有更高的化學穩(wěn)定性，近年來氧化鈣坩堝用于真空感應熔煉爐熔煉的情況日益增多，但氧化鈣坩堝在空氣中易于水化，而且與酸性氧化物易于成渣。出自2008年4月第一次印刷，郭 建亭著的《高溫合金材料學》(中冊)第24-25頁。
[0004]采用上述傳統(tǒng)的坩堝材料熔煉含有大量高活性元素T1、Al、Hf、Nb、Ta、Re及稀土元素等的高溫合金時，容易引起坩堝材料與合金中的活性元素發(fā)生化學反應，導致其向合金中的供氧。且采用上述坩堝時，純凈化熔煉溫度受到了限制。
[0005]此外，為達到較好的純凈化效果，采用上述坩堝材料熔煉高溫合金時，不得不采用復雜的熔煉工藝，不僅增大了操作難度，還增加了熔煉成本。因此選擇合適的坩堝材料，采用簡單的操作工藝，即可實現(xiàn)高溫合金尤其是含有大量高活性元素Al、T1、Hf、Nb、Ta、Re及稀土元素的高溫合金的純凈化熔煉是目前急需解決的問題。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的是提出一種利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，該方法的步驟為裝料一純凈化熔煉一澆注。采用本發(fā)明方法純凈化熔煉的高溫合金的氮、氧含量均小于5ppm。
[0007]本發(fā)明的一種利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，其特征在于該純凈化熔煉的步驟為:
[0008]步驟1:配料[0009]將原材料按高溫合金目標成分配比準確計算和稱量；
[0010]步驟2:安裝坩堝
[0011]將氧化釔坩堝打結安裝在真空感應爐內，并在700~90(TC條件下燒結坩堝2~4h ；[0012]步驟3:錠模
[0013]將鋼錠模、或者經造型砂箱中造型后的石墨錠模或氧化釔模殼，放入電阻爐中升溫至600~900°C時，保溫2~4h，然后將充分預熱的錠模裝入真空感應爐鑄模室內，以待澆注；
[0014]步驟4:坩堝及錠模清理
[0015]采用除塵器將氧化釔坩堝及錠模內壁清理干凈；并在澆口杯上加裝氧化鋁或氧化釔陶瓷過濾網(wǎng)；
[0016]步驟5:裝料
[0017]在清理干凈的氧化釔坩堝內依次加入依據(jù)目標成分配好的高溫合金原材料；
[0018]步驟6:熔化期
[0019]對真空感應熔煉爐進行抽真空，使得爐內真空度達到0.05Pa,充入體積百分比純度為99.99%的氬氣至0.01~0.03MPa后開始送電，此時要以小功率5~15KW加熱10~15min，增大功率至15~25KW繼續(xù)加熱5~IOmin后，再增大功率至30~45KW，加熱直至爐料全部熔清；
[0020]步驟7:精煉期
[0021]待爐料全部熔清后再次抽真空，使爐內真空度< IPa，當加熱至爐料溫度為1600°C~2000°C時開始精煉，精煉時間為10~30min ;精煉結束后停止送電，待熔融合金液結膜時，以15~25KW功率送電，當熔體溫度達到1400°C~1500°C時，加入易氧化原材料(如Al、T1、稀土金屬等)，進行合金化。然后以功率30~40KW給電，測得溫度為1600~1800°C時，進行保溫10~15min ；
[0022]步驟8:燒注
[0023]精煉結束后，停止送電2~6min，然后以功率10~15KW給電，測得爐料溫度為1400~1500°C時，進行帶電澆注。
[0024]所述的利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，經純凈化熔煉處理后的高溫合金的O、N含量降低至5ppm以下。
[0025]本發(fā)明純凈化熔煉高溫合金方法的優(yōu)點:
[0026]①本發(fā)明采用的氧化釔坩堝具有高的穩(wěn)定性，且在高溫1600~2000°C下難以與高溫合金中的活潑金屬Al、T1、Hf、Nb、Ta、Zr、Re、B及稀土元素等發(fā)生反應，因此采用氧化釔坩堝對含有高活性合金元素的高溫合金進行純凈化熔煉，減少了氧化釔坩堝向高溫合金中供氧的可能性，因此本發(fā)明能較好的適用于純凈化熔煉含有較高含量活性元素的高溫合金。
[0027]②采用的氧化釔坩堝能夠在高溫高真空條件下對高溫合金進行純凈化熔煉，其使用溫度可達1600~2000°C。如此高的真空感應熔煉溫度有助于提高碳元素的活度，促使氧、氮等氣體元素的脫除和低熔點雜質元素的揮發(fā)，從而凈化合金液。
[0028]③本發(fā)明的熔煉工藝過程簡單，易操作控制，只采取簡單的熔煉工藝，不必多次熔煉及多次添加脫氧劑即可將合金中的O、N含量降低至5ppm以下，顯著簡化了工藝步驟，降低了能耗。
[0029]④本發(fā)明只在熔煉前期在合金成分標準允許的范圍內，加入碳元素進行脫氧，在獲得優(yōu)異純凈化效果的同時，未引入需嚴格控制含量的有害元素，因此在脫氧的同時消除了有害元素對合金熔體的影響。
[0030]⑤通 過本發(fā)明的熔煉工藝，不但能有效的實現(xiàn)高溫合金經純凈化熔煉后O、N元素的超低含量，而且具有較好的脫C效果，經純凈化熔煉后中C含量均處于原合金成分標準的允許范圍內。
[0031]⑥采用氧化釔坩堝和本發(fā)明公開的熔煉工藝對高溫合金進行純凈化熔煉后獲得的高溫合金，可為航空工業(yè)提供優(yōu)質高溫合金母合金。
【具體實施方式】
[0032]下面將結合實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明。
[0033]在本發(fā)明中，對高溫合金純凈化采用真空感應熔煉的方法，使用的坩堝為氧化釔坩堝。
[0034]本發(fā)明的一種利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，該方法的步驟為裝料一純凈化熔煉一澆注成型。具體地:
[0035]步驟1:配料
[0036]將原材料按合金目標成分配比準確計算和稱重；
[0037]步驟2:安裝坩堝
[0038]將氧化釔坩堝打結安裝在真空感應爐內，并在600~90(TC條件下燒結坩堝2~4h ；
[0039]步驟3:錠模
[0040]將鋼錠模或者經造型砂箱中造型后的石墨錠模、氧化釔模殼，放入電阻爐中升溫至600~900°C時，保溫2h~4h，然后將充分預熱的錠模裝入真空感應爐鑄模室內，以待澆注；
[0041]步驟4:坩堝及錠模清理
[0042]采用除塵器將氧化釔坩堝及錠模內壁清理干凈；并在澆口杯上加裝氧化鋁或氧化釔陶瓷過濾網(wǎng)。
[0043]步驟5:裝料
[0044]在坩堝中依次加入依據(jù)目標成分配好的高溫合金原材料；原材料的加入順序根據(jù)所述原材料的熔點、密度、易氧化程度、揮發(fā)性和加入量等情況而定；少數(shù)活潑元素如Al、T1、B及稀土元素等裝入分格加料器中，然后關閉真空感應熔煉爐爐門；
[0045]步驟6:熔化期
[0046]對真空感應熔煉爐進行抽真空，使得爐內真空度達到0.05Pa,充入體積百分比純度為99.99%的氬氣至0.01~0.03MPa后開始送電，此時要以小功率為5~15KW加熱5~15min，增大功率至15~25KW繼續(xù)加熱5~IOmin后，再增大功率至30~45KW，直至配制的高溫合金目標成分全部熔清；
[0047]步驟7:精煉期[0048]待爐料全部熔清后再次抽真空，使爐內真空度< IPa，當加熱至爐料溫度為1600°C~2000°C時開始精煉，精煉時間為10~30min ;精煉結束后停止送電，待熔融合金液結膜時，以15~25KW功率送電，當熔體溫度達到1400°C~1500°C時，加入易氧化原材料(如Al、T1、稀土金屬等)，進行合金化。然后以功率30~40KW給電，測得溫度為1600~1800°C時，進行保溫10~15min ;在本發(fā)明中，步驟7所進行的精煉過程需要保持高溫(1600°C~200(TC)和高真空度(≤IPa)，這樣的高溫環(huán)境和高真空度有助于脫氮、脫氧反應的進行，也有利于微量有害雜質的揮發(fā)，從而增強了純凈化效果。
[0049]步驟8:燒注
[0050]待精煉結束后，停止送電2~6min，然后以功率10~15KW給電，測得爐料溫度為1400~1500°C時，進行帶電澆注。
[0051 ] 表1經純凈化工藝熔煉后O、N含量實驗數(shù)據(jù)
[0052]
【權利要求】
1.一種利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，其特征在于該純凈化熔煉的步驟為: 步驟1:配料 將原材料按高溫合金目標成分配比準確計算和稱量； 步驟2:安裝坩堝 將氧化釔坩堝打結安裝在真空感應爐內，并在700~900°C條件下燒結坩堝2~4h ; 步驟3:錠模 將鋼錠模、或者經造型砂箱中造型后的石墨錠模或氧化釔模殼，放入電阻爐中升溫至600~900°C時，保溫2~4h，然后將充分預熱的錠模裝入真空感應爐鑄模室內，以待澆注； 步驟4:坩堝及錠模清理 采用除塵器將氧化釔坩堝及錠模內壁清理干凈；并在澆口杯上加裝氧化鋁或氧化釔陶瓷過濾網(wǎng)； 步驟5:裝料 在清理干凈的氧化釔坩堝內依次加入依據(jù)目標成分配好的高溫合金原材料； 步驟6:熔化期 對真空感應熔煉爐進行`抽真空，使得爐內真空度達到0.05Pa，充入體積百分比純度為99.99%的氬氣至0.01~0.03MPa后開始送電，此時要以小功率5~15KW加熱10~15min，增大功率至15~25KW繼續(xù)加熱5~IOmin后，再增大功率至30~45KW，加熱直至爐料全部熔清； 步驟7:精煉期 待爐料全部熔清后再次抽真空，使爐內真空度< IPa，當加熱至爐料溫度為1600°C~2000°C時開始精煉，精煉時間為10~30min ;精煉結束后停止送電，待熔融合金液結膜時，以15~25KW功率送電，當熔體溫度達到1400°C~1500°C時，加入易氧化原材料(如Al、T1、稀土金屬等)，進行合金化。然后以功率30~40KW給電，測得溫度為1600~1800°C時，進行保溫10~15min ； 步驟8:澆注 精煉結束后，停止送電2~6min，然后以功率10~15KW給電，測得爐料溫度為1400~1500°C時，進行帶電澆注。
2.根據(jù)權利要求1所述的利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，其特征在于:經純凈化熔煉處理后的高溫合金的O、N含量降低至5ppm以下。
3.根據(jù)權利要求1所述的利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，其特征在于:能夠對含錸Ni3Al合金、K438合金或者GH4049合金等含有較多鈦、鋁、鉿等活潑元素的高溫合金進行純凈化熔煉處理。
4.根據(jù)權利要求1所述的利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，其特征在于:所述步驟4中對氧化釔坩堝的清理是采用除塵器將氧化釔坩堝及錠模內壁清理干凈。
5.根據(jù)權利要求1所述的利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，其特征在于:置入真空感應熔煉爐內坩堝的材料為氧化釔。
6.根據(jù)權利要求5所述的利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，其特征在于:氧化釔坩堝使用溫度達1600~200(TC，有助于脫氮、脫氧反應的進行，也有利于微量有害雜質的揮發(fā)，從而增強了純凈化效果。
7.根據(jù)權利要求5所述的利用氧化釔坩堝對高溫合金進行純凈化熔煉的方法，其特征在于:氧化釔坩堝具有高的穩(wěn)定性，高溫下難以與熔煉合金中含有的活潑金屬Al、T1、Hf、Nb、Ta、Zr、Re、B及稀土元素等發(fā)生反應，減少了氧化釔坩堝向爐料中供氧，適用于純凈化熔煉處理含有較高含量活 性元素的高溫合金。
【文檔編號】C22B9/04GK103526037SQ201310426663
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權日:2013年9月18日
【發(fā)明者】徐惠彬, 白洪波, 張花蕊, 張虎 申請人:北京航空航天大學