粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，包括：將高純鉭錠氫化成鉭碎屑，放入粉碎機(jī)中以敞開方式敲打粉碎，而后過篩，篩下的鉭粉進(jìn)行高頻振蕩分級，再對分級后的鉭粉進(jìn)行低溫真空干燥，最后對鉭粉進(jìn)行脫氫；其中，至少在粉碎、分級過程中，與鉭粉接觸的器具均采用純度在99.99%以上的鉭制成。優(yōu)選的，在分級過程中，采用選定液體作為介質(zhì)。藉由本發(fā)明的工藝，鉭粉在生產(chǎn)過程中，因全部采用高純介質(zhì)，很少帶入新的雜質(zhì)，不需后續(xù)的酸洗或其他提純工藝，縮短了工藝流程，經(jīng)濟(jì)又環(huán)保，且鉭粉低碳、低氧、低雜質(zhì)，分級時液體介質(zhì)直接與鉭粉接觸，防止了粗細(xì)鉭粉的表面粘附，分級后的鉭粉顆粒干凈，粒徑分布集中可控。
【專利說明】粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鉭粉的制備方法，具體涉及ー種用高純鉭錠氫化破碎分級制取粒度分布集中可控的高純鉭粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]エ業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】，隨著半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展，計算機(jī)芯片集成化程度越來越高，當(dāng)芯片線寬進(jìn)入90?45nm領(lǐng)域后，Cu鍍膜中的Cu會向Si片進(jìn)行原子擴(kuò)散，為改變此現(xiàn)象，芯片鍍膜エ藝采用Ta來作為防止Cu向Si擴(kuò)散的阻擋層材料，是以濺射靶材由Al/Ti系向Cu/Ta系發(fā)展，鉭濺射靶的需求也大量増加。鉭濺射靶可由高純鉭錠機(jī)械加工成，也可用鉭粉通過熱壓燒結(jié)制備。鉭粉熱壓制取濺射靶不但可以降低機(jī)械加工難度，還能消除鉭的固有織構(gòu)帶，在濺射中產(chǎn)生均勻度更高的薄膜。用于鉭濺射靶的鉭粉一般用高純度鉭錠氫化粉碎而制得。鉭錠氫化粉也在鉭的另一重要應(yīng)用領(lǐng)域一鉭電容制取中占有一席之地，特別是在中、高壓鉭電容制取中被大量使用。
[0003]高純度鉭錠氫化制粉過程中，要進(jìn)行球磨粉碎，這ー過程中會帶入C、0和其他金屬雜質(zhì)，需進(jìn)行后續(xù)的酸侵和鎂還原處理，以降低c、0和去除生產(chǎn)帶入的金屬雜質(zhì)。制取的鉭粉還需進(jìn)行分級處理，一般采用多級分析篩技術(shù)或旋風(fēng)分級技木。這兩種分級技術(shù)均有其局限性，分級不徹底，獲得的鉭粉粒徑分布不夠集中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供ー種粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其在制取鉭粉過程中不增加C和其他雜質(zhì)含量，氧含量降低，且制取的鉭粉顆粒干凈、粒徑分布集中可控，從而克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
ー種粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，包括:將高純鉭錠氫化成鉭碎屑后，依次進(jìn)行粉碎、分級，再將分級后的鉭粉依次進(jìn)行低溫真空干燥和脫氫處理；
其中，至少在粉碎、分級過程中，與鉭粉接觸的器具均采用純度在99.99%以上的鉭制成。
[0006]作為較為優(yōu)選的實施方案之一，在粉碎過程中，采用敞開式的粉碎方式。
[0007]作為較為優(yōu)選的實施方案之一，在分級過程中，采用選定液體作為介質(zhì)。
[0008]進(jìn)ー步的，所述選定液體包括こ醇，且不限于此。
[0009]作為較為優(yōu)選的實施方案之一，在分級過程中，采用用高頻振蕩分級エ藝。
[0010]作為較為優(yōu)選的實施方案之一，該制備方法可以包括:將高純鉭錠在氫化爐中加熱到700°C以上，用純度在99.999%的氫氣氫化成鉭碎屑。
[0011 ] ー種粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，包括:將高純鉭錠氫化成鉭碎屑，放入粉碎機(jī)中以敞開方式敲打粉碎，而后過篩，篩下的鉭粉進(jìn)行高頻振蕩分級，再對分級后的鉭粉進(jìn)行低溫真空干燥，最后對鉭粉進(jìn)行脫氫；其中，至少在粉碎、分級過程中，與鉭粉接觸的器具均采用純度在99.99%以上的鉭制成。
[0012]作為較為優(yōu)選的實施方案之一，在分級過程中，采用選定液體作為介質(zhì)，所述選定液體包括乙醇。
[0013]作為較為優(yōu)選的實施方案之一，在過篩過程中，采用的分析篩網(wǎng)格為200-2000
目。
[0014]作為較為優(yōu)選的實施方案之一，低溫真空干燥的溫度在150°C以下。
[0015]作為較為優(yōu)選的實施方案之一，脫氫的エ藝條件包括:將鉭粉在氫化爐中加熱到8000C以上進(jìn)行脫氫。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有如下有益效果:
1、鉭粉在敲打粉碎和分級過程中與粉末接觸的器具均采用純度在99.99%以上的鉭制成，可以盡量減少或避免帶入新的雜質(zhì)，不需后續(xù)的酸洗或其他提純エ藝，縮短了エ藝流程，經(jīng)濟(jì)又環(huán)保，且鉭粉低碳、低氧、低雜質(zhì)；
2、區(qū)別于傳統(tǒng)的球磨粉碎，采用敞開式的粉碎方式，避免氫氣對鉭介質(zhì)的影響；
3、分級過程采用高頻振蕩技術(shù)，并以液體作為介質(zhì)，介質(zhì)直接與鉭粉接觸，防止了粗細(xì)鉭粉的表面粘附，分級后的鉭粉顆粒干凈，粒徑分布集中可控。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明一較佳實施例所獲粒度可控的高純鉭粉的粒徑分布圖；
圖2是本發(fā)明一較佳實施例所獲粒度可控的高純鉭粉的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0018]以下結(jié)合附圖及ー較佳實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)ー步的說明。
[0019]實施例1將高純鉭錠在氫化爐中加熱到700°C，用純度在99.999%的氫氣氫化成鉭碎屑。再把1.6公斤的鉭碎屑裝入粉碎機(jī)鉭坩堝中進(jìn)行敲打粉碎，粉碎時間2分鐘。粉碎過的鉭粉振動過篩，分析篩網(wǎng)格為325目，將0.8公斤篩下鉭粉裝入鉭杯中，注入600ml無水酒精，進(jìn)行高頻振蕩分級，分級重復(fù)多次，分級后鉭粉進(jìn)行低溫真空干燥，干燥溫度150°C，最后鉭粉在氫化爐中加熱到800°C進(jìn)行脫氫，脫氫后鉭粉的化學(xué)組分分析如表1，粒徑分布如圖1，掃描電鏡如圖2。
[0020]藉由本發(fā)明的エ藝，鉭粉在生產(chǎn)過程中，因全部采用高純介質(zhì)，很少帶入新的雜質(zhì)，不需后續(xù)的酸洗或其他提純エ藝，縮短了エ藝流程，經(jīng)濟(jì)又環(huán)保，且鉭粉低碳、低氧、低雜質(zhì)，分級時，液體介質(zhì)直接與鉭粉接觸，防止了粗細(xì)鉭粉的表面粘附，分級后的鉭粉顆粒干凈，粒徑分布集中可控。
[0021]需要說明的是，以上所述者僅為用以解釋本發(fā)明之較佳實施例，并非企圖據(jù)以對本發(fā)明作任何形式上之限制，是以，凡有在相同之發(fā)明精神下所作有關(guān)本發(fā)明之任何修飾或變更，皆仍應(yīng)包括在本發(fā)明意圖保護(hù)之范疇。
[0022]表I實施例1所獲脫氫后鉭粉的化學(xué)組分分析_
【權(quán)利要求】
1.ー種粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其特征在于，包括:將高純鉭錠氫化成鉭碎屑后，依次進(jìn)行粉碎、分級，再將分級后的鉭粉依次進(jìn)行低溫真空干燥和脫氫處理； 其中，至少在粉碎、分級過程中，與鉭粉接觸的器具均采用純度在99.99%以上的鉭制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其特征在于，在粉碎過程中，采用敞開式的粉碎方式。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其特征在于，在分級過程中，采用選定液體作為介質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其特征在干，所述選定液體包括こ醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其特征在于，在分級過程中，采用用高頻振蕩分級エ藝。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其特征在于，包括:將高純鉭錠在氫化爐中加熱到700°C以上，用純度在99.999%的氫氣氫化成鉭碎屑。
7.ー種粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其特征在于，包括:將高純鉭錠氫化成鉭碎屑，放入粉碎機(jī)中以敞開方式敲打粉碎，而后過篩，篩下的鉭粉進(jìn)行高頻振蕩分級，再對分級后的鉭粉進(jìn)行低溫真空干燥，最后對鉭粉進(jìn)行脫氫； 其中，至少在粉碎、分級過程中，與鉭粉接觸的器具均采用純度在99.99%以上的鉭制成。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其特征在干，在分級過程中，采用選定液體作為介質(zhì)，所述選定液體包括こ醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其特征在干，在過篩過程中，采用的分析篩網(wǎng)格為200-2000目。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粒度分布集中可控的高純鉭粉制備方法，其特征在于，低溫真空干燥的溫度在150°C以下，而脫氫的エ藝條件包括:將鉭粉在氫化爐中加熱到800°C以上進(jìn)行脫氫。
【文檔編號】B22F9/16GK103447544SQ201310452632
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】林耀民, 陶維農(nóng), 唐召盛 申請人:泰克科技(蘇州)有限公司