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      一種硅酸鹽類熒光粉及其表面包覆氧化物隔膜薄膜的裝置和工藝的制作方法

      文檔序號:3294908閱讀:529來源:國知局
      一種硅酸鹽類熒光粉及其表面包覆氧化物隔膜薄膜的裝置和工藝的制作方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅酸鹽類熒光粉及其表面包覆氧化物隔膜薄膜的裝置和工藝,其中,所述裝置中設(shè)有熒光粉特用沉積室,所述沉積室為單層或多層結(jié)構(gòu)設(shè)置,每層沉積室由熒光粉沉積區(qū)域(1)和布滿沉積區(qū)域(1)周圍的氣道(2)構(gòu)成,所述氣道為原子層沉積的前驅(qū)體以及載氣的進入和排出的管路。本發(fā)明實現(xiàn)了原子層沉積(ALD)技術(shù)在熒光粉外圍包覆隔膜薄膜層以提高其性能的目的。本發(fā)明在ALD技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)明一種特用熒光粉包覆的沉積室,并進一步改進原子層沉積的工藝以滿足熒光粉包覆的要求。
      【專利說明】一種硅酸鹽類熒光粉及其表面包覆氧化物隔膜薄膜的裝置和工藝
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001 ]本發(fā)明涉及一種熒光粉包覆裝置、工藝。
      【背景技術(shù)】
      [0002]時至今日,熒光材料已經(jīng)不僅僅局限在傳統(tǒng)的照明顯示領(lǐng)域,還在不斷的向著更多應(yīng)用領(lǐng)域擴展。而針對不同的研究領(lǐng)域的具體要求,紅綠藍三色及黃/白光發(fā)光材料的研究都有長足的進展。熒光材料研究開發(fā)的主要目的就是探索適應(yīng)應(yīng)用需求的發(fā)光效率高、衰減時間短、色純度高、化學穩(wěn)定性好的材料,實現(xiàn)新型高效節(jié)能環(huán)境友好的照明顯像器件,推動了物理化學性質(zhì)穩(wěn)定的無機發(fā)光材料的研究探索。
      [0003]當前熒光粉的生產(chǎn)研發(fā)【技術(shù)領(lǐng)域】面臨的一大問題是熒光粉的壽命和穩(wěn)定性問題。由于外界因素和發(fā)光材料本身的因素,某些熒光粉的表面性能及化學性能不穩(wěn)定,例如對水比較敏感,暴露在含水氣氛下,其發(fā)光效率會很快下降。此外,常用的熒光粉熱猝滅溫度較低,無法長期在較高溫度下工作。這些缺點在硅酸鹽類熒光粉中尤其突出。然而,硅酸鹽類熒光粉卻具有成本低廉、色彩豐富的巨大優(yōu)勢。如果能夠克服以上不足,在未來利用紫外LED芯片激發(fā)改良的硅酸鹽熒光粉,則有望得到高效穩(wěn)定的固態(tài)照明器件(紫外LED+紅綠藍熒光粉=白光)。對熒光粉表面進行包覆,是一種行之有效的方法。包覆是利用無機物或有機物對顆粒表面進行包覆以達到改性的方法。粉體的表面包覆是根據(jù)需要在其表面引入一層包覆膜,通過在粉體表面涂敷一層化學組成不同的覆蓋膜,不僅可以提高熒光粉的發(fā)光性能和穩(wěn)定型還可改善粉體團聚、潤濕、燒結(jié)以及耐溫、耐化學腐蝕等諸多性能,甚至可改善材料的 韌性、強度等。實驗證明,在熒光粉顆粒表面包覆一層或多層無機材料能夠明顯改善其物理和化學性能,降低光衰,提高發(fā)光效率。例如包覆氧化鋁與未包膜的BaSi205:Pb相比,制燈后的100 h的流明維持力(100 h后的光通量除以初始光通量)可以提高10 %~20 %,用氟化銨處理的BaMg2Si207:Eu粉與未經(jīng)處理的粉相比,制燈后100 h的流明維持力最大可提高33 %左右,用磷酸鹽表面處理的BaSi205:Pb與沒有經(jīng)過表面處理的粉相比,制燈后100 h的流明維持力可提高4 %~8 %。
      [0004]熒光粉的表面包覆的傳統(tǒng)技術(shù)分為干法和濕法。濕法技術(shù)主要在液體介質(zhì)中進行,對于設(shè)備的要求簡單,對于溫度控制的要求高,其主要缺點是包覆層不均勻,通常厚度偏大。此外,制備過程需要耗費大量的純水,有毒有害廢液處理量大。傳統(tǒng)的干法工藝比濕法簡單,無廢液或有少量廢液,但對設(shè)備的要求較高,溫度也要精確控制。此外,利用干法包覆時生產(chǎn)流程不易控制,包覆質(zhì)量不高。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷,提供了一種新的熒光粉包覆工藝; 本發(fā)明的另一目的是提供上述工藝所用的原子沉積法包覆熒光粉的裝置及熒光粉特
      用沉積室;本發(fā)明的又一目的是利用上述裝置和方法所生產(chǎn)出的硅酸鹽類熒光粉。
      [0006]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實現(xiàn):
      一種熒光粉特用沉積室,所述沉積室為單層或多層結(jié)構(gòu)設(shè)置,每層沉積室由熒光粉沉積區(qū)域(I)和布滿沉積區(qū)域(I)周圍的氣道(2)構(gòu)成,所述氣道為原子層沉積的前驅(qū)體以及載氣的進入和排出的管路。
      [0007]—種硅酸鹽類熒光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的裝置,包括現(xiàn)有的原子層沉積(ALD)設(shè)備,在現(xiàn)有的ALD設(shè)備的沉積腔體中設(shè)置上述的熒光粉特用沉積室,沉積室根據(jù)ALD設(shè)備中的沉積腔體的大小調(diào)節(jié)層數(shù),該沉積室可從沉積腔體中直接放置或取出。
      [0008]進一步的,所述沉積室每層高度為5mm、熒光粉沉積區(qū)域的直徑為80mm,深度為3_。氣道是均布沉積室,深度I mm,寬度2.5 mm。
      [0009]優(yōu)選的,所述沉積室采用鋁或者不銹鋼材料制成。
      [0010]更優(yōu)的,所述沉積室采用316L不銹鋼材料制成。
      [0011]一種硅酸鹽類熒光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法,利用上述的裝置,采用ALD技術(shù)在熒光粉表面沉積包覆薄膜,對熒光粉進行改性,具體操作步驟如下:
      1)將熒光粉粉末置于沉積室中,再將熒光粉沉積室放入腔體中;
      2)開啟高純氮氣為載體,開啟普通氣體作為脈沖氣體;
      3)設(shè)置參數(shù),當顯示溫度與 所設(shè)溫度相同并達到波動范圍小于或等于TC時進入下一
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      少;
      4)選擇沉積模式為暴露模式,即,使用沉積前驅(qū)體在腔體中停留足夠時間,使前驅(qū)體與熒光粉充分接觸,發(fā)生反應(yīng);
      5)設(shè)置沉積參數(shù);
      6)開啟真空泵,使沉積腔體處于真空狀態(tài),腔體壓為50Pa時開始循環(huán)沉積,沉積結(jié)束后即可在顆料表面形成氧化物隔膜薄膜。
      [0012]上述工藝中,所述步驟3)中設(shè)置參數(shù)為:腔體襯底溫度為80-180°C,腔壁溫度為110-210 °C,管路溫度為150 °C,脈沖執(zhí)行器閥門溫度為160°C,前驅(qū)體容器溫度為室溫,前驅(qū)體水容器溫度為50 °C。
      [0013]進一步的,腔體襯底溫度優(yōu)選為150°C,腔壁溫度優(yōu)選為180 °C。
      [0014]所述步驟5)中設(shè)置沉積參數(shù)為:前驅(qū)體的脈沖時間為20-50 ms,前驅(qū)體的清洗時間為15-50S,等待時間為5s,前驅(qū)體水脈沖時間為20-50 ms,前驅(qū)體水的清洗時間為15-50s,等待時間為5s。
      [0015]優(yōu)選的,前驅(qū)體的脈沖時間設(shè)置為25 ms,前驅(qū)體的清洗時間設(shè)置為15 S,等待時間設(shè)置為5s,前驅(qū)體水脈沖時間設(shè)置為20 ms,前驅(qū)體水清洗時間設(shè)置為20 S。
      [0016]上述工藝和裝置不限于硅酸鹽類熒光粉的ALD技術(shù)包覆,也可應(yīng)用于其它熒光粉的包覆。
      [0017]一種硅酸鹽類熒光粉,所述熒光粉熒光粉表面包覆一層氧化鋁薄膜,所述薄膜厚度為10-100納米。
      [0018]原子層沉積(ALD)設(shè)備的腔體襯底有4英寸、6英寸、8英寸以及其他定制尺寸,熒光粉包覆沉積室的底面尺寸可根據(jù)原子層沉積設(shè)備的腔體的尺寸配套。本申請的裝置中的沉積室為多層結(jié)構(gòu),可根據(jù)腔體的實際高度選擇,每層結(jié)構(gòu)間以M3螺絲連接,本發(fā)明中根據(jù)現(xiàn)有腔體的高度選擇5層熒光粉包覆沉積室,每層熒光粉包覆沉積室可以沉積的熒光粉為5克,每一層熒光粉沉積室可以沉積相同的熒光粉,也可以沉積不同性質(zhì)的熒光粉,選擇性比較強。熒光粉包覆沉積室的周圍布滿氣道,此氣道為原子層沉積的前驅(qū)體以及載氣的進入和排出的管路,此設(shè)計方式可以避免熒光粉在沉積的過程中被吹散。
      [0019]本發(fā)明的有益效果:
      本發(fā)明首次將ALD技術(shù)在熒光粉材料的包覆領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)。ALD技術(shù)最初是由芬蘭科學家提出,他們將氣相前驅(qū)體脈沖交替地通入反應(yīng)器并在沉積基體上化學吸附并反應(yīng)并形成沉積膜。當前驅(qū)體達到沉積基體表面,它們會在其表面化學吸附并發(fā)生表面反應(yīng)。在前驅(qū)體脈沖之間需要用惰性氣體對原子層沉積反應(yīng)器進行清洗。由于其自限性的特點,沉積材料的厚度可以被精確控制,而該技術(shù)均勻全方位的特點。熒光粉的包覆對于原子層沉積設(shè)備有特殊要求,目前為止,由于熒光粉的顆粒粒徑非常小,達到納米級別,使得現(xiàn)有的ALD技術(shù)無法真正的應(yīng)用于熒光粉包覆領(lǐng)域中,更由于硅酸鹽類熒光粉特有的敏感性,在ALD的應(yīng)用過程中,很難真正達到包覆的目的,即使有類似的實驗,也不能做到包覆全面且均勻的效果。本發(fā)明實現(xiàn)了原子層沉積(ALD)技術(shù)在熒光粉外圍包覆薄膜隔膜薄膜層以提高其性能的目的。本發(fā)明在ALD技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)明一種特用用熒光粉包覆的沉積室,并進一步改進原子層沉積的工藝以滿足熒光粉包覆的要求。并根據(jù)新的裝置的結(jié)構(gòu),設(shè)計出了新的適用于該裝置以及更利于硅酸鹽類熒光粉包覆的工藝,采用該工藝所得熒光粉的PH可達到7,包覆層為單原子層結(jié)構(gòu),并且包覆均勻緊密,效果極佳。具體可見實施例中的數(shù)據(jù)。
      [0020]本發(fā)明采用一種新型的氣相沉積技術(shù)即原子層沉積(Atomic layer deposition,ALD)技術(shù)來實現(xiàn)熒光粉顆粒的包覆。ALD是一種可以將物質(zhì)以單原子膜形式一層一層沉積在物體表面的方法。其工作原理是通過將氣相前驅(qū)體脈沖交替地通入反應(yīng)器并在待沉積表面上化學吸附并反應(yīng)在而形成沉積膜,ALD的表面反應(yīng)具有自限制性(self-limiting),因此在襯底表面只會吸附一層前軀體分子,在前驅(qū)體脈沖之間使用惰性氣體對原子層沉積反應(yīng)器進行清洗以去除多余的前軀體分子和反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物,使每次反應(yīng)只沉積一層原子,如圖3所示。由于沉積以單層方式進行,所以沉積的厚度可以非常精確的控制。此外,ALD技術(shù)另一個突出優(yōu)點就是其能對待沉積表面進行全方位的有效沉積,不存在陰影效應(yīng),這對于顆粒狀的材料是非常有利的。利用ALD技術(shù)沉積的保護層,可以把熒光粉顆粒致密地包裹起來,隔絕外界環(huán)境中水氣`的影響,增加熒光粉抗氧化的能力,并通過鈍化表面缺陷態(tài)進一步提聞發(fā)光效率,從而在實際使用中提聞突光粉的性能、壽命和穩(wěn)定性,如圖4所示,這對于硅酸鹽類熒光粉尤其重要。將ALD技術(shù)應(yīng)用到熒光粉包覆領(lǐng)域是本發(fā)明的首創(chuàng),并且我們的實驗室已經(jīng)通過實驗證明了該方法的有效性,通過本技術(shù)包覆均勻致密的保護薄層則可以在保持低價、高效特點的同時提高其穩(wěn)定性,產(chǎn)品性價比的明顯提升,對于普及半導體白光照明(例如利用紫外LED芯片激發(fā)紅藍綠熒光粉實現(xiàn)白光發(fā)射)、節(jié)能燈和多色平板顯示將大有裨益。
      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0021]附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解,并且構(gòu)成說明書的一部分,與本發(fā)明的實施例一起用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中:
      圖1是本發(fā)明熒光粉的特用沉積室的立體圖;圖2是本發(fā)明特用熒光粉沉積室的剖面圖;
      圖3是本發(fā)明中用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆氧化物薄膜隔膜薄膜的原理示意圖;圖4是本發(fā)明中沉積過的熒光粉在80度熱水中放入經(jīng)過包覆處理(左)和未經(jīng)包覆處理的熒光粉后,液體PH值的變化情況;
      其中,I —突光粉沉積區(qū)域,2 —氣道。
      【具體實施方式】
      [0022]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明,應(yīng)當理解,此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
      [0023]如圖1所示,在常用4英寸原子層沉積設(shè)備中沉積熒光粉所用沉積室,沉積室材質(zhì)選擇316L不銹鋼,此沉積室包含5層結(jié)構(gòu),可根據(jù)原子層沉積腔體的高度選擇,可以選擇I層或者多于5層,每層沉積室中可以放置小于5克的熒光粉,每層可以放置相同的熒光粉或者不同的熒光粉。每層沉積室包含放置熒光粉區(qū)域I的直徑為90_、深度為3_,熒光粉沉積區(qū)域I的外圍布滿氣道2,在沉積氧化物的過程中,前驅(qū)體氣體通過氣道,全方位的進入到熒光粉中,發(fā)生沉積反應(yīng)后,再通過氣道將殘留氣體以及副產(chǎn)物經(jīng)過排除腔體外。圖2為熒光粉沉積室的剖面圖,每層沉積室間均勻分布氣道,通入熒光粉放置區(qū)域。
      [0024]實施例1
      選擇采購的英特美橙色熒光粉05446 5g做為樣品,未沉積樣品,記為0#,在4英寸型號原子層沉積設(shè)備中沉積,選擇一層熒光粉沉積室,在熒光粉表面沉積氧化鋁隔膜薄膜30nm。
      [0025]將5 g熒光粉05446放入上述的熒光粉沉積室中,再將熒光粉沉積室放入腔體中,進入下一步;
      開啟原子層沉積設(shè)備的載氣和脈沖氣體,設(shè)置參數(shù):腔體襯底溫度設(shè)置為150°C,腔壁溫度設(shè)置為180°C,脈沖執(zhí)行器閥門溫度設(shè)置為160°C,前驅(qū)體三甲基鋁容器溫度為室溫,前驅(qū)體水容器溫度設(shè)置為50°C,其他管路溫度為150°C。沉積工藝選擇前驅(qū)體暴露模式,前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間設(shè)置為25 ms,前驅(qū)體三甲基鋁清洗時間設(shè)置為15s,等待時間設(shè)置為5s,前驅(qū)體水脈沖時間設(shè)置為20ms,前驅(qū)體水清洗時間設(shè)置20 s,等待時間設(shè)置為5s,循環(huán)次數(shù)設(shè)置為250,載氣流量設(shè)置為15sCCm,進入下一步;
      開啟原子層沉積設(shè)備的泵,使沉積腔體處于真空狀態(tài),腔體壓力為50Pa時開始沉積,進入下一步;
      沉積完成250后,結(jié)束,樣品記為1#,取Ig 1#樣品溶解于80°C的水中溶解后,測試pH值。
      [0026]實施例2
      選擇采購的英特美橙色熒光粉05446 5g做為樣品,未沉積樣品,記為0#,在4英寸型號原子層沉積設(shè)備中沉積,選擇一層熒光粉沉積室,在熒光粉表面沉積氧化鋁隔膜薄膜50nm。
      [0027]將5 g熒光粉05446放入上述的熒光粉沉積室中,再將熒光粉沉積室放入腔體中,進入下一步;
      開啟原子層沉積設(shè)備的載氣和脈沖氣體,設(shè)置參數(shù):腔體襯底溫度設(shè)置為150°C,腔壁溫度設(shè)置為180°C,脈沖執(zhí)·行器閥門溫度設(shè)置為160°C,前驅(qū)體三甲基鋁容器溫度為室溫,前驅(qū)體水容器溫度設(shè)置為50°C,其他管路溫度為150°C。沉積工藝選擇前驅(qū)體暴露模式,前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間設(shè)置為25ms,前驅(qū)體三甲基鋁清洗時間設(shè)置為15s,等待時間設(shè)置為5s,前驅(qū)體水脈沖時間設(shè)置為20ms,前驅(qū)體水清洗時間設(shè)置為20 s,等待時間設(shè)置為5s,循環(huán)次數(shù)設(shè)置為500,載氣流量設(shè)置為15sCCm,進入下一步;
      開啟原子層沉積設(shè)備的泵,使沉積腔體處于真空狀態(tài),腔體壓力為50Pa時開始沉積,進入下一步;
      沉積完成500后,結(jié)束。樣品記為2#,取Ig 2#樣品溶解80°C的水中溶解后,測試pH值。
      [0028]實施例3
      選擇采購的英特美橙色熒光粉055445g做為樣品,未沉積樣品,記為3#,在4英寸型號原子層沉積設(shè)備中沉積,選擇一層熒光粉沉積室,在熒光粉表面沉積氧化鋁隔膜薄膜30nm。
      [0029]將5 g熒光粉05544放入上述的熒光粉沉積室中,再將熒光粉沉積室放入腔體中,進入下一步;
      開啟原子層沉積設(shè)備的載氣和脈沖氣體,設(shè)置參數(shù):腔體襯底溫度設(shè)置為150°C,腔壁溫度設(shè)置為180°C,脈沖執(zhí)行器閥門溫度設(shè)置為160°C,前驅(qū)體三甲基鋁容器溫度為室溫,前驅(qū)體水容器溫度設(shè)置為50°C,其他管路溫度為150°C。沉積工藝選擇前驅(qū)體暴露模式,前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間設(shè)置為25ms,前驅(qū)體三甲基鋁清洗時間設(shè)置為15s,等待時間設(shè)置為5s,前驅(qū)體水脈沖時間設(shè)置為20ms,前驅(qū)體水清洗時間設(shè)置為20s,等待時間設(shè)置為5s,循環(huán)次數(shù)設(shè)置為250,載氣流量設(shè)置為15sCCm,進入下一步;
      開啟原子層沉積設(shè)備的泵,使沉積腔體處于真空狀態(tài),腔體壓力為50Pa時開始沉積,進入下一步;
      沉積完成250后,結(jié)束。樣品記為4#,取Ig 4#樣品溶解于80°C的水中溶解后,測試pH值。
      [0030]實施例4
      選擇采購的英特美橙色熒光粉05544 5g做為樣品,未沉積樣品,記為3#,在4英寸型號原子層沉積設(shè)備中沉積,選擇一層熒光粉沉積室,在熒光粉表面沉積氧化鋁隔膜薄膜50nm。
      [0031]將5 g熒光粉05544放入上述的熒光粉沉積室中,再將熒光粉沉積室放入腔體中,進入下一步;
      開啟原子層沉積設(shè)備的載氣和脈沖氣體,設(shè)置參數(shù):腔體襯底溫度設(shè)置為150°C,腔壁溫度設(shè)置為180°C,脈沖執(zhí)行器閥門溫度設(shè)置為160°C,前驅(qū)體三甲基鋁容器溫度為室溫,前驅(qū)體水容器溫度設(shè)置為50°C,其他管路溫度為150°C。沉積工藝選擇前驅(qū)體暴露模式,前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間設(shè)置為25ms,前驅(qū)體三甲基鋁清洗時間設(shè)置為15s,等待時間設(shè)置為5s,前驅(qū)體水脈沖時間設(shè)置為20ms,前驅(qū)體水清洗時間設(shè)置為20 s,等待時間設(shè)置為5s,循環(huán)次數(shù)設(shè)置為500,載氣流量設(shè)置為15sCCm,進入下一步;
      開啟原子 層沉積設(shè)備的泵,使沉積腔體處于真空狀態(tài),腔體壓力為50Pa時開始沉積,進入下一步;
      沉積完成500后,結(jié)束。樣品記為5#,取Ig 5#樣品溶解于80°C的水中溶解后,測試pH值。
      [0032]以上實驗結(jié)果如下:
      【權(quán)利要求】
      1.一種熒光粉特用沉積室,其特征在于:所述沉積室為單層或多層結(jié)構(gòu)設(shè)置,每層沉積室由熒光粉沉積區(qū)域(I)和布滿沉積區(qū)域(I)周圍的氣道(2)構(gòu)成,所述氣道為原子層沉積的前驅(qū)體以及載氣的進入和排出的管路。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光粉特用沉積室,其特征在于:所述沉積室每層高度為5mm、熒光粉沉積區(qū)域的直徑為80mm,深度為3mm,氣道是均布沉積室,深度I mm,寬度2.5mmD
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光粉特用沉積室,其特征在于:所述沉積室采用鋁或者不銹鋼材料制成。
      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熒光粉特用沉積室,其特征在于:所述沉積室采用316L不銹鋼材料制成。
      5.一種硅酸鹽類熒光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的裝置,包括現(xiàn)有的原子層沉積(ALD)設(shè)備,其特征在于:在現(xiàn)有的ALD設(shè)備的沉積腔體中設(shè)置權(quán)利要求1至4任一項所述的熒光粉特用沉積室,沉積室根據(jù)ALD設(shè)備中的沉積腔體的大小調(diào)節(jié)層數(shù),該沉積室可從沉積腔體中直接放置或取出。
      6.一種硅酸鹽類熒光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法,其特征在于:利用權(quán)利要求5所述的裝置,采用ALD技術(shù)在熒光粉表面沉積包覆薄膜,對熒光粉進行改性,具體操作步驟如下: 1)將熒光粉粉末置 于沉積室中,再將熒光粉沉積室放入腔體中; 2)開啟高純氮氣為載體,開啟普通氣體作為脈沖氣體; 3)設(shè)置參數(shù),當顯示溫度與所設(shè)溫度相同并達到波動范圍小于或等于TC時進入下一I K少; 4)選擇沉積模式為暴露模式,即,使用沉積前驅(qū)體在腔體中停留足夠時間,使前驅(qū)體與熒光粉充分接觸,發(fā)生反應(yīng); 5)設(shè)置沉積參數(shù); 6)開啟真空泵,使沉積腔體處于真空狀態(tài),腔體壓為50Pa時開始循環(huán)沉積,沉積結(jié)束后即可在顆料表面形成氧化物隔膜薄膜。
      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅酸鹽類熒光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法,其特征在于:所述步驟3)中設(shè)置參數(shù)為:腔體襯底溫度為80-180°C,腔壁溫度為110-210 °C,管路溫度為150 °C,脈沖執(zhí)行器閥門溫度為160°C,前驅(qū)體容器溫度為室溫,前驅(qū)體水容器溫度為50 0C。
      8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅酸鹽類熒光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法,其特征在于:所述步驟5)中設(shè)置沉積參數(shù)為:前驅(qū)體的脈沖時間為20-50 ms,前驅(qū)體的清洗時間為15-50s,等待時間為5s,前驅(qū)體水脈沖時間為20-50 ms,前驅(qū)體水的清洗時間為15_50s,等待時間為5s。
      9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的硅酸鹽類熒光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法,其特征在于:述步驟3)中設(shè)置參數(shù)為:腔體襯底溫度為150°C,腔壁溫度為180 0C ;所述步驟5)中設(shè)置沉積參數(shù)為:前驅(qū)體的脈沖時間設(shè)置為25 ms,前驅(qū)體的清洗時間設(shè)置為15 S,等待時間設(shè)置為5s,前驅(qū)體水脈沖時間設(shè)置為20 ms,前驅(qū)體水清洗時間設(shè)置為20 S。
      10.一種硅酸鹽類熒光粉,其特征在于:所述熒光粉熒光粉表面包覆一層氧化鋁薄膜,所述 薄膜厚度為10-100納米。
      【文檔編號】C23C16/40GK103668119SQ201310528359
      【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
      【發(fā)明者】左雪芹, 梅永豐 申請人:無錫邁納德微納技術(shù)有限公司
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