一種釤鈷合金粉末的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種釤鈷合金粉末的制備方法。該方法將釤、鈷、鐵、銅、鋯和重稀土元素金屬鹽按比例稱取配制鹽溶液和混合鹽溶液，加入少量酸或堿控制pH值在4～9，同時加入占金屬鹽溶液中金屬鹽質(zhì)量1%～5%的表面活性劑和分散劑，在300℃～350℃噴霧干燥制備復(fù)合粉末前驅(qū)體，在200℃～300℃低溫煅燒，然后將煅燒后的前驅(qū)體在氫氣氣氛下于400℃～800℃進(jìn)行兩步還原，還原后的粉末經(jīng)過球磨得到釤鈷基復(fù)合粉末。采用本發(fā)明制備的釤鈷合金粉末粒度合理、晶粒和成分分布均勻、純度高、氧含量低，粉末制備操作簡單，能耗少，生產(chǎn)效率高，適合連續(xù)化生產(chǎn)。
【專利說明】—種杉鈷合金粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及稀土永磁材料制備方法，具體涉及一種釤鈷合金粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釤鈷永磁合金是一種性能優(yōu)異的高溫永磁材料，因其居里溫度高(高于820°C)、溫度穩(wěn)定性好、耐腐蝕性強(qiáng)及抗氧化性好等優(yōu)點在永磁材料中具有不可取代的作用。該材料已在微波通信技術(shù)、音像技術(shù)、電機(jī)工程、儀表技術(shù)、計算技術(shù)、自動化技術(shù)、交通運輸、石油化工、磁化技術(shù)、磁分離技術(shù)、生物工程及磁醫(yī)療與健身器械等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]傳統(tǒng)制備釤鈷合金粉末的方法是采用釤、鈷、鐵、銅、鋯和稀土的純元素金屬，在真空感應(yīng)熔煉爐中，進(jìn)行高溫熔煉，然后將高溫熔液進(jìn)行急冷得到合金鑄錠。傳統(tǒng)方法在很多專利中涉及，如200910080120.6,201110457035.4，這種方法制備的釤鈷合金粉末具有如下缺點:需要消耗大量電能，為了防止熔煉過程中原料的氧化，需要抽高真空；為減少高溫熔煉過程中合金元素的揮發(fā)損失，要充氬氣保護(hù)，并且合金鑄錠在冷卻后才能取出，造成合金鑄錠制備能耗高、操作復(fù)雜、周期長、存在安全隱患，由于熔煉溫度高，鑄錠在冷凝過程中容易產(chǎn)生成分偏析、晶粒粗大、晶粒度分布不均勻，造成釤鈷合金性能的下降，而合金粉末的晶粒和成分均勻性是制備高性能釤鈷永磁材料的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種釤鈷合金粉末的制備方法。
[0005]為了達(dá)到上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:
[0006]一種釤鈷合金粉末的制備方法，所述釤鈷合金粉末由如下質(zhì)量百分比含量的元素組成:釤24.5%?26%、鈷52%?56%、鐵7.5%?12%、銅6.5%?8%、鋯2%?4%、重稀土元素0.5%?1% ;所述方法包括如下步驟:
[0007](I)按上述各元素在釤鈷合金粉末的質(zhì)量百分比含量稱取上述各元素的金屬鹽；將上述各元素的金屬鹽分別配制成金屬鹽質(zhì)量百分比含量為20%?30%的金屬鹽溶液并混合，或?qū)⑸鲜龈髫Ｋ氐慕饘冫}混合后配制成金屬鹽質(zhì)量百分比含量為20%?30%的金屬鹽溶液；
[0008](2)加入占金屬鹽溶液中金屬鹽質(zhì)量1%?5%的表面活性劑和占金屬鹽質(zhì)量1%?5%分散劑；調(diào)節(jié)PH值為4?9 ;
[0009](3)將經(jīng)步驟(2)處理的金屬鹽溶液進(jìn)行噴霧干燥，制備釤鈷合金粉末前驅(qū)體；
[0010](4)將釤鈷合金粉末前驅(qū)體于空氣中在200°C?300°C條件下煅燒，分解釤鈷合金粉末前驅(qū)體中的結(jié)晶鹽，去除多余的吸附水和結(jié)晶水，得釤鈷合金粉末；
[0011](5)將經(jīng)步驟(4)煅燒后的釤鈷合金粉末在氫氣氣氛下于40(TC?80(TC進(jìn)行兩次還原，每步還原時間為30min?120min ；
[0012](6)將經(jīng)步驟(5)還原后的衫鈷合金粉末球磨至3 μ m?5 μ m的衫鈷合金粉末。
[0013]其中，所述重稀土元素為釓、鏑、欽、鐠、鉺元素中的一種或幾種。[0014]所述釤的金屬鹽為硝酸釤、氯化釤或醋酸釤；所述鈷、鐵、銅、鋯的金屬鹽為鈷、鐵、銅、鋯的氯化鹽、硫酸鹽、硝酸鹽或草酸鹽；所述重稀土元素的金屬鹽為重稀土元素的硝酸鹽、氯化鹽或醋酸鹽。
[0015]步驟(2)所述表面活性劑為硬脂酸、聚乙二醇、尿素、N、N—二甲基甲酰胺或十二烷基磺酸鈉；所述分散劑為三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、古爾膠或脂肪酸聚乙二醇酯。
[0016]步驟(2)中通過加入酸或堿調(diào)節(jié)金屬鹽溶液PH值為4?9，所述酸為HC1、HN03或草酸，所述堿為NaOH、KOH或氨水。
[0017]步驟(3)所述噴霧干燥條件為:溫度300°C?350°C，干燥速度20000?30000轉(zhuǎn)/分。
[0018]步驟(5)所述兩次還原是將煅燒后的復(fù)合粉末在氫氣氣氛下于40(TC?550°C進(jìn)行第一次還原，還原時間30min?120min ;然后將第一次還原后的粉末在650°C?800°C進(jìn)行二次還原,還原時間30min?120min。
[0019]本發(fā)明方法克服了傳統(tǒng)感應(yīng)熔煉方法制備釤鈷合金粉末的缺點，采用溶液一噴霧干燥一煅燒一氫氣熱還原一球磨制備釤鈷合金粉末。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
[0021 ] (I)傳統(tǒng)感應(yīng)熔煉方法制備的釤鈷合金粉末采用銅冷凝?？焖倮鋮s的鑄錠破碎制備，鑄錠在冷凝過程中容易產(chǎn)生成分偏析、晶粒粗大、晶粒度分布不均勻，易造成釤鈷合金性能的下降，而本發(fā)明制備的釤鈷合金粉末采用液相法制備，合金元素達(dá)到原子級水平混合，成分分布更為均勻，晶粒度細(xì)小且粒度集中。
[0022](2)粉末采用溶液法制備，先在空氣中低溫煅燒，使結(jié)晶鹽分解，以及去除多余的吸附水和結(jié)晶水，然后在氫氣氛下兩步高溫還原，有效的去除了粉末中的雜質(zhì)氧，制備的合金粉末純度高，并且在氫還原后，粉末中保留了部分氫，有利于防止粉末后續(xù)使用過程中的氧化。
[0023](3)傳統(tǒng)感應(yīng)熔煉方法制備釤鈷合金鑄錠需要消耗大量電能，為了防止熔煉過程中原料的氧化，需要抽高真空；為減少高溫熔煉過程中合金元素的揮發(fā)損失，要充氬氣保護(hù)，并且合金鑄錠在冷卻后才能取出，造成合金鑄錠制備能耗高、操作復(fù)雜、周期長、存在安全隱患。本發(fā)明的釤鈷合金粉末制備方法在常溫下采用溶液法制備，操作簡單、能耗低、周期短、生產(chǎn)效率高，安全可靠、適合連續(xù)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但并不僅限于以下實施例。實施例I至7中所涉及的百分含量均為質(zhì)量百分比含量。
[0025]實施例1
[0026]以制取成分為釤25.5%、鈷52%、鐵10.5%、銅8%、鋯4%的合金粉末為例。
[0027]稱取57.05g 的硝酸釤 Sm(N03)3>256.82g 硝酸鈷 Co (NO3)2.6H20、75.96g 硝酸鐵Fe (NO3) 3.9Η20、30.41g 硝酸銅 Cu (NO3) 2.3H20、18.82g 硝酸鋯 Zr (NO3) 4.5H20。
[0028](I)加入蒸餾水于所述各金屬鹽中分別配制成含金屬鹽30%的金屬鹽溶液；
[0029](2)將各金屬鹽溶液快速混合攪拌，加入少量HNO3攪拌均勻，控制PH值為4?6，得到透明的混合溶液；
[0030](3)加入IOg的表面活性劑硬脂酸和5g分散劑十二烷基硫酸鈉，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，以防止溶液中出現(xiàn)沉淀，使得粉末分散性好；
[0031](4)接著在300°C?350°C噴霧干燥，噴霧干燥速度為20000?30000轉(zhuǎn)/分，制備釤鈷合金粉末前驅(qū)體；
[0032](5)將前驅(qū)體于空氣中在200°C?300°C煅燒，分解釤鈷合金粉末前驅(qū)體中的結(jié)晶鹽，去除多余的吸附水和結(jié)晶水，得釤鈷合金粉末；
[0033](6)將煅燒后的衫鈷合金粉末在氫氣氣氛下于400°C?550°C進(jìn)行一次還原,還原時間 30min ?120min ；
[0034](7)將第一次還原后的釤鈷合金粉末在650°C?800°C進(jìn)行二次還原，還原時間30min ?120min ；
[0035](8)最后，將熱還原后的釤鈷合金粉末進(jìn)行球磨，得到粒度在3 μ m?5 μ m的釤鈷合金粉末。
[0036]實施例2
[0037]以制取成分為釤24.5%、鈷54.5%、鐵12%、銅6.5%、鋯2.5%的合金粉末為例。
[0038]稱取54.81g 的硝酸釤 Sm(N03)3>269.17g 硝酸鈷 Co (NO3)2.6H20、86.81g 硝酸鐵Fe (NO3) 3.9Η20、24.71g 硝酸銅 Cu (NO3)2.3Η20、11.76g 硝酸鋯 Zr (NO3)4.5H20。
[0039]( I)加入蒸餾水于所述各金屬鹽中分別配制成含金屬鹽20%的金屬鹽溶液；
[0040](2)將各金屬鹽溶液快速混合攪拌，加入少量HNO3攪拌均勻，控制PH值為4?6，得到透明的混合溶液；
[0041](3)加入15g的表面活性劑硬脂酸和Sg分散劑十二烷基硫酸鈉，以防止溶液中出現(xiàn)沉淀使得粉末分散性好；
[0042](4)接著在300°C?350°C噴霧干燥，噴霧干燥速度為20000?30000轉(zhuǎn)/分，制備釤鈷合金粉末前驅(qū)體；
[0043](5)將前驅(qū)體于空氣中在200°C?300°C煅燒，分解釤鈷合金粉末前驅(qū)體中的結(jié)晶鹽，去除多余的吸附水和結(jié)晶水，得釤鈷合金粉末；
[0044](6)將煅燒后的釤鈷合金粉末在氫氣氣氛下于400°C?550°C進(jìn)行一次還原，還原時間 30min ?120min ；
[0045](7)將第一次還原后的釤鈷合金粉末在650°C?800°C進(jìn)行二次還原，還原時間30min ?120min ；
[0046](8)最后,將熱還原后的衫鈷合金粉末進(jìn)行球磨,得到粒度在3 μ m?5 μ m的衫鈷合金粉末。
[0047]實施例3
[0048]以制取成分為釤25.5%、鈷53%、鐵12%、銅6.5%、鋯2.5%、鐠0.5%的合金粉末為例。
[0049]稱取57.05g 的硝酸釤 Sm(NO3) 3>261.76g 硝酸鈷 Co (NO3)2.6H20、86.81g 硝酸鐵Fe (NO3) 3.9Η20、24.71g 硝酸銅 Cu (NO3)2.3Η20、11.76g 硝酸鋯 Zr (NO3)4.5Η20、1.54g 硝酸鐠 Pr (NO3)3.6H20。
[0050](I)加入蒸懼水于所述各金屬鹽中分別配制成含金屬鹽25%的金屬鹽溶液；
[0051](2)將各金屬鹽溶液快速混合攪拌，加入少量HNO3攪拌均勻，控制PH值為4?6，得到透明的混合溶液；
[0052](3)加入15g的表面活性劑硬脂酸和Sg分散劑十二烷基硫酸鈉，以防止溶液中出現(xiàn)沉淀，使得粉末分散性好；
[0053](4)接著在300°C?350°C噴霧干燥，噴霧干燥速度為20000?30000轉(zhuǎn)/分，制備釤鈷合金粉末前驅(qū)體；
[0054](5)將前驅(qū)體于空氣中在200°C?300°C煅燒，分解釤鈷合金粉末前驅(qū)體中的結(jié)晶鹽，去除多余的吸附水和結(jié)晶水，得釤鈷合金粉末；
[0055](6)將煅燒后的釤鈷合金粉末在氫氣氣氛下于400°C?550°C進(jìn)行一次還原，還原時間 30min ?120min ；
[0056](7)將第一次還原后的釤鈷合金粉末在650°C?800°C進(jìn)行二次還原，還原時間30min ?120min ；
[0057](8)最后，將熱還原后的釤鈷合金粉末進(jìn)行球磨，得到粒度在3 μ m?5 μ m的釤鈷合金粉末。
[0058]實施例4
[0059]以制取成分為釤25.5%、鈷53%、鐵12%、銅6.5%、鋯2.5%、釓0.5%的合金粉末為例。
[0060]稱取57.05g 的硝酸釤 Sm(NO3) 3>261.76g 硝酸鈷 Co (NO3)2.6H20、86.81g 硝酸鐵Fe (NO3) 3.9Η20、24.71g 硝酸銅 Cu (NO3)2.3Η20、11.76g 硝酸鋯 Zr (NO3)4.5Η20、1.44g 硝酸釓 Gd (NO3) 3.6H20。
[0061](I)加入蒸懼水于所述各金屬鹽中分別配制成含金屬鹽25%的金屬鹽溶液；
[0062](2)將各金屬鹽溶液快速混合攪拌，加入少量HNO3攪拌均勻，控制PH值為4?6，得到透明的混合溶液；
[0063](3)加入15g的表面活性劑硬脂酸和Sg分散劑十二烷基硫酸鈉，以防止溶液中出現(xiàn)沉淀，使得粉末分散性好；
[0064](4)接著在300°C?350°C噴霧干燥，噴霧干燥速度為20000?30000轉(zhuǎn)/分，制備釤鈷合金粉末前驅(qū)體；
[0065](5)將前驅(qū)體于空氣中在200°C?300°C煅燒，分解釤鈷合金粉末前驅(qū)體中的結(jié)晶鹽，去除多余的吸附水和結(jié)晶水，得釤鈷合金粉末；
[0066](6)將煅燒后的衫鈷合金粉末在氫氣氣氛下于400°C?550°C進(jìn)行一次還原,還原時間 30min ?120min ；
[0067](7)將第一次還原后的釤鈷合金粉末在650°C?800°C進(jìn)行二次還原，還原時間30min ?120min ；
[0068](8)最后，將熱還原后的釤鈷合金粉末進(jìn)行球磨，得到粒度在3 μ m?5 μ m的釤鈷合金粉末。
[0069]實施例5
[0070]以制取成分為釤25.5%、鈷53%、鐵12%、銅6.2%、鋯2.5%、鏑0.8%的合金粉末為例。
[0071]稱取57.05g 的硝酸釤 Sm(NO3) 3>261.76g 硝酸鈷 Co (NO3)2.6H20、86.81g 硝酸鐵Fe (NO3) 3.9Η20、23.57g 硝酸銅 Cu (NO3)2.3Η20、11.76g 硝酸鋯 Zr (NO3)4.5Η20、2.16g 硝酸鏑 Dy (NO3) 3.5H20。
[0072]( I)加入蒸餾水于所述各金屬鹽中分別配制成含金屬鹽25%的金屬鹽溶液；[0073](2)將各金屬鹽溶液快速混合攪拌，加入少量HNO3攪拌均勻，控制PH值為4?6，得到透明的混合溶液；
[0074](3)加入15g的表面活性劑硬脂酸和Sg分散劑十二烷基硫酸鈉，以防止溶液中出現(xiàn)沉淀，使得粉末分散性好；
[0075](4)接著在300°C?350°C噴霧干燥，噴霧干燥速度為20000?30000轉(zhuǎn)/分，制備釤鈷合金粉末前驅(qū)體；
[0076](5)將前驅(qū)體于空氣中在200°C?300°C煅燒，分解釤鈷合金粉末前驅(qū)體中的結(jié)晶鹽，去除多余的吸附水和結(jié)晶水，得釤鈷合金粉末；
[0077](6)將煅燒后的釤鈷合金粉末在氫氣氣氛下于40(TC?550°C進(jìn)行一次還原，還原時間 30min ?120min ；
[0078](7)將第一次還原后的釤鈷合金粉末在650°C?800°C進(jìn)行二次還原，還原時間30min ?120min ；
[0079](8)最后，將熱還原后的釤鈷合金粉末進(jìn)行球磨，得到粒度在3 μ m?5 μ m的釤鈷合金粉末。
[0080]實施例6
[0081]以制取成分為釤25.5%、鈷53%、鐵12%、銅6.2%、鋯2.5%、欽0.8%的合金粉末為例。
[0082]稱取57.05g 的硝酸釤 Sm(NO3) 3>261.76g 硝酸鈷 Co (NO3)2.6H20、86.81g 硝酸鐵Fe (NO3) 3.9Η20、23.57g 硝酸銅 Cu (NO3)2.3Η20、11.76g 硝酸鋯 Zr (NO3)4.5Η20、1.54g 硝酸欽 HoNO3.5H20。
[0083](I)將稱取的各金屬鹽混合，加入蒸餾水于所述混合的金屬鹽中，配制成含金屬鹽25%的金屬鹽溶液；
[0084](2)向金屬鹽溶液中加入少量HNO3攪拌均勻，控制PH值為4?6，得到透明的混合溶液；
[0085](3)加入15g的表面活性劑硬脂酸和Sg分散劑十二烷基硫酸鈉，以防止溶液中出現(xiàn)沉淀，使得粉末分散性好；
[0086](4)接著在300°C?350°C噴霧干燥，噴霧干燥速度為20000?30000轉(zhuǎn)/分，制備釤鈷合金粉末前驅(qū)體；
[0087](5)將前驅(qū)體于空氣中在200°C?300°C煅燒，分解釤鈷合金粉末前驅(qū)體中的結(jié)晶鹽，去除多余的吸附水和結(jié)晶水，得釤鈷合金粉末；
[0088](6)將煅燒后的釤鈷合金粉末在氫氣氣氛下于400°C?550°C進(jìn)行一次還原，還原時間 30min ?120min ；
[0089](7)將第一次還原后的釤鈷合金粉末在650°C?800°C進(jìn)行二次還原，還原時間30min ?120min ；
[0090](8)最后,將熱還原后的衫鈷合金粉末進(jìn)行球磨,得到粒度在3 μ m?5 μ m的衫鈷合金粉末。
[0091]實施例7
[0092]以制取成分為釤25.5%、鈷53%、鐵12%、銅6%、鋯2.5%、鉺1%的合金粉末為例。
[0093]稱取57.05g 的硝酸釤 Sm(NO3) 3>261.76g 硝酸鈷 Co (NO3)2.6H20、86.81g 硝酸鐵Fe (NO3) 3.9Η20、22.81g 硝酸銅 Cu (NO3)2.3Η20、11.76g 硝酸鋯 Zr (NO3)4.5Η20、1.91g 硝酸鉺 ErNO3.5H20。
[0094](I)將稱取的各金屬鹽混合，加入蒸餾水于所述混合的金屬鹽中，配制成含金屬鹽25%的金屬鹽溶液；
[0095](2)向金屬鹽溶液中加入少量HNO3攪拌均勻，控制PH值為4?6，得到透明的混合溶液；
[0096](3)加入15g的表面活性劑硬脂酸和Sg分散劑十二烷基硫酸鈉，以防止溶液中出現(xiàn)沉淀使得粉末分散性好；
[0097](4)接著在300°C?350°C噴霧干燥，噴霧干燥速度為20000?30000轉(zhuǎn)/分，制備釤鈷合金粉末前驅(qū)體；
[0098](5)將前驅(qū)體于空氣中在200°C?300°C煅燒，分解釤鈷合金粉末前驅(qū)體中的結(jié)晶鹽，去除多余的吸附水和結(jié)晶水，得釤鈷合金粉末；
[0099](6)將煅燒后的釤鈷合金粉末在氫氣氣氛下于400°C?550°C進(jìn)行一次還原，還原時間 30min ?120min ；
[0100](7)將第一次還原后的釤鈷合金粉末在650°C?800°C進(jìn)行二次還原，還原時間30min ?120min ；
[0101](8)最后,將熱還原后的衫鈷合金粉末進(jìn)行球磨,得到粒度在3 μ m?5 μ m的衫鈷合金粉末。
[0102]將實施例1至7中制備的粉末進(jìn)行粒度分析、BET比表面、形貌分析和化學(xué)成分分析:
[0103]粒度分析結(jié)果表明，粉末團(tuán)聚體平均粒度4.3 μ m ;
[0104]BET比表面分析粒度表明，BET粉末粒度3.6 μ m ;
[0105]掃描電鏡形貌分析結(jié)果表明粉末呈片狀，單顆粒粒度小于5 μ m ;
[0106]化學(xué)成分分析表明粉末含氧量為0.1%，各元素粉末成分分布均勻。
【權(quán)利要求】
1.一種釤鈷合金粉末的制備方法，其特征在于，所述釤鈷合金粉末由如下質(zhì)量百分比含量的元素組成:釤24.5%?26%、鈷52%?56%、鐵7.5%?12%、銅6.5%?8%、鋯2%?4%、重稀土元素0.5%?1% ;所述方法包括如下步驟: (O按上述各元素在釤鈷合金粉末的質(zhì)量百分比含量稱取上述各元素的金屬鹽；將上述各兀素的金屬鹽分別配制成金屬鹽質(zhì)量百分比含量為20%?30%的金屬鹽溶液并混合，或?qū)⑸鲜龈髫Ｋ氐慕饘冫}混合后配制成金屬鹽質(zhì)量百分比含量為20%?30%的金屬鹽溶液；(2)加入占金屬鹽溶液中金屬鹽質(zhì)量1%?5%的表面活性劑和占金屬鹽質(zhì)量1%?5%分散劑；調(diào)節(jié)PH值為4?9 ; (3)將經(jīng)步驟(2)處理的金屬鹽溶液進(jìn)行噴霧干燥，制備釤鈷合金粉末前驅(qū)體； (4)將釤鈷合金粉末前驅(qū)體于空氣中在200°C?300°C條件下煅燒，分解釤鈷合金粉末前驅(qū)體中的結(jié)晶鹽，去除多余的吸附水和結(jié)晶水，得釤鈷合金粉末； (5)將經(jīng)步驟(4)煅燒后的釤鈷合金粉末在氫氣氣氛下于40(TC?80(TC進(jìn)行兩次還原，每步還原時間為30min?120min ； (6)將經(jīng)步驟(5)還原后的釤鈷合金粉末球磨至3μ m?5 μ m的釤鈷合金粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述重稀土元素為釓、鏑、欽、鐠、鉺元素中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述釤的金屬鹽為硝酸釤、氯化釤或醋酸釤；所述鈷、鐵、銅、鋯的金屬鹽為鈷、鐵、銅、鋯的氯化鹽、硫酸鹽、硝酸鹽或草酸鹽；所述重稀土元素的金屬鹽為重稀土元素的硝酸鹽、氯化鹽或醋酸鹽。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述表面活性劑為硬脂酸、聚乙二醇、尿素、N、N—二甲基甲酰胺或十二烷基磺酸鈉；所述分散劑為三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、古爾膠或脂肪酸聚乙二醇酯。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中通過加入酸或堿調(diào)節(jié)金屬鹽溶液PH值為4?9,所述酸為HC1、HN03或草酸,所述堿為NaOH、KOH或氨水。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述噴霧干燥條件為:溫度300°C?350°C，干燥速度20000?30000轉(zhuǎn)/分。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)所述兩次還原是將煅燒后的復(fù)合粉末在氫氣氣氛下于400°C?550°C進(jìn)行第一次還原，還原時間30min?120min ;然后將第一次還原后的粉末在650°C?800°C進(jìn)行二次還原，還原時間30min?120min。
【文檔編號】B22F1/00GK103537684SQ201310547460
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】羅明, 譚春林, 李彬 申請人:湖南航天工業(yè)總公司