一種納米稀土鑭摻雜鉬粉的方法
【專利摘要】一種納米稀土鑭摻雜鉬粉的方法屬稀土材料領(lǐng)域。按照以下步驟進行：（1）將仲鉬酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和NH3水調(diào)節(jié)溶液pH值為1~3，使檸檬酸根離子與鉬酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在70~90℃下水浴成透明的淡黃色溶膠，在100~120℃下烘干后得到干凝膠；（2）將干凝膠在560℃燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540℃和980℃，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鉬粉，摻雜相尺寸在100nm以下，摻雜鉬粉顆粒尺寸在300~500nm。本發(fā)明不僅制備摻雜均勻的稀土鑭摻雜納米鉬粉，同時消除液-液摻雜過程中的化學(xué)反應(yīng)沉淀物。
【專利說明】一種納米稀土鑭摻雜鉬粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬稀土材料領(lǐng)域，具體涉及一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]鑰和鑰合金具有熔點高、高溫強度高、導(dǎo)熱導(dǎo)電性能好、熱膨脹系數(shù)低及耐熔鹽和液態(tài)輕金屬腐蝕等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、冶金工業(yè)及航空航天工業(yè)。但再結(jié)晶溫度低、加工形變時斷裂脆性以及高溫抗氧化能力差等缺陷限制了純鑰作為結(jié)構(gòu)材料的廣泛應(yīng)用。摻雜稀土元素是提高純鑰再結(jié)晶溫度的有效方法，摻雜稀土的鑰材不僅具有良好的高溫強度、抗蠕變性能，而且經(jīng)高溫再結(jié)晶退火后，常溫下具有優(yōu)良的塑性。目前較成熟且已應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的摻雜工藝為固固摻雜和液固摻雜。但固固摻雜和液固摻雜易引起摻雜元素偏析，摻雜元素含量不穩(wěn)定，導(dǎo)致所制得的鑰材達不到理想的性能要求。液液摻雜是I種新技術(shù)與工藝，目前很少研究和報道。周美玲等采用液液法和溶膠凝膠技術(shù)制備了納米級的摻雜鑰粉，但對具體摻雜工藝，如溶液PH值、絡(luò)合劑添加量、成膠工藝、干燥方式、熱處理溫度及時間等未進行詳盡的報道。同時上述方法制備過程中出現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)沉淀物。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了制備摻雜均勻的 稀土鑭摻雜納米鑰粉，同時消除液液摻雜過程中的化學(xué)反應(yīng)沉淀物，本發(fā)明提出一種一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法。
[0006]本發(fā)明一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法，按照以下步驟進行:
(1)將仲鑰酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和冊13水調(diào)節(jié)溶液PH值為f 3，使檸檬酸根離子與鑰酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在7(T90 °C下水浴成透明的淡黃色溶膠，在100-120 1:下烘干后得到干凝膠；
(2)將干凝膠在560°C燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540 1:和980 °C，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在 300~500 nm。
[0007]本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備納米稀土摻雜鑰粉，溶液pH值的調(diào)控和檸檬酸的添加量是工藝的關(guān)鍵。當(dāng)初始溶液的pH=l、檸檬酸與仲鑰酸銨的質(zhì)量比控制在1.5:1時，可以制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在500 nm左右。
[0008]在摻雜Mo03粉中，鑭以La203或La-Mo復(fù)合氧化物形式存在，稀土顆粒粘附在Mo03顆粒表面。在摻雜Mo03粉的還原過程中La-Mo復(fù)合氧化物分解，在摻雜鑰粉中鑭以La203的形式存在。[0009]本發(fā)明采用液液摻雜新工藝和溶膠凝膠法制備稀土鑭摻雜鑰粉，不僅制備摻雜均勻的稀土鑭摻雜納米鑰粉，同時消除液液摻雜過程中的化學(xué)反應(yīng)沉淀物。
[0010]
【具體實施方式】
[0011]實施例1
一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法，按照以下步驟進行:
(1)將仲鑰酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和冊13水調(diào)節(jié)溶液PH值為1，使檸檬酸根離子與鑰酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在90 °C下水浴成透明的淡黃色溶膠，在120 1:下烘干后得到干凝膠；
(2)將干凝膠在560°C燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540 1:和980 °C，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在 300 nm。
[0012]實施例2
一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法，按照以下步驟進行:
(1)將仲鑰酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和冊13水調(diào)節(jié)溶液PH值為1，使檸檬酸根離子與鑰酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在70 °C下水浴成透明的淡黃色溶膠，在100 1:下烘干后得到干凝膠；
(2)將干凝膠在560°C燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540 1:和980 °C，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在 500 nm。
[0013]實施例3
一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法，按照以下步驟進行:
(1)將仲鑰酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和冊13水調(diào)節(jié)溶液PH值為1，使檸檬酸根離子與鑰酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在80 °C下水浴成透明的淡黃色溶膠，在110 1:下烘干后得到干凝膠；
(2)將干凝膠在560°C燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540 1:和980 °C，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在 400 nm。
【權(quán)利要求】
1.一種納米稀土鑭摻雜鑰粉的方法，其特征在于按照以下步驟進行: (1)將仲鑰酸銨、稀土硝酸鑭以及絡(luò)合劑檸檬酸以溶液的方式混合，用HNO3和冊13水調(diào)節(jié)溶液PH值為f 3，使檸檬酸根離子與鑰酸根離子及稀土離子絡(luò)合成穩(wěn)定的化合物，溶液在7(T90 °C下水浴成透明的淡黃色溶膠，在100-120 1:下烘干后得到干凝膠； (2)將干凝膠在560°C燒結(jié)6h，然后在四管燒結(jié)還原爐中以氫氣為還原劑進行兩步還原，分別得到摻雜MoO3粉和Mo粉，兩步還原的還原溫度分別為540 1:和980 °C，制備出顆粒圓整且分布均勻的納米摻雜稀土鑰粉，摻雜相尺寸在100 nm以下，摻雜鑰粉顆粒尺寸在 300~500 nm。
【文檔編號】B22F9/22GK103722176SQ201310599761
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】劉成濤 申請人:劉成濤