一種從含有鉻離子和鐵離子的溶液中提取鉻的方法
【專利摘要】一種從含有鉻離子和鐵離子的溶液中提取鉻的方法，按以下步驟進(jìn)行：（1）將含鉻離子鐵離子的溶液溫度控制在15~20℃，然后在攪拌條件下加入氫氧化鉀溶液或碳酸鉀溶液；攪拌均勻；（2）將pH值調(diào)整至0~1.5之間，獲得鹽析母液；（3）將鹽析溶液在0~60℃條件下進(jìn)行陳化，鉻元素以KCr（SO4）2·12H2O紫色結(jié)晶的形式析出；（4）將陳化后的物料過(guò)濾，分離出紫色結(jié)晶，洗滌干燥后獲得KCr（SO4）2·12H2O晶體。本發(fā)明將多步除雜簡(jiǎn)化為選擇性提取，條件溫和，成本低廉，且無(wú)“三廢”排放；整體流程中無(wú)Cr（Ⅵ）產(chǎn)生，雜質(zhì)元素能夠得到高效綜合利用。
【專利說(shuō)明】一種從含有鉻離子和鐵離子的溶液中提取鉻的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于礦物加工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前由鉻鐵礦制備鉻鹽的生產(chǎn)工藝主要包括有鈣焙燒工藝、無(wú)鈣焙燒工藝和熔鹽液相氧化工藝，這些工藝都存在Cr (VI)污染的問(wèn)題。近些年，世界各國(guó)在Cr (VI)污染的綜合治理上進(jìn)行了大量的研究工作，但經(jīng)濟(jì)高效的處理方式仍未出現(xiàn)。因此，由末端治理向清潔生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化轉(zhuǎn)型成為從根本上解決這一頑疾的必然趨勢(shì)。
[0003]鉻鐵礦及鉻鐵合金的硫酸浸出工藝是一種不產(chǎn)生Cr (VI)的鉻鹽制備新技術(shù)，但浸出液中鉻與鐵、鎂等陽(yáng)離子的分離問(wèn)題成為制約該工藝工業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵因素。
[0004]傳統(tǒng)的除雜方式是對(duì)體系中的雜質(zhì)元素逐一進(jìn)行分離，其中最重要的是鉻與鐵的分離，主要的分離方法有以下幾種:針鐵礦法、莫爾鹽法、草酸亞鐵法和黃鉀鐵釩法。
[0005] 針鐵礦法是先將溶液中的Fe3+還原為Fe2+，再將溶液加熱至90°C以上，滴加氧化劑和弱堿溶液，令Fe2+緩慢氧化為Fe3+，目的是保證[Fe3+] < lg/L。在pH值為2~4的溶液中Fe3+以針鐵礦的形式沉淀下來(lái)，在結(jié)晶長(zhǎng)大后通過(guò)過(guò)濾與液相分離；此法操作繁瑣，且pH值難以準(zhǔn)確控制，易生成具有吸附性的膠狀物，影響鉻與鐵的分離效果。
[0006]莫爾鹽法是在酸性溶液中加入過(guò)量硫酸銨，加熱并長(zhǎng)時(shí)間保溫，而后將溶液快速冷卻令鐵以硫酸亞鐵銨晶體的形式析出；此法除鐵率難以達(dá)到較高水平，會(huì)有少量鐵殘留在溶液中。
[0007]草酸亞鐵法是首先加入還原劑使Fe3+還原為Fe2+，然后將溶液pH值調(diào)整到I~4的區(qū)間內(nèi)，加入草酸溶液使鐵沉淀；此法除鐵率可達(dá)98%以上，但仍無(wú)法將鐵其除盡。
[0008]黃鉀鐵釩法是向溶液中加入K+、Na+、NH4+等離子，使之與Fe3+在硫酸鹽溶液中形成晶體，以M2Fe6(SO4)4(OH)12 (M代表K、Na、NH4+等)的形式沉淀而被分離出去；此法鉻與鐵的分離效果好，但過(guò)濾性不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對(duì)現(xiàn)有含有鉻離子和鐵離子的硫酸浸出液在分離技術(shù)上存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法，通過(guò)加入含鉀溶液使鉻離子形成結(jié)晶，實(shí)現(xiàn)鉻離子與溶液中其他離子分離，達(dá)到對(duì)硫酸浸出液的高效利用和無(wú)害生產(chǎn)。
[0010]本發(fā)明的從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法按以下步驟進(jìn)行:
1、將含鉻離子鐵離子的溶液溫度控制在15~20°C，然后在攪拌條件下向含鉻離子鐵離子的溶液中加入氫氧化鉀溶液或碳酸鉀溶液，加入量按完全反應(yīng)生成KCr(SO4)2.12H20加入，反應(yīng)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: (1)將含鉻離子鐵離子的溶液溫度控制在15~20°C，然后在攪拌條件下向含鉻離子鐵離子的溶液中加入氫氧化鉀溶液或碳酸鉀溶液，加入量按完全反應(yīng)生成KCr(SO4)2.12H20加入，所依據(jù)的反應(yīng)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法，其特征在于所述的步驟(3)中，為促進(jìn)鉻析出，先向鹽析母液中加入有機(jī)溶劑，加入量為鹽析母液總體積的f 95%，然后開(kāi)始陳化；所述的有機(jī)溶劑選用甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、環(huán)己酮或乙酸乙酯O
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法，其特征在于所述的含鉻離子鐵離子的溶液是指鉻鐵礦硫酸浸出液或鉻鐵合金硫酸浸出液，按重量百分比含 Cr3+ 35~45g/L，F(xiàn)e3+ 15~20g/L，Mg2+ 0~8g/L，SO廣 220~240g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法，其特征在于所述的氫氧化鉀溶液或碳酸鉀溶液采用滴入或直接加入的方式加入到含鉻離子鐵離子的溶液中，滴入或加入速度以含鉻離子鐵離子的溶液的PH值在0-3之間為準(zhǔn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法，其特征在于所述的氫氧化鉀溶液的濃度為0.5^3 mol/L，碳酸鉀溶液為飽和溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法，其特征在于所述的陳化為自然陳化、超聲陳化或攪拌陳化。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法，其特征在于所述的KCr(SO4) 2.12H20晶體的重量純度在93~99%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法，其特征在于鉻的回收率為95~98%。
【文檔編號(hào)】C22B34/32GK103725882SQ201310674458
【公開(kāi)日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】劉承軍, 史培陽(yáng), 趙青, 張波, 姜茂發(fā) 申請(qǐng)人:東北大學(xué)