一種FeCo合金吸波材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有高飽和磁化強(qiáng)度和良好吸波性能的鐵鈷合金吸波材料的制備方法，該方法包括如下步驟：將原材料硫酸亞鐵和氯化鈷溶于蒸餾水中，得到初始溶液，對初始溶液進(jìn)行磁力攪拌；氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將反應(yīng)置于堿性環(huán)境下進(jìn)行，同時往溶液中加入還原劑，使反應(yīng)更徹底；在反應(yīng)過程中進(jìn)行超聲處理1~3h，超聲處理后，對物料進(jìn)行清洗、干燥即可得到所需產(chǎn)物。本發(fā)明的制備方法具有合成周期短、產(chǎn)率大、工藝流程簡單、成本低的優(yōu)點(diǎn)，且采用本發(fā)明的制備方法得到的鐵鈷合金吸波材料具有高飽和磁化強(qiáng)度以及良好的吸波性能。
【專利說明】一種FeCo合金吸波材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種性能良好的FeCo合金吸波材料的制備方法,屬于磁性吸波材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展,使人們時刻生活在充滿電磁福射的環(huán)境中，電磁干擾對人類的健康威脅也愈來愈大，因此，對電磁輻射污染的治理勢在必行。吸波材料是防止其污染的方法之一。鐵基材料和鐵氧體是典型的磁損耗型吸波材料，但鐵氧體由于其本身密度大、質(zhì)量填充率聞，使用受:到極大限制。和鐵氧體相比，鐵基材料特別是鐵鉆合金有著更聞的飽和磁化強(qiáng)度和磁損耗能力，同時居里溫度也有了顯著的提升，常被應(yīng)用于高溫吸波材料。常見的制備鐵鈷合金的方法有水熱法、電沉積法、機(jī)械合金化發(fā)、化學(xué)還原法。c.Rizal等人用交流電沉積法，成功的制備出了納米級別的鐵鈷合金，當(dāng)鐵鈷的原子比為3:1時，該合金在室溫下顯示出非常高的飽和磁化強(qiáng)度of Applied Physics 113,113905-2,(2013))。申思等采用草酸、草酸銨、碳酸氫銨三種不同的沉淀劑，成功制備出鐵鈷合金(沉淀劑對共沉淀法制備FeCo預(yù)合金粉末粒度與形貌的影響，截夜金屬，2008.32 (2):0258-7076)。王磊等人采用了機(jī)械合金化的方法，制備出了納米晶鐵鈷固溶體合金粉末，與純的羰基鐵相比，該種方法制備的鐵鈷合金飽和磁化強(qiáng)度提高了將近10%，同時，微波反射率峰逐漸向低頻段方向移動(機(jī)械合金化FeCo微波材料的研究，截奈金慮，2007.31 (5):0258-7076 ) 0F.Y.Qiu等人采用化學(xué)還原法成功制備出不同原子比的鐵鈷合金
Today 170， (2011)， 64-68)。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種性能良好的FeCo合金吸波材料的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
一種FeCo合金吸波材料的制備方法，包括如下步驟:
步驟1，將一定質(zhì)量比的硫酸亞鐵和氯化鈷混合物料同時加入蒸餾水中，得到初始溶液，對該溶液進(jìn)行磁力攪拌；
步驟2，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將步驟I溶液中的反應(yīng)置于堿性環(huán)境下進(jìn)行，同時向溶液中加入還原劑；
步驟3，將步驟2得到的溶液進(jìn)行超聲處理，其中，超聲處理的時間為I~3 h ;
步驟4，將超聲處理后的產(chǎn)物經(jīng)過清洗、干燥即可得到所需產(chǎn)物。
[0005]其中，步驟I中，所述硫酸亞鐵和氯化鈷的摩爾比為1:1。
[0006]其中，步驟2中，所述還原劑為水合肼。
[0007]其中，步驟2中，所述水合肼的質(zhì)量百分含量為85%。
[0008]其中，步驟3中，所述超聲處理的溫度為30°C~70°C。
[0009]其中，步驟4中，所述清洗采用的清洗劑為蒸餾水和無水乙醇。
[0010]采用上述方法制得 到的鐵鈷合金吸波材料粒子表面光滑，雜質(zhì)含量少，該吸波材料的飽和磁化強(qiáng)度為225 emu/g，且在10.5 GHz到17.6 GHz范圍內(nèi)的反射率均低與-10dB，而涂層厚度僅為1.5mm (石蠟參雜量為30 wt%)。
[0011]有益效果:相比與現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明制備方法得到的鐵鈷合金吸波材料具有高的飽和磁化強(qiáng)度，同時，作為吸波材料，其在高頻段有著良好的吸波性能，低于-1OdB的頻帶寬度能夠達(dá)到7.1GHz，且涂層厚度只有1.5mm，另外，本發(fā)明的制備方法具有合成周期短、產(chǎn)率大、工藝流程簡單、成本低的優(yōu)點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的鐵鈷合金吸波材料的掃描電子顯微鏡圖；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制得的鐵鈷合金吸波材料的掃描電子顯微鏡圖；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制得的鐵鈷合金吸波材料的掃描電子顯微鏡圖；
圖4為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3所制得的鐵鈷合金吸波材料的X射線衍射圖；
圖5為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的鐵鈷合金吸波材料的能譜圖；
圖6為本發(fā)明實(shí)施例2所制得的鐵鈷合金吸波材料的能譜圖；
圖7為本發(fā)明實(shí)施例3所制得的鐵鈷合金吸波材料的能譜圖；
圖8為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3所制得鐵鈷合金吸波材料的磁滯回線圖；
圖9為本發(fā)明實(shí)施例1制得的鐵鈷合金吸波材料的電磁參數(shù)圖；` 圖10為本發(fā)明實(shí)施例2制得的鐵鈷合金吸波材料的電磁參數(shù)圖；
圖11為本發(fā)明實(shí)施例3制得的鐵鈷合金吸波材料的電磁參數(shù)圖；
圖12為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3所制得的鐵鈷合金吸波材料，將其電磁參數(shù)數(shù)據(jù)通過反射率損耗計算公式模擬得到的涂層厚度為1.5mm下的吸波性能圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0014]實(shí)施例1
一種FeCo合金吸波材料的制備方法，包括如下步驟:
步驟I，分別稱取8 g硫酸亞鐵和8 g氯化鈷置于三口燒瓶中，往燒瓶中加入100 mL的蒸餾水，得到初始溶液，對該溶液進(jìn)行磁力攪拌5分鐘；
步驟2，在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下，將5 g氫氧化鈉加入步驟I處理后的溶液中，同時再向溶液中迅速加入50 mL水合肼，其中，水合肼的質(zhì)量百分含量為85% ；
步驟3，將步驟2處理后的溶液進(jìn)行超聲處理，超聲處理的時間為I h，超聲處理的溫度為 70 0C ；
步驟4，將超聲處理后的溶液冷卻至室溫，再用蒸餾水和無水乙醇各清洗3次，清洗后干燥即可得到所需產(chǎn)物，得到的產(chǎn)物具有寬頻帶，強(qiáng)吸收和重量輕的特點(diǎn)。
[0015]實(shí)施例2
一種FeCo合金吸波材料的制備方法，包括如下步驟:
步驟I，分別稱取9 g硫酸亞鐵和9g氯化鈷置于三口燒瓶中，往燒瓶中加入100 mL的蒸餾水，得到初始溶液，對該溶液進(jìn)行磁力攪拌5分鐘；
步驟2，在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下，將6 g氫氧化鈉加入步驟I處理后的溶液中，同時再向溶液中迅速加入40 mL水合肼，其中，水合肼的質(zhì)量百分含量為85% ；
步驟3，將步驟2處理后的溶液進(jìn)行超聲處理，超聲處理的時間為2 h，超聲處理的溫度為 50 0C ；
步驟4，將超聲處理后的溶液冷卻至室溫，再用蒸餾水和無水乙醇各清洗3次，清洗后干燥即可得到所需產(chǎn)物，得到的產(chǎn)物具有寬頻帶，強(qiáng)吸收和重量輕的特點(diǎn)。
[0016]實(shí)施例3
一種FeCo合金吸波材料的制備方法，包括如下步驟:
步驟1，分別稱取10 g硫酸亞鐵和IOg氯化鈷置于三口燒瓶中，往燒瓶中加入100 mL的蒸餾水，得到初始溶液，對該溶液進(jìn)行磁力攪拌5分鐘；
步驟2，在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下，將6 g氫氧化鈉加入步驟I處理后的溶液中，同時再向溶液中迅速加入45 mL水合肼，其中，水合肼的質(zhì)量百分含量為85% ； 步驟3，將步驟2處理后的溶液進(jìn)行超聲處理，超聲處理的時間為3 h，超聲處理的溫度為 30 0C ；
步驟4，將超聲處理后的溶液冷卻至室溫，再用蒸餾水和無水乙醇各清洗3次，清洗后干燥即可得到所需產(chǎn)物，得到的產(chǎn)物具有寬頻帶，強(qiáng)吸收和重量輕的特點(diǎn)。
[0017]圖1~圖3分別為實(shí)施例1、2、3所制備的鐵鈷合金吸波材料的SEM圖片，從圖1可以看出，制備得到的鐵鈷合金吸波材料粒子呈正方體，粒子的每個棱長大約為300~400nm，表面光滑，部分粒子表面附有少量50 nm左右的小顆粒；從圖2可以看出，制備得到的鐵鈷合金吸波材料粒子呈金字塔狀，粒子的每個棱長為300~400nm左右，表面很光滑；從圖3可以看出，制備得到的鐵鈷合金吸波材料粒子呈六角錐形，粒子的棱長為300~400nm，表面完整光滑；通過以上分析可以得出，超聲處理的時間對制備所得的產(chǎn)物的形貌有很大的影響，隨著超聲時間的增長，樣品逐漸由正方體向六角錐型過渡，形成的大致過程是:先形成正方體，然后再分裂成兩個三角錐形，緊接著沿著三角錐的三個面生長棱，最終形成六角錐形。
[0018]圖4為實(shí)施例1、2、3所制備的鐵鈷合金吸波材料的X射線衍射圖，從XRD圖上可以看出所有吸波材料的(110)晶面的特征衍射峰最為明顯，而且還存在(211)晶面的衍射峰，表明合成的三個吸波材料均為典型的FeCo合金。
[0019]圖5~圖7分別為實(shí)施例1.、2、3所制備的鐵鈷合金吸波材料的能譜圖，鈷鐵原子比依次為53:47,52:48和51:49.，基本接近1:1。
[0020]圖8為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3所制得鐵鈷合金吸波材料的磁滯回線圖，從圖8中可以看出，實(shí)施例1、2、3所得的鐵鈷合金吸波材料所對應(yīng)的飽和磁化強(qiáng)度分別為199、212.和225 emu/g，而上述吸波材料的矯頑力基本保持在140 Oe以內(nèi)，有利于微波吸收。
[0021]圖9~11分別為本發(fā)明實(shí)施例1，2，3所制得的鐵鈷合金吸波材料的電磁參數(shù)圖，從圖中可以看出，在100 MHZ~18 GHz范圍內(nèi)，吸波材料的磁導(dǎo)率實(shí)部和虛部都在2左右，無明顯波動，而介電實(shí)部在10~14之間波動，其共振頻率在13 GHz左右，表明這種合金有利于電磁匹配。
[0022]圖12為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3所制得的鐵鈷合金材料，通過反射率損耗計算公式得到的涂層(石蠟參雜量為30 wt%)厚度為1.5 mm下的吸波性能圖，從圖中可以看出，實(shí)施例3得到的吸波材料的反射率損耗最大，在13.6 GHz范圍內(nèi)出現(xiàn)了最大的值-22 dB。并且在10.5~17.6 GHz范圍內(nèi)，反射率損耗均低于-10dB，頻帶寬度達(dá)到7.1 GHz，在電磁吸波領(lǐng)域具有潛在的價值。
[0023]顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。而這些屬于本發(fā)明的精神所引伸出的顯而易見的變`化或變動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種FeCo合金吸波材料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟1，將一定質(zhì)量比的硫酸亞鐵和氯化鈷混合物料同時放入蒸餾水中進(jìn)行反應(yīng)，對反應(yīng)溶液進(jìn)行磁力攪拌； 步驟2，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將步驟I溶液中的反應(yīng)在堿性環(huán)境中進(jìn)行，同時向溶液中加入還原劑； 步驟3，將步驟2得到的溶液進(jìn)行超聲處理，其中，超聲處理的時間為I~3 h ; 步驟4，將超聲處理后的產(chǎn)物經(jīng)過清洗、干燥即可得到所需產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeCo合金吸波材料的制備方法，其特征在于:步驟I中，所述硫酸亞鐵和氯化鈷的摩爾比為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeCo合金吸波材料的制備方法，其特征在于:步驟2中，所述還原劑為水合肼。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的FeCo合金吸波材料的制備方法，其特征在于:步驟2中，所述水合肼的質(zhì)量百分含量為85%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeCo合金吸波材料的制備方法，其特征在于:步驟3中，所述超聲處理的溫度為30°C~70°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeCo合金吸波材料的制備方法，其特征在于:步驟4中，所述清洗采用的清洗劑為蒸餾水和無水`乙醇。
【文檔編號】B22F9/24GK103667887SQ201310725369
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】姬廣斌, 呂華良, 李少佳, 王敏 申請人:南京航空航天大學(xué)