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      一種鎂合金表面復合膜的制備方法

      文檔序號:3299832閱讀:184來源:國知局
      一種鎂合金表面復合膜的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鎂合金表面復合膜的制備方法,包括按順序進行的如下步驟:步驟[1]將鎂合金表面進行磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理,在鎂合金表面形成一層磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜;步驟[2]采用等離子體增強化學氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[1]處理后鎂合金的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜表面沉積一層二氧化硅層;步驟[3]采用等離子體增強化學氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[2]處理后鎂合金的二氧化硅層表面沉積一層氮化硅層。本發(fā)明在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層上沉積的二氧化硅層可植根于磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層均勻分布的微孔隙中生長,促進了磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層與二氧化硅層的有效結(jié)合,二氧化硅層有利于等離子體增強化學氣相沉積氮化硅層的生長,而氮化硅層具有良好的抗氧化性和絕緣性能。
      【專利說明】一種鎂合金表面復合膜的制備方法
      【技術(shù)領域】
      [0001]本發(fā)明涉及合金表面處理【技術(shù)領域】,特別涉及一種鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化娃復合膜的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]鎂合金的密度大約是鋁合金密度的三分之二,是鋼鐵密度的四分之一,然而它的強度卻明顯高于鋁合金和鋼,剛度也遠遠高于工程塑料而與鋁合金和鋼相當。當前,資源與環(huán)境已成為人類可持續(xù)發(fā)展的首要問題,而鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,在節(jié)能減排方面具有獨特的優(yōu)勢;而且有很好的導熱、減震、電磁屏蔽等優(yōu)異性能,在交通、電子通訊、航空航天、國防軍工等領域具有極其廣闊的應用前景,而且還能回收再利用,因此被譽為“21世紀綠色工程材料”。然而,由于鎂的化學性質(zhì)活潑,電極電位很低(-2.73V),且形成的氧化膜較薄,尤其是在潮濕的環(huán)境下,導致鎂合金在應用時極易遭到腐蝕破壞,腐蝕問題嚴重制約著鎂合金的開發(fā)和推廣應用。
      [0003]鎂合金的腐蝕大多數(shù)情況下屬于局部腐蝕,實驗證明,一般情況下,純鎂屬于穿晶腐蝕,而鎂合金卻是均勻腐蝕。其腐蝕類型主要有:點蝕,電偶腐蝕,應力腐蝕開裂和高溫腐蝕。
      [0004]鎂合金在空氣中表面會生成氧化膜,但這種氧化膜不能有效的防護基體免于腐蝕,需要通過對表面轉(zhuǎn)化處理形成一層致密的保護膜或涂層,以達到提高耐腐蝕性的目的。目前,鎂合金抗腐蝕處理主要分為表面改性和表面轉(zhuǎn)化處理。表面改性處理是在金屬表面與外界環(huán)境之間制備耐蝕膜增強耐腐蝕性,目前較普遍的表面改性有:離子注入技術(shù),激光處理技術(shù),物理氣相沉積技術(shù)和化學氣相沉積技術(shù)?;瘜W轉(zhuǎn)化處理技術(shù)是提高鎂合金耐蝕性能的有效方法;然而,至今該技術(shù)并未得到廣泛應用,主要有原因是:1,單一轉(zhuǎn)化膜層的抗腐蝕性無法達到工程使用要求。2,轉(zhuǎn)化膜層表面和內(nèi)部存在較多的微裂紋,為腐蝕性的介質(zhì)提供了通道,抗腐蝕能力下降。`
      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種鎂合金表面復合膜的制備方法,其通過復合的處理方法,彌補單一處理工藝的不足,增強鎂合金的使用性能,尤其是抗腐蝕能力。
      [0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種鎂合金表面復合膜的制備方法,包括按順序進行的如下步驟:
      [0007]步驟[1]將鎂合金表面進行磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理,在鎂合金表面形成一層磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜;
      [0008]步驟[2]采用等離子體增強化學氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[1]處理后鎂合金的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜表面沉積一層二氧化硅層;
      [0009]步驟[3]采用等離子體增強化學氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[2]處理后鎂合金的二氧化娃層表面沉積一層氮化娃層。
      [0010]進一步的,步驟[1]所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理步驟為:首先將鎂合金試樣用600目到1000目的水砂紙粗磨,然后用1500目到2000目的水砂紙細磨,用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進行拋光至表面光亮無劃痕,然后依次用丙酮,無水乙醇,去離子水超聲波清洗10~20分鐘,之后用熱風吹干,再進行噴砂處理3分鐘以去除表面氧化膜、增加表面粗糙度,最后在由磷酸鹽、錳鹽、磷酸組成的水溶液中進行所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理。
      [0011]進一步的,所述磷酸鹽是由質(zhì)量比為1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇組成的混合物,所述錳鹽是由質(zhì)量比為1:1的碳酸錳和高錳酸鉀組成的混合物。 [0012]進一步的,所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理所用的轉(zhuǎn)化處理液中所述磷酸鹽濃度為80~200g/L,所述錳鹽的濃度為30~50g/L,轉(zhuǎn)化處理液的pH為3~5。
      [0013]進一步的,所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理過程中,轉(zhuǎn)化處理溫度是40~50°C,轉(zhuǎn)化處理時間是15~40分鐘,轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進行輔助處理。
      [0014]進一步的,所述步驟[2]的具體操作步驟為:將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5X10_4~lX10_5Pa,以SiH4、C02和N20的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為30~60sccm,C02的流量為20~30sccm,N20的流量為20~30sccm,沉積溫度為150~300°C,射頻功率為80~120W,沉積時間是20~40分鐘,冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
      [0015]進一步的,所述步驟[3]的具體操作步驟為:將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5X10_4~IX 10_5Pa,以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為90~120sccm,N2的流量為1~20sccm,NH3的流量為100~200SCCm,沉積溫度為200~300°C,射頻功率為70~110W,沉積時間是50~75分鐘,冷卻后就在二氧化娃膜層的表面制得氮化娃層。
      [0016]本發(fā)明的積極效果:本發(fā)明中,磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理運用了磁場的輔助,此處利用了磁流體動力學效應,能夠調(diào)節(jié)反應界面離子傳輸及反應生成的氫氣泡形成過程,以形成具有均勻分布微孔隙的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層。等離子體增強化學氣相沉積技術(shù)是利用高頻電場使低溫、低壓反應氣體電離形成等離子體而進行化學氣相沉積的,因此反應溫度很低即使是使基片處于室溫下也可以進行沉積。等離子體增強化學氣相沉積技術(shù)的主要優(yōu)點有:襯底加熱溫度低,工藝重復性好,沉積的薄膜均勻,膜的缺陷密度小,可在同一設備反應器中完成不同厚度薄膜的沉積。在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層上利用等離子體增強化學氣相沉積的二氧化硅層可植根于磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層均勻分布的微孔隙中生長,促進了磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層與二氧化硅層的有效結(jié)合,二氧化硅層有利于等離子體增強化學氣相沉積氮化硅層的生長,而氮化硅層具有良好的抗氧化性和絕緣性能,同時具有良好的阻擋鈉離子、阻擋金屬離子和氯離子擴散的能力,可以實現(xiàn)綜合性能優(yōu)異的鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化硅復合膜的制備。
      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0017]圖1是AZ91D鎂合金磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面SEM實驗結(jié)果。
      [0018]圖2是AZ91D鎂合金磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜層的截面SEM實驗結(jié)果。[0019]圖3是AZ9 ID鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化娃/氮化娃復合膜的表面SEM實驗結(jié)果。
      [0020]圖4是AZ91D鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化硅復合膜的截面SEM實驗結(jié)果。
      [0021]圖5是AZ91D鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化娃/氮化娃復合膜的不意圖。
      【具體實施方式】
      [0022]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細說明。
      [0023]具體實施選用AZ91D鎂合金,表示該鎂合金含有9%的鋁元素合1%的鋅元素。
      [0024]實施例1
      [0025]1)將AZ91D鎂合金試樣的打磨要先用600目到1000目的水砂紙粗磨,然后用1500目到2000目水砂紙細磨。拋光要用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進行至表面光亮無劃痕。然后依次用丙酮,無水乙醇,去離子水超聲波清洗10~20分鐘。后用熱風吹干,再進行噴砂處理3分鐘。
      [0026]2)然后進行轉(zhuǎn)化處理,轉(zhuǎn)化處理液包括濃度為90g/L的磷酸鹽及濃度為30g/L的錳鹽,所述磷酸鹽1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇的混合物,所述錳鹽是質(zhì)量比為1: 1的高錳酸鉀和碳酸錳的混合物,轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進行輔助處理,轉(zhuǎn)化處理液的PH值是4,溫度是45°C,轉(zhuǎn)化處理時間是25分鐘。
      [0027]經(jīng)過磷酸化處理的AZ91D鎂合金磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面及截面SEM實驗結(jié)果分別如圖1和圖2所示,其中圖2中,存在AZ91D鎂合金基體層201、磷酸鹽轉(zhuǎn)化層202、用于固定試樣的導電熱鑲嵌樹脂203,可以看出單純的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜膜層厚度不均勻,而且縱向裂紋較多,甚至出現(xiàn)了膜層的不連續(xù)。
      [0028]3)將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa,以SiH4、C02和N20的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為50SCCm,C02的流量為30SCCm,N20的流量為30sCCm,沉積溫度為180°C,射頻功率為90W,沉積時間是30分鐘,冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
      [0029]4)將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5X 10_4~1 X 10_5Pa,以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為lOOsccm,N2的流量為20sccm,NH3的流量為150sccm,沉積溫度為250°C,射頻功率為80W,沉積時間是60分鐘,冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。
      [0030]至此制得的AZ91D鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化硅復合膜的表面及截面SEM實驗結(jié)果分別如圖3和圖4所示,其中圖4中明顯存在磷酸鹽轉(zhuǎn)化基層401、等離子增強化學氣相沉積二氧化硅層402、等離子增強化學氣相沉積氮化硅層403,由圖可見其表面雖然有等離子增強化學氣相沉積時氣流鼓吹出的坑,但是膜層表面的裂紋已經(jīng)明顯減少,而且裂紋尺寸減小的也很顯著。經(jīng)過兩次等離子增強化學氣相沉積制備了與鎂合金基體緊密結(jié)合的磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化硅復合膜,能有效地增強鎂合金基體的抗腐蝕能力。
      [0031]圖5是制備的AZ91D鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化硅復合膜的結(jié)構(gòu)示意圖,由圖可以看出經(jīng)本發(fā)明所述方法制備的試樣產(chǎn)品包含AZ91D鎂合金基體501、磷酸鹽轉(zhuǎn)化基層502、等離子增強化學氣相沉積二氧化硅層503、等離子增強化學氣相沉積氮化硅層504。
      [0032]實施例2[0033]1)將AZ91D鎂合金試樣的打磨要先用600目到1000目的水砂紙粗磨,然后用1500目到2000目水砂紙細磨。拋光要用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進行至表面光亮無劃痕。然后依次用丙酮,無水乙醇,去離子水超聲波清洗10~20分鐘。后用熱風吹干,再進行噴砂處理3分鐘。
      [0034]2)然后進行轉(zhuǎn)化處理,轉(zhuǎn)化處理液包括濃度為120g/L的磷酸鹽及濃度為40g/L的錳鹽,所述磷酸鹽1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇的混合物,所述錳鹽是質(zhì)量比為1: 1的高錳酸鉀和碳酸錳的混合物,轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進行輔助處理,轉(zhuǎn)化處理液的PH值是4,溫度是45°C,轉(zhuǎn)化處理時間是25分鐘。
      [0035]3)將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa,以SiH4、C02和N20的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為50SCCm,C02的流量為30SCCm,N20的流量為30sCCm,沉積溫度為180°C,射頻功率為90W,沉積時間是30分鐘,冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
      [0036]4)將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5X 10_4~1 X 10_5Pa,以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為lOOsccm,N2的流量為20sccm,NH3的流量為150sccm,沉積溫度為250°C,射頻功率為80W,沉積時間是60分鐘, 冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。
      [0037]實施例3
      [0038]1)將AZ91D鎂合金試樣的打磨要先用600目到1000目的水砂紙粗磨,然后用1500目到2000目水砂紙細磨。拋光要用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進行至表面光亮無劃痕。然后依次用丙酮,無水乙醇,去離子水超聲波清洗10~20分鐘。后用熱風吹干,再進行噴砂處理3分鐘。
      [0039]2)然后進行轉(zhuǎn)化處理,轉(zhuǎn)化處理液包括濃度為150g/L的磷酸鹽及濃度為50g/L的錳鹽,所述磷酸鹽1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇的混合物,所述錳鹽是質(zhì)量比為1: 1的高錳酸鉀和碳酸錳的混合物,轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進行輔助處理,轉(zhuǎn)化處理液的PH值是4,溫度是45°C,轉(zhuǎn)化處理時間是25分鐘。
      [0040]3)將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa,以SiH4、C02和N20的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為50SCCm,C02的流量為30SCCm,N20的流量為30sCCm,沉積溫度為200°C,射頻功率為90W,沉積時間是40分鐘,冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
      [0041]4)將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5X 10_4~1 X 10_5Pa,以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為lOOsccm,N2的流量為20sccm,NH3的流量為150sccm,沉積溫度為300°C,射頻功率為80W,沉積時間是75分鐘,冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。
      [0042]實施例4
      [0043]1)將AZ91D鎂合金試樣的打磨要先用600目到1000目的水砂紙粗磨,然后用1500目到2000目水砂紙細磨。拋光要用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進行至表面光亮無劃痕。然后依次用丙酮,無水乙醇,去離子水超聲波清洗10~20分鐘。后用熱風吹干,再進行噴砂處理3分鐘。
      [0044]2)然后進行轉(zhuǎn)化處理,轉(zhuǎn)化處理液包括濃度為150g/L的磷酸鹽及濃度為40g/L的錳鹽,所述磷酸鹽1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇的混合物,所述錳鹽是質(zhì)量比為1: 1的高錳酸鉀和碳酸錳的混合物,轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進行輔助處理,轉(zhuǎn)化處理液的PH值是4,溫度是45°C,轉(zhuǎn)化處理時間是25分鐘。
      [0045]3)將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa,以SiH4、C02和N20的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為50SCCm,C02的流量為30SCCm,N20的流量為30sCCm,沉積溫度為150°C,射頻功率為90W,沉積時間是40分鐘,冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
      [0046]4)將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5X 10_4~1 X 10_5Pa,以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為lOOsccm,N2的流量為20sccm,NH3的流量為150sccm,沉積溫度為250°C,射頻功率為80W,沉積時間是75分鐘,冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。
      [0047]以上所述的僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例,所應理解的是,以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想,并不用于限定本發(fā)明的保護范圍,凡在本發(fā)明的思想和原則 之內(nèi)所做的任何修改、等同替換等等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
      【權(quán)利要求】
      1.一種鎂合金表面復合膜的制備方法,其特征在于:包括按順序進行的如下步驟:步驟[1]將鎂合金表面進行磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理,在鎂合金表面形成一層磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜;步驟[2]采用等離子體增強化學氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[1]處理后鎂合金的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜表面沉積一層二氧化娃層;步驟[3]采用等離子體增強化學氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[2]處理后鎂合金的二氧化娃層表面沉積一層氮化娃層。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法,其特征在于:步驟[1]所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理步驟為:首先將鎂合金試樣用600目到1000目的水砂紙粗磨,然后用1500目到2000目的水砂紙細磨,用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進行拋光至表面光亮無劃痕,然后依次用丙酮,無水乙醇,去離子水超聲波清洗10~20分鐘,之后用熱風吹干,再進行噴砂處理3分鐘以去除表面氧化膜、增加表面粗糙度,最后在由磷酸鹽、錳鹽、磷酸組成的水溶液中進行所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法,其特征在于:所述磷酸鹽是由質(zhì)量比為1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇組成的混合物,所述錳鹽是由質(zhì)量比為1:1的碳酸錳和高錳酸鉀組成的混合物。
      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法,其特征在于:所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理所用的轉(zhuǎn)化處理液中所述磷酸鹽濃度為80~200g/L,所述錳鹽的濃度為30~50g/L,轉(zhuǎn)化處理液的pH為3~5。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法,其特征在于:所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理所用的轉(zhuǎn)化處理液中所述磷酸鹽濃度為90g/L,所述錳鹽的濃度為30g/L,轉(zhuǎn)化處理液的pH為4。
      6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法,其特征在于:所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理所用的轉(zhuǎn)化處理液中所述磷酸鹽濃度為120g/L,所述錳鹽的濃度為40g/L,轉(zhuǎn)化處理液的pH為4。
      7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法,其特征在于:所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理過程中,轉(zhuǎn)化處理溫度是40~50°C,轉(zhuǎn)化處理時間是15~40分鐘,轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進行輔助處理。
      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法,其特征在于:所述步驟[2]的具體操作步驟為:將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa,以SiH4、C02和N20的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為30~60sccm,C02的流量為20~30sccm,N20的流量為20~30sccm,沉積溫度為150~300°C,射頻功率為80~120W,沉積時間是20~40分鐘,冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金表面復合膜的制備方法,其特征在于:所述步驟[3]的具體操作步驟為:將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強化學氣相沉積設備的沉積室中,系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa,以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應氣源,SiH4的流量為90~120sccm,N2的流量為1~20sccm,NH3的流量為100~200sccm,沉積溫度為200~300°C,射頻功率為70~110W,沉積時間是50~75分鐘,冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。
      【文檔編號】C23C16/513GK103726059SQ201310747008
      【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
      【發(fā)明者】趙明, 宋輝, 何廣平, 盧光華, 趙全亮 申請人:北方工業(yè)大學
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