R－t－b系燒結(jié)磁體的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明的R－T－B系燒結(jié)磁體的制造方法包括：隔著具有開口部的平板狀的保持部件，交替配置RH擴(kuò)散源和R－T－B系燒結(jié)磁石體，構(gòu)成疊層體的工序；將上述疊層體配置在處理容器內(nèi)的工序；在上述處理容器內(nèi)的壓力為2.0Pa以上、50Pa以下、溫度為800℃以上、950℃以下的條件下，進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序(A)；和在上述處理容器內(nèi)的壓力為150Pa以上、2kPa以下、溫度為800℃以上、950℃以下的條件下，進(jìn)行RH擴(kuò)散處理的工序(B)，并且包括將工序(A)和工序(B)交替重復(fù)2次以上的工序。
【專利說明】R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及R — T 一 B系燒結(jié)磁體的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在本說明書中，“R —T— B”的R為稀土元素中的至少一種。另外，T為過渡金屬元素中的至少一種，必須含有Fe。B為硼。其中，稀土元素是指鈧(Sc)、釔(Y)這2種元素和鑭(La)至镥(Lu)的15種元素(鑭系)的總稱。
[0003]R-T-B系燒結(jié)磁體在永久磁體中作為性能最高的磁體而被已知，被用于硬盤驅(qū)動的音圈電動機(jī)(VCM)、混合式車載用電動機(jī)等各種電動機(jī)。
[0004]R-T-B系燒結(jié)磁體在高溫中矯頑力HcJ(以下簡單記載為“HcJ”)降低，因此引起不可逆熱退磁。為了避免不可逆熱退磁，在用于電動機(jī)用等的情況下，要求即使在高溫中也維持HcJ。
[0005]近年來，以提高R — T — B系燒結(jié)磁體的HcJ為目的，提出了如下方法:使用蒸鍍方法對R — T 一 B系燒結(jié)磁體表面供給Dy、Tb等的重稀土元素RH，通過將其重稀土元素RH向磁體內(nèi)部擴(kuò)散，抑制剩余磁通密度BH以下簡單記載為“Br”)的降低，提高HcJ(以下記載為“蒸鍍擴(kuò)散處理方法”)。
[0006]專利文獻(xiàn)I公開了如下方法:在蒸鍍擴(kuò)散處理方法中，通過Nb網(wǎng)和間隔部件將R-T-B系燒結(jié)磁體和含有重稀土元素RH的塊體隔開而配置，將這些加熱到規(guī)定溫度，由此從上述塊體對R — T 一 B系燒結(jié)磁體的表面供給重稀土元素RH，使重稀土元素RH擴(kuò)散到R-T-B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部。
[0007]專利文獻(xiàn)2公開了包括工序(A)和工序(B)，并將工序(A)和工序(B)重復(fù)2次以上的方法:工序(A):在蒸鍍擴(kuò)散處理方法中，在處理容器內(nèi)，通過由高熔點(diǎn)金屬構(gòu)成的支撐部件和支柱，將R — T 一 B系燒結(jié)磁石體和含有重稀土兀素RH的RH擴(kuò)散源隔開而配置，將上述處理容器內(nèi)加熱到規(guī)定溫度，由此從上述RH擴(kuò)散源對R — T 一 B系燒結(jié)磁石體的表面供給重稀土元素RH，使重稀土元素RH擴(kuò)散到R — T 一 B系燒結(jié)磁石體的內(nèi)部的RH供給工序㈧，工序⑶:原樣維持R — T — B系燒結(jié)磁石體的加熱狀態(tài)，中斷從RH擴(kuò)散源向燒結(jié)磁石體的重稀土元素RH供給并維持的RH擴(kuò)散工序(B)。
[0008]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0009]專利文獻(xiàn)
[0010]專利文獻(xiàn)1:國際公開第2007/102391號
[0011]專利文獻(xiàn)2:日本特開2011 - 233554號公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]發(fā)明所要解決的課題
[0013]專利文獻(xiàn)I通過蒸鍍擴(kuò)散處理方法，在R -T-B系燒結(jié)磁體的主相外殼部形成重稀土元素RH的濃縮層。此時，重稀土元素RH從R — T 一 B系燒結(jié)磁體的表面擴(kuò)散到該R-T-B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部，同時，以包含在上述R — T 一 B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部的輕稀土元素RL(RL為Nd和Pr中的至少一種)為主體的液相成分，向上述R — T 一 B系燒結(jié)磁體的表面擴(kuò)散。這樣，就會引起上述重稀土元素RH從上述R — T 一 B系燒結(jié)磁體的表面向內(nèi)部擴(kuò)散、上述輕稀土元素RL從上述R — T 一 B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部向表面擴(kuò)散這樣的相互擴(kuò)散，由此在R — T 一 B系燒結(jié)磁體表面形成以輕稀土兀素RL為主體的溶出部分。該部分有可能與支撐R — T 一 B系燒結(jié)磁體的Nb網(wǎng)發(fā)生固著(以下記載為“熔接”)。
[0014]在專利文獻(xiàn)2所公開的方法中，在RH供給工序(A)中，實(shí)施與專利文獻(xiàn)I所公開的方法相同的蒸鍍擴(kuò)散處理。因此，與專利文獻(xiàn)I所公開的方法同樣，有可能發(fā)生支撐部件與R — T 一 B系燒結(jié)磁體的熔接。
[0015]重稀土元素RH向R — T 一 B系燒結(jié)磁體的供給過多時，多數(shù)情況下引起如上所述的相互擴(kuò)散，多數(shù)情況下發(fā)生熔接。因此，在專利文獻(xiàn)1、2中，重稀土元素RH向R — T 一 B系燒結(jié)磁體的供給不過多時，在載持R — T 一 B系燒結(jié)磁體的Nb網(wǎng)(相當(dāng)于專利文獻(xiàn)2的保持部件)與塊體(相當(dāng)于專利文獻(xiàn)2的RH擴(kuò)散源)之間以及在載持塊體的Nb網(wǎng)與R —T一B系燒結(jié)磁體之間配置間隔部件(相當(dāng)于專利文獻(xiàn)2的支柱)而使之具有空間。但是，其結(jié)果，在處理多量的R — T 一 B系燒結(jié)磁體時，存在不能使一次的處理量增加的問題。
[0016]本發(fā)明的實(shí)施方式能夠提供一種不使R — T 一 B系燒結(jié)磁體和保持部件發(fā)生熔接，使每I次的處理量增加，并使生產(chǎn)效率提高的R — TB系燒結(jié)磁體的制造方法。
[0017]用于解決課題的技術(shù)方案
[0018]本發(fā)明的R — T 一 B系燒結(jié)磁體的制造方法包括:隔著具有開口部的平板狀的保持部件，交替配置RH擴(kuò)散源(含有80原子％以上的重稀土元素RH的金屬或合金。其中，重稀土元素RH為Dy和Tb中的至少一種)和R — T 一 B系燒結(jié)磁石體(R為稀土元素中的至少一種，T為過渡金屬元素中的至少一種，必須含有Fe)，構(gòu)成疊層體的工序；將上述疊層體配置在處理容器內(nèi)的工序；在上述處理容器內(nèi)的壓力為2.0Pa以上、50Pa以下、溫度為800°C以上、950°C以下的條件下，進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序(A);在上述處理容器內(nèi)的壓力為150Pa以上、2kPa以下、溫度為800°C以上、950°C以下的條件下，進(jìn)行RH擴(kuò)散處理的工序(B)，將上述工序(A)和上述工序(B)交替重復(fù)2次以上。
[0019]在某個實(shí)施方式中，上述保持部件的厚度為0.1mm以上、4mm以下。
[0020]在某個實(shí)施方式中，在將上述工序(A)和上述工序(B)交替重復(fù)2次以上之后，以rc /分鐘以上、15°C /分鐘以下的冷卻速度，將處理容器內(nèi)的溫度冷卻到500°C。
[0021]在某個實(shí)施方式中，使用旋轉(zhuǎn)泵或者旋轉(zhuǎn)泵和機(jī)械增壓泵，對上述處理容器內(nèi)進(jìn)行真空排氣處理。
[0022]發(fā)明效果
[0023]本發(fā)明的實(shí)施方式通過將以2.0Pa以上、50Pa以下這樣的壓力進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序和以150Pa以上、2kPa以下的壓力進(jìn)行RH擴(kuò)散處理的工序交替重復(fù)2次以上，能夠抑制重稀土元素RH —下子被供給R — T 一 B系燒結(jié)磁石體，能夠防止過多地供給重稀土元素RH。由此，R — T 一 B系燒結(jié)磁石體與保持部件不發(fā)生熔接。因此，能夠隔著具有開口部的平板狀的保持部件，將R — T 一 B系燒結(jié)磁石體和RH擴(kuò)散源直接疊層，能夠使每I次的RH供給擴(kuò)散處理和RH擴(kuò)散處理的R — T 一 B系燒結(jié)磁石體的處理量增加，能夠使生產(chǎn)效率提聞?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0024]圖1為表示本發(fā)明中疊層體的結(jié)構(gòu)的一個例子的說明圖。
[0025]圖2為表示本發(fā)明中疊層體的結(jié)構(gòu)的一個例子的說明圖。
[0026]圖3為表示R — T 一 B系燒結(jié)磁石體向保持部件的配置狀況的一個例子的說明圖。
[0027]圖4為表示RH擴(kuò)散源向保持部件的配置狀況的一個例子的說明圖。
[0028]圖5為表示進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序(A)和進(jìn)行RH擴(kuò)散處理的工序(B)的重復(fù)例的說明圖，(a)表示沒有重復(fù)工序(A)和工序(B)的(I個循環(huán))例子，(b)表示將工序(A)和工序(B)的重復(fù)3次(3個循環(huán))的例子，(c)表示將工序(A)和工序(B)的重復(fù)6次(6個循環(huán))的例子。
【具體實(shí)施方式】
[0029]在本發(fā)明的實(shí)施方式中，在上述那樣的特定的壓力范圍內(nèi)，進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序(A)之后，在比上述壓力范圍高的壓力范圍內(nèi)，進(jìn)行RH擴(kuò)散處理的工序(B)，將(A)和(B)的工序交替重復(fù)2次以上。S卩，在工序(A)中，使處理容器內(nèi)處于2.0Pa以上、50Pa以下、800°C以上、950°C以下的氣氛中，進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理，由此能夠抑制重稀土元素RH從RH擴(kuò)散源向R — T 一 B系燒結(jié)磁石體過多地供給。但是，RH供給擴(kuò)散時，盡管能夠抑制重稀土元素RH的供給，在繼續(xù)為了得到所期望的磁特性所需要的重稀土元素RH的供給時，供給緩慢地變得過多，作為結(jié)果，發(fā)生熔接。本發(fā)明中，就為了得到所期望的磁特性所需要的重稀土元素RH的供給而言，將RH供給擴(kuò)散處理分成多次進(jìn)行，并將RH擴(kuò)散處理在各自的RH供給擴(kuò)散處理之后實(shí)施，由此重復(fù)“供給擴(kuò)散”和“擴(kuò)散”。由此能夠防止過多地供給。另外，在進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序中，如果不能抑制過多地供給重稀土元素RH，即使僅僅將進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序和進(jìn)行RH擴(kuò)散處理的工序重復(fù)2次以上，也發(fā)生熔接。只是重復(fù)“供給擴(kuò)散”和“擴(kuò)散”，能夠減少熔接的效果小。即，本發(fā)明中，如上所述，在RH供給擴(kuò)散處理中，通過設(shè)定為特定的壓力范圍之后，將進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序和進(jìn)行RH擴(kuò)散處理的工序重復(fù)2次以上，由此能夠不發(fā)生熔接。
[0030]在本發(fā)明中，從RH擴(kuò)散源對R — T 一 B系燒結(jié)磁石體的表面供給重稀土元素RH，并使之?dāng)U散到R — T 一 B系燒結(jié)磁石體的內(nèi)部，將這樣的處理稱為“RH供給擴(kuò)散處理”。另夕卜，將不從RH擴(kuò)散源供給重稀土元素RH而只進(jìn)行向R — T 一 B系燒結(jié)磁石體內(nèi)部的擴(kuò)散的處理稱為“RH擴(kuò)散處理”。進(jìn)一步而言，將RH供給擴(kuò)散處理和RH擴(kuò)散處理重復(fù)2次以上之后，以提高R — T 一 B系燒結(jié)磁體的磁特性為目的而進(jìn)行的熱處理簡單稱為“熱處理”。
[0031]另外，在本發(fā)明中，將重復(fù)進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理和RH擴(kuò)散處理之前以及RH供給擴(kuò)散處理中、RH擴(kuò)散處理中的R — T 一 B系燒結(jié)磁體稱為“R -T-B系燒結(jié)磁石體”，將重復(fù)進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理和RH擴(kuò)散處理之后的R — T 一 B系燒結(jié)磁體稱為“R — T 一 B系燒結(jié)磁體”，將二者進(jìn)行區(qū)別表示。
[0032][RH 擴(kuò)散源]
[0033]RH擴(kuò)散源為含有80原子％以上的重稀土元素RH的金屬或合金，上述重稀土元素RH為Dy、Tb中的至少一種，例如，為Dy金屬、Tb金屬、DyFe合金、TbFe合金等。除Dy、Tb、Fe以外，也可以含有其它元素，RH擴(kuò)散源優(yōu)選含有80原子％以上的重稀土元素RH。重稀土元素RH的含量少于80原子％時，從RH擴(kuò)散源的重稀土元素RH的供給量變少，為了得到所期望的HcJ提高效果，處理時間非常長，因此不優(yōu)選。
[0034]RH擴(kuò)散源的形狀例如為板狀、塊形狀等任意形狀，大小也沒有特別限定。但為了提高RH供給擴(kuò)散處理的處理量，優(yōu)選厚度為0.5?5.0mm的板狀的RH擴(kuò)散源。
[0035]其中，RH擴(kuò)散源除Dy、Tb以外，只要不損害本發(fā)明的效果，也可以含有選自Nd、Pr、La、Ce、Zn、Zr、Sn、Co、Al、Fe、F、N 和 O 中的一種。
[0036][R — T — B系燒結(jié)磁石體]
[0037]R-T-B系燒結(jié)磁石體能夠使用通過公知的組成、制造方法制造的物質(zhì)。
[0038][構(gòu)成疊層體的工序]
[0039]本發(fā)明在進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序之前，首先，在處理容器內(nèi)，隔著保持部件交替疊層RH擴(kuò)散源和R — T 一 B系燒結(jié)磁石體，構(gòu)成疊層體5。具體而言，如圖1所示，從處理容器I內(nèi)的底部依次疊層保持部件4、RH擴(kuò)散源3、保持部件4、R — T 一 B系燒結(jié)磁石體2、保持部件4、RH擴(kuò)散源3、保持部件4、R — T 一 B系燒結(jié)磁石體2，構(gòu)成疊層體5。通過調(diào)整保持部件4的厚度，能夠調(diào)整R — T 一 B系燒結(jié)磁石體2和RH擴(kuò)散源3的距離。
[0040]如圖2所示，在處理容器I內(nèi)重疊多個上述疊層體5，由此能夠I次對大量的R -T-B系燒結(jié)磁石體2進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理和RH擴(kuò)散處理。
[0041]保持R — T 一 B系燒結(jié)磁石體2、RH擴(kuò)散源3的保持部件4為具有開口部的平板狀的部件。保持部件4例如為Nb網(wǎng)、Mo網(wǎng)等。保持部件4優(yōu)選厚度為0.1mm以上、4mm以下。在不足0.1mm時，在工業(yè)上難以制作，另外，從強(qiáng)度的方面考慮，有不能保持R — T 一 B系燒結(jié)磁石體2、RH擴(kuò)散源3的危險(xiǎn)。另外，平板上的保持部件4可以具有從平板部分直立的壁面和/或凸部。
[0042]本發(fā)明使處理容器I內(nèi)為2.0Pa以上、50Pa以下的壓力，進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理，因此不會從RH擴(kuò)散源3供給大量的重稀土元素RH。因此，在超過4mm時，R — T 一 B系燒結(jié)磁石體2和RH擴(kuò)散源3的距離過于大，從RH擴(kuò)散源3向R — T 一 B系燒結(jié)磁石體2供給重稀土元素RH的量少，有不能充分進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的危險(xiǎn)。為了能夠有效地進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理，保持部件4的開口率優(yōu)選具有50%以上，進(jìn)一步優(yōu)選為70%以上。
[0043]處理容器、保持部件4優(yōu)選由Nb、Mo、W、Ta等的高熔點(diǎn)金屬、包含氮化硼、氧化鋯、氧化鋁、氧化釔、氧化鈣、氧化鎂等的陶瓷材料等在RH供給擴(kuò)散處理時、RH擴(kuò)散處理時難以發(fā)生變形、變質(zhì)的材料構(gòu)成。
[0044]如圖3所示，配置在保持部件4上的R — T — B系燒結(jié)磁石體2優(yōu)選以相鄰的R —T - B系燒結(jié)磁石體2彼此不會由因RH供給擴(kuò)散處理溶出的輕稀土元素RL熔接的方式，隔開間隔進(jìn)行配置。另外，配置在保持部件4上的RH擴(kuò)散源3可以與R — T 一 B系燒結(jié)磁石體2同樣隔開間隔而配置，如圖4所示，也可以不隔開而配置，可以對應(yīng)R — T — B系燒結(jié)磁石體2的配置而適當(dāng)?shù)剡x定。另外，在某個實(shí)施方式中，以疊層體的各層具有同樣的厚度的方式，將多個擴(kuò)散源或多個磁石體具有大致相同的高度的物質(zhì)配置成各層。
[0045][進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序]
[0046]將上述疊層體配置在處理容器內(nèi)，使上述處理容器內(nèi)為2.0Pa以上、50Pa以下、8000C以上、950°C以下的氣氛，進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理。S卩，對R — T 一 B系燒結(jié)磁石體和RH擴(kuò)散源將進(jìn)行加熱，從RH擴(kuò)散源對R — T 一 B系燒結(jié)磁石體的表面供給重稀土元素RH，并使重稀土元素RH擴(kuò)散到R — T 一 B系燒結(jié)磁石體的內(nèi)部。以下，將進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序稱為“工序㈧”。
[0047]在工序(A)中，處理容器內(nèi)的壓力低于2.0Pa時，R — T 一 B系燒結(jié)磁石體和保持部件容易熔接。另外，超過50Pa時，不能確保向R — T 一 B系燒結(jié)磁石體充分供給重稀土元素RH，有不能得到期望的HcJ提高效果的危險(xiǎn)。
[0048]在工序(A)中，處理容器內(nèi)的溫度低于800°C時，有不能確保向R — T — B系燒結(jié)磁石體充分供給重稀土元素RH的危險(xiǎn)。另外，在超過950°C時，處理容器內(nèi)的壓力即使為
2.0Pa以上、50Pa以下，R — T 一 B系燒結(jié)磁石體和保持部件也發(fā)生熔接。
[0049][進(jìn)行RH擴(kuò)散處理的工序]
[0050]在工序(A)之后，使處理容器內(nèi)的壓力上升到高于重稀土元素RH的蒸氣壓的150Pa以上、2kPa以下，進(jìn)行RH擴(kuò)散處理。即，抑制從RH擴(kuò)散源供給重稀土元素RH，只進(jìn)行向R — T 一 B系燒結(jié)磁石體內(nèi)部的擴(kuò)散。以下，將進(jìn)行該RH擴(kuò)散處理的工序稱為“工序(B) ”。
[0051]在工序(B)中，處理容器內(nèi)的壓力低于150Pa時，有不能充分抑制重稀土元素RH的供給的危險(xiǎn)。處理容器內(nèi)的壓力的上限為2kPa以下，這是為了能夠順利地重復(fù)進(jìn)行(A)工序和(B)工序，使批量生產(chǎn)性提高，在不考慮批量生產(chǎn)性的情況下，即使超過2kPa(例如大氣壓)也可以。
[0052]工序(B)未必需要完全中斷重稀土元素RH的供給。如果能夠充分地抑制從RH擴(kuò)散源供給重稀土元素RH，就能夠得到本發(fā)明的效果。
[0053]在工序⑶中，未必需要在處理容器內(nèi)的溫度與之前進(jìn)行的工序(A)的溫度相同的溫度進(jìn)行，可以在800°C以上、950°C以下的范圍進(jìn)行。但是，從生產(chǎn)效率的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選在與工序(A)的溫度相同的溫度進(jìn)行。這里所說的相同溫度是指兩者的溫度差為20°C以內(nèi)的意思。
[0054][將工序(A)和工序⑶交替重復(fù)2次以上的工序]
[0055]接著，將進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序(A)和進(jìn)行RH擴(kuò)散處理的工序(B)交替重復(fù)2次以上。圖5為表示作為重稀土元素RH使用Dy時的工序(A)和工序(B)的重復(fù)例的說明圖。圖5(a)表示只進(jìn)行I次工序(A)3小時和工序(B)6小時、即不重復(fù)進(jìn)行(I個循環(huán))的現(xiàn)有例。圖5 (b)表示將工序(A) I小時和工序(B) 2小時重復(fù)3次(3個循環(huán))的本發(fā)明的例子，圖5(c)表不將工序(A)0.5小時和工序(B) I小時重復(fù)6次(6個循環(huán))的本發(fā)明的例子。圖5(a)?(c)中，即使增加重復(fù)次數(shù)(循環(huán)數(shù))，工序(A)的合計(jì)處理時間也均為3小時，工序(B)的合計(jì)處理時間在圖5(a)?(c)中均為6小時。另外，在工序(A)中，將處理容器內(nèi)的壓力控制為2.0Pa，在工序(B)中，使處理容器內(nèi)的壓力為500Pa。另外，工序(A)和工序(B)的處理溫度保持為一定(900°C )，通過控制壓力，間斷重復(fù)供給Dy。
[0056]為了將圖5(b)和圖5(c)的例子與圖5(a)的現(xiàn)有例相比較，將工序㈧和工序(B)的合計(jì)處理時間設(shè)定為3小時和6小時，各工序中的處理時間也為一定，但本發(fā)明不限定于這樣的例子。每個循環(huán)中，可以使工序(A)和/或工序(B)的處理時間變化。另外，合計(jì)處理時間可以根據(jù)應(yīng)該供給的Dy量、R — T 一 B系燒結(jié)磁石體的形狀和大小進(jìn)行適當(dāng)?shù)卦O(shè)定。另外，處理溫度也不需要經(jīng)常保持一定。例如，重復(fù)進(jìn)行6個循環(huán)的處理工序時，可以最初的3個循環(huán)保持為900°C，其余的3個循環(huán)保持為850°C。[0057]工序(A)、工序⑶各自的合計(jì)處理時間優(yōu)選以20分鐘?20小時進(jìn)行處理。合計(jì)處理時間不足20分鐘時，有不能得到期望的HcJ提高效果的危險(xiǎn)。另一方面，在超過20小時時，因?yàn)樘幚頃r間過長，有引起制造成本增加的危險(xiǎn)。另外，優(yōu)選工序(A)、工序(B)各I次處理時間，以3分鐘?3小時進(jìn)行處理。I次的處理時間不足3分鐘時,工序⑷和工序(B)的壓力切換次數(shù)變多，有引起制造成本增加的危險(xiǎn)。另一方面，在超過3小時時，因?yàn)樘幚頃r間過長，有引起制造成分增加的危險(xiǎn)，另外，在工序(A)中，也有熔接的危險(xiǎn)。但是，即使為上述時間以夕卜，處理時間可以根據(jù)R — T 一 B系燒結(jié)磁石體和RH擴(kuò)散源的插入量、形狀、處理壓力、處理溫度等進(jìn)行適當(dāng)?shù)剡x定。
[0058]將工序(A)和工序⑶交替重復(fù)2次以上之后，以1°C /分鐘以上、15°C /分鐘以下的冷卻速度將處理容器內(nèi)的溫度冷卻到500°C，能夠進(jìn)一步使HcJ提高。在低于1°C /分鐘時，因?yàn)槔鋮s時間過長，有引起制造成分增大的危險(xiǎn)。在超過15°C /分鐘時，有不能得到由冷卻速度獲得的HcJ提高效果的危險(xiǎn)。
[0059][熱處理]
[0060]可以在將工序㈧和工序⑶交替重復(fù)2次以上的工序之后，實(shí)施以提高R —T —B系燒結(jié)磁體的磁特性為目的而進(jìn)行的熱處理。該熱處理與在公知的R — T 一 B系燒結(jié)磁石體的制造方法中、燒結(jié)后所實(shí)施的熱處理相同。熱處理氣氛、熱處理溫度等可以采用公知的條件。
[0061][處理裝置]
[0062]用于進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理、RH擴(kuò)散處理的處理裝置可以利用公知的間歇式的熱處理爐、連續(xù)式的熱處理爐而進(jìn)行。在本發(fā)明中，能夠以2.0Pa以上的比較高的壓力進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理、RH擴(kuò)散處理，不需要產(chǎn)生10 —2Pa以下的低壓力的低溫泵、油擴(kuò)散泵等的高價泵，能夠利用旋轉(zhuǎn)泵或者旋轉(zhuǎn)泵和機(jī)械增壓泵這樣的廉價泵而實(shí)施。
[0063][加工、表面處理]
[0064]可以對交替重復(fù)2次以上工序⑷和工序⑶的工序之后的R — T — B系燒結(jié)磁體進(jìn)行用于尺寸調(diào)整的加工。即使經(jīng)過這樣的工序，磁特性提高效果幾乎不改變。用于尺寸調(diào)整的加工量為I?300 μ m、更優(yōu)選為5?100 μ m，進(jìn)一步優(yōu)選為10?30 μ m。另外，可以對交替重復(fù)2次以上工序(A)和工序(B)的工序之后的R — T 一 B系燒結(jié)磁體實(shí)施表面處理。表面處理可以是公知的表面處理，例如能夠進(jìn)行Al蒸鍍、電鍍N1、樹脂涂敷等的表面處理。在進(jìn)行表面處理之前，可以進(jìn)行噴砂處理、滾筒研磨處理、機(jī)械研磨、酸清洗等公知的前處理。
[0065](實(shí)施例1)
[0066]制作具有Nd22.3 %、Pr6.2 %、Dy4.0%, B1.0%, Co0.9 %、Cu0.1 %、A10.2 %、Ga0.1%、其余部分Fe (單位為質(zhì)量％ )的組成的R — TB系燒結(jié)磁石體。熱處理后的磁特性為 Br = 1.35T、HcJ = 1730kA/m。
[0067]將R — T — B系燒結(jié)磁石體加工成厚度5mmX寬度40mmX長度60mm。作為RH擴(kuò)散源，準(zhǔn)備厚度3mmX寬度27mmX長度270mm的Dy金屬。作為保持部件，準(zhǔn)備厚度2mmX寬度300mmX長度400mm、4目的平板形狀的Mo制網(wǎng)。通過使保持部件的厚度為2mm，將R —T-B系燒結(jié)磁石體和RH擴(kuò)散源的距離設(shè)定為2mm。
[0068]如圖1所示，隔著保持部件4疊層R — τ — B系燒結(jié)磁石體2和RH擴(kuò)散源3。處理容器的尺寸為60_X寬度320_X長度420_。
[0069]將處理容器I內(nèi)升溫到900°C之后，將RH供給擴(kuò)散處理0.5小時和RH擴(kuò)散處理I小時進(jìn)行6個循環(huán)。RH供給擴(kuò)散處理中，將處理容器內(nèi)的壓力控制為3.0Pa, RH擴(kuò)散處理中，將處理容器內(nèi)的壓力控制為1.5kPa。RH供給擴(kuò)散處理使用旋轉(zhuǎn)泵和機(jī)械增壓泵，RH擴(kuò)散處理使用旋轉(zhuǎn)泵。
[0070]將RH供給擴(kuò)散處理和RH擴(kuò)散處理進(jìn)行6個循環(huán)之后，通過氣體冷卻(80°C /分鐘)將處理容器內(nèi)的溫度從900°C急冷到500°C。之后，進(jìn)行熱處理(在壓力2Pa、500°C進(jìn)行60分鐘)，制作R — T 一 B系燒結(jié)磁體。
[0071](實(shí)施例2)
[0072]除了將RH供給擴(kuò)散處理I小時和RH擴(kuò)散處理2小時進(jìn)行3個循環(huán)以外，在與實(shí)施例I相同的條件下，制作R — T 一 B系燒結(jié)磁體。
[0073](實(shí)施例3)
[0074]使通過氣體冷卻(80°C /分鐘)將重復(fù)進(jìn)行了 RH供給擴(kuò)散處理和RH擴(kuò)散處理之后的處理容器內(nèi)的溫度從900°C急冷到500°C變更為以3°C /分鐘的冷卻速度將處理容器內(nèi)的溫度從900°C冷卻到500°C、并通過氣體冷卻(80°C /分鐘)從500°C急冷到室溫，除此以夕卜，在與實(shí)施例1相同的條件下，制作R — T 一 B系燒結(jié)磁體。
[0075](比較例I)
[0076]將RH供給擴(kuò)散處理3小時和RH擴(kuò)散處理6小時進(jìn)行I個循環(huán)，除此以外，在實(shí)施例I與相同的條件下，制作R — T 一 B系燒結(jié)磁體。
[0077](比較例2)
[0078]使用油擴(kuò)散泵，將RH供給擴(kuò)散處理時的處理容器內(nèi)的壓力從3.0Pa變更為10 一3Pa,除此以外，在與實(shí)施例1相同的條件下，制作R — T 一 B系燒結(jié)磁體。
[0079](比較例3)
[0080]使用油壓擴(kuò)散泵，將RH供給擴(kuò)散處理時的處理容器內(nèi)的壓力從3.0Pa變更為10 一3Pa,并且將RH供給擴(kuò)散處理3小時和RH擴(kuò)散處理6小時進(jìn)行I個循環(huán)，除此以外，在與實(shí)施例I相同的條件下，制作R — T 一 B系燒結(jié)磁體。
[0081](比較例4)
[0082]使用油壓擴(kuò)散泵，將RH供給擴(kuò)散處理時的處理容器內(nèi)的壓力從3.0Pa變更為10 一3Pa,將RH供給擴(kuò)散處理3小時和RH擴(kuò)散處理6小時進(jìn)行I個循環(huán)，將保持部件的厚度設(shè)為8臟，將R — T — B系燒結(jié)磁石體2和RH擴(kuò)散源3的距離從2mm變更為8臟，除此以外，在與實(shí)施例1相同的條件下，制作R — T — B系燒結(jié)磁體。
[0083](比較例5)
[0084]將RH供給擴(kuò)散處理時的處理容器內(nèi)的壓力從3.0Pa變更為40000Pa，將RH供給擴(kuò)散處理3小時和RH擴(kuò)散處理6小時進(jìn)行I個循環(huán)，除此以外，在與實(shí)施例1相同的條件下，制作R — T 一 B系燒結(jié)磁體。
[0085]將實(shí)施例1?3、比較例I?5的結(jié)果表示在表I中?！癛H供給擴(kuò)散處理壓力”表示RH供給擴(kuò)散處理時的處理容器內(nèi)的壓力?！熬嚯x”表示R — T 一 B系燒結(jié)磁石體2和RH擴(kuò)散源3的距離?！癛H供給擴(kuò)散處理合計(jì)時間”表示RH供給擴(kuò)散處理的合計(jì)的時間?！癛H擴(kuò)散處理合計(jì)時間”表示RH擴(kuò)散處理的合計(jì)的時間?！把h(huán)數(shù)”將RH供給擴(kuò)散處理之后進(jìn)行RH擴(kuò)散處理計(jì)為I次?！疤幚頂?shù)”表示實(shí)施例1~3、比較例I~5中分別使用的R — T 一B系燒結(jié)磁石體2的數(shù)量?！癏cJ”表示處理后的R — T 一 B系燒結(jié)磁體的HcJ?！癇r”表示處理后的R — T 一 B系燒結(jié)磁體的Br?！叭劢訑?shù)”表示從保持部件4卸下R — T 一 B系燒結(jié)磁體時產(chǎn)生熔接痕跡的磁體的數(shù)量。
[0086][表 I]
[0087]
【權(quán)利要求】
1.一種R — T 一 B系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，包括: 隔著具有開口部的平板狀的保持部件，交替配置RH擴(kuò)散源和R — T 一 B系燒結(jié)磁石體，構(gòu)成疊層體的工序，其中，RH擴(kuò)散源為含有80原子％以上的重稀土元素RH的金屬或合金，其中，重稀土元素RH為Dy和Tb中的至少一種，R為稀土元素中的至少一種，T為過渡金屬元素中的至少一種，必須含有Fe ； 將上述疊層體配置在處理容器內(nèi)的工序； 在所述處理容器內(nèi)的壓力為2.0Pa以上、50Pa以下、溫度為800°C以上、950°C以下的條件下，進(jìn)行RH供給擴(kuò)散處理的工序(A);和 在所述處理容器內(nèi)的壓力為150Pa以上、2kPa以下、溫度為800°C以上、950°C以下的條件下，進(jìn)行RH擴(kuò)散處理的工序⑶， 并且包括將工序(A)和工序(B)交替重復(fù)2次以上的工序。
2.權(quán)利要求1所述的R— T 一 B系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于: 所述保持部件的厚度為0.1mm以上、4mm以下。
3.如權(quán)利要求1或2所述的R— T 一 B系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于: 在將所述工序(A)和所述工序(B)交替重復(fù)2次以上之后，以1°C /分鐘以上、15°C /分鐘以下的冷卻速度，將處理容器內(nèi)的溫度冷卻到500°C。
4.如權(quán)利要求1?3中任一項(xiàng)所述的R— T 一 B系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于: 使用旋轉(zhuǎn)泵或者旋轉(zhuǎn)泵和機(jī)械增壓泵，對所述處理容器內(nèi)進(jìn)行真空排氣處理。
【文檔編號】B22F3/26GK104040655SQ201380004688
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2013年2月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月30日
【發(fā)明者】小幡徹 申請人:日立金屬株式會社