鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲及其制造方法
【專利摘要】鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲及其制造方法，涉及微電子后道封裝工序用金屬鍵合絲及其制造方法。組成鍵合絲的材料各成分為：金、鈀、銅、鈣、鈹、銪、鑭、其余為銀，之和等于100%。依次采用以下步驟制成：①提取高純銀；②制備成銀合金鑄錠；③連鑄成鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線；④粗拔；⑤熱處理；⑥表面鍍金；⑦精拔；⑧熱處理；⑨表面清洗；⑩分卷。本發(fā)明所述鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲是一種具有黃金類鍵合絲的優(yōu)點、又具有銀基類鍵合絲的優(yōu)點、且價格相對低廉的一種新型鍵合絲。該鍵合絲價格比較低廉、電氣性能優(yōu)異、抗氧化性能好、性能穩(wěn)定可靠。
【專利說明】 鍍金銀銀合金單晶鍵合絲及其制造方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及微電子后道封裝工序用金屬鍵合絲及其制造方法，尤其涉及一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲及其制造方法。

【背景技術】
[0002]目前用于集成電路、半導體分立器件等領域的弓I線封裝鍵合絲最為廣泛采用的是黃金類鍵合絲。由于黃金屬貴重金屬，價格昂貴且日益上漲，給用量最大的中低端LED、IC封裝帶來沉重的成本壓力。因而，業(yè)界急需成本相對低廉、性能穩(wěn)定可靠的新型鍵合絲材料用以取代黃金鍵合絲。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對上面所述缺陷，提供一種價格比較低廉，電氣性能優(yōu)異的鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲。
[0004]本發(fā)明的另一目的是提供一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制造方法。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案予以實現(xiàn)的。
[0006]一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲，其特征在于，組成鍵合絲的材料各成分重量百分比為:金(Au) 0.8%?1.2%、鈀(Pd) 0.003% — 0.008%、銅(Cu) 0.002% — 0.004%、鈣(Ca)0.0001% — 0.0003%、鈹(Be) 0.0006% — 0.0009%、銪(Eu) 0.002%_0.004%、鑭(La)占0.001%-0.003%、其余為銀，之和等于100%。
[0007]所述金的純度大于99.99%、銀的純度大于99.9999%、鈀的純度大于99.999%，銅的純度大于99.9995%，鈣的純度99.0% 一 99.5%，鈹?shù)募兌却笥?9.999%、銪的純度大于99.9%、鑭的純度大于99.5%。
[0008]一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制造方法，其特征在于，依次采用以下步驟制成:
①提取高純銀:以國家標準GB/T4135中I號銀，IC 一 Ag99.9，為基材，經(jīng)電鍍后提取純度大于99.9999%的高純銀，經(jīng)清洗、烘干備用；
②制備成銀合金鑄錠:提取純度大于99.9999%的高純銀，然后加入鈀、銅、鈣、鈹、銪、鑭，這些金屬經(jīng)機械混合后放入高純石墨坩堝中，在惰性氣體保護條件下使用感應電爐加熱使其熔化，進而制備成銀合金鑄錠；
③連鑄成鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線:將制備好的銀合金鑄錠加入有氮氣保護的水平連鑄金屬單晶連鑄室，應用中頻感應加熱、熔化、精煉和除氣后，將熔液注入連鑄室中間的儲液池保溫，完成對銀鈀合金熔液的水平單晶連鑄，得到Φ3πιπι左右、縱向和橫向晶粒數(shù)均為I個的鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線；
④粗拔:將Φ3mm左右的銀鈀合金單晶母線拉拔成直徑為Imm左右的銀鈀合金單晶絲；
⑤熱處理:將直徑為Imm左右的銀鈀合金單晶絲進行退火處理； ⑥表面鍍金:將退火后的Imm左右的銀鈀合金單晶絲電鍍純金防氧化保護層，鍍層厚度控制在I P m-l.5 μ m ；
⑦精拔:將經(jīng)退火處理的鍍金銀鈀合金單晶絲精密拉拔成直徑為0.013mm 一 0.050mm的鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲；
⑧熱處理:將精拔后的鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲進行退火處理；
⑨表面清洗:將退火處理后的鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲先經(jīng)稀釋后的酸液進行清洗，然后經(jīng)超聲波清洗，再經(jīng)高純水清洗、烘干；
⑩分卷:將成品鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲進行復繞、分卷、包裝。
[0009]步驟①所述提取高純銀是指將銀作為陽極浸入電解液中，以高純銀箔作為陰極浸入電解液中；在陽極、陰極之間輸入(7 - 9)V、(2.5 - 3.5)A的直流電，以補充新鮮電解液方式維持電解液溫度不超過60°C，待陰極積聚銀純度大于99.9999%時，及時更換高純銀箔，更換下的高純銀箔經(jīng)清洗、烘干備用。
[0010]步驟③所述應用中頻感應加熱溫度為(1100 - 1150) °C。
[0011 ] 步驟③所述連鑄室中間的儲液池維持(2 — 5) L/ min凈化氮氣流量。
[0012]步驟⑥所述電鍍用金的純度大于99.99%。
[0013]步驟⑥所述電鍍純金防氧化保護層的電流密度為(4_4.5)A/dm2，收線速度為(4-5)m/min。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所述鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲是一種具有黃金類鍵合絲的優(yōu)點、又具有銀基類鍵合絲的優(yōu)點、且價格相對低廉的一種新型鍵合絲。該鍵合絲價格比較低廉、電氣性能優(yōu)異、抗氧化性能好、性能穩(wěn)定可靠；可用于高、中端LED封裝、半導體器件、IC封裝領域的鍵合絲。

【具體實施方式】
[0015]實施例1。
[0016]一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲，組成該鍵合絲的材料由下列重量百分比的原材料組成:金(Au)占 0.8%、鈀(Pd)占 0.003%、銅(Cu)占 0.002%、鈣(Ca)占 0.0001%、鈹(Be)占
0.0006%、銪(Eu)占0.002%、鑭(La)占0.001%，其余為銀，之和等于100% ;要求金的純度大于99.99%、銀的純度大于99.9999%、銅的純度大于99.9995%，鈀的純度大于99.999%，鈣的純度99.0%—99.5%、鈹?shù)募兌却笥?9.999%、銪的純度大于99.9%、鑭的純度大于99.5%。
[0017]鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制作工藝步驟和方法如下:
①提取高純銀:以國家標準GB/T 4135中I號銀(IC-Ag99.99)為基材，將銀作為陽極浸入電解液中，以高純銀箔作為陰極浸入電解液中；在陽極、陰極之間輸入(7 - 9)V、(2.5 - 3.5) A的直流電，以補充新鮮電解液方式維持電解液溫度不超過60°C，待陰極積聚工藝文件中規(guī)定的重量且純度大于99.9999%的高純銀時，及時更換高純銀箔，更換下的高純銀箔經(jīng)清洗、烘干備用。
[0018]②制備成銀合金鑄錠:在高純銀內(nèi)加入高純鈀、銅、鈣、鈹、銪、鑭，這些金屬經(jīng)機械混合后放入高純石墨坩堝中，在惰性氣體保護條件下使用感應電爐加熱使其熔化，進而制備成銀合金鑄錠。
[0019]③連鑄成鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線:將制備好的銀合金鑄錠加入有氮氣保護的水平連鑄金屬單晶連鑄室，應用中頻感應加熱溫度為(1100 - 1150) °C、熔化、精煉和除氣后，將熔液注入連鑄室中間的儲液池保溫，在維持(2 — 5)L/ min凈化氮氣流量的連鑄室中，完成對銀鈀合金熔液的水平單晶連鑄，得到Φ3_左右、縱向和橫向晶粒數(shù)均為I個的鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線。
[0020]④粗拔:將Φ 3mm的銀鈀合金單晶母線拉拔成直徑為Imm左右的銀鈀合金單晶絲。
[0021]⑤熱處理:將直徑為Imm左右的銀鈀合金單晶絲進行退火。
[0022]⑥表面鍍金:采用常規(guī)電鍍設備和工藝，對經(jīng)過熱處理的Imm左右的銀鈀合金單晶絲電鍍純金防氧化保護層，要求金的純度大于99.99%，表面鍍金層的厚度控制在I μ m-l.5 μ m，電流密度為(4-4.5) A/dm2，收線速度為(4_5)m/min。
[0023]⑦精拔:將直徑為Imm左右的鍍金銀鈀合金單晶絲精密拉拔成直徑分別為13 μ m一50 μ m的成品鍍金銀IE合金單晶鍵合絲。
[0024]⑧熱處理:將精拔后的鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲進行退火。
[0025]⑨表面清洗:先用稀釋后的酸液對鍵合絲進行清洗，然后經(jīng)超聲波清洗，再經(jīng)高純水清洗、烘干。
[0026]⑩分卷:將成品鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲進行復繞、分卷、包裝。
[0027]實施例2。
[0028]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲，組成該鍵合絲的材料由下列重量百分比的原材料組成:金(Au)占1.2%、鈀(Pd)占0.008%、銅(Cu)占0.004%、鈣(Ca)占0.0003%、鈹(Be)占0.0009%、銪(Eu)占0.004%、鑭(La)占0.003%，其余為銀，之和等于100% ;要求金的純度大于99.99%、銀的純度大于99.9999%、銅的純度大于99.9995%，鈀的純度大于99.999%，鈣的純度99.0%—99.5%，鈹?shù)募兌却笥?9.999%、銪的純度大于99.9%、鑭的純度大于99.5%。
[0029]鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制作工藝步驟和方法如下:
①提取高純銀:以國家標準GB/T 4135中I號銀(IC-Ag99.99)為基材，將銀作為陽極浸入電解液中，以高純銀箔作為陰極浸入電解液中；在陽極、陰極之間輸入(7 - 9)V、(2.5 - 3.5) A的直流電，以補充新鮮電解液方式維持電解液溫度不超過60°C，待陰極積聚工藝文件中規(guī)定的重量且純度大于99.9999%的高純銀時，及時更換高純銀箔，更換下的高純銀箔經(jīng)清洗、烘干備用。
[0030]②制備成銀合金鑄錠:在高純銀內(nèi)加入高純鈀、銅、鈣、鈹、銪、鑭，這些金屬經(jīng)機械混合后放入高純石墨坩堝中，在惰性氣體保護條件下使用感應電爐加熱使其熔化，進而制備成銀合金鑄錠。
[0031]③連鑄成鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線:將制備好的銀合金鑄錠加入有氮氣保護的水平連鑄金屬單晶連鑄室，應用中頻感應加熱溫度為(1100 — 1150) °C、熔化、精煉和除氣后，將熔液注入連鑄室中間的儲液池保溫，在維持(2 — 5)L/ min凈化氮氣流量的連鑄室中，完成對銀鈀合金熔液的水平單晶連鑄，得到Φ3_左右、縱向和橫向晶粒數(shù)均為I個的鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線。
[0032]④粗拔:將Φ 3mm的銀鈀合金單晶母線拉拔成直徑為Imm左右的銀鈀合金單晶絲。
[0033]⑤熱處理:將直徑為Imm左右的銀鈀合金單晶絲進行退火。
[0034]⑥表面鍍金:采用常規(guī)電鍍設備和工藝，對經(jīng)過熱處理的Imm左右的銀鈀合金單晶絲電鍍純金防氧化保護層，要求金的純度大于99.99%，表面鍍金層的厚度控制在I μ m-l.5 μ m，電流密度為(4-4.5) A/dm2，收線速度為(4_5)m/min。
[0035]⑦精拔:將直徑為Imm左右的鍍金銀鈀合金單晶絲精密拉拔成直徑分別為13 μ m一 50 μ m的成品鍍金銀IE合金單晶鍵合絲。
[0036]⑧熱處理:將精拔后的鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲進行退火。
[0037]⑨表面清洗:先用稀釋后的酸液對鍵合絲進行清洗，然后經(jīng)超聲波清洗，再經(jīng)高純水清洗、烘干。
[0038]⑩分卷:將成品鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲進行復繞、分卷、包裝。
[0039]實施例3。
[0040]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲，組成該鍵合絲的材料由下列重量百分比的原材料組成:金(Au)占1.0%、鈀(Pd)占0.005%、銅(Cu)占0.003%、鈣(Ca)占0.0002%、鈹(Be)占0.0007%、銪(Eu)占0.003%、鑭(La)占0.002%，其余為銀，之和等于100% ;要求金的純度大于99.99%、銀的純度大于99.9999%、銅的純度大于99.9995%，鈀的純度大于99.999%，鈣的純度99.0%—99.5%，鈹?shù)募兌却笥?9.999%、銪的純度大于99.9%、鑭的純度大于99.5%。
[0041]鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制作工藝步驟和方法如下:
①提取高純銀:以國家標準GB/T 4135中I號銀(IC-Ag99.99)為基材，將銀作為陽極浸入電解液中，以高純銀箔作為陰極浸入電解液中；在陽極、陰極之間輸入(7 - 9)V、(2.5 - 3.5) A的直流電，以補充新鮮電解液方式維持電解液溫度不超過60°C，待陰極積聚工藝文件中規(guī)定的重量且純度大于99.9999%的高純銀時，及時更換高純銀箔，更換下的高純銀箔經(jīng)清洗、烘干備用。
[0042]②制備成銀合金鑄錠:在高純銀內(nèi)加入高純鈀、銅、鈣、鈹、銪、鑭，這些金屬經(jīng)機械混合后放入高純石墨坩堝中，在惰性氣體保護條件下使用感應電爐加熱使其熔化，進而制備成銀合金鑄錠。
[0043]③連鑄成鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線:將制備好的銀合金鑄錠加入有氮氣保護的水平連鑄金屬單晶連鑄室，應用中頻感應加熱溫度為(1100 — 1150) °C、熔化、精煉和除氣后，將熔液注入連鑄室中間的儲液池保溫，在維持(2 — 5)L/ min凈化氮氣流量的連鑄室中，完成對銀鈀合金熔液的水平單晶連鑄，得到Φ3_左右、縱向和橫向晶粒數(shù)均為I個的鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線。
[0044]④粗拔:將Φ 3mm的銀鈀合金單晶母線拉拔成直徑為Imm左右的銀鈀合金單晶絲。
[0045]⑤熱處理:將直徑為Imm左右的銀鈀合金單晶絲進行退火。
[0046]⑥表面鍍金:采用常規(guī)電鍍設備和工藝，對經(jīng)過熱處理的Imm左右的銀鈀合金單晶絲電鍍純金防氧化保護層，要求金的純度大于99.99%，表面鍍金層的厚度控制在I μ m-l.5 μ m，電流密度為(4-4.5) A/dm2，收線速度為(4_5)m/min。
[0047]⑦精拔:將直徑為Imm左右的鍍金銀鈀合金單晶絲精密拉拔成直徑分別為13 μ m一 50 μ m的成品鍍金銀IE合金單晶鍵合絲。
[0048]⑧熱處理:將精拔后的鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲進行退火。
[0049]⑨表面清洗:先用稀釋后的酸液對鍵合絲進行清洗，然后經(jīng)超聲波清洗，再經(jīng)高純水清洗、烘干。
[0050] ⑩分卷:將成品鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲進行復繞、分卷、包裝。
【權利要求】
1.一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲，其特征在于，組成鍵合絲的材料各成分重量百分比為:金 0.8%?1.2%、鈀 0.003% — 0.008%、銅 0.002% — 0.004%、鈣 0.0001% — 0.0003%、鈹0.0006% — 0.0009%、銪 0.002%-0.004%、鑭占 0.001%_0.003%、其余為銀，之和等于 100%。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲，其特征在于:所述金的純度大于99.99%、銀的純度大于99.9999%、鈀的純度大于99.999%，銅的純度大于99.9995%，鈣的純度99.0% - 99.5%，鈹?shù)募兌却笥?9.999%、銪的純度大于99.9%、鑭的純度大于99.5%。
3.權利要求1所述的一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制造方法，其特征在于，依次采用以下步驟制成: ①提取高純銀:以國家標準GB/T4135中I號銀，IC 一 Ag99.9，為基材，經(jīng)電鍍后提取純度大于99.9999%的高純銀，經(jīng)清洗、烘干備用； ②制備成銀合金鑄錠:提取純度大于99.9999%的高純銀，然后加入鈀、銅、鈣、鈹、銪、鑭，這些金屬經(jīng)機械混合后放入高純石墨坩堝中，在惰性氣體保護條件下使用感應電爐加熱使其熔化，進而制備成銀合金鑄錠； ③連鑄成鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線:將制備好的銀合金鑄錠加入有氮氣保護的水平連鑄金屬單晶連鑄室，應用中頻感應加熱、熔化、精煉和除氣后，將熔液注入連鑄室中間的儲液池保溫，完成對銀鈀合金熔液的水平單晶連鑄，得到Φ3πιπι左右、縱向和橫向晶粒數(shù)均為I個的鑄態(tài)銀鈀合金單晶母線； ④粗拔:將Φ3mm左右的銀鈀合金單晶母線拉拔成直徑為Imm左右的銀鈀合金單晶絲； ⑤熱處理:將直徑為Imm左右的銀鈀合金單晶絲進行退火處理； ⑥表面鍍金:將退火后的1_左右的銀鈀合金單晶絲電鍍純金防氧化保護層，鍍層厚度控制在I P m-l.5 μ m ； ⑦精拔:將經(jīng)退火處理的鍍金銀鈀合金單晶絲精密拉拔成直徑為0.013mm 一 0.050mm的鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲； ⑧熱處理:將精拔后的鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲進行退火處理； ⑨表面清洗:將退火處理后的鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲先經(jīng)稀釋后的酸液進行清洗，然后經(jīng)超聲波清洗，再經(jīng)高純水清洗、烘干； ⑩分卷:將成品鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲進行復繞、分卷、包裝。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制造方法，其特征在于:步驟①所述提取高純銀是指將銀作為陽極浸入電解液中，以高純銀箔作為陰極浸入電解液中；在陽極、陰極之間輸入7V - 9V、2.5A - 3.5A的直流電，以補充新鮮電解液方式維持電解液溫度不超過60°C，待陰極積聚銀的純度大于99.9999%時，及時更換高純銀箔，更換下的高純銀箔經(jīng)清洗、烘干備用。
5.根據(jù)權利要求3所述的一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制造方法，其特征在于:步驟③所述應用中頻感應加熱溫度為1100°c — 1150°C。
6.根據(jù)權利要求3所述的一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制造方法，其特征在于:步驟③所述連鑄室中間的儲液池維持2L/ min 一 5L/ min凈化氮氣流量。
7.根據(jù)權利要求3所述的一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制造方法，其特征在于:步驟⑥所述電鍍用金的純度大于99.99%。
8.根據(jù)權利要求3所述的一種鍍金銀鈀合金單晶鍵合絲的制造方法，其特征在于:步驟⑥所述電鍍純金防氧化保護層的電流密度為4A/dm2-4.5A/dm2，收線速度為4m/min -5m/min。
【文檔編號】C22C1/02GK104377185SQ201410019815
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年1月17日 優(yōu)先權日:2014年1月17日
【發(fā)明者】徐云管, 李湘平, 彭庶瑤, 梁建華 申請人:江西藍微電子科技有限公司