一種鈮靶材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鈮靶材的制備方法，包括以下步驟：a）將鈮錠進行退火處理，將退火后的鈮錠進行鉆孔；b）將步驟a）得到的鈮錠進行預(yù)熱，在預(yù)熱后的鈮錠表面涂覆玻璃粉；c）將步驟b）得到的鈮錠進行加熱，將加熱后的鈮錠表面再次涂覆玻璃粉；d）將步驟c）得到的鈮錠進行擴孔；將熱擴孔后的鈮管進行加熱，將加熱后的鈮管進行擠壓。本發(fā)明在鈮靶材的制備過程中，通過采用鉆孔與擴孔相結(jié)合的方式對鈮靶材進行制孔，避免了長時間鉆孔原料浪費的問題，同時縮短了鈮靶材的制孔周期。
【專利說明】一種鈮朝材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種鈮靶材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]靶材是一種具有高附加值的特種電子材料，用于濺射尖端技術(shù)的薄膜材料。根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域的不同，靶材主要包括半導(dǎo)體領(lǐng)域應(yīng)用靶材、記錄介質(zhì)用靶材、顯示薄膜用靶材、先進觸控屏及顯示器、光學(xué)靶材以及超導(dǎo)靶材等。其中半導(dǎo)體領(lǐng)域應(yīng)用靶材、記錄介質(zhì)用靶材和顯示靶材是市場規(guī)模最大的三類靶材。靶材形狀有長方形、正方形、圓柱體和不規(guī)則形狀。長方體、正方體和圓柱體形狀靶材為實心，濺射過程中，圓環(huán)形永磁體在靶材表面建立環(huán)形磁場，在軸間等距離的環(huán)形表面上形成刻蝕區(qū)，其缺點是薄膜沉積厚度均勻性不易控制，靶材的利用率較低，僅為20%~30%。目前國內(nèi)外都在推廣應(yīng)用旋轉(zhuǎn)空心圓管磁控濺射靶，其優(yōu)點是靶材可繞固定的條狀磁鐵組件旋轉(zhuǎn)，因而360°靶面可被均勻刻蝕，利用率高達 70%。
[0003]目前空心圓管磁控濺射靶中心孔的制備一般為鉆床鉆孔或線切割制孔。但是鈮屬于稀有難熔金屬，以擠壓坯料650mm長度計算，如果采用鉆孔鈮材會以屑的形式浪費掉80kg;如果采用線切割的形式制孔，中間芯棒還可以再次利用，節(jié)省了原材料的浪費，但是制孔的加工周期非常長，加工長度650_、Φ 110~130_的I節(jié)坯料就需要4周時間，無法滿足加工周期?；谝陨蠁栴}，本發(fā)明提供了一種既節(jié)省了原材料而且加工周期短的制孔方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種鈮靶材的制備方法，通過本發(fā)明提供的制備方法能夠縮短鈮靶材的制孔周`期且節(jié)省原料，并且鈮靶材的內(nèi)部組織均勻細小。
[0005]有鑒于此，本申請?zhí)峁┝艘环N鈮靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0006]a)將鈮錠進行退火處理，將退火后的鈮錠進行鉆孔；
[0007]b)將步驟a)得到的鈮錠進行預(yù)熱，在預(yù)熱后的鈮錠表面涂覆玻璃粉；
[0008]c)將步驟b)得到的鈮錠進行加熱，將加熱后的鈮錠表面再次涂覆玻璃粉；
[0009]d)將步驟c)得到的鈮錠進行擴孔，將擴孔后的鈮管進行加熱，將加熱后的鈮管進行擠壓。
[0010]優(yōu)選的，步驟a)中所述鈮錠中鈮的含量大于且等于99.95wt%。
[0011]優(yōu)選的，步驟a)中所述鈮錠的制備過程具體為:
[0012]將五氧化二鈮通過鋁熱還原得到氧化鈮，將所述氧化鈮依次在水平爐與電子束爐中熔煉，得到第一鈮錠；
[0013]將所述第一鈮錠進行第一次預(yù)熱，在第一次預(yù)熱后的鈮錠的表面涂抹玻璃粉，然后將所述鈮錠進行熱鍛，將熱鍛后的鈮錠進行酸洗，得到鈮錠。
[0014]優(yōu)選的，所述第一次預(yù)熱的溫度優(yōu)選為200°C~300°C ；[0015]所述熱鍛的溫度為400°C~500°C，所述熱鍛的時間為3~4h ;
[0016]所述酸洗的酸液為鹽酸、氫氟酸與硫酸的混合溶液。
[0017優(yōu)選的，所述退火處理的溫度為900°C~1100°C，所述退火處理的時間為60min~120mino
[0018]優(yōu)選的，步驟c)中所述加熱的溫度為1000°C~1500°C，所述加熱的時間為2min~IOmin0
[0019]優(yōu)選的，步驟d)中所述加熱的溫度為1100°C~1400°C，所述加熱的時間為5min~IOmin0
[0020]優(yōu)選的，所述擠壓的擠壓比大于且等于5，擠壓系統(tǒng)大于240mm，擠壓機噸位大于且等于3000噸。
[0021 ] 本申請?zhí)峁┝艘环N鈮靶材的制備方法，首先將鈮錠進行退火，將退火后的鈮錠進行鉆孔；再將鉆孔后的鈮錠進行預(yù)熱，預(yù)熱后在鈮錠表面涂覆玻璃粉；然后將鈮錠加熱，在加熱后的鈮錠表面涂覆玻璃粉；最后將鈮錠進行擴孔，并將擴孔后的鈮管依次進行加熱與擠壓，則得到鈮靶材。本申請在鈮靶材制孔的過程中，通過先將鈮錠進行鉆孔，使鈮錠具有尺寸較小的孔徑，再在鉆有小孔的鈮管的基礎(chǔ)上進行擴孔；通過配合鉆孔與擴孔，避免了長時間鉆孔原料浪費的問題，同時先鉆孔后擴孔的方式，使鈮靶材的制孔周期縮短。另一方面，本申請在鈮靶材制備過程中，將退火后的鈮錠進行鉆孔，使鉆孔容易實現(xiàn)，并在鉆孔之后進行預(yù)熱與加熱，消除鉆孔過程中的應(yīng)力，然后進行的擴孔，在節(jié)省原料的基礎(chǔ)上也能夠保證鈮管坯變形均勻，最后將擴孔后的鈮管坯進行擠壓，保證了鈮靶材內(nèi)部組織的均勻細小。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明實施例1制備的鈮靶材的金相照片；
[0023]圖2為本發(fā)明實施例2制備的鈮靶材的金相照片。
【具體實施方式】
[0024]為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0025]本發(fā)明實施例公開了一種鈮靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0026]a)將鈮錠進行退火處理，將退火后的鈮錠進行鉆孔；
[0027]b)將步驟a)得到的鈮錠進行預(yù)熱，在預(yù)熱后的鈮錠表面涂覆玻璃粉；
[0028]c)將步驟b)得到的鈮錠進行加熱，將加熱后的鈮錠表面再次涂覆玻璃粉；
[0029]d)將步驟c)得到的鈮錠進行擴孔；將擴孔后的鈮管進行加熱，將加熱后的鈮管進行擠壓。
[0030]本申請?zhí)峁┝艘环N鈮靶材的制備方法，即鈮靶材的制孔方法。本發(fā)明通過采用鉆孔與擴孔相結(jié)合的方式對鈮錠進行制孔，使鈮靶材的制孔過程既避免了原料的浪費又縮短了加工周期；同時本申請在鈮靶材制孔過程中，在鈮錠鉆孔前進行退火處理；在鉆孔之后擴孔之前進行加熱與涂覆玻璃粉，并且在擴孔之后進行加熱與擠壓，從而鈮錠經(jīng)過擴孔之后仍能保證材料變形均勻，并且使制備的鈮靶材內(nèi)部組織均勻細小。
[0031]按照本發(fā)明，在制備鈮靶材的過程中，首先將鈮錠進行退火處理，以消除鈮錠加工過程中的內(nèi)應(yīng)力，同時使退火后的鈮錠硬度變軟，使鉆孔更容易進行。為了便于鈮靶材的制孔，并且保證制備的鈮靶材具有較好的內(nèi)部組織，所述鈮錠的制備過程具體為:
[0032]將五氧化二鈮通過鋁熱還原得到氧化鈮，將所述氧化鈮依次在水平爐與電子束爐熔煉，得到第一鈮錠；
[0033]將所述第一鈮錠進行第一次預(yù)熱，在預(yù)熱后的鈮錠的表面涂抹玻璃粉，然后將所述鈮錠進行熱鍛，將熱鍛后的鈮錠進行酸洗，得到鈮錠。
[0034]在上述制備鈮錠的過程中，所述第一次預(yù)熱消除鈮錠熔煉過程中產(chǎn)生的組織缺陷，以保證制備的鈮靶材內(nèi)部組織。本申請優(yōu)選在第一次預(yù)熱后的鈮錠表面涂覆玻璃粉，能夠避免鈮錠鍛造過程中的析氫吸氧。為了消除熔煉過程中鈮錠內(nèi)部的粗大晶粒，本申請還對鈮錠進行了鍛造。在鍛造之后為了消除鍛造過程中鈮錠表面的雜質(zhì)，本申請對所述鍛造后的鈮錠進行了酸洗。按照本發(fā)明，所述第一次預(yù)熱的溫度優(yōu)選為200°C~300°C ;所述熱鍛的溫度優(yōu)選為400°C~500°C，熱鍛的時間優(yōu)選為3~4h ;所述酸洗的酸液優(yōu)選為鹽酸、氫氟酸與硫酸的混合溶液；其中，所述氫氟酸為市售的氫氟酸，其質(zhì)量分數(shù)為35.35wt%，所述鹽酸為市售的鹽酸，其濃度為37wt%，所述硫酸為市售的硫酸，所述硫酸的濃度為20wt%。本申請所述銀錠中銀的含量優(yōu)選> 99.95wt%。
[0035]在鈮錠準備工序完成之后，本申請則將所述鈮錠進行退火處理，所述退火處理一方面能夠去除鍛造加工過程中的內(nèi)應(yīng)力，同時退火后的鈮錠硬度變軟，使鉆孔加工更容易實現(xiàn)。所述退火處理的溫度優(yōu)選為900°C~1100°C，退火處理的時間優(yōu)選為60min~120mino
[0036]按照本發(fā)明，鈮錠經(jīng)過退火處理后，將其進行鉆孔，得到鈮管坯。本發(fā)明所述鉆孔是將退火后的鈮錠先鉆一尺寸較小的孔，即相當(dāng)于鈮靶材中心孔的導(dǎo)盲孔，為后續(xù)的擴孔作準備。為了防止鈮管坯在后續(xù)加工過程中發(fā)生析氫吸氧，造成鈮管坯表面污染，則將所述鈮管坯的表面涂覆玻璃粉。在涂覆玻璃粉之前，為了保證玻璃粉能夠涂敷于鈮管坯的表面，將所述鈮管坯進行預(yù)熱。所述預(yù)熱的溫度優(yōu)選小于100°c，更優(yōu)選為70~90°C。本發(fā)明優(yōu)選在所述鈮管坯的內(nèi)外表面以及兩端頭涂抹玻璃粉。所述玻璃粉的厚度優(yōu)選小于1mm。
[0037] 然后將涂抹玻璃粉后的鈮管坯進行熱擴孔。按照本發(fā)明，在擴孔之前首先將鈮管坯進行加熱，以使擴孔更容易進行，同時能夠保證擴孔過程中材料變形均勻。所述加熱的溫度優(yōu)選為1000°c~1500°c，所述加熱的時間優(yōu)選為2min~lOmin。為了避免在擴孔過程中鈮管坯發(fā)生析氫吸氧，本申請在所述加熱后的鈮管坯的表面涂覆玻璃粉；在鈮管坯表面涂覆玻璃粉同時也能在擴孔過程中起到充分潤滑的作用，使擴孔更容易進行。在擴孔的準備工作完成之后，則將表面涂覆玻璃粉的鈮管坯進行擴孔，所述擴孔是將本發(fā)明的上述鈮管坯進行一次性擴孔，使擴孔后的鈮管達到鈮靶材需要的尺寸。所述擴孔采用的是現(xiàn)有技術(shù)中擴孔常用的擴孔設(shè)備，本申請對所述擴孔設(shè)備沒有特別的限制。本申請所述擴孔是在導(dǎo)盲孔的基礎(chǔ)上進行再次制孔，其在節(jié)省原材料的基礎(chǔ)上還能夠保證材料變形均勻，使擠壓后的鈮管坯內(nèi)部組織均勻細小。
[0038]按照本發(fā)明，最后將擴孔后的鈮管坯再次加熱，以消除擴孔過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，同時為后續(xù)擠壓做準備。所述再次加熱的溫度優(yōu)選為1100°c~1400°c，所述加熱的時間優(yōu)選為5min~lOmin。將加熱后的鈮管坯進行擠壓，所述擠壓機的噸位優(yōu)選> 3000噸，擠壓比優(yōu)選≥5，擠壓系統(tǒng)大于240mm。
[0039]本申請?zhí)峁┝艘环N鈮靶材的制備方法，包括以下步驟:a)將鈮錠進行退火處理，將退火后的鈮錠進行鉆孔；b)將步驟a)得到的鈮錠進行預(yù)熱，在預(yù)熱后的鈮錠表面涂覆玻璃粉；c)將步驟b)得到的鈮錠進行加熱，將加熱后的鈮錠表面再次涂覆玻璃粉；d)將步驟c)得到的鈮錠進行擴孔；將熱擴孔后的鈮管進行加熱，將加熱后的鈮管進行擠壓。本申請在制備鈮靶材即鈮靶材制孔的過程中，通過先將鈮錠進行鉆孔，使鈮錠具有尺寸較小的孔徑，再在鉆有小孔的鈮管的基礎(chǔ)上進行擴孔，通過鉆孔與擴孔配合采用，避免了長時間鉆孔原料浪費的問題，同時先鉆孔后擴孔的方式，使鈮靶材的制孔周期縮短。另一方面，本申請在鈮靶材制備過程中，將退火后的鈮錠進行鉆孔，使鉆孔容易實現(xiàn)，并在鉆孔之后進行預(yù)熱與加熱，消除鉆孔過程中的應(yīng)力，然后進行的擴孔，在節(jié)省原料的基礎(chǔ)上也能夠保證鈮管坯變形均勻，最后將擴孔后的鈮管進行擠壓，保證了鈮靶材內(nèi)部組織的均勻細小。實驗結(jié)果表明，按照本發(fā)明的方法制備鈮靶材，加工周期僅為I周。
[0040]為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的鈮靶材的制備方法進行詳細說明，本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。
[0041]實施例一
[0042]步驟一、五氧化二鈮通過鋁熱還原得到氧化鈮，將氧化鈮分別在水平爐熔煉和電子束爐熔煉，得到直徑為Φ 190mm、長度為410mm，化學(xué)成分為Nb≥99.95wt%的鈮錠坯；再將鈮錠坯預(yù)熱至20(TC，涂抹玻璃粉，然后將鈮錠坯加熱至40(TC，保溫3h，對鈮錠軸向鐓粗至210mm，拔長至200 X 200 X 290mm,要求鍛后鈮錠的尺寸為:Φ 200 X 370mm ;然后對鍛后鈮錠進行酸洗:HC1:HF:H2S04=5:3:2 (體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質(zhì)及玻璃粉，肉眼觀察鈮金屬光澤無雜斑即可；
[0043]步驟二、將步驟一得到的鈮錠坯進行熱處理:熱處理溫度為1000°C，保溫時間為60min ；
[0044]步驟三、通過車床對步驟二得到的鈮錠坯進行車削外表面及兩端頭，去除缺陷后進行鉆孔，得到外徑為195mm，內(nèi)徑為29mm，長度為350mm，一端頭倒外角30mmX45°的鈮管坯；
[0045]步驟四、將步驟三得到的鈮管坯進行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為90 V，預(yù)熱后在鈮管坯料內(nèi)外表面及兩端頭涂抹玻璃粉；
[0046]步驟五、將步驟四得到的鈮管坯轉(zhuǎn)至中頻感應(yīng)爐中進行加熱，加熱溫度為1050°C，保溫10分鐘；
[0047]步驟六、將步驟五得到的鈮管坯二次滾涂玻璃粉，玻璃粉厚度控制在I~2mm之間，保證滾涂均勻無孔隙；
[0048]步驟七、將在步驟六得到的鈮管坯傳送至擴孔筒內(nèi)進行擴孔，此擴孔機噸位應(yīng)大于1000噸。擴孔后得到外徑為220mm,內(nèi)徑為90mm,長度為320mm的銀管還；
[0049]步驟八、將步驟七得到的鈮管坯進行二次加熱，加熱溫度為1200°C，保溫10分鐘；
[0050]步驟九、將步驟八得到的鈮靶坯進進行擠壓，擠壓機噸位大于3000噸，擠壓后得到外徑為160mm,內(nèi)徑為85mm,長度為700mm的銀祀材。如圖1所示，圖1為本實施例制備的鈮靶材的金相照片。[0051]實施例二
[0052]步驟一、五氧化二鈮通過鋁熱還原得到氧化鈮，將氧化鈮分別在水平爐熔煉和電子束爐熔煉，得到直徑為230mm、長度為380mm，化學(xué)成分為Nb ^ 99.95wt%的鈮錠坯；將鈮錠坯預(yù)熱至240°C，涂抹玻璃粉，錠材加熱至410°C，保溫3h，對鈮錠坯軸向鐓粗至280mm，拔長至200 X 200 X 390mm ;最后要求鈮錠鍛后尺寸為:Φ 190 X 550mm ;然后對鍛后鈮錠進行酸洗:HC1:HF:H2S04=5:3:2 (體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質(zhì)及玻璃粉，肉眼觀察鈮金屬光澤無雜斑即可；
[0053]步驟二、將步驟一得到的鈮錠坯進行熱處理:熱處理溫度為900°C，保溫時間為IOOmin ；
[0054]步驟三、通過車床對步驟二得到的鈮錠坯車削外表面及兩端頭，去除缺陷后進行鉆孔，得到外徑為180mm,內(nèi)徑為30mm,長度為540mm,—端頭倒外角30mmX45°的銀管還；
[0055]步驟四、將步驟三得到的鈮管坯進行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為80 V，預(yù)熱后在鈮管坯料內(nèi)外表面及兩端頭涂抹玻璃粉；
[0056]步驟五、將步驟四得到的鈮管坯轉(zhuǎn)至中頻感應(yīng)爐中進行加熱，加熱溫度為1250°C，保溫10分鐘；
[0057]步驟六、將步驟五得到的鈮管坯二次滾涂玻璃粉，玻璃粉厚度控制在I~2mm之間，保證滾涂均勻無孔隙；
[0058]步驟七、將在步驟六得到的鈮管坯傳送至擴孔筒內(nèi)進行擴孔，此擴孔機噸位應(yīng)大于1000噸。擴孔后得到外徑為φ 210mm,內(nèi)徑為90mm,長度為470mm的銀管還；
[0059]步驟八、將步驟`七得到的鈮管坯進行二次加熱，加熱溫度為1100°C，保溫10分鐘；
[0060]步驟九、將步驟八得到的鈮靶坯進進行擠壓，擠壓機噸位應(yīng)大于3000噸，擠壓后得到外徑為140mm，內(nèi)徑為80mm，長度為1280mm的鈮靶材。如圖2所示，圖2為本實施例制備的鈮靶材的金相照片。由圖1與圖2可知，本發(fā)明制備的鈮靶材的內(nèi)部組織均勻細小。
[0061]實施例三
[0062]步驟一、五氧化二鈮通過鋁熱還原得到氧化鈮，將氧化鈮分別在水平爐熔煉和電子束爐熔煉，得到直徑為290mm、長度為300mm，化學(xué)成分為Nb ^ 99.95wt%的鈮錠坯；并將鈮錠坯預(yù)熱至300°C，涂抹玻璃粉，錠材加熱至420 V，保溫3.5h，對鈮錠坯軸向鐓粗至200臟，拔長至250 X 250 X 310mm ;最后要求鍛后鈮錠的尺寸為:Φ 230 X 470mm ;對鍛后鈮錠進行酸洗:HC1:HF:H2S04=5:3:2 (體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質(zhì)及玻璃粉，肉眼觀察鈮金屬光澤無雜斑即可；
[0063]步驟二、將步驟一得到的鈮錠坯進行熱處理:熱處理溫度為1100°C，保溫時間為120min ；
[0064]步驟三、通過車床對步驟二得到的鈮錠坯進行車削外表面及兩端頭，去除缺陷后進行鉆孔，得到外徑為220mm，內(nèi)徑為35mm，長度為460mm，一端頭倒外角30mmX45°的鈮管坯；
[0065]步驟四、將步驟三得到的鈮管坯進行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為80 V，預(yù)熱后在鈮管坯料內(nèi)外表面及兩端頭涂抹玻璃粉；
[0066]步驟五、將步驟四得到的鈮管坯轉(zhuǎn)至中頻感應(yīng)爐中進行加熱，加熱溫度為1450°C，保溫10分鐘；[0067]步驟六、將步驟五得到的鈮管坯二次滾涂玻璃粉，玻璃粉厚度控制在I~2mm之間，保證滾涂均勻無孔隙；
[0068]步驟七、將在步驟六得到的鈮管坯傳送至擴孔筒內(nèi)進行擴孔，此擴孔機噸位應(yīng)大于1000噸。擴孔后得到外徑為230mm,內(nèi)徑為126mm,長度為585mm的銀管還；
[0069]步驟八、將步驟七得到的鈮管坯進行二次加熱，加熱溫度為1400°C，保溫10分鐘；
[0070]步驟九、將步驟八得到的鈮靶坯進進行擠壓，擠壓機噸位應(yīng)大于3000噸，擠壓后得到外徑為165mm,內(nèi)徑為120mm,長度為1680mm的銀祀材。
[0071]以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。
[0072]對所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍 。
【權(quán)利要求】
1.一種鈮靶材的制備方法，包括以下步驟: a)將鈮錠進行退火處理，將退火后的鈮錠進行鉆孔； b)將步驟a)得到的鈮錠進行預(yù)熱，在預(yù)熱后的鈮錠表面涂覆玻璃粉； c)將步驟b)得到的鈮錠進行加熱，將加熱后的鈮錠表面再次涂覆玻璃粉； d)將步驟c)得到的鈮錠進行擴孔，將擴孔后的鈮管進行加熱，將加熱后的鈮管進行擠壓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述鈮錠中鈮的含量大于且等于99.95wt%0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述鈮錠的制備過程具體為: 將五氧化二鈮通過鋁熱還原得到氧化鈮，將所述氧化鈮依次在水平爐與電子束爐中熔煉，得到第一鈮錠； 將所述第一鈮錠進行第一次預(yù)熱，在第一次預(yù)熱后的鈮錠的表面涂抹玻璃粉，然后將所述鈮錠進行熱鍛，將熱鍛后的鈮錠進行酸洗，得到鈮錠。
4.根據(jù)權(quán)利要求 3所述的制備方法，其特征在于，所述第一次預(yù)熱的溫度優(yōu)選為200。。~300。。； 所述熱鍛的溫度為400°C~500°C，所述熱鍛的時間為3~4h ; 所述酸洗的酸液為鹽酸、氫氟酸與硫酸的混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述退火處理的溫度為900°C~1100°C，所述退火處理的時間為60min~120min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述加熱的溫度為1000°C~1500°C，所述加熱的時間為2min~lOmin。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟d)中所述加熱的溫度為1100°C~1400°c，所述加熱的時間為5min~IOmin。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述擠壓的擠壓比大于且等于5，擠壓系統(tǒng)大于240mm，擠壓機噸位大于且等于3000噸。
【文檔編號】C23C14/35GK103757596SQ201410031940
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】汪凱, 李桂鵬, 張國軍, 張春恒, 李兆博, 同磊, 郭從喜, 孫偉 申請人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司