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      一種粘結(jié)型稀土磁粉及其制備設(shè)備的制作方法

      文檔序號(hào):3309814閱讀:198來源:國(guó)知局
      一種粘結(jié)型稀土磁粉及其制備設(shè)備的制作方法
      【專利摘要】一種粘結(jié)型稀土磁粉,以重量百分比記為,基本表達(dá)式為RExFe100-x-y-zByMz,其中,RE為釹元素,F(xiàn)e為鐵元素,B為硼元素,M為鈷元素;x為13~25.8,y為0.1~2.1,z為0.1~4。本發(fā)明可制備出具有高磁能積,低內(nèi)稟矯頑力的粘結(jié)釹鐵硼永磁材料。
      【專利說明】一種粘結(jié)型稀土磁粉及其制備設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種具有高性能的稀土永磁材料及其制備設(shè)備,更涉及一種粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料及其制備設(shè)備,尤其是一種具有高磁能積、低內(nèi)稟矯頑力的粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的磁粉及其制備設(shè)備。
      【背景技術(shù)】
      [0002]釹鐵硼永磁材料是目前磁性最強(qiáng)的永磁體,具有高磁能積、高性價(jià)比等優(yōu)異特性。釹鐵硼具有體積小、重量輕和磁性強(qiáng)的特點(diǎn),是迄今為止性能價(jià)格比最佳的磁體。釹鐵硼因其節(jié)能環(huán)保的特性,廣泛用于信息技術(shù)、汽車、核磁共振、風(fēng)力發(fā)電和電機(jī)等領(lǐng)域。提高粘結(jié)釹鐵硼磁體的性能,提高各向同性粘結(jié)釹鐵硼磁粉性能,磁能積達(dá)到15MG0e以上的高磁能積產(chǎn)品,已經(jīng)成為本領(lǐng)域技術(shù)攻關(guān)的項(xiàng)目。
      [0003]而在機(jī)器人、家電等一些小微型步進(jìn)電機(jī)中需要使用磁能積要高的磁體,但內(nèi)稟矯頑力低,隨著粘結(jié)釹鐵硼磁體日益廣泛應(yīng)用于這些小微型步進(jìn)電機(jī)中,研制出內(nèi)稟矯頑力低,但磁能積高的粘結(jié)釹鐵硼材料意義重大,但是現(xiàn)有技術(shù)的粘結(jié)釹鐵硼永磁體內(nèi)稟矯頑力低的,其最大磁能積只能達(dá)到5~8MG0e,不能滿足市場(chǎng)對(duì)高磁能積的需求。
      [0004]CN101241789A公開了一種稀土永磁磁粉及其制備方法,其基本表達(dá)式為
      [0005](RhLaa) uFe100_u_x_yMxBy,
      [0006]其中,R為金屬Nd、金屬Pr、NdPr合金或者以La、Ce、Nd為主的混合稀土金屬合金,La為金屬鑭元素,F(xiàn)e為金屬鐵元素,M為金屬Zr、Hf、Nb、V中的一種或以上,B為硼元素。其中0.05≤a≤0.7,8≤u≤14,I≤X≤5,3≤y≤10。CN101241789A的配方添加了極高的稀土量以及添加了近5%的Zr元素,這不僅增加了快淬粘結(jié)釹鐵硼磁粉的成本,而且由于添加過多的Zr元素更易誘發(fā)磁體生銹,且該專利不能滿足高磁能積、低矯頑力的磁性倉(cāng)泛。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0007]本發(fā)明的目的是提供一種粘結(jié)型稀土磁粉及其制備設(shè)備,其是具有低內(nèi)稟矯頑力、聞磁能積、聞剩磁的粘結(jié)欽鐵砸稀土永磁材料。
      [0008]為此,根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面,提供了一種粘結(jié)型稀土磁粉,其特征在于,以重量百分比記為,基本表達(dá)式為RExFe1(l(l_x_y_zByMz,其中,RE為釹元素,Fe為鐵元素,B為硼元素,M為鈷元素;x為13~25.8, y為0.1~2.1, z為0.1~4。
      [0009]優(yōu)選地,所述X為14~23.5,y為0.2~1.8,z為0.4~3.6。
      [0010]優(yōu)選地,所述X為16.2~22.7,y為0.3~1.6,z為0.6~3.1。
      [0011 ] 優(yōu)選地,沒有添加Zr元素。
      [0012]優(yōu)選地,氬氣壓力及快淬速度分別控制在0.1xlO4~4xl04Pa及2~32m/s。
      [0013]優(yōu)選地,通過以下工藝制備,即:將配好的料放入真空熔煉爐中進(jìn)行熔煉得到合金錠,將表面去皮去氧化層的合金錠放入真空快淬爐中進(jìn)行快淬,控制的工藝參數(shù)有溫度、氣壓、真空度、輥面線速等,再將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。
      [0014]優(yōu)選地,熱退火工藝優(yōu)選在200°C?780°C的溫度范圍,熱退火時(shí)間優(yōu)選在0.1?35min。
      [0015]根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)方面,提供了一種粘結(jié)型稀土磁粉的制備設(shè)備,其特征在于,包括配料裝置,其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個(gè)配料器;真空熔煉爐,其容納配好的料,進(jìn)行熔煉得到合金錠,具有熔煉裝置和去皮去氧化層裝置;真空快淬爐,其容納將表面去皮去氧化層的合金錠,進(jìn)行快淬,具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器;晶化破碎裝置,其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。
      [0016]優(yōu)選地,還具有200°C?780°C的熱退火溫度控制器和0.1?35min的熱退火時(shí)間控制器。
      [0017]優(yōu)選地,包括釹元素配料器、鐵元素配料器、硼元素配料器和鈷元素配料器。
      [0018]優(yōu)選地,以重量百分比記,所述比例控制器使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(13?25.8): (0.1?2.1): (0.1?4)。優(yōu)選地,所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(14?23.5): (0.2?1.8): (0.4?3.6)。優(yōu)選地,所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(16.2?22.7): (0.3?1.6): (0.6 ?3.1)。
      [0019]根據(jù)本發(fā)明,提供了具有高磁能積,低內(nèi)稟矯頑力的粘結(jié)釹鐵硼永磁材料,基本表達(dá)式為RExFe1(l(l_x_y_zByMz,其中,RE為釹元素,Fe為鐵元素,B為硼元素,M為鈷元素;x為13?25.8,y為0.1?2.1,z為0.1?4。優(yōu)選地,所述x為14?23.5,y為0.2?1.8,z為
      0.4?3.6。更優(yōu)選地,所述X為16.2?22.7,y為0.3?1.6,z為0.6?3.1。
      [0020]根據(jù)本發(fā)明,不僅能夠獲得高磁能積,低矯頑力的產(chǎn)品,且降低了生產(chǎn)成本,并解決了產(chǎn)品易生銹問題。
      [0021]根據(jù)本發(fā)明,沒有添加Zr元素,在現(xiàn)有技術(shù)中,制備釹鐵硼永磁材料往往通過添加Zr元素來細(xì)化晶粒,提高釹鐵硼合金的磁性能,但是Zr元素容易誘發(fā)磁體生銹,從而影響磁體的整體性能。而本發(fā)明在保證了釹鐵硼磁體高磁性能的前提下,未添加Zr元素。
      [0022]根據(jù)本發(fā)明,通過在釹鐵硼永磁合金中添加Co,不僅能提高非晶相穩(wěn)定性,細(xì)化晶粒,同時(shí)鈷可以取代Fe原子,增強(qiáng)鐵磁交換,提高釹鐵硼永磁合金居里溫度。
      [0023]根據(jù)本發(fā)明,為了獲得高磁能積,低矯頑力的永磁粉,在獨(dú)特有配方的前提下,還通過最優(yōu)化快淬工藝中氬氣壓力和快淬速度這些對(duì)內(nèi)稟矯頑力及磁能積影響尤為顯著的因素,通過實(shí)際數(shù)據(jù)分析可知在氬氣壓力及快淬速度分別控制在0.1xlO4?4xl04Pa及2?32m/s的最優(yōu)工藝條件下,可獲得本發(fā)明的高磁能積,低內(nèi)稟矯頑力粘結(jié)釹鐵硼永磁粉。
      [0024]根據(jù)本發(fā)明的配方,可以制備出粘結(jié)釹鐵硼磁粉的最大磁能積可達(dá)123KJ/m3,剩磁可達(dá)930mT,內(nèi)稟矯頑力為581KA/m,其具有高磁能積,低內(nèi)稟矯頑力的性能特點(diǎn),適用于機(jī)器人、家電等一些小微型步進(jìn)電機(jī)。
      [0025]根據(jù)本發(fā)明,在未添加過渡金屬元素Zr前提下制得低內(nèi)稟矯頑力、高磁能積的粘結(jié)釹鐵硼永磁材料。
      [0026]根據(jù)本發(fā)明,在成分配方的基礎(chǔ)上通過控制快淬過程中各項(xiàng)工藝參數(shù)來達(dá)到制備高性能粘結(jié)釹鐵硼目的,首先將配好的料放入真空熔煉爐中進(jìn)行熔煉得到合金錠,將表面去皮去氧化層的合金錠放入真空快淬爐中進(jìn)行快淬,其中,可控工藝參數(shù)有,溫度,氣壓,真空度,棍面線速等,再將快洋后的廣品晶化破碎等工藝制備出一種具有聞磁能積,聞剩磁,低內(nèi)稟矯頑力的粘結(jié)型稀土永磁材料,其中熱退火工藝優(yōu)選在200°C?780°C的溫度范圍,熱退火時(shí)間優(yōu)選在0.1?35min。
      [0027]根據(jù)本發(fā)明,粘結(jié)型稀土磁粉制備設(shè)備中的噴咀作為生產(chǎn)中一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo),本發(fā)明噴咀采用碳化硅材質(zhì),經(jīng)過真空熱壓燒結(jié)和機(jī)械加工成底端帶螺紋的柱流狀形式,高度為190?250mm,底面直徑為25?30mm,底部小孔尺寸為1.2?1.5mm。制成的柱流噴咀與傳統(tǒng)的橢圓形噴咀、扁平噴咀及扇形噴咀等其他噴咀相比,具有更好的耐高溫性能、導(dǎo)熱性、抗熱震性和抗氧化性。在真空或氣體保護(hù)下其最大工作溫度可達(dá)到1800?2000°C,比傳統(tǒng)的噴咀提高了 500°C以上,可以連續(xù)工作72h以上。
      [0028]根據(jù)本發(fā)明,上述成分配方、噴嘴材質(zhì)、形狀大小、快淬速度、保溫溫度等都是直接影響晶粒大小、分布的因素,本發(fā)明在最優(yōu)化條件下得到產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)如圖一結(jié)果所示,產(chǎn)品表面光滑、形貌規(guī)則分布較均勻,直接影響產(chǎn)品的主要磁性能。因?yàn)榭齑汊S鐵硼永磁材料的微觀結(jié)構(gòu)對(duì)磁粉、磁體的性能有顯著影響,這是由于快淬釹鐵硼磁粉呈鱗片狀,倘若尺寸偏大,則不利于壓縮致密;若快淬粉顆粒分布不均,大顆粒與小顆?;旌蠒r(shí)磁粉的晶界易被破壞,增加表面,導(dǎo)致吸附的氧增多,降低磁性能。因此,只有當(dāng)釹鐵硼磁粉顆粒分布均勻,大小基本相同時(shí),獲得的粘結(jié)欽鐵砸磁性能較聞。
      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0029]圖1為根據(jù)本發(fā)明制備的稀土磁粉在掃描電子顯微鏡下組織結(jié)構(gòu)圖,從圖中可以看出,產(chǎn)品表面光滑,形狀大小規(guī)則不一。
      [0030]圖2是根據(jù)本發(fā)明制備的稀土磁粉的制備設(shè)備的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
      [0031]圖3為根據(jù)本發(fā)明制備的粘結(jié)釹鐵硼磁粉在室溫下的磁滯曲線圖,從圖中可以看出,本產(chǎn)品檢測(cè)出最大磁能積為122KJ/m3,內(nèi)稟矯頑力是589kA/m。
      [0032]圖4為根據(jù)本發(fā)明制備粘結(jié)釹鐵硼磁粉的居里溫度圖,從圖中可以看出,本產(chǎn)品居里溫度為664K。
      【具體實(shí)施方式】
      [0033]圖1本發(fā)明產(chǎn)品在掃描電子顯微鏡下組織結(jié)構(gòu)圖,可以看出,產(chǎn)品表面光滑,形狀大小規(guī)則不一。
      [0034]如圖2所示,根據(jù)本發(fā)明的粘結(jié)型稀土磁粉的制備設(shè)備,包括配料裝置80,其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個(gè)配料器;真空熔煉爐100,其容納配好的料,進(jìn)行熔煉得到合金錠,具有熔煉裝置10和去皮去氧化層裝置20 ;真空快淬爐200,其容納將表面去皮去氧化層的合金錠,進(jìn)行快淬,具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器;晶化破碎裝置300,其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。
      [0035]優(yōu)選地,具有200°C?780°C的熱退火溫度控制器和0.1?35min的熱退火時(shí)間控制器。優(yōu)選地,第一配料器81為釹元素配料器、第二配料器82為鐵元素配料器、第三配料器83為硼元素配料器、第四配料器84為鈷元素配料器。
      [0036]優(yōu)選地,所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(13?25.8): (0.1?2.1): (0.1?4)。優(yōu)選地,所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(14?23.5): (0.2?1.8): (0.4?3.6)。優(yōu)選地,所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(16.2?22.7): (0.3?1.6): (0.6 ?3.1)。
      [0037]圖3為本發(fā)明粘結(jié)釹鐵硼磁粉在室溫下的磁滯回線圖,其中,樣本編號(hào)是20130917-04821507,Br 為正值 9594.9G,質(zhì)量為 0.49765g,密度為 7.6200g/cm3。試驗(yàn)開始時(shí)間是2013年9月17日上午10點(diǎn)07分15秒,試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間是2013年9月17日上午10點(diǎn)12分34秒,用時(shí)5分18秒。試驗(yàn)結(jié)果是:(BH)niaxS 15.375E+6G0e,Hci為負(fù)值-7354.6G。圖2中的單位(BH)max表示最大磁能積,Hci表示內(nèi)稟矯頑力,Moment/Mass (emu/g)表示磁矩/質(zhì)量,emu/g表示單位質(zhì)量被磁化的程度,g表示克,Hint (G)表示考慮退磁因子后的磁感應(yīng)強(qiáng)度。
      [0038]圖4為本發(fā)明產(chǎn)品粘結(jié)釹鐵硼磁粉的居里溫度曲線圖,M(emu/g)表示磁化強(qiáng)度。Tc/K表示居里溫度。
      [0039]本發(fā)明特點(diǎn)是:
      [0040](I)本發(fā)明沒有添加Zr元素,在現(xiàn)有技術(shù)中,制備釹鐵硼永磁材料往往通過添加Zr元素來提高釹鐵硼合金的磁性能,但是Zr元素容易誘發(fā)磁體生銹,從而影響磁體的整體性能。而本發(fā)明在保證了釹鐵硼磁粉高性能的前提下,未添加Zr元素。
      [0041](2)本發(fā)明通過在釹鐵硼永磁合金中添加Co,不僅能提高非晶相穩(wěn)定性,細(xì)化晶粒,同時(shí)鈷可以取代Fe原子,增強(qiáng)鐵磁交換,提高釹鐵硼永磁合金居里溫度。
      [0042](3)本發(fā)明為了獲得高磁能積,低矯頑力的永磁粉,在研制獨(dú)有配方的前提下,還通過最優(yōu)化快淬工藝中氬氣壓力和快淬速度這些對(duì)內(nèi)稟矯頑力及磁能積影響尤為顯著的因素,通過數(shù)據(jù)分析可知在氬氣壓力及快淬速度分別控制在0.1xlO4?4xl04Pa及2?32m/s的最優(yōu)工藝條件下,可獲得本發(fā)明的高磁能積,低內(nèi)稟矯頑力的粘結(jié)釹鐵硼永磁粉。
      [0043](4)本產(chǎn)品配方制備出釹鐵硼磁粉的最大磁能積可達(dá)123KJ/m3,剩磁可達(dá)930mT,內(nèi)稟矯頑力為581KA/m,本產(chǎn)品具有高磁能積,低內(nèi)稟矯頑力的性能特點(diǎn),適用于機(jī)器人、家電等一些小微型步進(jìn)電機(jī)。
      [0044]實(shí)施例1:
      [0045]按上述成分配方配比各成分,純度為99.9%的稀土 Nd,重量百分比為24%,F(xiàn)e-B合金(其中B含量為19%),B的重量百分比為2.1%, Co的重量百分比為2.0%,剩余為Fe含量。將各成分混合均勻,在惰性氣體氬氣的保護(hù)下,放入真空熔煉爐中冶煉,熔煉完成后得到30公斤成分均勻的合金錠,進(jìn)行快淬處理,4xl04Pa的氬氣壓力及30m/s的快淬速度下,快淬爐溫度控制在1400°C,得到金屬薄帶后破碎過40目篩網(wǎng),在700°C溫度下晶化10分鐘,將制備的樣品用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)出其磁性能,性能如表I所示。
      [0046]實(shí)施例2:
      [0047]按照以下配方,純度為99.9%的Nd,重量百分比為24%,F(xiàn)e-B合金(其中B含量為19%),B的重量百分比為2.1%,Co的重量百分比為2.0%,剩余為Fe含量。重復(fù)樣品I的制備過程,4xl04Pa的氬氣壓力及30m/s的快淬速度下,將快淬溫度控制在1100°C,700°C下晶化10分鐘,將制備出的樣品用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)出其磁性能,性能如表I所示。
      [0048]通過以上實(shí)施例可以看出,在實(shí)施例1的各項(xiàng)參數(shù)下得到的粘結(jié)釹鐵硼磁粉具有高磁能積、低矯頑力。同實(shí)施例2對(duì)比,在其他參數(shù)相同的情況下,改變快淬溫度直接影響到磁粉性能,對(duì)比可知,快淬溫度控制在1400°C較1100°C更有利于本發(fā)明的實(shí)施。
      [0049]實(shí)施例3:
      [0050]按照以下配方,純度為99.9%的Nd,重量百分比為18.6%, Fe-B合金(其中B含量為19%),B的重量百分比為2.1%, Co的重量百分比為2.0%,剩余為Fe含量。重復(fù)樣品I的制備過程,4xl04Pa的氬氣壓力及30m/s的快淬速度下,快淬溫度控制在1400°C,700°C溫度下晶化10分鐘,其中將制備出的樣品用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)出其磁性能,性能如表1所示。
      [0051]對(duì)比實(shí)施例1、3可知,在其他參數(shù)相同情況下,當(dāng)稀土 Nd重量百分比從24%降到18.6%,磁粉的主要磁性能也大幅度下降,可知,稀土釹含量是影響磁粉性能的一個(gè)主要因素之一,且釹重量百分比為24%時(shí)更有利于本發(fā)明所需磁性能磁粉的制備。
      [0052]表1
      【權(quán)利要求】
      1.一種粘結(jié)型稀土磁粉,其特征在于,以重量百分比記為,基本表達(dá)式為RExFe1(l(l_x_y_zByMz,其中,RE為釹元素,F(xiàn)e為鐵元素,B為硼元素,M為鈷元素;x為10.21?.28.32,y 為 0.31 ?7.2,z 為 0.05 ?6.43 (優(yōu)選 x 為 13 ?25.8,y 為 0.1 ?2.1,z 為 0.1 ?4)。
      2.如權(quán)利要求1所述的稀土磁粉,其特征在于,所述X為12.31?27.53,y為0.2?.5.76,z 為 0.11 ?5.13 (優(yōu)選地,所述 X 為 15.55 ?26.93,y 為 0.3 ?3.35,z 為 0.56 ?.3.29),優(yōu)選地,所述X為14?23.5,y為0.2?1.8,z為0.4?3.6 (優(yōu)選地,所述x為.16.2 ?22.7,y 為 0.3 ?1.6,z 為 0.6 ?3.1)。
      3.如權(quán)利要求1所述的稀土磁粉,其特征在于,沒有添加Zr元素。
      4.如權(quán)利要求1所述的稀土磁粉,其特征在于,氬氣壓力及快淬速度分別控制在.0.1xlO4 ?4xl04Pa 及 2 ?32m/s。
      5.如權(quán)利要求1所述的稀土磁粉,其特征在于,通過以下工藝制備,即:將配好的料放入真空熔煉爐中進(jìn)行熔煉得到合金錠,將表面去皮去氧化層的合金錠放入真空快淬爐中進(jìn)行快淬,控制的工藝參數(shù)有溫度、氣壓、真空度、輥面線速等,再將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎(由此制備出具有高磁能積、高剩磁、低內(nèi)稟矯頑力的稀土永磁材料)。
      6.如權(quán)利要求5所述的稀土磁粉,其特征在于,熱退火工藝的溫度在100?820°C(優(yōu)選200?780°C ),熱退火時(shí)間在0.1?35min (優(yōu)選2?32min)。
      7.一種粘結(jié)型稀土磁粉的制備設(shè)備,其特征在于,包括配料裝置,其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個(gè)配料器;真空熔煉爐,其容納配好的料,進(jìn)行熔煉得到合金錠,具有熔煉裝置和去皮去氧化層裝置;真空快淬爐,其容納將表面去皮去氧化層的合金錠,進(jìn)行快淬,具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器;晶化破碎裝置,其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。
      8.如權(quán)利要求7所述的制備設(shè)備,其特征在于,還具有100?820°C(優(yōu)選200?780V )的熱退火溫度控制器和0.1?35min (優(yōu)選2?32min)的熱退火時(shí)間控制器。
      9.如權(quán)利要求7所述的制備設(shè)備,其特征在于,包括釹元素配料器、鐵元素配料器、硼元素配料器和鈷元素配料器。
      10.如權(quán)利要求7所述的制備設(shè)備,其特征在于,以重量百分比記,所述比例控制器使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(10.21?28.32): (0.31?7.2): (0.05?6.43);優(yōu)選地,控制在(12.31?27.53): (0.2?5.76): (0.11?5.13);優(yōu)選地,控制在(15.55?.26.93): (0.3?3.35): (0.56?3.29),或者,所沭比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(13?25.8): (0.1?2.1): (0.1?4);優(yōu)選地,控制在(14?.23.5): (0.2 ?1.8): (0.4 ?3.6);優(yōu)選地,控制在(16.2 ?22.7): (0.3 ?1.6): (0.6 ?.3.1)。
      【文檔編號(hào)】B22F9/06GK103779027SQ201410039811
      【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月27日
      【發(fā)明者】陳鑫, 楊安 申請(qǐng)人:江西江鎢稀有金屬新材料有限公司
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