一種制備三角狀微納米銀粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備三角狀微納米銀粉的方法。其是將聚乙烯吡咯烷酮溶于醇溶劑中，制成0.001-0.1g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液，在聚乙烯吡咯烷酮溶液加入氯化鹽，使氯離子的濃度為10-5-10-2mol/L，攪拌均勻，加入硝酸銀，使其濃度為0.001-0.2g/mL，溶解后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，加熱至120℃反應(yīng)0.1-5小時，再加熱到160℃反應(yīng)1-5小時，冷卻，用無水乙醇離心洗滌數(shù)次，得到三角狀微納米銀粉。本發(fā)明的方法，其可以對銀粉的形狀和尺寸進(jìn)行調(diào)變，能夠制備得到三角片狀和三角錐狀以及微納米級范圍內(nèi)多種尺度的銀粉。
【專利說明】一種制備三角狀微納米銀粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種制備三角狀微納米銀粉的方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]銀粉是電子工業(yè)中應(yīng)用最為廣泛的一種金屬粉末，具有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，其質(zhì)量直接或間接影響漿及最終形成導(dǎo)體的性能。銀粉的制備方法主要有物理法和化學(xué)法。
[0003]化學(xué)法是用還原劑把銀從其鹽或配合物溶液中以粉末的形式沉積出來。決定化學(xué)沉積過程的主要因素有溶液濃度、PH值、反應(yīng)溫度、還原劑加入速率、攪拌形式與速率等。還原劑對所制得的銀粉的形態(tài)有決定性的影響，除了對銀粉粒徑，不同的還原劑對銀粉的表面分維也呈現(xiàn)較大的差異，本發(fā)明專利采用了兩種較為特殊的醇作為還原劑。分散劑對銀粉的形態(tài)影響也較大。
[0004]三角狀納米銀粒子具有良好的導(dǎo)電性，獨(dú)特的等離子共振光學(xué)性能，在光學(xué)、微電子等行業(yè)中有著重要應(yīng)用。
[0005]相關(guān)專利:CN102133645A，華南理工大學(xué)，一種環(huán)境友好的微米級三角形銀片的制
備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，體系反應(yīng)程度高，所制得的銀粉形狀和尺寸均一性高，生產(chǎn)成本低的制備三角狀微納米銀粉的方法。
[0007]本發(fā)明的制備三角狀微納米銀粉的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0008]將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于醇溶劑中，制成0.001-0.lg/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液，在聚乙烯吡咯烷酮溶液加入氯化鹽，使氯離子的濃度為10_5-10_2mol/L，攪拌均勻，力口入硝酸銀，使其濃度為0.001-0.2g/mL，溶解后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，加熱至120°C反應(yīng)0.1_5小時，再加熱到160°C反應(yīng)1-5小時，冷卻，用無水乙醇離心洗滌數(shù)次，得到三角狀微納米銀粉。
[0009]所述的醇溶劑為1，3 丁二醇或2，4戊二醇或兩者的混合溶劑。
[0010]所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其相對分子量優(yōu)選為Mr=6000?15000。
[0011]所述的氯化鹽為:NaCl、CuCl、CuCl2、KCl、CaCl2、ZnCl2、MgCl2、FeCl3中的一種或其組合，優(yōu)選CuCl。
[0012]所述的用無水乙醇離心洗滌數(shù)次，其離心分離轉(zhuǎn)數(shù)為2000?6000r/min，離心時間為5?15min,離心次數(shù)為2_4次。
[0013]本發(fā)明的制備三角狀微納米銀粉的方法，其可以對銀粉的形狀和尺寸進(jìn)行調(diào)變，能夠制備得到三角片狀和三角錐狀以及微納米級范圍內(nèi)多種尺度的銀粉。制備得到的三角狀微納米銀粉，在相互接觸時可以提供大接觸面積，減小面間距，從而減小遂穿電阻和集中電阻，在制備導(dǎo)電膠等產(chǎn)品時可以有效改善導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性，因此可比相應(yīng)減少銀使用量，具有工業(yè)化推廣的價值。同時本方法工藝簡單，體系反應(yīng)程度高，所制得的銀粉形狀和尺度 均一性高，生產(chǎn)成本低。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0014]圖1是實(shí)施例1制得的銀粉樣品的掃描電鏡圖片；
[0015]圖2是實(shí)施例2制得的銀粉樣品的掃描電鏡圖片；
[0016]圖3是實(shí)施例3制得的銀粉樣品的掃描電鏡圖片；
[0017]圖4是實(shí)施例4制得的銀粉樣品的掃描電鏡圖片。
【具體實(shí)施方式】:
[0018]以下實(shí)施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。
[0019]實(shí)施例1:
[0020]將聚乙烯吡咯烷酮(PVP，相對分子質(zhì)量Mr=6000) 2g溶于20mL的1，3 丁二醇中，溶解后再加入0.2mL, 1.0mol/L的CuCl水溶液(使氯離子的濃度在整個反應(yīng)液體中的濃度為10_2mol/L)，攪拌均勻后，再溶入4g的AgNO3，溶解后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，加熱至120°C反應(yīng)0.1小時，再加熱至160°C反應(yīng)5小時。冷卻后進(jìn)行水洗離心分離兩次(轉(zhuǎn)速4000r/min,每次lOmin)，銀粉沉淀再進(jìn)行無水乙醇洗滌離心兩次(轉(zhuǎn)速4000r/min，每次lOmin)，得到銀粉樣品(三角狀微納米銀粉)。通過SEM進(jìn)行觀測(圖1 )，所得的銀粉接近100%為錐面呈近等腰直角三角形的亞微米級三角錐形銀粉，直角邊長300nm至400nm，尺度均一性好。
[0021]實(shí)施例2:
[0022]將聚乙烯吡咯烷酮(PVP，相對分子質(zhì)量Mr=10000)0.02g溶于20mL的2，4戊二醇中，溶解后加入0.2mL, 10_3mol/L的NaCl水溶液(使氯離子的濃度在整個反應(yīng)液體中的濃度為10_5mol/L)，攪拌均勻后，再溶入0.02g的AgNO3，溶解后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，加熱至120°C反應(yīng)5小時,再加熱至160°C反應(yīng)I小時。冷卻后進(jìn)行水洗離心分離兩次(轉(zhuǎn)速4000r/min,每次IOmin),收集銀粉沉淀再進(jìn)行無水乙醇洗漆離心兩次(轉(zhuǎn)速4000r/min,每次IOmin),得到銀粉樣品(三角狀微納米銀粉)。通過SEM進(jìn)行觀測(圖2)，所得的銀粉形狀接近100%呈現(xiàn)出三角錐臺形，其中上下表面呈正三角形，側(cè)面呈等腰梯形，尺寸在亞微米級，上底面邊長200nm 至 300nm,下底面邊長 400nm 至 500nm,厚度 200nm 至 250nm。
[0023]實(shí)施例3:
[0024]將聚乙烯吡咯烷酮(PVP，相對分子質(zhì)量Mr=15000) 0.6g溶于20mL的1，3 丁二醇和2，4戊二醇的混合溶液(體積比為7:3)，溶解后加入0.2mL，0.lmol/L的FeCl3水溶液(使氯離子的濃度在整個反應(yīng)液體中的濃度為3Xl(r3mol/L)，攪拌均勻后，再溶入0.17g的AgNO3，溶解后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，加熱至120°C反應(yīng)2小時，再加熱至160°C反應(yīng)3小時。冷卻后進(jìn)行水洗離心分離兩次(轉(zhuǎn)速4000r/min，每次lOmin)，收集的離心銀粉沉淀再進(jìn)行無水乙醇洗漆離心一次(轉(zhuǎn)速4000r/min,每次IOmin),得到銀粉樣品(三角狀微納米銀粉)。通過SEM進(jìn)行觀測(圖3)，所得的銀粉形狀約95%呈現(xiàn)出三角錐形，其中錐面呈近等腰直角三角形；尺寸在亞微米級，直角邊長300nm至400nm，尺度均一性好。另有約5%為近三角或無規(guī)則銀粉。
[0025]實(shí)施例4:
[0026]將聚乙烯吡咯烷酮(PVP，相對分子質(zhì)量Mr=IOOOO) 0.12g溶于20mL的1，3 丁二醇和2，4戊二醇的混合溶液(體積比為3:7)，溶解后加入0.2mL,0.05mol/L的CaCl2水溶液(使氯離子的濃度在整個反應(yīng)液體中的濃度為10_3mol/L)，攪拌均勻后，再溶入1.2g的AgNO3，溶解后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，加熱至120°C反應(yīng)2.5小時，再加熱至160°C反應(yīng)5小時。冷卻后進(jìn)行水洗離心分離兩次(轉(zhuǎn)速4000r/min，每次lOmin)，收集的離心銀粉沉淀再進(jìn)行無水乙醇洗滌離心兩次(轉(zhuǎn)速4000r/min，每次lOmin)，得到銀粉樣品(三角狀微納米銀粉)。通過SEM進(jìn)行觀測(圖4)，所得的銀粉形狀約80%呈現(xiàn)三角狀，其三角狀為三角錐、三角錐臺以及三角形片粉的混合，三角銀粉邊長尺寸集中于I μ m至3 μ m。另有約20%的多邊形及圓形片粉存在于體系。
【權(quán)利要求】
1.一種制備三角狀微納米銀粉的方法，其特征在于，包括以下步驟:將聚乙烯吡咯烷酮溶于醇溶劑中，制成0.001-0.lg/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液，在聚乙烯吡咯烷酮溶液加入氯化鹽，使氯離子的濃度為10_5-10_2mol/L，攪拌均勻，加入硝酸銀，使其濃度為0.001-0.2g/mL，溶解后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，加熱至120°C反應(yīng)0.1_5小時，再加熱到160°C反應(yīng)1-5小時，冷卻，用無水乙醇離心洗滌數(shù)次，得到三角狀微納米銀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的醇溶劑為1，3丁二醇或2，4戊二醇或兩者的混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚乙烯吡咯烷酮，其相對分子量為Mr=6000 ?15000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯化鹽為:NaCl、CuCl、CuCl2、KCl、CaCl2, ZnCl2, MgCl2, FeCl3 中的一種或其組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的用無水乙醇離心洗滌數(shù)次，其離心分離轉(zhuǎn)數(shù)為2000?6000r/min,離心時間為5?15min,離心次數(shù)為2-4次。
【文檔編號】B22F9/24GK103909273SQ201410090376
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】田耕, 劉洪 , 蘇紅霞 申請人:廣州北峻工業(yè)材料有限公司