一種真空快速多相沉積系統(tǒng)制備ysz涂層的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種真空快速多相沉積系統(tǒng)制備YSZ涂層的方法，涉及一種新型結(jié)構(gòu)熱障涂層及其制備【技術(shù)領(lǐng)域】。所述制備方法中真空室壓力低于1mbar，選擇Ar35splm，He60slpm作為工作氣體，通過調(diào)整電功率、電流、噴涂距離和送粉率等工藝參數(shù)，可以根據(jù)需要將YSZ顆粒加熱到固液氣三相或其任意組合相，即可以沉積出多種形貌的YSZ涂層，如柱狀晶結(jié)構(gòu)，納米多層結(jié)構(gòu)，納米多層加柱狀晶結(jié)構(gòu)，納米加微米多層結(jié)構(gòu)等等。采用本發(fā)明提供制備方法得到的涂層組織致密，無液滴、顆粒以及針孔等缺陷，涂層與粘結(jié)層的結(jié)合力高；焰流能夠在復(fù)雜的幾何形狀表面的流動，因此可以實(shí)現(xiàn)幾何形狀復(fù)雜的工件表面均勻涂層的制備。
【專利說明】一種真空快速多相沉積系統(tǒng)制備YSZ涂層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型結(jié)構(gòu)熱障涂層及其制備【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體的說，是指一種超低壓等離子噴涂物理氣相沉積方法制備結(jié)合力強(qiáng)的YSZ陶瓷層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱障涂層(TBCs)是目前最先進(jìn)的高溫防護(hù)涂層之一，主要用于高溫發(fā)動機(jī)熱端部件，用以提升發(fā)動機(jī)的入口溫度，從而提高燃油的使用效率；更能保護(hù)基體抵御高溫環(huán)境的腐蝕，延長熱端部件的使用壽命。
[0003]目前應(yīng)用最廣泛、綜合性能最優(yōu)異的熱障涂層陶瓷材料是氧化釔摻雜的氧化鋯(YSZ，Zr02-8%W Y2O3),這是由于它具有低的熱導(dǎo)率，與金屬基體熱膨脹系數(shù)匹配，與金屬基體的結(jié)合力好，化學(xué)穩(wěn)定，耐腐蝕等等一系列優(yōu)點(diǎn)，其熔點(diǎn)達(dá)到2700°C，塊體導(dǎo)熱系數(shù)為
2.17W/ (m.k)，線膨脹系數(shù)是 11 ~13 X KT6K' [0004]現(xiàn)有的真空快速多相沉積系統(tǒng)(PED,Plasma Evaporated Deposition system)的主要工作原理是超低壓等離子噴涂物理氣相沉積，采用大流量真空泵，并配置IOOkw以上大功率等離子噴槍，使從噴槍噴出的高溫粉體在加熱過程中達(dá)到一定比率的氣化。氣體進(jìn)入電極槍內(nèi)，被電弧加熱離解成電子和離子的平衡混合物，形成等離子體，且處于高度壓縮狀態(tài)，具有極大的能量。等離子體通過噴嘴時急劇膨脹形成超音速等離子流。標(biāo)準(zhǔn)的真空系統(tǒng)工作氣壓一般為50-200mbar，可以沉積50 μ m-2mm厚度的涂層，等離子焰流長50_500mm，直徑 10_40mm。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種真空快速多相沉積系統(tǒng)制備YSZ涂層的方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0006]第一步，準(zhǔn)備高溫基體。優(yōu)選的，在高溫基體合金表面制備一層粘結(jié)層，然后進(jìn)行真空熱處理。所述粘結(jié)層為NiCoCrAH粘結(jié)層。所述真空熱處理條件為溫度1000-1100°C，時間為2-6h。
[0007]第二步，在高溫基體上制備YSZ陶瓷層，具體步驟如下:
[0008](I)調(diào)整保護(hù)氣體流量,選擇Ar35splm, He60slpm。
[0009](2)將基體放入真空室內(nèi)工件運(yùn)動臺上，抽真空室壓力低于lmbar。
[0010](3)設(shè)定電功率75kw~lOOkw，設(shè)定電流為2000~2500A，引電弧，待電弧穩(wěn)定后，調(diào)整工件距離為1400_，將工件移入等離子焰流中，加熱基體，用紅外探頭探測基體溫度，直至基體溫度達(dá)到1000°C ；
[0011](4)打開送粉器，調(diào)整送粉率5~30g/min ；
[0012](5)調(diào)整工件轉(zhuǎn)速0-30rpm，調(diào)整工件距離800~1400mm，工件在等離子焰流中加熱并計時，加熱時間為5-10min，加熱時間越長沉積厚度越厚。
[0013](6)制備結(jié)束，停止送粉，滅電弧，待真空室冷卻，泄真空，取出樣品，得到Y(jié)SZ涂層。
[0014]本發(fā)明還提供一種用于實(shí)現(xiàn)上述制備方法的真空快速多相沉積系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括真空室、真空除塵塔、大氣除塵塔、三級真空泵組、送粉器和等離子噴槍，此外還包括其他輔助設(shè)備，所述真空室采用三級真空泵組抽真空，實(shí)現(xiàn)壓力低于Imbar的真空度；并且在真空泵組與真空室之間設(shè)置了真空除塵塔，真空室上連接大氣除塵塔；所述等離子噴槍上配有四個送粉口，分別連接四個送粉器。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0016]1.采用本發(fā)明提供制備方法得到的涂層組織致密，無液滴、顆粒以及針孔等缺陷，涂層與粘結(jié)層的結(jié)合力高。
[0017]2.有效的控制了氧的污染，減少了噴涂粒子和基體的氧化。
[0018]3.焰流能夠在復(fù)雜的幾何形狀表面的流動，因此可以實(shí)現(xiàn)幾何形狀復(fù)雜的工件表面均勻涂層的制備。
[0019]4.沉積速率高，通過真空快速多相沉積系統(tǒng)制備YSZ涂層制備100微米的柱狀晶YSZ涂層，只需要不到10分鐘時間；
[0020]5.涂層微觀結(jié)構(gòu)和厚度可控制，既可以制備柱狀晶結(jié)構(gòu)，納米多層結(jié)構(gòu)，也可以制備納米多層加柱狀晶結(jié)構(gòu)和納米加微米多層結(jié)構(gòu)等等。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明中采用的真空快速多相沉積系統(tǒng)組成結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖2為本發(fā)明中采用的真空快速多相沉積系統(tǒng)真空室原理圖；
[0023]圖3為真空快速多相沉積系統(tǒng)多相沉積形貌形成原理圖；
[0024]圖4為本發(fā)明制備得到的柱狀晶YSZ涂層的表面SEM照片；
[0025]圖5為本發(fā)明制備得到的層狀晶YSZ涂層的表面SEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖和實(shí)施案例對發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0027]本發(fā)明提供一種真空快速多相沉積系統(tǒng)制備YSZ涂層的方法，所述真空快速多相沉積系統(tǒng)，主要由真空室、真空除塵塔、大氣除塵塔、三級真空泵組、送粉器和等離子噴槍構(gòu)成，此外還包括其他輔助設(shè)備，如電源控制柜、中央控制單元(計算機(jī)控制和操作系統(tǒng))、氣體控制系統(tǒng)和循環(huán)水冷裝置等，圖1是所述真空快速多相沉積系統(tǒng)的設(shè)備示意圖。
[0028](I)真空室密閉性非常好，可以抽至真空度為Imbar以下，同時連接多個水電電纜接頭、充氣接頭以及送粉接頭，內(nèi)部設(shè)置等離子噴槍、聚焦透鏡和基體。如圖2所示，真空室外壁上設(shè)有觀察窗，可以清楚得看到試樣在等離子焰流中的加熱情況和涂層沉積情況。同時真空室外有兩個紅外探頭，可以探測等離子焰流和基體的溫度，聚焦透鏡可以探測粉末顆粒的粒徑大小，基體固定在工件自動運(yùn)動臺中，可以通過調(diào)整控制程序自由選擇轉(zhuǎn)速以及工件距離。
[0029](2)真空除塵塔和大氣除塵塔可以冷卻從真空室中抽出的熱氣流和過濾此氣流中夾帶的粉末，避免粉末直接進(jìn)入真空泵造成泵油污染和泵腔磨損。所述真空除塵塔連接在真空泵組和真空室之間，所述大氣除塵塔連接在真空室和大氣之間。噴涂產(chǎn)生粉末嚴(yán)重影響人體健康，并且金屬粉末有爆炸的風(fēng)險，真空除塵塔和大氣除塵塔均采用防爆除塵設(shè)施，保障人身安全。
[0030](3)真空泵組分為三級，工作的先后順序?yàn)闄C(jī)械泵(抽氣能力630m3/h)、一級羅茨泵、二級羅茨泵(抽氣能力2000m3/h、4500m3/h )，三級泵的協(xié)同工作，可以將真空室的氣壓抽至IPa以下。
[0031](4)等離子噴槍配有四個送粉口，分別連接四臺送粉器，送粉器可以預(yù)熱粉末，同時可以通過調(diào)整其轉(zhuǎn)盤的速度精確控制送粉量的大小。多臺送粉器同時工作，便可以噴涂多種復(fù)合成分的涂層。
[0032](5)等離子噴槍的功率可達(dá)到150kw，弧柱能量集中、溫度高，能熔化幾乎任何高熔點(diǎn)和高硬度材料，中心溫度可達(dá)到15000-34000K，其橫截面的能量密度可到105-106W/cm2。粒子在等離子弧中能夠被加速到超音速，這使得涂層的致密度非常好，結(jié)合方式為顯微冶金結(jié)合，結(jié)合強(qiáng)度非常高。
[0033]真空快速多相沉積系統(tǒng)的主要工藝參數(shù)包括:電功率、基體溫度、主氣種類及流量、送粉率、工件距離、樣品轉(zhuǎn)速和槍體運(yùn)動等。
[0034](I)電功率。(電功率)由等離子噴槍的弧電壓與電流決定，輸入電功率越大，越有利形成高溫、高速等離子射流，也更加容易氣化各種粉末粒子，因此對于要形成柱狀晶的涂層，可以通過加 大電功率來完全氣化送粉顆粒的目的。同樣對于要形成納米多層結(jié)構(gòu)或者納米微米多層結(jié)構(gòu)，可以適當(dāng)減少電功率，使得粒子只能液化或者仍處于固態(tài)階段。
[0035](2)基體溫度。基體狀態(tài)(包括溫度、粗糙度和潤濕能力等)影響了熔化的粉末顆粒對基體的撞擊情況以及隨后進(jìn)行的扁平化、鋪展和凝固狀態(tài)，最終決定了涂層的組織形態(tài)，基體溫度較高的時候，容易形成規(guī)則的柱狀晶組織，而基體溫度較低時，則更容易形成納米層狀組織。
[0036](3)主氣的種類和流量。典型的工作氣體有氬氣(Ar)、氫氣(H2)、氮?dú)?N2)、氦氣(He)以及它們的混合氣體。工作氣體的種類及流量主要影響等離子射流的特性，其選擇要根據(jù)氣體的熱力學(xué)參數(shù)(如解離能與電離能、比焓值、熱導(dǎo)率等)與運(yùn)輸特性(如粘度)來確定。本發(fā)明米用的是IS氣和氦氣混合氣體，氣流量分別為Ar35splm, He60slpm。這樣選擇是由于它們的惰性可以保護(hù)電極和減少了熔滴在飛行過程中的氧化和氮化現(xiàn)象，Ar具有較低的電離能，可以起到穩(wěn)定等離子弧的作用，同時He雖然價格昂貴，但是它具有較高的粘度和熱導(dǎo)率，可以形成窄的等離子射流來提高能量密度，增強(qiáng)了對粉末顆粒的動量傳輸與熱交換效果。
[0037](4)送粉率。送粉率是和電功率配合的一個參數(shù)，送粉率需和電功率匹配，送粉率過大，而電功率過低會導(dǎo)致有些粉末加熱不充分，有些卻又氣化，使得形成的涂層結(jié)構(gòu)雜亂無章，而送粉率過低，而電功率過大則會導(dǎo)致無謂的能量消耗，因此需要根據(jù)想要得到的涂層組織，妥善調(diào)整二者的大小。
[0038](5)工件距離。工件距離即噴涂距離是指等離子噴槍噴嘴出口處與基體噴涂表面的距離。噴涂距離影響著顆粒在撞擊基體表面之前的熔化狀態(tài)和飛行速度。合理設(shè)置噴涂距離，對粉末顆粒撞擊基體之前的狀態(tài)起到重要的作用。而較短的噴涂距離，使得顆粒未充分加熱和加速。
[0039]( 6 )工件轉(zhuǎn)速和槍體運(yùn)動。工件和槍體之間的相對運(yùn)動可以分散集中的熱量，可以防止基體材料過熱，對于需要多面沉積的工件可以通過旋轉(zhuǎn)工件使得涂層得到均勻沉積。
[0040]本發(fā)明的目的是提供一種真空快速多相沉積系統(tǒng)制備YSZ涂層的方法。由于超低壓等離子弧焰流聚集，溫度高，因此必須選用耐高溫的高溫合金或陶瓷作為沉積涂層的基體，即選定耐高溫的基體后，通過真空快速多相沉積系統(tǒng)在基體表面做上YSZ涂層。通過調(diào)整真空快速多相沉積系統(tǒng)的各項工藝參數(shù)(電功率，基體溫度，主氣種類及流量，送粉率，工件距離，樣品轉(zhuǎn)速，槍體運(yùn)動等)可以將YSZ顆粒加熱到固液氣三相，不同相在基體上沉積會得到不同的微觀結(jié)構(gòu)組織，如圖3所示，氣相沉積會得到樹枝晶的柱狀晶結(jié)構(gòu)，液相在基體上沉積會得到納米多層結(jié)構(gòu)，氣相和液相協(xié)同沉積會得到納米多層加柱狀晶結(jié)構(gòu)，固液氣三相共同沉積會得到納米加微米多層結(jié)構(gòu)等等。
[0041]真空快速多相沉積系統(tǒng)的核心在于多相沉積，即可以沉積出多種形貌的YSZ涂層，如柱狀晶結(jié)構(gòu)，納米多層結(jié)構(gòu)，納米多層加柱狀晶結(jié)構(gòu)，納米加微米多層結(jié)構(gòu)等等。
[0042]本發(fā)明提供的YSZ涂層制備方法，通過以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0043](I)準(zhǔn)備基體:基體材料可以是聞溫合金、陶瓷、鶴和石墨等所有耐聞溫材料，并在耐聞溫材料表面制備粘結(jié)層；
[0044](2)將基體裝入夾具中，然后固定到真空快速多相沉積系統(tǒng)的自動工件運(yùn)動臺上;
[0045](3)打開工作氣體閥門，調(diào)整氣體流量(本發(fā)明選定Ar35splm，He60slpm)；
[0046](4)啟動真空快速多相沉積系統(tǒng)設(shè)備，確保工作氣體氣路、送粉裝置、冷卻循環(huán)水等工作正常。
[0047](5)關(guān)閉真空室，進(jìn)行抽真空，使得真空室的壓力< Imbar ；
[0048](6)設(shè)定電功率75kw-100kw，設(shè)定電流為2000-2500A，引電弧，待電弧穩(wěn)定后，調(diào)整工件距離(試樣與噴槍噴嘴之間的距離)為1400mm，將工件移入等離子焰流中，加熱基體，用紅外探頭探測基體溫度，直至基體溫度達(dá)到800-1000°C ；
[0049](7)打開送粉器，調(diào)整送粉率5_30g/min ；
[0050](8)調(diào)整工件轉(zhuǎn)速(0-30rpm),以及適當(dāng)?shù)墓ぜ嚯x800-1400mm,調(diào)整槍體運(yùn)動形式(槍體運(yùn)動形式包括固定不動，上下掃動)，讓工件在等離子焰流中加熱并計時，加熱時間為5-10min，加熱時間越長沉積厚度越厚；
[0051](9)停止送粉，滅電??；
[0052](10)待真空室冷卻，泄真空；
[0053](11)取樣品，得到本發(fā)明需要的YSZ涂層。
[0054]通過上述方法，制備得到的YSZ涂層可以具有多種形貌，如柱狀晶結(jié)構(gòu)，納米多層結(jié)構(gòu)，納米多層加柱狀晶結(jié)構(gòu)，納米加微米多層結(jié)構(gòu)等等。上述形貌變化通過調(diào)整電功率、工件距離和送粉率等參數(shù)實(shí)現(xiàn)。
[0055]實(shí)施例1:在高溫合金基體表面沉積柱狀晶形貌YSZ涂層
[0056](1)準(zhǔn)備高溫合金圓片，尺寸為034父4臟，分別過300#、600#、800#砂紙磨光圓片表面，放入丙酮中進(jìn)行超聲波清洗lOmin，經(jīng)行噴砂預(yù)處理，Ra〈2，備用；
[0057](2)將基體高溫合金圓片裝入電子束物理氣相沉積(EB-PVD)的支架上沉積NiCoCrAH粘結(jié)層，調(diào)整參數(shù)為真空度為5 X10_3Pa，轉(zhuǎn)速為10r/min，電子束電流為1.25A，電子束電壓為17kv，沉積時間為30min，沉積厚度40 μ m。[0058](3)粘結(jié)層制備完畢后取出試樣，對沉積有粘結(jié)層的基體進(jìn)行真空熱處理:溫度1000-1100°C，時間為 2-6h。
[0059](4)將熱處理后的基體高溫合金裝入夾具中，然后固定到真空快速多相沉積系統(tǒng)的自動工件運(yùn)動臺上；
[0060](5)打開工作氣體閥門，調(diào)整氣體流量(Ar35splm，He60slpm)；
[0061](6)啟動真空快速多相沉積系統(tǒng)設(shè)備，確保工作氣體氣路，送粉裝置，冷卻循環(huán)水等工作正常。
[0062](7)關(guān)閉真空室，進(jìn)行抽真空，使得真空室的壓力低于Imbar ；
[0063](8)調(diào)整電流為2500A，電功率為lOOkw，引電弧，待電弧穩(wěn)定后，調(diào)整工件距離為1400_，將工件移入等離子焰流中，加熱基體直至紅外探頭測得基體溫度達(dá)到1000°C ；
[0064](9)打開送粉器，調(diào)整送粉率5g/min ；
[0065](10)固定工件和噴槍，調(diào)整工件距離為1400mm，讓工件在焰流中加熱并計時，加熱時間為IOmin ；
[0066](11)停止送粉，滅電??；
[0067](12)待真空室冷卻，泄真空；
[0068](13)取樣品 ，得到本發(fā)明需要的YSZ涂層。
[0069]對制備好的樣品的涂層厚度、膜基結(jié)合強(qiáng)度、涂層顯微硬度、抗熱沖擊性能、抗高溫氧化性能等進(jìn)行測試。測試結(jié)果顯示，YSZ涂層厚度約為100 μ m ;膜基結(jié)合強(qiáng)度為69MPa ；YSZ涂層顯微硬度為988± 100HV ;抗熱沖擊測試的實(shí)驗(yàn)條件為試樣被高溫火焰加熱到1200°C，并在該溫度下保溫300s，熄滅高溫高速火焰，在空氣中冷卻90s，如此進(jìn)行循環(huán)往復(fù)實(shí)驗(yàn)，當(dāng)循環(huán)次數(shù)為3150次時，試樣表面的YSZ陶瓷層剝落面積占陶瓷層總面積的5%，即試樣初步失效；高溫氧化條件為將試樣放在高溫爐中，升爐溫為1200°C，在該溫度下恒溫氧化100h，取出試樣，冷卻稱重，試樣氧化增重0.73mg/cm2。附圖4為制得柱狀晶YSZ涂層的表面SEM照片，可以看出柱狀晶生長得非常規(guī)則，形態(tài)良好。柱狀晶沿氣流方向生長，沒有出現(xiàn)上粗下細(xì)的“錐形”柱狀晶結(jié)構(gòu)，柱狀晶的膜基結(jié)合力高，熱沖擊循環(huán)次數(shù)達(dá)到3150次充分說明了柱狀晶性能優(yōu)異。
[0070]實(shí)施例2:在高溫合金基體表面沉積納米多層結(jié)構(gòu)YSZ涂層
[0071](I)準(zhǔn)備高溫合金圓片，尺寸為034父4臟，分別過300#、600#、800#砂紙磨光圓片表面，放入丙酮中進(jìn)行超聲波清洗lOmin，經(jīng)行噴砂預(yù)處理，Ra〈2，備用；
[0072](2)將基體高溫合金片裝入電子束物理氣相沉積(EB-PVD)的支架上沉積NiCoCrAH粘結(jié)層，調(diào)整參數(shù)為真空度為5 X10_3Pa，轉(zhuǎn)速為10r/min，電子束電流為1.25A，電子束電壓為17kv，沉積時間為30min，沉積厚度40 μ m。
[0073](3)粘結(jié)層制備完畢后取出試樣，對沉積有粘結(jié)層的基體進(jìn)行真空熱處理:溫度1000-1100°C，時間為 2-6h。
[0074](4)將熱處理后的基體高溫合金片裝入夾具中，然后固定到真空快速多相沉積系統(tǒng)的自動工件運(yùn)動臺上；
[0075](5)打開工作氣體閥門，調(diào)整氣體流量(Ar35splm，He60slpm)；
[0076](6)啟動真空快速多相沉積系統(tǒng)設(shè)備，確保工作氣體氣路，送粉裝置，冷卻循環(huán)水等工作正常。[0077](7)關(guān)閉真空室，進(jìn)行抽真空，使得真空室的壓力低于Imbar ；
[0078](8)調(diào)整電流為2000A，功率為75kw，引電弧，待電弧穩(wěn)定后，調(diào)整工件距離為1400_，將工件移入等離子焰流中，加熱基體直至紅外探頭測得基體溫度達(dá)到1000°C ；
[0079](9)打開送粉器，調(diào)整送粉率30g/min ；
[0080](10)調(diào)整工件距離為800mm，調(diào)整噴槍運(yùn)動形式為上下掃動，調(diào)整工件轉(zhuǎn)速為15rpm,讓工件在焰流中加熱并計時,加熱時間為5min ；
[0081](11)停止送粉，滅電??；
[0082](12)待真空室冷卻，泄真空；
[0083](13)取樣品，得到本發(fā)明需要的YSZ涂層。
[0084]對制備好的樣品的涂層厚度、膜基結(jié)合強(qiáng)度、涂層顯微硬度、抗熱沖擊性能、抗高溫氧化性能等進(jìn)行測量。YSZ涂層厚度約為1mm ;膜基結(jié)合強(qiáng)度為60MPa ;涂層顯微硬度為784± 100HV ;抗熱沖擊測試的實(shí)驗(yàn)條件為試樣被高溫火焰加熱到1200°C，并在該溫度下保溫300s，熄滅高溫高速火焰，在空氣中冷卻90s，如此進(jìn)行循環(huán)往復(fù)實(shí)驗(yàn)，當(dāng)循環(huán)次數(shù)為2320次時，試樣表面的YSZ陶瓷層剝落面積占陶瓷層總面積的5%，即試樣初步失效；高溫氧化條件為將試樣放在高溫爐中，升爐溫為1200°C，在該溫度下恒溫氧化100h，取出試樣，冷卻稱重，試樣氧化增重0.61mg/cm2。圖5為生長的層狀晶結(jié)構(gòu)的YSZ涂層的表面SEM照片，可以看出樣品表面規(guī)整，層狀納米結(jié)構(gòu)晶生長緊湊，孔隙率低，結(jié)合強(qiáng)度良好，層狀結(jié)構(gòu)的阻擋提高了涂層的抗 氧化性能，恒溫氧化100小時后，氧化增重少，說明了抗氧化性能的優(yōu)異。
[0085]實(shí)施例3:在高溫合金基體表面沉積納米多層加梓狀晶結(jié)構(gòu)YSZ涂層
[0086](I)準(zhǔn)備高溫合金圓片，尺寸為034父4臟，分別過300#、600#、800#砂紙磨光圓片表面，放入丙酮中進(jìn)行超聲波清洗lOmin，經(jīng)行噴砂預(yù)處理，備用；
[0087](2)將基體高溫合金片裝入電子束物理氣相沉積(EB-PVD)的支架上沉積NiCoCrAH粘結(jié)層，調(diào)整參數(shù)為真空度為5 X10_3Pa，轉(zhuǎn)速為10r/min，電子束電流為1.25A，電子束電壓為17kv，沉積時間為30min，沉積厚度40 μ m。
[0088](3)粘結(jié)層制備完畢后取出試樣，對粘結(jié)層進(jìn)行真空熱處理:溫度1000-110(TC，時間為2-6h。
[0089](4)將熱處理后的基體高溫合金片裝入夾具中，然后固定到真空快速多相沉積系統(tǒng)的自動工件運(yùn)動臺上；
[0090](5)打開工作氣體閥門，調(diào)整氣體流量(Ar35splm，He60slpm)；
[0091](6)啟動真空快速多相沉積系統(tǒng)設(shè)備，確保工作氣體氣路，送粉裝置，冷卻循環(huán)水等工作正常。
[0092](7)關(guān)閉真空室，進(jìn)行抽真空，使得真空室的壓力低于Imbar ；
[0093](8)調(diào)整電流為2200A，功率為80kw，引電弧，待電弧穩(wěn)定后，調(diào)整工件距離為1400_，將工件移入等離子焰流中，加熱基體直至紅外探頭測得基體溫度達(dá)到1000°C ；
[0094](9)打開送粉器，調(diào)整送粉率20g/min ；
[0095](10)調(diào)整工件距離為1000mm，固定噴槍，調(diào)整工件轉(zhuǎn)速為30rpm，讓工件在焰流中加熱并計時，加熱時間為IOmin ；
[0096](11)停止送粉，滅電弧；[0097](12)待真空室冷卻，泄真空；
[0098]( 13 )取樣品，得到本發(fā)明需要的YSZ涂層。
[0099]對制備好的樣品的涂層厚度、膜基結(jié)合強(qiáng)度、涂層顯微硬度、抗熱沖擊性能、抗高溫氧化性能等進(jìn)行測量。YSZ涂層厚度約為540 μ m ;膜基結(jié)合強(qiáng)度為67MPa ;涂層顯微硬度為792± 100HV ;抗熱沖擊測試的實(shí)驗(yàn)條件為試樣被高溫火焰加熱到1200°C，并在該溫度下保溫300s，熄滅高溫高速火焰，在空氣中冷卻90s，如此進(jìn)行循環(huán)往復(fù)實(shí)驗(yàn)，當(dāng)循環(huán)次數(shù)為2770次時，試樣表面的YSZ陶瓷層剝落面積占陶瓷層總面積的5%，即試樣初步失效；高溫氧化條件為將試樣放在高溫爐中，升爐溫為1200°C，在該溫度下恒溫氧化100h，取出試樣，冷卻稱重，試樣氧化增重0.68mg/cm2。掃描電鏡下觀察到柱狀晶與層狀納米晶交替生長，膜基結(jié)合強(qiáng)度，抗氧化性能良好。
[0100]采用與實(shí)施例1~3同樣的方法步驟，改變其中的YSZ噴涂電功率和電流，分別設(shè)置為80kw和2200A，同時設(shè)置噴涂其他工藝參數(shù):噴涂距離1000mm，送粉率30g/min，基體預(yù)熱溫度800°C，噴涂時間為5min，可以得到納米加微米多層結(jié)構(gòu)。根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法，也可以根據(jù)對陶瓷層材料的性能要求，通過改變噴槍的電功率、送粉率以及噴涂距離得到其他相應(yīng)的微觀結(jié)構(gòu)的涂層，例如柱狀晶加微米多層結(jié)構(gòu)等。這主要是因?yàn)橥ㄟ^改變電功率、送粉率，可以使進(jìn)入等離子焰流的原始噴涂粉末或被氣化，或被熔化成納米或者微米液滴，或者兩者兼有，同時不同噴涂距離下，原始粉末在等離子焰流中的狀態(tài)也會不同，因此可以沉積得到 不同微觀結(jié)構(gòu)YSZ涂層。
【權(quán)利要求】
1.一種真空快速多相沉積系統(tǒng)制備YSZ涂層的方法，其特征在于: 第一步，準(zhǔn)備高溫基體； 第二步，在高溫基體上制備YSZ陶瓷層，具體步驟如下: (1)調(diào)整保護(hù)氣體流量，選擇Ar35splm,He60slpm ； (2)將基體放入真空室內(nèi)工件運(yùn)動臺上，抽真空室壓力低于Imbar； (3)設(shè)定電功率75kw~lOOkw，設(shè)定電流為2000~2500A，引電弧，待電弧穩(wěn)定后，調(diào)整工件距離為1400_，將工件移入等離子焰流中，加熱基體，用紅外探頭探測基體溫度，直至基體溫度達(dá)到1000°C ； (4)打開送粉器，調(diào)整送粉率5~30g/min； (5)調(diào)整工件轉(zhuǎn) 速O~30rpm，調(diào)整工件距離800~1400mm； (6 )制備結(jié)束，停止送粉，滅電弧，待真空室冷卻，泄真空，取出樣品，得到Y(jié)SZ涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:第一步中在高溫基體合金表面制備一層粘結(jié)層，然后進(jìn)行真空熱處理；所述粘結(jié)層為NiC0CrAH粘結(jié)層；所述真空熱處理條件為溫度1000-1100°C，時間為2-6h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:調(diào)整氣體流量，Ar35splm,He60slpm；真空室的壓力低于Imbar ;電流為2500A，電功率為lOOkw，加熱基體直至基體溫度達(dá)到10000C ;調(diào)整送粉率5g/min，工件距離為1400mm，得到Y(jié)SZ涂層為柱狀晶結(jié)構(gòu)，柱狀晶沿氣流方向生長。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:調(diào)整氣體流量Ar35splm,He60slpm ；真空室的壓力低于Imbar ;調(diào)整電流為2000A，功率為75kw，加熱基體直至基體溫度達(dá)到10000C ;調(diào)整送粉率30g/min ;工件距離為800mm，調(diào)整噴槍運(yùn)動形式為上下掃動，調(diào)整工件轉(zhuǎn)速為15rpm，讓工件在焰流中加熱并計時，得到Y(jié)SZ涂層為層狀納米結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:調(diào)整氣體流量Ar35splm,He60slpm ；真空室的壓力低于Imbar ;調(diào)整電流為2200A，功率為80kw，加熱基體直至基體溫度達(dá)到10000C ;調(diào)整送粉率20g/min ;調(diào)整工件距離為1000mm，固定噴槍，調(diào)整工件轉(zhuǎn)速為30rpm，讓工件在焰流中加熱并計時，得到Y(jié)SZ涂層為柱狀晶與層狀納米晶交替生長結(jié)構(gòu)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:設(shè)置為功率80kw和電流2200A，同時設(shè)置噴涂其他工藝參數(shù):噴涂距離1000mm，送粉率30g/min，基體預(yù)熱溫度800°C，噴涂時間為5min，得到納米加微米多層結(jié)構(gòu)YSZ涂層。
7.一種真空快速多相沉積系統(tǒng)，其特征在于:所述系統(tǒng)包括真空室、真空除塵塔、大氣除塵塔、三級真空泵組、送粉器和等離子噴槍，此外還包括其他輔助設(shè)備，所述真空室采用三級真空泵組抽真空，實(shí)現(xiàn)壓力低于Imbar的真空度；并且在真空泵組與真空室之間設(shè)置了真空除塵塔，真空室上連接大氣除塵塔；所述等離子噴槍上配有四個送粉口，分別連接四個送粉器。
【文檔編號】C23C4/10GK103966540SQ201410143990
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月11日
【發(fā)明者】郭洪波, 李晨祎, 魏亮亮, 高麗華, 宮聲凱, 徐惠彬 申請人:北京航空航天大學(xué)