一種金硼合金靶材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種金硼合金靶材的制備方法，包括以下步驟：一、將金粉與硼粉混合均勻后壓制，得到粉末壓坯；所述粉末壓坯中硼的原子百分含量為20％～60％，余量為金；二、將粉末壓坯進(jìn)行兩次真空電弧熔煉，得到錠坯；三、將錠坯破碎，然后對(duì)破碎后的錠坯進(jìn)行高能球磨，得到金硼合金粉；四、將金硼合金粉進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，得到金硼合金靶材。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單易行，所制備的金硼合金靶材質(zhì)量純度高，雜質(zhì)含量低，組分穩(wěn)定，組織均勻，致密度高，滿足高質(zhì)量鍍膜的使用要求。
【專利說明】一種金硼合金朝材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金硼合金材料加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種金硼合金靶材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在真空鍍膜領(lǐng)域，金硼膜層制備有兩條技術(shù)途徑，即金、硼單質(zhì)靶共沉積與單金硼合金靶沉積。對(duì)于金、硼單質(zhì)靶共沉積，優(yōu)點(diǎn)是可以方便的調(diào)節(jié)兩靶功率實(shí)現(xiàn)金、硼成分配t匕，也不需要研制金硼合金靶。缺點(diǎn)是產(chǎn)品成品率低，硼為非金屬且目標(biāo)含量高，鍍膜過程中內(nèi)應(yīng)力大、膜層附著力小，造成膜材起皺、剝落；硼靶濺射工藝不易穩(wěn)定，導(dǎo)致膜材中的硼含量不穩(wěn)定，含量不穩(wěn)定體現(xiàn)在兩方面，不同批次制備的膜層金、硼原子比差距很大，工藝不易重現(xiàn)，同一膜層不同位置由于距離金、硼濺射靶距離不完全一致，金、硼原子比差距也很大，低的成品率與成分的難以精密控制與不穩(wěn)定給鍍膜帶來了極大的困難。而單金硼合金靶沉積技術(shù)只在國(guó)外某些敏感領(lǐng)域有提及過但未見詳細(xì)報(bào)導(dǎo)，更未見有關(guān)金硼合金靶材的成分和制備方法的公開信息。目前國(guó)內(nèi)正在初步研制金硼合金靶材，但是由于金、硼原子熔點(diǎn)差距大、密度相差懸殊，用傳統(tǒng)的熔煉工藝無法對(duì)合金靶材的成分實(shí)施精確控制，制備的靶材組織不均勻、成分偏析嚴(yán)重，密度不高，不能滿足高質(zhì)量鍍膜使用的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種金硼合金靶材的制備方法。該方法制備工藝簡(jiǎn)單，可重復(fù)性強(qiáng)，利用該方法制備的金硼合金靶材質(zhì)量純度高，雜質(zhì)含量低，組分穩(wěn)定，組織均勻，致密度高，滿足高質(zhì)量鍍膜的使用要求。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種金硼合金靶材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0005]步驟一、將金粉與硼粉混合均勻后置于油壓機(jī)中，在壓強(qiáng)為20MPa~30MPa的條件下壓制Imin~3min，得到粉末壓坯；所述粉末壓坯中硼的原子百分含量為20%~60%，余量為金；
[0006]步驟二、利用非自耗真空電弧爐對(duì)步驟一中所述粉末壓坯進(jìn)行兩次真空電弧熔煉，得到錠坯；所述兩次真空電弧熔煉的真空度均不大于5.0X KT3Pa ；
[0007]步驟三、將步驟二中所述錠坯破碎后置于高能球磨機(jī)中，在球磨速率為350r/min~450r/min的條件下高能球磨1.5h~2.5h,得到金硼合金粉；
[0008]步驟四、利 用真空熱壓燒結(jié)爐對(duì)步驟三中所述金硼合金粉進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)處理，自然冷卻后得到金硼合金靶材；所述真空熱壓燒結(jié)處理的壓強(qiáng)為60MPa~80MPa，所述真空熱壓燒結(jié)處理的溫度為850°C~950°C，所述真空熱壓燒結(jié)處理的時(shí)間為IOmin~20mino
[0009]上述的一種金硼合金靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述金粉和硼粉的平均粒徑均不大于50 μ m。[0010]上述的一種金硼合金靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述金粉和硼粉的質(zhì)量純度均不小于99.99%。
[0011]上述的一種金硼合金靶材的制備方法，其特征在于，步驟三中所述金硼合金粉的平均粒徑不大于50 μ m。
[0012]上述的一種金硼合金靶材的制備方法，其特征在于，步驟四中所述真空熱壓燒結(jié)處理的真空度不大于5.0X 10_3Pa。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0014]1、本發(fā)明提供了一種金硼合金靶材的制備方法，該金硼合金靶材可用于制備金硼膜層。本發(fā)明創(chuàng)新性地采用“熔煉-高能球磨-熱壓燒結(jié)”工藝路線制備金硼合金靶材，解決了金、硼因密度差異大而導(dǎo)致合金化困難、組織不均、偏析嚴(yán)重、致密性差等難題。
[0015]2、本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單易行，采用本發(fā)明制備的金硼合金靶材組分穩(wěn)定，質(zhì)量純度高，雜質(zhì)含量低，成分和組織均勻，密度為理論密度的99%以上，具有優(yōu)良的致密性，滿足高質(zhì)量鍍膜的使用要求。
[0016]3、采用本發(fā)明制備的金硼合金靶材能夠用于金硼單靶濺射，相比于傳統(tǒng)的雙靶共濺射，降低了對(duì)設(shè)備和工藝的要求；且膜材成分控制更精確，不同批次及同一膜材不同位置的成分波動(dòng)很小，鍍膜質(zhì)量高。
[0017]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的金硼合金靶材的SEM照片。
[0019]圖2為本發(fā)明對(duì)比例I制備的金硼合金靶材的SEM照片
[0020]圖3為本發(fā)明對(duì)比例2制備的金硼合金靶材的SEM照片
【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)施例1
[0022]硼原子含量占20%的金硼合金靶材的制備:
[0023]步驟一、將金粉與硼粉混合均勻，然后在油壓機(jī)上進(jìn)行壓制，得到粉末壓坯；所述粉末壓坯中硼的原子百分含量為20%，余量為金；所述金粉和硼粉的平均粒徑均不大于50 μ m，質(zhì)量純度均不小于99.99% ;所述壓制的壓力為20MPa，壓制的時(shí)間為2min ；
[0024]步驟二、利用非自耗真空電弧爐將步驟一中所述粉末壓坯進(jìn)行兩次真空電弧熔煉，得到錠坯；每次電弧熔煉過程中均控制真空度不大于5.0X KT3Pa ；
[0025]步驟三、將步驟二中所述錠坯破碎，然后利用高能球磨機(jī)對(duì)破碎后的錠坯在球磨速率為400r/min的條件下高能球磨2h,得到平均粒徑不大于50 μ m的金硼合金粉；
[0026]步驟四、利用真空熱壓燒結(jié)爐將步驟三中所述金硼合金粉在真空度不大于5.0X KT3Pa的條件下進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，得到金硼合金靶材；所述真空熱壓燒結(jié)的壓力為70MPa，所述真空熱壓燒結(jié)的溫度為900°C，所述真空熱壓燒結(jié)的時(shí)間為15min。
[0027]本實(shí)施例制備的金硼合金靶材的掃描電子顯微(SEM)照片如圖1所示，由圖1可知本實(shí)施例制備的金硼合金靶材的成分和組織均勻。采用本實(shí)施例制備的金硼合金靶材的實(shí)際密度為理論密度的99 %以上，具有優(yōu)良的致密性。[0028]實(shí)施例2
[0029]硼原子含量占40%的金硼合金靶材的制備:
[0030]步驟一、將金粉與硼粉混合均勻，然后在油壓機(jī)上進(jìn)行壓制，得到粉末壓坯；所述粉末壓坯中硼的原子百分含量為40%，余量為金；所述金粉和硼粉的平均粒徑均不大于50 μ m，質(zhì)量純度均不小于99.99% ;所述壓制的壓力為30MPa，壓制的時(shí)間為Imin ；
[0031]步驟二、利用非自耗真空電弧爐將步驟一中所述粉末壓坯進(jìn)行兩次真空電弧熔煉，得到錠坯；每次電弧熔煉過程中均控制真空度不大于5.0X KT3Pa ；
[0032]步驟三、將步驟二中所述錠坯破碎，然后利用高能球磨機(jī)對(duì)破碎后的錠坯在球磨速率為400r/min的條件下高能球磨2h,得到平均粒徑不大于50 μ m的金硼合金粉；
[0033]步驟四、利用真空熱壓燒結(jié)爐將步驟三中所述金硼合金粉在真空度不大于5.0X KT3Pa的條件下進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，得到金硼合金靶材；所述真空熱壓燒結(jié)的壓力為70MPa，所述真空熱壓燒結(jié)的溫度為900°C，所述真空熱壓燒結(jié)的時(shí)間為15min。
[0034]本實(shí)施例制備的金硼合金靶材成分和組織均勻，其實(shí)際密度為理論密度的99%以上，具有優(yōu)良的致密性。
[0035]實(shí)施例3
[0036]硼原子含量占60%的金硼合金靶材的制備:
[0037]步驟一、將金粉與硼粉混合均勻，然后在油壓機(jī)上進(jìn)行壓制，得到粉末壓坯；所述粉末壓坯中硼的原子百分含量為60%，余量為金；所述金粉和硼粉的平均粒徑均不大于50 μ m，質(zhì)量純度均不小于99.99% ;所述壓制的壓力為25MPa，壓制的時(shí)間為2min ；
[0038]步驟二、利用非自耗真空電弧爐將步驟一中所述粉末壓坯進(jìn)行兩次真空電弧熔煉，得到錠坯；每次電弧熔煉過程中均控制真空度不大于5.0X KT3Pa ；
[0039]步驟三、將步驟二中所述錠坯破碎，然后利用高能球磨機(jī)對(duì)破碎后的錠坯在球磨速率為450r/min的條件下高能球磨1.5h,得到平均粒徑不大于50 μ m的金硼合金粉；
[0040]步驟四、利用真空熱壓燒結(jié)爐將步驟三中所述金硼合金粉在真空度不大于5.0X KT3Pa的條件下進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，得到金硼合金靶材；所述真空熱壓燒結(jié)的壓力為80MPa，所述真空熱壓燒結(jié)的溫度為950°C，所述真空熱壓燒結(jié)的時(shí)間為IOmin。
[0041]本實(shí)施例制備的金硼合金靶材成分和組織均勻，其實(shí)際密度高于理論密度的99%以上，具有優(yōu)良的致密性。
[0042]實(shí)施例4
[0043]硼原子含量占50%的金硼合金靶材的制備:
[0044]步驟一、將金粉與硼粉混合均勻，然后在油壓機(jī)上進(jìn)行壓制，得到粉末壓坯；所述粉末壓坯中硼的原子百分含量為50%，余量為金；所述金粉和硼粉的平均粒徑均不大于50 μ m，質(zhì)量純度均不小于99.99% ;所述壓制的壓力為20MPa，壓制的時(shí)間為3min ；
[0045]步驟二、利用非自耗真空電弧爐將步驟一中所述粉末壓坯進(jìn)行兩次真空電弧熔煉，得到錠坯；每次電弧熔煉過程中均控制真空度不大于5.0X KT3Pa ；
[0046]步驟三、將步驟二中所述錠坯破碎，然后利用高能球磨機(jī)對(duì)破碎后的錠坯在球磨速率為350r/min的條件下高能球磨2.5h,得到平均粒徑不大于50 μ m的金硼合金粉；
[0047]步驟四、利用真空熱壓燒結(jié)爐將步驟三中所述金硼合金粉在真空度不低小于
5.0X KT3Pa的條件下進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，得到金硼合金靶材；所述真空熱壓燒結(jié)的壓力為60MPa，所述真空熱壓燒結(jié)的溫度為850°C，所述真空熱壓燒結(jié)的時(shí)間為20min。
[0048]本實(shí)施例制備的金硼合金靶材成分和組織均勻，其實(shí)際密度高于理論密度的99%以上，具有優(yōu)良的致密性。
[0049]對(duì)比例I
[0050]本對(duì)比例金硼合金的制備過程與實(shí)施例1的不同之處僅在于:將步驟一制備的粉末壓坯僅進(jìn)行真空電弧熔煉處理(步驟二)，省略高能球磨處理(步驟三)和真空熱壓燒結(jié)處理(步驟四)。
[0051]本對(duì)比例制備的金硼合金的掃描電子顯微(SEM)照片如圖2所示。由圖2可知，本對(duì)比例制備的金硼合金存在明顯的組織不均勻、成分偏析現(xiàn)象嚴(yán)重、密度低等實(shí)質(zhì)性缺陷，并不能滿足高質(zhì)量鍍膜用靶材的要求。
[0052]對(duì)比例2
[0053]本對(duì)比例金硼合金的制備過程與實(shí)施例1的不同之處僅在于:將步驟一制備的粉末壓坯直接進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)處理(步驟四)，省略真空電弧熔煉處理(步驟二)和高能球磨處理(步驟三)。
[0054]本對(duì)比例制備的金硼合金的掃描電子顯微(SEM)照片如圖3所示。由圖3可知，本對(duì)比例制備的金硼合金存在明顯的組織不均勻、成分偏析現(xiàn)象嚴(yán)重、密度低等實(shí)質(zhì)性缺陷，并不能滿足高質(zhì)量鍍膜用靶材的要求。 [0055]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種金硼合金靶材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將金粉與硼粉混合均勻后置于油壓機(jī)中，在壓強(qiáng)為20MPa~30MPa的條件下壓制Imin~3min，得到粉末壓坯；所述粉末壓坯中硼的原子百分含量為20%~60%，余量為金； 步驟二、利用非自耗真空電弧爐對(duì)步驟一中所述粉末壓坯進(jìn)行兩次真空電弧熔煉，得到錠坯；兩次所述真空電弧熔煉的真空度均不大于5.0X 10_3Pa ； 步驟三、將步驟二中所述錠坯破碎后置于高能球磨機(jī)中，在球磨速率為350r/min~450r/min的條件下高能球磨1.5h~2.5h,得到金硼合金粉； 步驟四、利用真空熱壓燒結(jié)爐對(duì)步驟三中所述金硼合金粉進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)處理，自然冷卻后得到金硼合金靶材；所述真空熱壓燒結(jié)處理的壓強(qiáng)為60MPa~80MPa，所述真空熱壓燒結(jié)處理的溫度為850°C~950°C，所述真空熱壓燒結(jié)處理的時(shí)間為IOmin~20min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金硼合金靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述金粉和硼粉的平均粒徑均不大于50 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金硼合金靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述金粉和硼粉的質(zhì)量純度均不小于99.99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金硼合金靶材的制備方法，其特征在于，步驟三中所述金硼合金粉的平均粒徑不大于50 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的一種金硼合金靶材的制備方法，其特征在于，步驟四中所述真空熱壓燒結(jié)處理的真空度不大于5.0X 10_3Pa。
【文檔編號(hào)】C23C14/34GK103898460SQ201410164278
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年4月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月20日
【發(fā)明者】操齊高, 鄭晶, 姜婷, 賈志華, 馬光, 李銀娥, 張科 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院