一種液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，其特征是：把焙燒分解的水洗礦與無機(jī)酸按礦酸重量比1：1~6混合，然后在超聲波反應(yīng)器中進(jìn)行浸出，控制浸出時(shí)間在10~60分鐘之間、浸出溫度在20~90℃之間，然后進(jìn)行固液分離得到含稀土的酸浸出液和浸出渣。其優(yōu)點(diǎn)是：采用本發(fā)明的工藝，可以使酸浸出水洗礦在常溫或低溫進(jìn)行，浸出時(shí)間短，操作環(huán)境好，易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。從根本上解決了混合稀土精礦分解工藝的不足，避免了含硫、含氟廢氣和含氨氮廢水的產(chǎn)生，提高了釷、氟、磷資源的利用率，實(shí)現(xiàn)了液堿焙燒分解工藝的連續(xù)化生產(chǎn)，從源頭解決了稀土冶煉過程中“三廢”對環(huán)境的污染，實(shí)現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)。
【專利說明】一種液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，屬于稀土冶金領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]包頭的稀土資源得天獨(dú)厚，包頭稀土精礦占我國冶煉稀土精礦的60%以上。從包頭稀土精礦中提取混合稀土的工藝主要是濃硫酸焙燒工藝。該工藝存在以下幾點(diǎn)難以解決的環(huán)保缺陷:(1)焙燒尾氣是含有大量硫和氟的酸性氣體，采用水噴淋吸收的方法處理，但排放尾氣難以達(dá)到國家相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)由于噴淋液為硫酸、氟硅酸和氫氟酸的混合酸，難以回收利用，只能采用石灰中和方法處理，不但中和渣量大，且容易造成二次污染。⑵釷元素集于浸出渣中，該浸出渣量很大，占稀土精礦量的70%以上，且放射性強(qiáng)度超過國家低放射性渣標(biāo)準(zhǔn)，其保存與處理相當(dāng)困難，而且釷作為一種資源由于在焙燒過程中生成焦磷酸釷而難以再回收利用。為解決上述環(huán)境問題及資源綜合利用問題，發(fā)明專利“一種混合稀土精礦液堿焙燒分解提取工藝”(ZL 2010 I 0145840.9)提出了一種新的分解工藝，將稀土精礦與氫氧化鈉溶液混合，在回轉(zhuǎn)窯中焙燒分解，分解后的礦物綜合提取稀土、釷、氟、磷和鈣等資源，工藝過程無廢氣、廢渣。該技術(shù)中稀土精礦與氫氧化鈉溶液混合焙燒分解后，用水洗滌到中性，然后在反應(yīng)罐用酸浸出稀土，浸出條件一般為浸出溫度大于90°C，浸出時(shí)間2h。這樣的反應(yīng)條件難于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)過程，生產(chǎn)操作環(huán)境有較大的酸氣，影響職工身體健康。 [0003]超聲化學(xué)是聲學(xué)與化學(xué)相互交叉滲透而發(fā)展起來的一門新興邊緣學(xué)科，是聲學(xué)與化學(xué)的前沿學(xué)科之一。超聲波以其獨(dú)特的低能耗、低成本、少污染等優(yōu)點(diǎn)越來越受到人們的重視，其應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣泛。本發(fā)明采用超聲強(qiáng)化稀土精礦浸出，可以在較低的溫度和較短的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)稀土的強(qiáng)化浸出。操作環(huán)境好，能耗低，易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化浸出。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決液堿焙燒分解稀土礦過程中水洗礦酸浸出過程能耗高、操作環(huán)境不好、不能連續(xù)生產(chǎn)的問題，使液堿焙燒的清潔工藝能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)進(jìn)行浸出分解，提供一種液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，本發(fā)明可以使液堿焙燒分解工藝實(shí)現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供的一種液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出的方法，包括以下過程:
把焙燒分解的水洗礦與無機(jī)酸按礦酸重量比1:1飛混合，然后在超聲波反應(yīng)器中進(jìn)行浸出，控制浸出時(shí)間在10-60分鐘之間、浸出溫度在2(T90 °C之間，然后進(jìn)行固液分離得到含稀土的酸浸出液和浸出渣。
[0006]所述水洗礦是液堿焙燒分解稀土精礦后，用水洗滌焙燒礦到中性，固液分離后得到礦渣；所述無機(jī)酸是硫酸、鹽酸或二者的混合酸；
所述 無機(jī)酸的起始酸溶液濃度為1-8M ；
所述水洗礦與無機(jī)酸的礦酸重量比優(yōu)選為1:3~4 ;
所述浸出浸出時(shí)間優(yōu)選為20-30分鐘；
所述浸出溫度優(yōu)選為20-60°C ；
所述超聲波反應(yīng)器的超聲波頻率為16~21kHz，超聲功率為10(T800W;
所述浸出過程是在反應(yīng)罐中間歇進(jìn)行，或是在管式反應(yīng)器中連續(xù)進(jìn)行；
所述方法的稀土浸出率在97%(質(zhì)量比)以上，釷的浸出率在98%(質(zhì)量比)以上，浸出渣為非放射性廢渣。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:采用本發(fā)明的工藝，可以使酸浸出水洗礦在常溫或低溫進(jìn)行，浸出時(shí)間短，操作環(huán)境好，易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。本發(fā)明提供的技術(shù)方案從根本上解決了目前混合稀土精礦分解工藝(酸法和堿法)的不足，避免了含硫、含氟廢氣和含氨氮廢水的產(chǎn)生，提高了釷、氟、磷資源的利用率，實(shí)現(xiàn)了液堿焙燒分解工藝的連續(xù)化生產(chǎn)，從源頭解決了稀土冶煉過程中“三廢”對環(huán)境的污染，實(shí)現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)解釋本發(fā)明所提供的技術(shù)方案，但不作為對本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍的限制。
[0009]對比例1:
取100g水洗礦，攪拌下慢慢加入到90 V的6M硫酸溶液中，保溫反應(yīng)2h，過濾，得到酸浸出液和浸出渣，測定酸浸出液中的稀土濃度，稀土浸出率為95.6%。釷浸出率為98.0%，浸出渣中釷含量0.022%,達(dá)到非放射性廢渣標(biāo)準(zhǔn)。
[0010]實(shí)施例1:
取100g水洗礦，加入到6M硫酸溶液中，放入超聲波反應(yīng)器中，超聲頻率為18.6 kHz,超聲功率150W，溫度20°C反應(yīng)30min，過濾，得到酸浸出液和浸出渣，測定酸浸出液中的稀土濃度，稀土浸出率為97.6%。釷浸出率為98.3%，浸出渣中釷含量0.023%，達(dá)到非放射性廢洛標(biāo)準(zhǔn)。
[0011]實(shí)施例2:
取100g水洗礦，加入到3M硫酸溶液中，放入超聲波反應(yīng)器中，超聲頻率為18.6 kHz,超聲功率200W，溫度60°C反應(yīng)20min，過濾，得到酸浸出液和浸出渣，測定酸浸出液中的稀土濃度，稀土浸出率為97.4%。釷浸出率為98.8%，浸出渣中釷含量0.020%，達(dá)到非放射性廢洛標(biāo)準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，其特征是:把焙燒分解的水洗礦與無機(jī)酸按礦酸重量比1:1~6混合，然后在超聲波反應(yīng)器中進(jìn)行浸出，控制浸出時(shí)間在10-60分鐘之間、浸出溫度在2(T90 °C之間，然后進(jìn)行固液分離得到含稀土的酸浸出液和浸出渣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，其特征是:所述無機(jī)酸是硫酸、鹽酸或二者的混合酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，其特征是:所述無機(jī)酸的起始酸溶液濃度為1-8M。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，其特征是:所述水洗礦與無機(jī)酸的礦酸重量比為1:3~4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，其特征是:所述浸出浸出時(shí)間為20-30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，其特征是:所述浸出溫度為20-60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，其特征是:所述超聲波反應(yīng)器的超聲波頻率為16~21kHz，超聲功率為10(T800W。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液堿焙燒分解稀土精礦超聲波強(qiáng)化酸浸出稀土的方法，其特征是:所述浸出過程是在反應(yīng)罐中間歇進(jìn)行，或是在管式反應(yīng)器中連續(xù)進(jìn)行。
【文檔編號】C22B60/02GK103924073SQ201410173709
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】許延輝, 孟志軍, 周建鵬, 趙文怡, 馬升峰, 王英杰, 張旭霞, 田皓, 劉鈴聲, 胡衛(wèi)紅 申請人:包頭稀土研究院