一種雙〔（n,n-二環(huán)己基）胺甲基〕硫脲的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙〔（N,N-二環(huán)己基）胺甲基〕硫脲的合成方法，二環(huán)己胺與甲醛溶液進行反應，生成N-羥甲基二環(huán)己基胺；再向反應液中加入尿素，加熱進行回流反應，反應結(jié)束后，靜置，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物3次，制得N,N-二環(huán)己基胺甲基脲，反應容易進行，合成物具有多活性吸附中心，具有抑制腐蝕的作用，主要對陽極腐蝕反應都有抑制，屬于陽極型為主的緩蝕劑。
【專利說明】—種雙〔(N, N- 二環(huán)己基)胺甲基〕硫脲的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及防銹添加劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤指一種雙〔(N，N-二環(huán)己基)胺甲基〕硫脲的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相防銹是應用氣相緩蝕劑技術(shù)進行腐蝕防護的一門科學，氣相緩蝕劑在常溫能夠持續(xù)緩慢的氣化、揮發(fā)出來的緩蝕氣體吸附在裸露的金屬表面，形成一個到兩個分子厚的穩(wěn)定保護膜，該保護膜能有效的防止氧氣、濕氣等環(huán)境氣氛對金屬的腐蝕，由于氣相緩蝕劑是持續(xù)揮發(fā)，能夠在密閉空間始終處于“飽和”狀態(tài)，因而可達到長期、穩(wěn)定、優(yōu)良的防銹效果，這種新型的防銹材料，具有以下的特殊優(yōu)點:能夠解決傳統(tǒng)防銹無法解決的問題，具有獨特的優(yōu)勢，不用涂油，不用抽真空，不用干燥劑，干干凈凈，沒有污染物；不管金屬設(shè)備的外表形狀如何復雜，不管盲孔多小多深，不管縫隙多細，不管是零部件還是整機、整車，不管設(shè)備的外殼還是“內(nèi)臟”;電子、電控系統(tǒng)，發(fā)動機系統(tǒng)，傳動系統(tǒng)；都能夠達到理想的防銹效果，總之，凡是氣相防銹流體能夠達到的地方都能夠體現(xiàn)其防銹優(yōu)勢。
[0003]正是由於氣相防銹材料具有這些優(yōu)點，因而獲得越來越廣泛的應用。中國氣相防銹技術(shù)與先進國家相比，還存在著產(chǎn)品品種少、應用覆蓋面不廣的問題，因此，應加大推廣先進技術(shù)，同時加強氣相防銹劑的研究開發(fā)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種雙〔(N，N-二環(huán)己基)胺甲基〕硫脲的合成方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:二環(huán)己胺與甲醛溶液進行反應，生成N-羥甲基二環(huán)己基胺；再向反應液中加入尿素，加熱進行回流反應，反應結(jié)束后，靜置，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物3次，制得N，N- 二環(huán)己基胺甲基脲。具體包含以下步驟:
1).向二環(huán)己胺(II)中緩慢加入與甲醛(I)溶液，進行攪拌15~30分鐘，攪拌條件下，于10~25°C溫度下反應I~2小時，生成N-羥甲基二環(huán)己基胺(III)，其主要化學反應為:
【權(quán)利要求】
1.一種雙〔(N，N-二環(huán)己基)胺甲基〕硫脲的合成方法，其特征是:二環(huán)己胺與甲醛溶液進行反應，生成N-羥甲基二環(huán)己基胺；再向反應液中加入尿素，加熱進行回流反應，反應結(jié)束后，靜置，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物3次，制得N，N-二環(huán)己基胺甲基脲，具體包含以下步驟: . 1).向二環(huán)己胺中緩慢加入與甲醛溶液，進行攪拌15~30分鐘，攪拌條件下，于10~.25°C溫度下反應I~2小時，生成N-羥甲基二環(huán)己基胺； .2).再向反應液中加入硫脲，加熱，于85~95°C溫度下，進行回流反應2~4小時，反應結(jié)束后，靜置，冷卻至10~30°C，過濾，用乙醇重結(jié)晶，抽濾，用母液洗滌重結(jié)晶產(chǎn)物3次，制得雙〔(N，N- 二環(huán)己基)胺甲基〕硫脲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙〔(N，N-二環(huán)己基)胺甲基〕硫脲的合成方法，其特征是:所述的二環(huán)己胺、甲醛和硫脲的摩爾比為1: 2.5~3.5: 1~1.2。
【文檔編號】C23F11/02GK104030954SQ201410202995
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】修建東, 劉方旭 申請人:煙臺恒迪克能源科技有限公司