一種利用醋酸奧曲肽為模板制備鏈球狀鈷鉑合金的方法
【專利摘要】一種利用醋酸奧曲肽為模板制備鏈球狀鈷鉑合金的方法，其主要是用pH2～3鹽酸溶解醋酸奧曲肽，將醋酸奧曲肽調(diào)節(jié)成酸性溶液，再按摩爾比1:10～20比例向上述調(diào)解好的溶液中同時加入等量的氯化鈷和四氯化鉑溶液，并將其放入水浴恒溫振蕩器中，于100～200rpm.，13～25℃下孵育20～26h；然后一次性向上述孵育好的溶液中加入與醋酸奧曲肽摩爾比為1:25～35的還原劑硼氫化鈉，使其從淡黃色變?yōu)樯詈谏?，即獲得鏈球狀鈷鉑合金。本發(fā)明具有制備工藝簡單、條件溫和，廉價易得，反應(yīng)易于控制，產(chǎn)率高、易于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點。
【專利說明】一種利用醋酸奧曲肽為模板制備鏈球狀鈷鉑合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米合金材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種納米材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，在很多情況下，合金化的特性在協(xié)調(diào)效應(yīng)會有所增強。鈷鉬合金由于其強大的催化性能和磁性能等，使其廣泛的用于催化、傳感器、電子和磁性器件，因此制備形貌規(guī)則，分散性好的鈷鉬合金引起了人們的極大興趣。
[0003]鈷鉬合金的制備方法很多，主要有分子束外延法、磁控濺射法和化學(xué)合成法來制備鈷鉬合金，如膠體合成法、電化學(xué)沉積法、多元醇共還原法等。上述制備方法有些技術(shù)要求高，設(shè)備昂貴，有些工藝復(fù)雜，對環(huán)境污染較大，有些需要較長的反應(yīng)時間、較高的溫度和壓力以及特殊的反正裝置，致使生產(chǎn)成本較高，難以實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備成本低廉、無污染、工藝簡單、可控的利用醋酸奧曲肽為模板制備鏈球狀鈷鉬合金的方法。本發(fā)明主要是采用醋酸奧曲肽為模板，利用生物分子所具有的完善且嚴格的分子識別功能，通過物理化學(xué)方法按照設(shè)計要求在其表面的活性位點定位生長納米金屬粒子，同時生物分子自身的結(jié)構(gòu)特征及其空間限域效應(yīng)可以對納米粒子的合成進行精確控制，從而得到預(yù)期的鏈球狀鈷鉬合金。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006](I)取醋酸奧曲肽，以每毫升pH值為2?3鹽酸液溶解0.4?0.Smg醋酸奧曲肽，配制成PH值為2?3的0.4?0.8mM酸性醋酸奧曲肽溶液；
[0007](2)按摩爾比1:10?20比例向步驟(I)溶解好的醋酸奧曲肽溶液中同時加入相同體積的氯化鈷和四氯化鉬溶液，并且加入的氯化鈷和四氯化鉬溶液的總體積與醋酸奧曲肽溶液的體積相同，將其放入水浴恒溫振蕩器中，于100?200rpm.，13?25°C下孵育20?26h ；
[0008](3)向步驟⑵孵育好的溶液中一次性加入與醋酸奧曲肽摩爾比為1:25?35的還原劑硼氫化鈉，使其迅速由淡黃色變?yōu)樯詈谏?，即可得到單分散性良好的、直徑?5nm左右的鏈球狀鈷鉬合金。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點:
[0010]1、本發(fā)明采用醋酸奧曲肽為模板，其分子式為H-D-Phe-Cys-Phe-D-Trp-Lys-Thr-CyS-Thr-0L(CyS2-CyS7)，分子結(jié)構(gòu)簡單，易于分析和控制，而且由于靜電作用，目標粒子很容易吸附到醋酸奧曲肽的表面活性位點，進而生成形貌規(guī)則的鈷鉬合金。
[0011]2、所制得的鏈球狀鈷鉬合金分散性好，形貌典型、形態(tài)規(guī)則、結(jié)構(gòu)可控。
[0012]3、制備工藝簡單，廉價易得，反應(yīng)條件溫和，其過程易于控制，對設(shè)備要求低，易于規(guī)?；a(chǎn)。
[0013]4、所采用的還原劑、反應(yīng)介質(zhì)和反應(yīng)物價格低、無污染。【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明實施例1獲得的鈷鉬合金粒子的TEM圖。
[0015]圖2為本發(fā)明實施例2獲得的鈷鉬合金粒子的TEM圖。
[0016]圖3為本發(fā)明實施例2獲得的鈷鉬合金粒子的EDS圖。
[0017]圖4為本發(fā)明實施例3獲得的鈷鉬合金粒子的TEM圖。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019]取0.4mg的醋酸奧曲肽(吉爾生化上海有限公司生產(chǎn))，溶于lmLpH2的鹽酸溶液中，配制成pH值為2的0.4mM醋酸奧曲肽溶液；取上述醋酸奧曲肽溶液200 μ L，同時加入100 μ L4mM的四氯化鉬溶液(陜西瑞科新材料股份有限公司)和100 μ L4mM的氯化鈷溶液(上海西亞試劑有限責任公司)；將上述制備好的溶液放入水浴恒溫振蕩器中，于130rpm.，13°C下孵育26h后，一次性加入80 μ L30mM還原劑硼氫化鈉(北京中勝華騰科技有限公司生產(chǎn))進行還原，使其從淡黃色變?yōu)樯詈谏?，即獲得鏈球狀鈷鉬合金。
[0020]應(yīng)用透射電子顯微鏡對鏈球狀鈷鉬合金進行形貌表征，如圖1所示，珊瑚狀納米鈷粒子的直徑為45-55nm,形貌規(guī)則,分布均勻。
[0021]實施例2
[0022]取0.6mg的醋酸奧曲肽(吉爾生化上海有限公司生產(chǎn))，溶于lmLpH2.5的鹽酸溶液中，配制成PH值為2.5的0.6mM醋酸奧曲肽溶液；取上述醋酸奧曲肽溶液200 μ L，同時加入100 μ L6mM的四氯化鉬溶液(天津市化學(xué)試劑廠生產(chǎn))和100 μ L6mM的氯化鈷溶液(上海西亞試劑有限責任公司)；將上述制備好的溶液放入水浴恒溫振蕩器中，于160rpm.，20°C下孵育24h后，一次性加入100 μ L24mM還原劑硼氫化鈉(北京中勝華騰科技有限公司生產(chǎn))進行還原，使其從淡黃色變?yōu)樯詈谏传@得鏈球狀鈷鉬合金。
[0023]應(yīng)用透射電子顯微鏡對鏈球狀鈷鉬合金進行形貌表征，如圖2所示，珊瑚狀納米鈷粒子的直徑為40-50nm，形貌規(guī)則，分布均勻。
[0024]應(yīng)用能譜儀對鏈球狀鈷鉬合金進行表征，如圖3所示，能譜中出現(xiàn)Co、Pt、C、O、Cl元素對應(yīng)的峰，說明結(jié)合在醋酸奧曲肽表面的金屬元素為鈷和鉬，O元素為蛋白中的元素，C元素為銅網(wǎng)中的元素，此外蛋白中也會存在一些C元素，說明醋酸奧曲肽與鈷鉬粒子結(jié)合良好，且純度很高，Cl元素來自還原未徹底的氯化鈷和氯化鉬。
[0025]實施例3
[0026]取0.8mg的醋酸奧曲肽(吉爾生化上海有限公司生產(chǎn))，溶于lmLpH3的鹽酸溶液中，配制成pH值為3的0.8mM醋酸奧曲肽溶液；取上述醋酸奧曲肽液200 μ L，同時加入
100μ L8mM的四氯化鉬溶液(天津市化學(xué)試劑廠生產(chǎn))和100 μ L8mM的氯化鈷溶液(上海西亞試劑有限責任公司)；將上述制備好的溶液放入水浴恒溫振蕩器中，于200rpm.，25°C下孵育20h后，一次性加入80μ L35mM還原劑硼氫化鈉(北京中勝華騰科技有限公司生產(chǎn))進行還原，使其從淡黃色變?yōu)樯詈谏?，即獲得鏈球狀鈷鉬合金。
[0027]應(yīng)用透射電子顯微鏡對鏈球狀鈷鉬合金進行形貌表征，如圖4所示，珊瑚狀納米鈷粒子的直徑為55nm左右，形貌規(guī)則，分布均勻。
【權(quán)利要求】
1.一種利用醋酸奧曲肽為模板制備鏈球狀鈷鉬合金的方法，其特征在于: (1)取醋酸奧曲肽，以每毫升pH值為2~3鹽酸液溶解0.5~0.Smg醋酸奧曲肽，配制成pH值為2~3的0.5~0.8mM酸性醋酸奧曲肽溶液； (2)按摩爾比1:8~12比例向步驟⑴調(diào)解好的醋酸奧曲肽溶液中同時加入相同體積的氯化鈷和四氯化鉬溶液，并且加入的氯化鈷和四氯化鉬溶液的總體積與醋酸奧曲肽的體積相同，將其放入水浴恒溫振蕩器中，于100~200rpm.，13~25°C下孵育20~26h ； (3)向步驟⑵孵育好的溶液中一次性加入與醋酸奧曲肽摩爾比為1:45~55的還原劑硼氫化鈉，使其迅速 從淡黃色變?yōu)樯詈谏?，即可得到直徑?5nm左右的鏈球狀鈷鉬合金。
【文檔編號】B22F9/24GK104014810SQ201410234005
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】高大威, 趙曉寧, 高發(fā)明, 周景, 薛偉利, 王梓, 駱麗垚 申請人:燕山大學(xué)