一種制備銅鎢合金粉末的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種制備銅鎢合金粉末的方法，以銅片為陽(yáng)極，以惰性電極為陰極，以鎢酸鈉溶液為陽(yáng)極液，以pH范圍在0~14的溶液為陰極液，在恒電流為1~100?mA/cm2或者恒電壓為10~300V的條件下電解，陽(yáng)離子膜電解鎢酸鈉溶液，然后將得到的產(chǎn)物清洗烘干，即得到銅鎢化合物前驅(qū)體，將銅鎢化合物前驅(qū)體在氫氣氛圍下高溫還原，得到銅鎢合金粉末。本發(fā)明不僅僅解決了銅鎢合金粉末的均勻性問題，而且將制備時(shí)間尤其是前驅(qū)體的制備時(shí)間大大縮短，并且得到的純凈的銅鎢合金粉末。
【專利說明】一種制備銅銘合金粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種銅鎢合金，具體來說是一種制備銅鎢合金粉末的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]W-Cu復(fù)合材料因具有良好的物理、力學(xué)性能，較強(qiáng)的抗燒蝕性、抗熱震性，以及優(yōu)異的熱控和微波吸收性能等，被廣泛用于電接觸器、真空斷路器、熱沉材料等功能和結(jié)構(gòu)器件中。同時(shí)，W-Cu功能復(fù)合材料兼有鎢的高熔點(diǎn)、低熱膨脹系數(shù)、低濺射率和銅的高電導(dǎo)、熱導(dǎo)率等優(yōu)異綜合性能，被認(rèn)為是最有前景的核聚面對(duì)等離子體材料。并且特殊性可用于軍用材料(如火箭噴嘴、飛機(jī)喉襯)，場(chǎng)發(fā)射，動(dòng)能穿甲彈領(lǐng)域，以及計(jì)算機(jī)中央處理系統(tǒng)、大規(guī)模集成電路的引線框架等等。
[0003]傳統(tǒng)的W-Cu復(fù)合材料因W與Cu互不相溶和較大的潤(rùn)濕角，只能形成假合金，粉末燒結(jié)時(shí)的潤(rùn)濕性和燒結(jié)后的致密度均較差，嚴(yán)重影響W-Cu復(fù)合材料的性能和應(yīng)用。W-Cu合金應(yīng)用中常要求W-Cu材料具有較高的致密化程度和均勻的結(jié)構(gòu)以提高其性能。
[0004]陽(yáng)離子膜具有一定的選擇透過性，可使陽(yáng)極中被選擇的的陽(yáng)離子透過離子膜到陰極室中，全氟磺酸陽(yáng)離子交換膜可以讓陽(yáng)極室中的Na+離子透過離子膜進(jìn)入陰極室，從而消去了 Na+離子雜質(zhì)的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備銅鎢合金粉末的方法，所述的這種銅鎢合金粉末的制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中的銅鎢合金粉末致密度較差，嚴(yán)重影響W-Cu復(fù)合材料的性能和應(yīng)用的技術(shù)問題。
[0006]本發(fā)明一種制備銅鎢合金粉末的方法，以銅片為陽(yáng)極，以惰性電極為陰極，以濃度為0.005^2.5mol/L的鎢酸鈉溶液為陽(yáng)極液，以pH范圍在0-14的酸溶液、堿溶液、或者鹽溶液為陰極液，在恒電流為f lOOmA/cm2或者恒電壓為1(T300V的條件下電解3~30分鐘，陽(yáng)離子膜電解鎢酸鈉溶液，然后將得到的產(chǎn)物清洗之后烘干，即得到銅鎢化合物前驅(qū)體，將所述的銅鎢化合物前驅(qū)體在氫氣氛圍下高溫還原，所述的氫還原方法是將前驅(qū)體放入管式爐中，在氫氣氛圍下以2.5^100C /min的升溫速度，先在35(T450°C還原l~2h，然后在60(T750°C還原3~6h，得到銅鎢合金粉末。
[0007]進(jìn)一步的，采用一個(gè)電極槽進(jìn)行點(diǎn)解，所述的電解槽是一個(gè)以銅片為陽(yáng)極、以惰性電極為陰極、陽(yáng)離子膜為隔膜的雙室電解槽。
[0008]進(jìn)一步的，所述的陽(yáng)離子膜為全氟磺酸陽(yáng)離子交換膜；
進(jìn)一步的，所述的惰性電極為玻碳電極，石墨電極，鈦電極(網(wǎng))，鉬電極(網(wǎng))、或者不銹鋼電極。
[0009]進(jìn)一步的，所述的陽(yáng)極液的最高濃度為飽和濃度。
[0010]進(jìn)一步的，所采用的陰極液的優(yōu)選pH范圍為廣5 ；進(jìn)一步的，所述的電解方法既為恒壓電解或者恒流電解。
[0011]進(jìn)一步的，所述的恒電流電解所采用的電流范圍為l"100mA/cm2。優(yōu)選5(T100mA/cm2，恒電壓電解所采用的電壓范圍1(T300V。優(yōu)選5(Tl50V;
進(jìn)一步的，所采用的清洗液為去離子水；
進(jìn)一步的，烘干過程是在鼓風(fēng)干燥箱中3(T80°C恒溫放置l~2h。
[0012]本發(fā)明利用離子膜電解的優(yōu)勢(shì)，將Na+轉(zhuǎn)移至陰極室，無任何雜質(zhì)或雜質(zhì)離子，陽(yáng)極室無任何其它化學(xué)試劑加入，保證陽(yáng)極前驅(qū)體產(chǎn)物的純度，銅鎢化合物前驅(qū)體還原得到的均勻的銅鎢合金粉末。
[0013]本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明不僅僅解決了銅鎢合金粉末的均勻性問題，而且將制備時(shí)間尤其是前驅(qū)體的制備時(shí)間大大縮短，并且得到的純凈的銅鎢合金粉末。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，容易操作，投資小，合成量大，可直接應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】 [0014]圖1、本發(fā)明制備銅鎢合金粉末的工藝流程圖；
圖2、實(shí)施例中銅鎢合金粉末的XRD圖；
圖3、實(shí)施例中銅鎢合金粉末的EDS能譜圖；
圖4、實(shí)施例中銅鎢合金粉末的EDS面掃描圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面通過具體實(shí)施例結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
實(shí)施例
[0016]以95ml的0.01mol/L的鎢酸鈉溶液為陽(yáng)極液，以90ml的0.01mol/L的鹽酸溶液為陰極液，以銅片為陽(yáng)極，鈦網(wǎng)為陰極，恒電流0.6A電解306S (電解時(shí)間是根據(jù)Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室所消耗的理論電量計(jì)算得到的，即
C^fa+ X 液 X 96485 = Ixl )，得到電解廣物。
[0017]將電解得到的陽(yáng)極產(chǎn)物用去離子水清洗三次，然后放到鼓風(fēng)干燥箱中恒溫60°C烘干2h，得到純凈的銅鎢前驅(qū)體化合物。
[0018]將銅鎢前驅(qū)體化合物放入管式爐中在氫氣氛圍下以2.5V /min的升溫速度先在400°C還原2h，然后在700°C還原5h，即可得到銅鎢合金粉末。得到的銅鎢合金粉末測(cè)試XRD分析結(jié)果如圖2，EDS能譜分析結(jié)果如圖3、EDS面掃描結(jié)果如圖4。
[0019]通過觀察圖2中XRD圖，可以確定得到粉末僅含了銅和鎢兩種金屬元素的銅鎢合金粉末。通過觀察圖3中EDS能譜圖，可以確定得到的粉末僅含銅、鎢兩種元素，并無其他雜質(zhì)元素的鎢銅合金粉末。最后通過觀察圖4中EDS面掃描圖，可以確定到的鎢銅粉末是純凈的混合均勻的銅鎢合金粉末。
[0020]以上所述僅是本發(fā)明的實(shí)施方式的舉例，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變型，這些改進(jìn)和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種制備銅鎢合金粉末的方法，其特征在于:以銅片為陽(yáng)極，以惰性電極為陰極，以濃度為0.005^2.5mol/L的鎢酸鈉溶液為陽(yáng)極液，以pH范圍在0-14的酸溶液、堿溶液、或者鹽溶液為陰極液，在恒電流為1.(TlOOmA/cm2或者恒電壓為1(T300V的條件下電解3~30分鐘，采用陽(yáng)離子膜電解鎢酸鈉溶液，然后將得到的產(chǎn)物清洗之后烘干，即得到銅鎢化合物前驅(qū)體，將所述的銅鎢化合物前驅(qū)體在氫氣氛圍下高溫還原，所述的高溫還原方法是將前驅(qū)體放入管式爐中，在氫氣氛圍下以2.5~10°C/min的升溫速度，先在35(T450°C還原廣2h，然后在60(T750°C還原3飛h，即可得到銅鎢合金粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備銅鎢合金粉末的方法，其特征在于:采用一個(gè)電極槽進(jìn)行電解，所述的電解槽是一個(gè)以銅片為陽(yáng)極、以惰性電極為陰極、陽(yáng)離子膜為隔膜的雙室電解槽。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備銅鎢合金粉末的方法，其特征在于:所述的陽(yáng)離子膜為全氟磺酸陽(yáng)離子交換膜。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備銅鎢合金粉末的方法，其特征在于:所述的惰性電極為玻碳電極，石墨電極，鈦電極(網(wǎng))，鉬電極(網(wǎng))、或者不銹鋼電極。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備銅鎢合金粉末的方法，其特征在于:所采用的陰極液的pH范圍為1~5 。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備銅鶴合金粉末的方法，其特征在于:所述的電解方法為恒壓電解或者恒流電解。
7.如權(quán)利要求1所述的一種制備銅鎢合金粉末的方法，其特征在于:所述的恒電流電解優(yōu)選的電流范圍為5(T100mA/Cm2。
8.如權(quán)利要求1所述的一種制備銅鎢合金粉末的方法，其特征在于:所述的恒電壓電解優(yōu)選的電壓范圍為5(Tl50V。
9.如權(quán)利要求1所述的一種制備銅鎢合金粉末的方法，其特征在于:烘干過程是在鼓風(fēng)干燥箱中3(T80°C恒溫放置I~2h。
【文檔編號(hào)】B22F9/22GK104028771SQ201410281248
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月23日
【發(fā)明者】張全生, 閔凡奇, 黨國(guó)舉, 李碩, 李細(xì)方, 王淼, 王昭勍, 李海燕 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院