一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍色鍍層的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種沉積裝飾性鍍層方法，特別是一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍色鍍層的方法，包括以下步驟，基材清洗處理：將基材放入去離子水中，超聲波水洗；然后將基材放入超聲波無水乙醇中脫水，并用熱空氣吹干；鍍層沉積預(yù)準備：將清洗處理后的基材放置于真空腔室的可轉(zhuǎn)動工裝架上，調(diào)整工裝架上基材與鈦靶材之間的距離，對整個真空腔室進行抽真空；基材表面沉積藍色鍍層：包括鈦打底層沉積和藍色氮化鈦鍍層沉積。采用上述方法后，本發(fā)明方法基于微弧離子鍍技術(shù)沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層，本發(fā)明方法制備過程無毒、無污染、材料利用率高、工藝穩(wěn)定性、重復(fù)性好，且制得氮化鈦藍色鍍層硬度高、耐磨、耐蝕性好。
【專利說明】一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍色鍍層的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種沉積裝飾性鍍層方法，特別是一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍 色鍍層的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，裝飾性行業(yè)多以電鍍、噴涂、電泳等手段制備出顏色多彩絢麗的裝飾性產(chǎn) 品，尤其是手機、電腦、手表等3C數(shù)碼產(chǎn)品更是占具很大一塊市場。但這些傳統(tǒng)表面上色技 術(shù)都屬于高污染、高浪費、高耗能工藝技術(shù)。真空鍍膜裝飾具有制備鍍層結(jié)合力好、環(huán)保、無 污染等優(yōu)點，在取代傳裝飾鍍層工藝方面有一定優(yōu)勢。
[0003] 氮化鈦鍍層是真空鍍膜裝飾行業(yè)第一個產(chǎn)業(yè)化并廣泛應(yīng)用的裝飾鍍層，其顏色以 金色為主，在裝飾領(lǐng)域俗稱為"鈦金"，主要應(yīng)用于手機、手表外殼沉積金黃色硬質(zhì)鍍層，傳 統(tǒng)直流磁控濺射技術(shù)沉積氮化鈦鍍層以黃色為主，改變氮氣通量也可以制備出深棕色氮化 鈦鍍層，除此之外很難再沉積出具備其它顏色的氮化鈦鍍層。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種使得裝飾性藍色氮化鈦鍍層硬度高、耐磨 性好的沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層的方法。
[0005] 為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍色鍍層的方 法，包括以下步驟：
[0006] 基材清洗處理：將基材放入去離子水中，超聲波水洗；然后將基材放入超聲波無 水乙醇中脫水，并用熱空氣吹干；
[0007] 鍍層沉積預(yù)準備：將清洗處理后的基材放置于真空腔室的可轉(zhuǎn)動工裝架上，調(diào)整 工裝架上基材與鈦靶材之間的距離；對整個真空腔室進行抽真空；
[0008] 基材表面沉積藍色鍍層：包括鈦打底層沉積和藍色氮化鈦鍍層沉積，采用微弧 電源供給模式，所述鈦打底層沉積為在真空腔室內(nèi)持續(xù)通入氬氣，保證真空腔室內(nèi)氣壓 0. 2-lPa，工裝架轉(zhuǎn)速5-50r/min，鈦靶材平均功率0. l-3w/cm2,沉積2-30min ;所述藍色 氮化鈦鍍層沉積為完成鈦打底層后，在真空腔室內(nèi)持續(xù)通入氬氣和氮氣的混合氣體，保持 氮氣分壓10-80 %，真空腔室內(nèi)氣壓0. 5-lPa，鈦靶材平均功率0. 2-4w/cm2,沉積藍色鍍層 30-50min〇
[0009] 進一步的，所述步驟基材清洗處理中，超聲波水洗lmin，超聲波無水乙醇中脫水 5min〇
[0010] 進一步的，所述基材為手機外殼或金屬件，所述步驟基材清洗處理中超聲波水洗 之前需要除油處理，將基材放入含有除油劑的溶液中，超聲波除油處理7min。
[0011] 進一步的，所述鍍層沉積預(yù)準備步驟中，真空腔室的真空度不大于6. 0 X l(T3Pa。
[0012] 進一步的，所述鍍層沉積預(yù)準備步驟中，工裝架上基材與鈦靶材之間的距離為 60_180mm。
[0013] 采用上述方法后，本發(fā)明方法基于微弧離子鍍技術(shù)沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層， 本發(fā)明方法制備過程無毒、無污染、材料利用率高、工藝穩(wěn)定性、重復(fù)性好，且制得氮化鈦藍 色鍍層硬度高、耐磨、耐蝕性好。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 下面將結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0015] 圖1為本發(fā)明沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層方法的原理圖。
[0016] 圖2為本發(fā)明沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層掃描電子顯微鏡表面形貌圖。
[0017] 圖3為本發(fā)明沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層掃描電子顯微鏡截面形貌圖。
[0018] 圖4為本發(fā)明沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層XRD圖。

【具體實施方式】
[0019] 如圖1所示，本發(fā)明一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍色鍍層的方法，包括以下 步驟：
[0020] 步驟S1 :基材清洗處理，將基材放入去離子水中，超聲波水洗；然后將基材放入超 聲波無水乙醇中脫水，并用熱空氣吹干。
[0021] 步驟S2 :鍍層沉積預(yù)準備，將清洗處理后的基材放置于真空腔室的可轉(zhuǎn)動工裝架 上，調(diào)整工裝架上基材與鈦靶材之間的距離；對整個真空腔室進行抽真空。
[0022] 步驟S3 :基材表面沉積藍色鍍層，步驟S3又可以分為步驟S301鈦打底層沉積和 步驟S302藍色氮化鈦鍍層沉積。步驟S301和步驟S302采用微弧電源供給模式，在微弧離 子鍍條件下，通過微弧離子鍍沉積氮化鈦鍍層。
[0023] 其中步驟S301鈦打底層沉積為在真空腔室內(nèi)持續(xù)通入氬氣，保證真空腔室內(nèi)氣 壓，針對不同基材調(diào)整工裝架轉(zhuǎn)速，并設(shè)置鈦靶材與工裝架之間的距離，選定鈦靶材平均功 率和沉積時間，從而沉積鈦打底層。
[0024] 步驟S302藍色氮化鈦鍍層沉積為完成鈦打底層后，在真空腔室內(nèi)持續(xù)通入氬氣 和氮氣的混合氣體，保持氮氣分壓比例和真空腔室內(nèi)氣壓穩(wěn)定，選定鈦靶材平均功率和沉 積藍色鍍層時間，從而在鈦打底層上沉積藍色氮化鈦鍍層。
[0025] 實施方式1
[0026] 選取手機外殼作為基材，在手機外殼上沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層包括以下步 驟。
[0027] 基材清洗處理：將基材放入含有除油劑的溶液中，超聲波除油處理7min，除去基 材表面油污；再將基材放入去離子水中，超聲波水洗lmin ;最后將基材放入超聲波無水乙 醇中脫水5min，并用熱空氣吹干。
[0028] 鍍層沉積預(yù)準備：將清洗處理后的基材放置于工裝架上，控制工裝架上基體與鈦 靶材之間的距離為120mm。關(guān)閉爐門，對整個真空腔室進行抽真空，使真空腔室的本底真空 度不大于6.0Xl(T 3Pa。工件架在鍍層沉積過程中保持5r/min勻速轉(zhuǎn)動。鈦靶是鈦含量高 于99%純金屬靶，選用矩形靶。
[0029] 基材表面沉積藍色鍍層：采用微弧電源供給模式，先沉積鈦打底層，在真空腔室持 續(xù)通入氬氣，保持鈦靶平均功率lw/cm 2進行鈦打底層的沉積，沉積時間在lOmin。并保證真 空室氣壓在0. 5Pa.
[0030] 在沉積完鈦打底層后，在真空腔室持續(xù)通入氬氣和氮氣的混合氣體，保持氮氣分 壓為30%，真空腔室工作氣壓為IPa，同時保持鈦靶平均功率0. 5w/cm2進行藍色鍍層沉積， 沉積時間30min。
[0031] 本實施方式制備藍色鍍層膜厚0. 2 μ m，沉積速率約為5nm/min。
[0032] 實施方式2
[0033] 選取經(jīng)微弧氧化處理后鎂表胚（手表外殼）作為基材，在手表外殼基材上沉積裝 飾性藍色氮化鈦鍍層包括以下步驟。
[0034] 基材清洗處理：將基材放入去離子水中，超聲波水洗lmin ;再將基材放入超聲波 無水乙醇中脫水5min，并用熱空氣吹干。
[0035] 鍍層沉積預(yù)準備：將清洗處理后的基材放置于工裝架上，控制工裝架上基體與鈦 靶材之間的距離為90mm。關(guān)閉爐門，對整個真空腔室進行抽真空，使真空腔室的本底真空度 不大于6. OX 10_3Pa。工件架在鍍層沉積過程中保持20r/min勻速轉(zhuǎn)動。鈦靶是鈦含量高 于99%純金屬祀，選用圓革巴。
[0036] 基材表面沉積藍色鍍層：采用率微弧電源供給模式，先沉積鈦打底層，在真空腔 室持續(xù)通入氬氣，保持鈦靶平均功率0. 8w/cm2進行鈦打底層的沉積，沉積時間在lOmin。并 保證真空室氣壓在〇. 3Pa。
[0037] 在沉積完鈦打底層后，在真空腔室持續(xù)通入氬氣和氮氣的混合氣體，保持氮氣分 壓為20 %，真空腔室工作氣壓為0. 8Pa，同時保持鈦靶平均功率0. 2w/cm2進行藍色氮化鈦 鍍層沉積，沉積時間40min。
[0038] 本實施案例制備藍色鍍層膜厚0. 39 μ m，沉積速率約為13nm/min。
[0039] 實施方式3
[0040] 選取麻花鉆、鑼刀作為基材，在麻花鉆、鑼刀基材上沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層包 括以下步驟。
[0041] 基材清洗處理：將基材放入含有除油劑的溶液中，超聲波除油處理7min，除去基 材表面油污；再將基材放入去離子水中，超聲波水洗lmin ;最后將基材放入超聲波無水乙 醇中脫水5min，并用熱空氣吹干。
[0042] 鍍層沉積預(yù)準備：將清洗處理后的基材放置于工裝架上，控制工裝架上基體與鈦 靶材之間的距離為180mm。關(guān)閉爐門，對整個真空腔室進行抽真空，使真空腔室的本底真空 度不大于6. OX l(T3Pa。工件架在鍍層沉積過程中保持10r/min勻速轉(zhuǎn)動。鈦靶是鈦含量 高于99%純金屬靶，選用旋轉(zhuǎn)靶。
[0043] 基材表面沉積藍色鍍層：采用高功率微弧電源供給模式，先沉積鈦打底層，在 真空腔室持續(xù)通入氬氣，保持鈦靶平均功率〇. lw/cm2進行鈦打底層的沉積，沉積時間在 30min。并保證真空室氣壓在0. 2Pa。
[0044] 在沉積完打底層后，在真空腔室持續(xù)通入氬氣和氮氣的混合氣體，保持氮氣分壓 為10 %，真空腔室工作氣壓為0. 5Pa，同時保持鈦靶平均功率2. 5w/cm2進行藍色氮化鈦鍍 層沉積，沉積時間50min。
[0045] 本實施案例制備藍色鍍層膜厚0. 98 μ m，沉積速率約為15. lnm/min。
[0046] 實施方式4
[0047] 選取玻璃片為基材，在玻璃片基材上沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層包括以下步驟。
[0048] 基材清洗處理：將基材放入去離子水中，超聲波水洗lmin ;再將基材放入超聲波 無水乙醇中脫水5min，并用熱空氣吹干。
[0049] 鍍層沉積預(yù)準備：將清洗處理后的基材放置于工裝架上，控制工裝架上基體與鈦 靶材之間的距離為60_。關(guān)閉爐門，對整個真空腔室進行抽真空，使真空腔室的本底真空度 不大于6. OX 10_3Pa。工件架在鍍層沉積過程中保50r/min勻速轉(zhuǎn)動。鈦靶是鈦含量高于 99 %純金屬祀，選用圓革巴。
[0050] 基材表面沉積藍色鍍層：采用微弧電源供給模式，先沉積鈦打底層，在真空腔室 持續(xù)通入氬氣，保持鈦靶平均功率1. 5w/cm2進行鈦打底層的沉積，沉積時間在2min。并保 證真空室氣壓在〇. 9Pa。
[0051] 在沉積完打底層后，在真空腔室持續(xù)通入氬氣和氮氣的混合氣體，保持氮氣分壓 為40%，真空腔室工作氣壓為0. 5Pa，同時保持鈦靶平均功率1. 7W/cm2進行藍色鍍層沉積， 沉積時間40min。
[0052] 本實施案例制備藍色鍍層膜厚0. 51 μ m，沉積速率約8. 5nm/min。
[0053] 實施方式5
[0054] 選取高速鋼片為基材，在高速鋼片基材上沉積裝飾性藍色氮化鈦鍍層包括以下步 驟。
[0055] 基材清洗處理：將基材放入含有除油劑的溶液中，超聲波除油處理7min，出去基 材表面油污；再將基材放入去離子水中，超聲波水洗lmin ;最后將基材放入超聲波無水乙 醇中脫水5min，并用熱空氣吹干。
[0056] 鍍層沉積預(yù)準備：將步驟1前清洗處理后的基材放置于工裝架上，控制工裝架上 基體與鈦靶材之間的距離為120mm。關(guān)閉爐門，對整個真空腔室進行抽真空，使真空腔室的 本底真空度不大于6.0Xl(T 3Pa。工件架在鍍層沉積過程中保持10r/min勻速轉(zhuǎn)動。鈦靶 是鈦含量高于99%高純金屬靶，選用圓靶。
[0057] 基材表面沉積藍色鍍層：采用微弧電源供給模式，先沉積鈦打底層，在真空腔室 持續(xù)通入氬氣，保持鈦靶平均功率3W/cm 2進行鈦打底層的沉積，沉積時間在lOmin。并保證 真空室氣壓在IPa。
[0058] 在沉積完打底層后，在真空腔室持續(xù)通入氬氣和氮氣的混合氣體，保持氮氣分壓 為80 %，真空腔室工作氣壓為IPa，同時保持鈦靶平均功率4W/cm2進行藍色鍍層沉積，沉積 時間30min。
[0059] 本實施案例制備藍色鍍層膜厚0. 302 μ m，沉積速率約為7. 6nm/min。
[0060] 如圖2、圖3和圖4所示，圖2中，藍色氮化鈦鍍層表面剛開始出現(xiàn)棱形凸起，有晶 化趨勢，圖3鍍層形截面形貌致密，未看到孔洞等缺陷，同時薄膜與基體結(jié)合良好。圖4是 藍色鍍層的XRD圖譜，由圖可知該藍色鍍層衍射峰明顯寬化，說明該鍍層晶化度較低，這與 圖2表面出現(xiàn)棱形凸起，鍍層開始晶化結(jié)果相一致。傳統(tǒng)氮化鈦黃色鍍層通常具有衍射峰 尖銳對稱，強度高，鍍層晶化度高，與藍色氮化鈦鍍層完全相反。
[0061] 當(dāng)然，本發(fā)明鈦靶材也可以選擇其他適用的形狀，這樣的變換均落在本發(fā)明的保 護范圍之內(nèi)。
[0062] 雖然以上描述了本發(fā)明的【具體實施方式】，但是本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，這 些僅是舉例說明，可以對本實施方式作出多種變更或修改，而不背離本發(fā)明的原理和實質(zhì)， 本發(fā)明的保護范圍僅由所附權(quán)利要求書限定。
【權(quán)利要求】
1. 一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍色鍍層的方法，其特征在于，包括以下步驟： 基材清洗處理：將基材放入去離子水中，超聲波水洗；然后將基材放入超聲波無水乙 醇中脫水，并用熱空氣吹干； 鍍層沉積預(yù)準備：將清洗處理后的基材放置于真空腔室的可轉(zhuǎn)動工裝架上，調(diào)整工裝 架上基材與鈦靶材之間的距離，對整個真空腔室進行抽真空； 基材表面沉積藍色鍍層：包括鈦打底層沉積和藍色氮化鈦鍍層沉積，采用微弧電源供 給模式，所述鈦打底層沉積為在真空腔室內(nèi)持續(xù)通入氬氣，保證真空腔室內(nèi)氣壓〇. 2-lPa， 工裝架轉(zhuǎn)速5-50r/min，鈦靶材平均功率0. l-3w/cm2,沉積2-30min ;所述藍色氮化鈦鍍 層沉積為完成鈦打底層后，在真空腔室內(nèi)持續(xù)通入氬氣和氮氣的混合氣體，保持氮氣分壓 10-80%，真空腔室內(nèi)氣壓0.5-1? &，鈦靶材平均功率0.2-4?/〇112，沉積藍色鍍層30-501^11。
2. 按照權(quán)利要求1所述的一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍色鍍層的方法，其特征在 于：所述步驟基材清洗處理中，超聲波水洗lmin，超聲波無水乙醇中脫水5min。
3. 按照權(quán)利要求2所述的一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍色鍍層的方法，其特征在 于：所述基材為手機外殼或金屬件，所述步驟基材清洗處理中超聲波水洗之前需要除油處 理，將基材放入含有除油劑的溶液中，超聲波除油處理7min。
4. 按照權(quán)利要求1所述的一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍色鍍層的方法，其特征在 于：所述鍍層沉積預(yù)準備步驟中，真空腔室的真空度不大于6. OX l(T3Pa。
5. 按照權(quán)利要求1所述的一種采用微弧離子鍍沉積氮化鈦藍色鍍層的方法，其特征在 于：所述鍍層沉積預(yù)準備步驟中，工裝架上基材與鈦靶材之間的距離為60-180mm。
【文檔編號】C23C14/06GK104046940SQ201410312136
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年7月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月2日
【發(fā)明者】蔣百鈴, 高茂松, 李洪濤, 劉燕婕, 施文彥 申請人:南京工業(yè)大學(xué)