一種b改性tc4鈦合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種B改性TC4鈦合金的制備方法，屬于材料科學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。所述方法通過將TC4粉與無定形B粉混合均勻并干燥，再放入模具中，采用放電等離子燒結(jié)進行燒結(jié)；最后對燒結(jié)產(chǎn)物依次進行固溶處理和進行時效處理，得到一種B改性TC4鈦合金。所述鈦合金中B的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.05％～0.2％，經(jīng)強化熱處理后，所述鈦合金的抗拉強度為1150MPa～1250MPa，延伸率為11.6％～15.2％，克服了傳統(tǒng)TC4鈦合金強化熱處理后塑性明顯下降的缺點。
【專利說明】-種B改性TC4鈦合金的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硼（B)改性TC4鈦合金的制備方法，屬于材料科學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 鈦及鈦合金材料比強度高、比剛度高、抗腐蝕性好、高溫性能好，具有極優(yōu)良的綜 合性能，是一種新型的、很有發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景的結(jié)構(gòu)材料。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，鈦及 鈦合金在航空航天、兵器裝備、民用等領(lǐng)域有了進一步的應(yīng)用。TC4(Ti-6A1_4V)鈦合金是世 界上第一個實用化的鈦合金，被認(rèn)為是最重要、應(yīng)用最廣泛的鈦合金，直到現(xiàn)在仍廣泛應(yīng)用 于國防、化工、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。TC4鈦合金是一種室溫組織為α+β雙相鈦合金，強化熱處 理（淬火時效）能充分發(fā)揮TC4合金的潛在性能，是提高鈦合金強度指標(biāo)的重要途徑，然而 在強化熱處理的過程中，隨著強度的增加，塑性顯著下降，對應(yīng)力的敏感性增大使合金的廣 泛應(yīng)用受到限制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種硼（Β)改性TC4鈦合金的制備方法，能有效 的提高TC4合金的強度并保證塑性。
[0004] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0005] -種Β改性TC4鈦合金的制備方法，所述方法步驟如下：
[0006] (1)將TC4粉末與無定形Β粉混合均勻得到混合粉料并干燥；
[0007] 其中，以混合粉料的總體質(zhì)量為100%計，無定形Β粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.05%? 0. 2% ；
[0008] 所述TC4粉末為采用等離子霧化生產(chǎn)的球形粉末，純度> 99. 6%，其中，碳的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)< 0. 01 %，氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)< 0. 02%且氧的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)< 0. 12% ;TC4粉末的粒徑 % 15 μ m ~ 45 μ m ；
[0009] 所述無定形B粉的純度> 99. 99%，粒徑為1 μ m?2 μ m ;
[0010] TC4粉末與無定形B粉混合時，優(yōu)選采用球磨機在轉(zhuǎn)速275r/min?325r/min下混 合30min?60min，具體操作如下：
[0011] 先將所述TC4粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，然后加入無定形B粉，得到混合粉 料；將裝有混合粉料的球磨罐與同等質(zhì)量的球磨罐對稱平衡放置于球磨機中，設(shè)置轉(zhuǎn)速為 275r/min ?325r/min，混合 30min ?60min 后取出；
[0012] 干燥可采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥。
[0013] (2)將步驟（1)制得的混合粉料放入模具中，采用放電等離子燒結(jié)（SPS)方法進行 燒結(jié)；
[0014] 其中，所述燒結(jié)的初始壓力為OMPa?IMPa，真空度為8Pa?10Pa，升溫速率為 50°C /min?100°C /min，優(yōu)選升溫速率為100°C /min，燒結(jié)溫度為950°C，當(dāng)溫度升至950°C 時將壓力升至50MPa保溫，保溫時間為3min?6min ;保溫結(jié)束后卸載壓力，待模具溫度降 低至100°C?150°C時得到燒結(jié)后的產(chǎn)物。
[0015] (3)將步驟（2)制備的產(chǎn)物先進行固溶處理：溫度為890°C?980°C，保溫時間為 60min?90min，保溫結(jié)束后淬火；然后進行時效處理：溫度為530°C?560°C，保溫時間為 4h?5h，保溫結(jié)束后在空氣中自然冷卻，得到一種B改性TC4鈦合金；
[0016] 其中，所述固溶處理和時效處理優(yōu)選使用箱式電阻爐，到溫加入，爐體內(nèi)溫度差 d
[0017] 淬火介質(zhì)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%?10%的氫氧化鈉溶液，溫度為22°C?28°C，淬火 轉(zhuǎn)移時間< 6s。
[0018] 時效冷卻完成后，將所述鈦合金表面研磨至光亮平整，最終可得到與設(shè)計性能相 一致的B改性TC4鈦合金。
[0019] 有益效果
[0020] 本發(fā)明提供了一種B改性TC4鈦合金的制備方法，所述方法通過SPS技術(shù)制備B改 性細化TC4鈦合金組織，制得的鈦合金中B的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 05%?0. 2%，經(jīng)強化熱處理 后，所述8改性1^4鈦合金的抗拉強度為115010^?125010^，延伸率為11.6%?15.2%， 在滿足承力條件情況下，能夠顯著減輕結(jié)構(gòu)件重量，相比于同等強度級別的傳統(tǒng)鈦合金，減 重可達20% ;克服了傳統(tǒng)TC4鈦合金強化熱處理后塑性明顯下降的缺點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1為實施例1步驟（2)燒結(jié)后產(chǎn)物的微觀組織。
[0022] 圖2為實施例1制得的B改性TC4鈦合金經(jīng)砂紙打磨后的微觀組織。

【具體實施方式】
[0023] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[0024] 實施例1
[0025] -種B改性TC4鈦合金的制備方法，所述方法步驟如下：
[0026] (1)將TC4粉末與無定形B粉混合均勻得到混合粉料并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥；
[0027] 其中，以混合粉料的總體質(zhì)量為100%計，無定形B粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 1% ;
[0028] 所述TC4粉末為采用等離子霧化生產(chǎn)的球形粉末，純度為99. 6%，其中，碳的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)為〇. 01 %，氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為〇. 02%且氧的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 12% ;TC4粉末的粒徑 % 15 μ m ~ 45 μ m ；
[0029] 所述無定形B粉的純度為99. 99%，粒徑為1 μ m?2 μ m ;
[0030] TC4粉末與無定形B粉采用球磨機混合，具體操作如下：
[0031] 先將所述TC4粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，然后加入無定形B粉，得到混合粉 料；將裝有混合粉料的球磨罐與同等質(zhì)量的球磨罐對稱平衡放置于球磨機中，設(shè)置轉(zhuǎn)速為 300r/min，混合45min后混合均勻。
[0032] (2)步驟（1)制得的混合粉料放入模具中進行放電等離子燒結(jié)，初始壓力為IMPa， 真空度為8Pa，升溫速率為100°C /min，燒結(jié)溫度為950°C，當(dāng)溫度升至950°C時將壓力升至 50MPa保溫，保溫時間為5min，保溫完成后卸載壓力，模具溫度降至150°C取出燒結(jié)后的產(chǎn) 物，用金相電顯微鏡觀察，其微觀組織如圖1所示，微觀組織照片中顯示出TC4組織中出現(xiàn) 了晶粒的明顯細化區(qū)域，說明產(chǎn)物塑性提高。
[0033] (3)將步驟（2)制備的產(chǎn)物放入預(yù)先升溫至950°C的箱式電阻爐中，保溫75min，保 溫結(jié)束后將所述產(chǎn)物在6s內(nèi)轉(zhuǎn)移至25°C下，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為7. 5%的氫氧化鈉溶液中進行淬 火處理，然后放入預(yù)先升溫至550°C的箱式電阻爐中進行4h保溫的時效處理，電阻爐體內(nèi) 溫度差< 5°C，保溫結(jié)束后在空氣中自然冷卻，得到一種B改性TC4鈦合金；
[0034] 時效冷卻完成后，將所述鈦合金經(jīng)400#金相碳化硅砂紙將表面研磨掉直到表面 光亮平整，用金相電顯微鏡觀察，其微觀組織如圖2所示，微觀照片中顯示出所述鈦合金組 織中出現(xiàn)了淬火馬氏體組織及時效彌散相，說明所述鈦合金強度提高，塑性略有下降。
[0035] 對本實施例制得的鈦合金進行檢測，測試方法、儀器及結(jié)果如下：
[0036] 依照國標(biāo)GB/T228. 1-2010,采用深圳三思縱橫科技股份有限公司生產(chǎn)的MTS電液 伺服試驗機進行室溫拉伸試驗，測得其抗拉強度為1220MPa，延伸率為12.8%。
[0037] 實施例2
[0038] -種B改性TC4鈦合金的制備方法，所述方法步驟如下：
[0039] (1)將TC4粉末與無定形B粉混合均勻得到混合粉料并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥；
[0040] 其中，以混合粉料的總體質(zhì)量為100%計，無定形B粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 05% ;
[0041] 所述TC4粉末為采用等離子霧化生產(chǎn)的球形粉末，純度為99. 6%，其中，碳的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)為〇. 01 %，氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為〇. 02%且氧的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 12% ;TC4粉末的粒徑 % 15 μ m ~ 45 μ m ；
[0042] 所述無定形B粉的純度為99. 99%，粒徑為1 μ m?2 μ m ;
[0043] TC4粉末與無定形B粉采用球磨機混合，具體操作如下：
[0044] 先將所述TC4粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，然后加入無定形B粉，得到混合粉 料；將裝有混合粉料的球磨罐與同等質(zhì)量的球磨罐對稱平衡放置于球磨機中，設(shè)置轉(zhuǎn)速為 325r/min，混合30min后混合均勻。
[0045] (2)步驟（1)制得的混合粉料放入模具中進行放電等離子燒結(jié)，初始壓力為IMPa， 真空度為8Pa，升溫速率為100°C /min，燒結(jié)溫度為950°C，當(dāng)溫度升至950°C時將壓力升至 50MPa保溫，保溫時間為6min，保溫完成后卸載壓力，模具溫度降至150°C取出燒結(jié)后的產(chǎn) 物；用金相顯微鏡觀察，微觀組織照片中顯示出TC4組織中出現(xiàn)了晶粒的明顯細化區(qū)域，說 明產(chǎn)物塑性提高。
[0046] (3)將步驟（2)制備的產(chǎn)物放入預(yù)先升溫至980°C的箱式電阻爐中，保溫90min，保 溫結(jié)束后將所述產(chǎn)物在6s內(nèi)轉(zhuǎn)移至22°C下，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液中進行淬火 處理，然后放入預(yù)先升溫至560°C的箱式電阻爐中進行5h保溫的時效處理，電阻爐體內(nèi)溫 度差< 5°C，保溫結(jié)束后在空氣中自然冷卻，得到一種B改性TC4鈦合金；
[0047] 時效冷卻完成后，將所述鈦合金經(jīng)400#金相碳化硅砂紙將表面研磨掉直到表面 光亮平整，用金相顯微鏡觀察，微觀組織照片中顯示出所述鈦合金組織中出現(xiàn)了淬火馬氏 體組織及時效彌散相，說明所述鈦合金強度提高，塑性略有下降。
[0048] 對本實施例制得的鈦合金進行檢測，測試方法、儀器及結(jié)果如下：
[0049] 依照國標(biāo)GB/T228. 1-2010,采用深圳三思縱橫科技股份有限公司生產(chǎn)的MTS電液 伺服試驗機進行室溫拉伸試驗，測得其抗拉強度為1250MPa，延伸率為11.6%。
[0050] 實施例3
[0051] 一種B改性TC4鈦合金的制備方法，所述方法步驟如下：
[0052] (1)將TC4粉末與無定形B粉混合均勻得到混合粉料并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥；
[0053] 其中，以混合粉料的總體質(zhì)量為100%計，無定形B粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.2% ;
[0054] 所述TC4粉末為采用等離子霧化生產(chǎn)的球形粉末，純度為99. 6%，其中，碳的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)為〇. 01 %，氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為〇. 02%且氧的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 12% ;TC4粉末的粒徑 % 15 μ m ~ 45 μ m ；
[0055] 所述無定形B粉的純度為99. 99%，粒徑為1 μ m?2 μ m ;
[0056] TC4粉末與無定形B粉采用球磨機混合，具體操作如下：
[0057] 先將所述TC4粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，然后加入無定形B粉，得到混合粉 料；將裝有混合粉料的球磨罐與同等質(zhì)量的球磨罐對稱平衡放置于球磨機中，設(shè)置轉(zhuǎn)速為 275r/min，混合60min后混合均勻。
[0058] (2)步驟（1)制得的混合粉料放入模具中進行放電等離子燒結(jié)，初始壓力為IMPa， 真空度為8Pa，升溫速率為100°C /min，燒結(jié)溫度為950°C，當(dāng)溫度升至950°C時將壓力升至 50MPa保溫，保溫時間為3min，保溫完成后卸載壓力，模具溫度降至150°C取出燒結(jié)后的產(chǎn) 物；用金相顯微鏡觀察，微觀組織照片中顯示出TC4組織中出現(xiàn)了晶粒的明顯細化區(qū)域，說 明產(chǎn)物塑性提高。
[0059] (3)將步驟（2)制備的產(chǎn)物放入預(yù)先升溫至890°C的箱式電阻爐中，保溫60min，保 溫結(jié)束后將所述產(chǎn)物在6s內(nèi)轉(zhuǎn)移至28°C下，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液中進行淬 火處理，然后放入預(yù)先升溫至530°C的箱式電阻爐中進行5h保溫的時效處理，電阻爐體內(nèi) 溫度差< 5°C，保溫結(jié)束后在空氣中自然冷卻，得到一種B改性TC4鈦合金；
[0060] 時效冷卻完成后，將所述鈦合金經(jīng)400#金相碳化硅砂紙將表面研磨掉直到表面 光亮平整，用金相顯微鏡觀察，微觀組織照片中顯示出所述鈦合金組織中出現(xiàn)了淬火馬氏 體組織及時效彌散相，說明所述鈦合金強度提高，塑性略有下降。
[0061] 對本實施例制得的鈦合金進行檢測，測試方法、儀器及結(jié)果如下：
[0062] 依照國標(biāo)GB/T228. 1-2010,采用深圳三思縱橫科技股份有限公司生產(chǎn)的MTS電液 伺服試驗機進行室溫拉伸試驗，測得其抗拉強度為1150MPa，延伸率為15.2%。
【權(quán)利要求】
1. 一種B改性TC4鈦合金的制備方法，其特征在于：步驟如下： (1) 將TC4粉末與無定形B粉混合均勻得到混合粉料并干燥； 以混合粉料的總體質(zhì)量為100%計，無定形B粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 05%?0. 2% ; 所述TC4粉末為采用等離子霧化生產(chǎn)的球形粉末，純度>99. 6%，其中，碳的質(zhì)量百 分?jǐn)?shù)< 0. 01%，氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)< 0. 02%且氧的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)< 0. 12% ;TC4粉末的粒徑為 15 μ m ~ 45 μ m ； 所述無定形B粉的純度彡99. 99%，粒徑為1 μ m?2 μ m ; (2) 將步驟（1)制得的混合粉料放入模具中，采用放電等離子燒結(jié)進行燒結(jié)； 燒結(jié)的初始壓力為OMPa?IMPa，真空度為8Pa?10Pa，升溫速率為50°C /min? 100°C /min，燒結(jié)溫度為950°C，當(dāng)溫度升至950°C時將壓力升至50MPa保溫，保溫時間為 3min?6min ;保溫結(jié)束后卸載壓力，待模具溫度降低至100°C?150°C時得到燒結(jié)后的產(chǎn) 物； (3) 將步驟⑵制備的產(chǎn)物先進行固溶處理：溫度為890°C?980°C，保溫時間為 60min?90min，保溫結(jié)束后淬火；然后進行時效處理：溫度為530°C?560°C，保溫時間為 4h?5h，保溫結(jié)束后在空氣中自然冷卻，得到一種B改性TC4鈦合金； 淬火介質(zhì)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%?10%的氫氧化鈉溶液，溫度為22°C?28°C，淬火轉(zhuǎn)移 時間< 6s。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種B改性TC4鈦合金的制備方法，其特征在于：步驟（1) 中，TC4粉末與無定形B粉混合時，米用球磨機在轉(zhuǎn)速275r/min?325r/min下混合30min? 60min〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種B改性TC4鈦合金的制備方法，其特征在于：步驟（1) 中，干燥采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種B改性TC4鈦合金的制備方法，其特征在于：步驟（2) 中，升溫速率為l〇〇°C /min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種B改性TC4鈦合金的制備方法，其特征在于：步驟（3) 中，固溶處理和時效處理使用箱式電阻爐，到溫加入，爐體內(nèi)溫度差彡5°C。
【文檔編號】C22C1/05GK104087775SQ201410320509
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】張朝暉, 王富恥, 盧繼方 申請人:北京理工大學(xué)