一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，首先在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面均勻噴涂含有重稀土元素且常溫常壓條件下粘度為0.1～500mpa.s的懸濁液，且含有重稀土元素的懸濁液，然后進行烘干處理，在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面獲得含重稀土元素的涂層，再在惰性氣體環(huán)境下對烘干后的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體進行擴散處理和時效處理；優(yōu)點是將噴涂技術(shù)成功應(yīng)用于晶界擴散技術(shù)，在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面得到分布均勻性及厚度一致性較高的涂層，可以實現(xiàn)晶界擴散技術(shù)在提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
【專利說明】一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體處理方法，尤其是涉及一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著科技的顯著進步和經(jīng)濟的快速發(fā)展，應(yīng)用于科學(xué)研究、工業(yè)、家用電器和辦公自動化等眾多領(lǐng)域的燒結(jié)釹鐵硼材料的需求量越來越大，高性能燒結(jié)釹鐵硼材料在計算機、精密機床、檢波器、測量儀表、汽車電機及各種永磁電機中都有著廣泛的應(yīng)用背景。同時，隨著“低碳經(jīng)濟”的加速發(fā)展，燒結(jié)釹鐵硼材料在風(fēng)電、變頻壓縮機、混合動力等高端領(lǐng)域的推廣速度和應(yīng)用范圍迅速擴大。與此同時，近年來高性能燒結(jié)釹鐵硼應(yīng)用市場快速向小型化、輕型化和薄片化方向發(fā)展。我們將厚度大于等于0.1mm且小于等于15mm的燒結(jié)釹鐵硼磁體稱為燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體，燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體通常由大塊燒結(jié)釹鐵硼磁鐵通過采用磨削等機械加工工藝獲得。
[0003]采用磨削等機械加工工藝將大塊燒結(jié)釹鐵硼磁鐵加工為燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體時，燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體的磁性能存在很大損失。據(jù)研究報道，晶界擴散技術(shù)可以修復(fù)燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能；另外，采用晶界擴散技術(shù)可以在幾近不損失剩磁的前提下進一步大幅提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的矯頑力，是目前制備具有高矯頑力的高性能燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體的最具潛力的方法?，F(xiàn)有的采用晶界擴散技術(shù)來提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體性能的方法主要是通過浸潰或涂抹工藝使重稀土金屬粉末或重稀土化合物粉末均勻分散在水或無水酒精中，形成的懸濁液附著在釹鐵硼薄片磁體表面形成涂層，然后通過熱處理來改善磁體晶界和主相結(jié)合部的組織結(jié)構(gòu)與成分來提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體的矯頑力并保證剩磁不降低，由此提高其磁性能。涂層的分布均勻性及厚度一致性是晶界擴散技術(shù)提高釹鐵硼磁體磁性能實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵技術(shù)之一。但是上述方法中，受到懸濁液中粉末的團聚及燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面粗糙度的影響，浸潰或涂抹后在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面形成的涂層表面不平整，存在流墜和大點等現(xiàn)象，涂層分布均勻性較差；并且在對批量燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體進行浸潰或涂抹時，前后操作難以控制，各片燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體涂層厚度不一，熱處理后各片燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體的磁性能一致性較差，以致晶界擴散技術(shù)在提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能時難以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
[0004]噴涂技術(shù)因其材料利用率高、成膜一致性好被應(yīng)用于汽車噴漆、五金制品表面處理等領(lǐng)域。但是由于燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體的物理特性、懸濁液的制備技術(shù)和熱處理技術(shù)的限制，目前噴涂技術(shù)還難以應(yīng)用于晶界擴散技術(shù)中在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面得到分布均勻性及厚度一致性較高的涂層，晶界擴散技術(shù)在提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能時難以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可以將噴涂技術(shù)成功應(yīng)用于晶界擴散技術(shù)，采用噴涂技術(shù)在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面得到分布均勻性及厚度一致性較高的涂層，再采用晶界擴散技術(shù)提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體性能的方法，該方法可以實現(xiàn)晶界擴散技術(shù)在提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面均勻噴涂含有重稀土元素且常溫常壓條件下粘度為0.1?500mpa.s的懸濁液，然后進行烘干處理，在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面獲得含重稀土元素的涂層，再在惰性氣體環(huán)境下對烘干后的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體進行擴散處理和時效處理。
[0007]所述的懸濁液是將重稀土金屬粉末或者重稀土化合物粉末分散于對燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能無影響的溶劑內(nèi)，混合均勻后得到。
[0008]所述的對燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能無影響的溶劑為乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一種或者多種的混合液，或者為乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一種或者多種與水調(diào)配形成的混合溶液。
[0009]所述的重稀土金屬粉末或者重稀土化合物粉末的粒度< 10 μ m，所述的重稀土金屬為鏑、鋱和欽三種元素中的至少一種，所述的重稀土化合物為含鏑、鋱和欽三種元素中的至少一種的重稀土化合物。
[0010]所述的烘干處理是在50°C?200°C下保溫0.5?Ih。
[0011]所述的含重稀土元素的涂層的厚度為10?500 μ m?
[0012]所述的惰性氣體環(huán)境中壓力為KT4Pa?3X 105Pa。
[0013]所述的惰性氣體環(huán)境中壓力為IXlO5Pa?3X105Pa。
[0014]所述的擴散處理的溫度為700?1100°C，時間為I?20h ;所述的時效處理的溫度為450?600°C，時間為I?5h。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于首先在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面均勻噴涂常溫常壓條件下粘度為0.1?500mpa.s，且含有重稀土元素的懸濁液，然后進行烘干處理在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面形成均勻分布的涂層，涂層與燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體之間形成一定附著力，再經(jīng)過后續(xù)惰性氣體環(huán)境中的擴散處理和時效處理后，重稀土元素進入釹鐵硼磁體內(nèi)部，改善其晶界和主相結(jié)合處的組織結(jié)構(gòu)和成分，在幾近不損失剩磁的前提下提高磁片矯頑力，該涂層分布均勻性及厚度一致性較高，本發(fā)明的方法將噴涂技術(shù)成功應(yīng)用于晶界擴散技術(shù)，采用噴涂技術(shù)在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面得到分布均勻性及厚度一致性較高的涂層，可以實現(xiàn)晶界擴散技術(shù)在提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能時的產(chǎn)業(yè)化；
[0016]當重稀土金屬粉末或者重稀土化合物粉末的粒度< 10 μ m時，一方面有利于更好的獲得分散均勻的重稀土金屬或化合物懸濁液，在釹鐵硼薄片磁體表面獲得分布均勻性及厚度一致性好的重稀土元素粉體涂層，另一方面有利于重稀土元素更易擴散進入釹鐵硼磁體內(nèi)。
[0017]當懸濁液是將重稀土金屬粉末或者重稀土化合物粉末分散于對燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能無影響的溶劑內(nèi)，混合均勻后得到時，一方面可以避免懸濁液對燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能造成損壞，另一方面可以保證涂層的分布均勻性及厚度一致性；
[0018]當對燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能無影響的溶劑為乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一種或者多種的混合液，或者為乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一種或者多種與水調(diào)配形成的混合溶液時，獲得的涂層與釹鐵硼磁體之間可存在較好的附著力，可減少后續(xù)操作對涂層的破壞；
[0019]當烘干處理過程是在50°C?200°C下保溫0.5?Ih時，可蒸發(fā)掉涂層中酒精等揮發(fā)性溶劑，得到干燥的固化涂層；
[0020]當惰性氣體環(huán)境中壓力為IX 15Pa?3X 15Pa時，重稀土元素的擴散系數(shù)增大，有利于重稀土元素擴散進入燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體內(nèi)，更有效的提高釹鐵硼磁體磁性能及重稀土元素利用率；
[0021]當擴散處理的溫度為700?1100°C，時間為I?20h ;時效處理的溫度為450?600°C，時間為I?5h時，重稀土元素擴散進入釹鐵硼磁體內(nèi)并主要分布于晶界處，提高釹鐵硼磁體磁性能及組織與成份均勻性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明的重稀土化合物涂層的顯微結(jié)構(gòu)。

【具體實施方式】
[0023]以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0024]實施例一:一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，包括以下步驟:
[0025]①制備重稀土化合物粉末，重稀土化合物為DyF3，粉末粒度< 10 μ m ;
[0026]②將重稀土化合物粉末分散于無水乙醇內(nèi)，混合均勻后得到懸濁液，無水乙醇在常溫常壓時粘度為1.08mpa.S。
[0027]③將懸濁液均勻噴涂在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面形成涂層，在噴涂前燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體已進行表面預(yù)處理；
[0028]④將噴涂后的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體進行烘干處理，烘干處理過程是在80°C下保溫Ih,烘干處理后的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體保存在惰性氣體環(huán)境中；
[0029]⑤將烘干后的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體在壓力為IX KT4Pa的惰性氣體環(huán)境中先進行擴散處理然后進行時效處理，擴散處理的溫度為900°C，時間為6h ;時效處理的溫度為500°C，時間為4h。
[0030]本實施例中，燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體由大塊燒結(jié)釹鐵硼磁體通過機械加工工藝(切害I])獲得其大小(長度X寬度X厚度)為12mmX12mmX3mm，大塊燒結(jié)釹鐵硼磁體采用釹鐵硼加工領(lǐng)域中速凝鑄片、氫碎、氣流磨、成型和燒結(jié)等工藝制備所得；燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體包含以下各組分:質(zhì)量百分比約為28.5%的Nd、質(zhì)量百分比為1.0%的Dy、質(zhì)量百分比為1.0%的B,余量為Fe及其他微量元素。
[0031]采用本實施例的方法制備涂層厚度均為200 μ m的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體200片，并隨機選取其中的16個燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體分別標識為測試樣I?16，采用掃描電鏡觀測噴涂后涂層分布及厚度，稱量噴涂前后釹鐵硼磁體重量，將噴涂前的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體標識為原始樣。采用永磁材料測量B-H儀對本實施例的原始樣和測試樣I?16分別進行性能測試。
[0032]圖1為本實施例的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體的重稀土化合物涂層的顯微結(jié)構(gòu)，從圖1顯示的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體涂層的顯微結(jié)構(gòu)可以看出，采用本發(fā)明的方法所得的磁體表面重稀土化合物粉末分布均勻、厚度一致性較好。同時，分析表1數(shù)據(jù)我們可以看出不同釹鐵硼磁片之間的厚度均控制在195~205 μ m之間，粉體增加量在23~26mg之間。本實施例中，經(jīng)過重稀土化合物DyF3在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體晶界擴散處理后，燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體在幾近不損失剩磁的前提下，晶界擴散后磁體矯頑力顯著提高，并且磁體磁性能一致性好(剩磁范圍為13.81~13.88T，矯頑力為19.38~20.36kOe)。
[0033]表1實施例一中燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體噴涂前后重量及對應(yīng)涂層厚度
[0034]

【權(quán)利要求】
1.一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，其特征在于在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面均勻噴涂含有重稀土元素且常溫常壓條件下粘度為0.1?500mpa.s的懸濁液，然后進行烘干處理，在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面獲得含重稀土元素的涂層，再在惰性氣體環(huán)境下對烘干后的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體進行擴散處理和時效處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，其特征在于所述的懸濁液是將重稀土金屬粉末或者重稀土化合物粉末分散于對燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能無影響的溶劑內(nèi)，混合均勻后得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，其特征在于所述的對燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能無影響的溶劑為乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一種或者多種的混合液，或者為乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油和聚乙烯醇中的一種或者多種與水調(diào)配形成的混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，其特征在于所述的重稀土金屬粉末或者重稀土化合物粉末的粒度< 10 μ m，所述的重稀土金屬為鏑、鋱和欽三種元素中的至少一種，所述的重稀土化合物為含鏑、鋱和欽三種元素中的至少一種的重稀土化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，其特征在于所述的烘干處理是在50°C?200°C下保溫0.5?Ih。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，其特征在于所述的含重稀土元素的涂層的厚度為10?500 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，其特征在于所述的惰性氣體環(huán)境中壓力為KT4Pa?3X 105Pa。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，其特征在于所述的惰性氣體環(huán)境中壓力為IXlO5Pa?3X105Pa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法，其特征在于所述的擴散處理的溫度為700?1100°C，時間為I?20h ;所述的時效處理的溫度為450?600°C，時間為I?5h。
【文檔編號】C23C10/28GK104134528SQ201410320955
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】竺曉東, 曾許多, 呂向科, 丁勇, 張民, 石高陽 申請人:寧波韻升股份有限公司, 寧波韻升磁體元件技術(shù)有限公司, 寧波韻升磁性材料有限公司