從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬的方法，步驟如下：（1）物料前期處理；（2）配料、混料，將步驟（1）中處理過(guò)的物料按比例混合，失效堇青石為載體的汽車(chē)催化劑75-85份，磁鐵礦2-4份，冶金焦炭1-3份，石灰10-13份，螢石礦1-3份；（3）采用等離子爐對(duì)所得物料進(jìn)行處理。①向等離子爐內(nèi)通入純度為99.99%的氬氣，使?fàn)t內(nèi)保持微負(fù)壓力；②當(dāng)?shù)入x子爐內(nèi)溫度在1500-1600℃范圍內(nèi)，開(kāi)始將步驟（2）所得物料進(jìn)料到等離子爐內(nèi)；③熔煉3-6小時(shí)后，渣相排放口開(kāi)始放渣；④步驟（2）所得物料加完后，1600-1650℃保溫30分鐘后，打開(kāi)金屬相排放口，得到富含貴金屬的合金。采用本方法，鉑鈀銠總收率大于98%，其中鉑的回收率大于98%；鈀回收率大于98%；銠的回收率大于97%。
【專(zhuān)利說(shuō)明】從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及失效汽車(chē)催化劑資源綜合利用領(lǐng)域，尤其采用等離子熔煉技術(shù)富集貴金屬的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]由于貴金屬鉬鈀銠對(duì)汽車(chē)尾氣特有的凈化能力，每年超過(guò)60%的鉬、鈀、銠都用于生產(chǎn)汽車(chē)催化劑。2011年，全球汽車(chē)催化劑中的鉬用量達(dá)到了 96.6噸，鈀為187.6噸，銠為22.1噸，從失效汽車(chē)催化劑回收的鉬為38.1噸，鈀為51.5噸，銠為8.7噸。盡管很多機(jī)構(gòu)都在研究新型催化劑來(lái)取代或減少貴金屬的使用量，但隨汽車(chē)數(shù)量的增加和環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的提高，貴金屬的需求還會(huì)進(jìn)一步增長(zhǎng)。
[0003]汽車(chē)尾氣催化劑的種類(lèi)有很多，最早的是以Y-A1203為載體的顆粒狀催化劑，現(xiàn)在最常用的是以堇青石(2Mg0.2A1203.5Si02)為載體的蜂窩狀催化劑，載體表面是Y-A1203涂層(重量為催化劑的10%)，起催化作用的鉬族金屬就分散在涂層中。由于汽車(chē)的大小和型號(hào)不同，汽車(chē)尾氣催化劑中鉬族金屬的含量差別較大。鉬、鈀、銠三種金屬的比例也沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，三種金屬總含量為1000~3000g/t。在使用過(guò)程中，鈀、銠會(huì)氧化形成PdO、Rh203等難溶氧化物，用過(guò)的催化劑還含有錳、碳、硫和磷等雜質(zhì)，在去殼過(guò)程中，又會(huì)有硅、鐵和鉻等混雜進(jìn)廢催化劑中。高溫下，Y-A1203涂層部分也會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶于酸的α -Α1203。由于原料組成差別大、雜質(zhì)含量高且復(fù)雜，所以汽車(chē)尾氣廢催化劑的處理難度較大。目前，從汽車(chē)廢催化劑中回收鉬族金屬分為濕法和火法工藝。
[0004]濕法工藝:汽車(chē)尾氣催化劑多是以堇青石為載體的蜂窩狀催化劑，濕法處理這種汽車(chē)尾氣廢催化劑一般都是將鉬族金屬活性組分溶解。由于技術(shù)相對(duì)簡(jiǎn)單，設(shè)備投資較小，濕法工藝回收廢催化劑中鉬族金屬的研究比較多，其大致工藝流程為:廢催化劑磨碎后，用酸溶液處理，使鉬族金屬溶解進(jìn)入溶液與載體分離。工藝的核心在于浸出過(guò)程，按照浸出壓力可以分為常壓化學(xué)溶解法和加壓化學(xué)溶解法。
[0005]火法工藝:由于濕法存在著諸多問(wèn)題，很多研究人員傾向用火法工藝富集汽車(chē)尾氣廢催化劑中的鉬族金屬。很多國(guó)際知名的貴金屬公司都采用火法富集鉬族金屬?；鸱üに?yán)萌廴跔顟B(tài)的鉛、銅、鐵、鎳等捕集金屬或利用硫化銅、硫化鎳、硫化鐵對(duì)鉬族金屬具有特殊的親合力實(shí)現(xiàn)鉬族金屬的轉(zhuǎn)移和富集。大致工藝包括粉碎、配料、造粒、熔煉造渣、吹煉等過(guò)程。最后用濕法處理含有鉬族金屬的合金或锍，實(shí)現(xiàn)鉬族金屬的回收。同時(shí)，由于無(wú)鉛汽油的使用，廢催化劑的含鉛量大大降低，避免了火法工藝中鉛污染的難題。
[0006]CN200910094112.7發(fā)明涉及一種從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬的方法，該方法流程為:(I)將失效汽車(chē)催化劑與還原劑、添加劑及捕集劑混；(2)將混合后的物料放入黏土石墨坩堝中置于電爐內(nèi)或在電弧爐內(nèi)進(jìn)行熔煉，獲得貴金屬相；(3)選擇性浸出貴金屬相中的賤金屬，即可得到貴金屬富集物，貴金屬富集物精煉產(chǎn)出鉬鈀銠產(chǎn)品。
[0007]CN200910094317.5發(fā)明涉及一種從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬的方法，該方法流程為:(I)濕法浸出失效汽車(chē)催化劑中的貴金屬，浸出液置換獲得貴金屬精礦；(2)火法捕集殘?jiān)械馁F金屬獲得貴金屬相，選擇性浸出其中的賤金屬，即可得到貴金屬精礦；(3)合并以上兩步的貴金屬精礦進(jìn)行精煉產(chǎn)出鉬鈀銠產(chǎn)品。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明目的是提供一種采用等離子熔煉技術(shù)從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬的方法。
[0009]本發(fā)明采用以下技術(shù)實(shí)現(xiàn)上述目的:
(1)物料前期處理
物料前期處理對(duì)貴金屬的回收率有很大的影響，必須滿足以下要求:
失效堇青石(2Mg0.2A1A.5Si02)為載體的汽車(chē)催化劑:鉬鈀銠總含量范圍為1000-3000克/噸，將其球磨粒度范圍為0.074-0.5mm，水份小于2% ；
磁鐵礦-.Fe3O4的含量范圍為95-98%，將磁鐵礦破碎至粒度范圍為0.3-0.6mm。
[0010]冶金焦炭:C的含量范圍為90-93%，將其破碎至粒度范圍為0.1-2mm ；
石灰=CaO的含量范圍為96-99%，將其破碎至粒度范圍為0.5-lmm ；
螢石礦=CaF2的含量范圍為65-80%，將其破碎至粒度范圍l_3mm ；
(2)配料、混料
按重量份數(shù)計(jì)，將步驟(1)中處理過(guò)的物料按以下比例進(jìn)行混合，失效堇青石(2Mg0.2A1203.5Si02)為載體的汽車(chē)催化劑75-85份，磁鐵礦2_4份，冶金焦炭1_3份，石灰10-13份，螢石礦1-3份，放入錐形混料機(jī)，錐形混料機(jī)轉(zhuǎn)速控制為5-10轉(zhuǎn)/分鐘，混合1-2小時(shí)使之均勻；
優(yōu)選地，步驟(2)按重量份數(shù)計(jì)，將步驟(1)中處理過(guò)的物料按以下比例進(jìn)行混合，失效堇青石(2Mg0.2Α1203 AS12)為載體的汽車(chē)催化劑78-82份，磁鐵礦2.6-3.5份，冶金焦炭1.8-2.3份，石灰11-12份，螢石礦1.8-2.3份；
(3)采用等離子爐按以下工藝對(duì)步驟(2)所得物料進(jìn)行處理
①開(kāi)動(dòng)等離子爐尾氣系統(tǒng)，向等離子爐內(nèi)通入純度為99.99%的氬氣，氬氣通入流量為200-400升/分鐘，使等離子爐內(nèi)始終保持微負(fù)壓力，壓力范圍為-100 pa~Opa ;②開(kāi)啟等離子爐電源，當(dāng)?shù)入x子爐內(nèi)溫度在1500-1600°C范圍內(nèi)，開(kāi)始將步驟(2)所得物料采用螺旋方式進(jìn)料到等離子爐內(nèi)，進(jìn)料速度200-300公斤/小時(shí)；③等離子爐有二個(gè)物料排放口，上面的是渣相排放口，下面的是金屬相排放口，熔煉3-6小時(shí)后，渣相排放口開(kāi)始放渣，此后渣連續(xù)放出，每間隔1-2小時(shí)，取一個(gè)渣樣品，分析渣中鉬鈀銠的含量；④步驟(2)所得物料加完后，1600- 1650°C保溫30分鐘后，堵塞渣排放口，打開(kāi)金屬相排放口，將含貴金屬的液體狀金屬相自然冷卻，得到富含貴金屬的合金。
[0011]優(yōu)選地，步驟(3)中②:開(kāi)啟等離子爐電源，當(dāng)?shù)入x子爐內(nèi)溫度在1560-1580°c范圍內(nèi)，開(kāi)始將步驟(2)所得物料采用螺旋方式進(jìn)料到等離子爐內(nèi)；
優(yōu)選地，步驟(3)中④:步驟(2)所得物料加完后，1620-1630°C保溫30分鐘后，堵塞渣排放口，打開(kāi)金屬相排放口，將含貴金屬的液體狀金屬相自然冷卻，得到貴金屬富集料。
[0012]有益效果:
采用本發(fā)明所述技術(shù)從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬，具有以下有益效果:
(O貴金屬富集倍數(shù)高，大于30倍，且能耗低，生產(chǎn)成本低；(2)得到的合金中鉬鈀銠總含量范圍為4-7%，鉬鈀銠總收率大于98%，其中鉬的回收率大于98% ;鈀回收率大于98% ;銠的回收率大于97% ；
(3)產(chǎn)生過(guò)程中排放的渣無(wú)毒無(wú)害，可用作建筑工業(yè)中骨料，修筑公路的輔料。
具體實(shí)施例
[0013]實(shí)施例1
(O將失效汽車(chē)催化劑堇青石(2Mg0.2A1203.5Si02)為載體的失效汽車(chē)催化劑送入失效汽車(chē)催化劑制取樣系統(tǒng)，球磨至粒度范圍為0.074-0.59mm，混合均勻，取樣分析，貴金屬含量分別為:鉬含量為680克/噸，鈀含量1200克/噸，銠含量為320克/噸，鉬鈀銠總含量為2200克/噸；磁鐵礦中Fe3O4的含量范圍為95_98%，將磁鐵礦破碎至粒度范圍為
0.3-0.6mm ;冶金焦炭中C的含量范圍為90-93%，將冶金焦炭破碎至粒度范圍為0.1-2mm ；石灰中CaO的含量范圍為96-99%，將石灰破碎至粒度范圍為0.5-lmm ;螢石礦中CaF2的含量范圍為65-80%，將螢石礦破碎至粒度范圍l-3mm。
[0014](2)將前處理好的物料4000kg失效汽車(chē)催化劑、94.1kg磁鐵礦、141.2kg焦炭、470.6kg石灰、141.2kg螢石礦加入錘形混料機(jī)內(nèi)，轉(zhuǎn)速為8轉(zhuǎn)/分鐘,混料1.5小時(shí),物料混合均勻。
[0015](3)開(kāi)動(dòng)等離子爐尾氣系統(tǒng)，向等離子爐內(nèi)通入純度為99.99%的氬氣，氬氣通入流量為300升/分鐘 ，使等離子爐內(nèi)始終保持微負(fù)壓力，壓力為-50 pa，開(kāi)啟等離子爐電源，當(dāng)?shù)入x子爐內(nèi)溫度為1560°C，開(kāi)始將步驟(2)所得物料采用螺旋方式進(jìn)料到等離子爐內(nèi)，進(jìn)料速度250公斤/小時(shí)；等離子爐有二個(gè)物料排放口，上面的是渣相排放口，下面的是金屬相排放口，熔煉4小時(shí)后，渣相排放口開(kāi)始放渣，此后渣連續(xù)放出，每間隔1-2小時(shí)，取一個(gè)渣樣品，渣中鉬鈀銠總含量平均值為16克/噸，其中鉬鈀銠含量平均值:鉬為3克/噸，鈀為11克/噸，銠為2克/噸。物料加完后，1620°C保溫30分鐘，堵塞渣排放口，打開(kāi)金屬相排放口，將液體狀金屬相放入中間包，用叉車(chē)將中間包轉(zhuǎn)移到澆筑平臺(tái)，將熔融的金屬相傾倒在燒筑平臺(tái)上，得到貴金屬富集料。
[0016](4)將貴金屬富集料破碎至粒度范圍為0.174-0.42_，混合均勻，貴金屬富集料粉末重量為130.1lkgo貴金屬富集料粉末中鉬的含量為2.06%，鉬的回收率為98.31% ;鈀含量為3.64%，鈀回收率為98.55% ;銠含量為0.96%，銠的回收率為97.58%，鉬鈀銠總含量為6.66%，鉬鈀銠總回收率為98.23%。
[0017]實(shí)施例2
(O將失效汽車(chē)催化劑堇青石(2Mg0.2A1203.5Si02)為載體的失效汽車(chē)催化劑送入失效汽車(chē)催化劑制取樣系統(tǒng)，球磨至粒度范圍為0.074-0.59mm，混合均勻，取樣分析，貴金屬含量分別為:鉬含量為620克/噸，鈀含量1450克/噸，銠含量為220克/噸，鉬鈀銠總含量為2290克/噸；磁鐵礦中Fe3O4的含量范圍為95_98%，將磁鐵礦破碎至粒度范圍為
0.3-0.6mm ;冶金焦炭中C的含量范圍為90-93%，將冶金焦炭破碎至粒度范圍為0.1-2mm ；石灰中CaO的含量范圍為96-99%，將石灰破碎至粒度范圍為0.5-lmm ;螢石礦中CaF2的含量范圍為65-80%，將螢石礦破碎至粒度范圍l-3mm。
[0018](2)將前處理好的物料3000kg失效汽車(chē)催化劑、120kg磁鐵礦、160kg焦炭、600kg石灰、120kg螢石礦加入錘形混料機(jī)內(nèi)，轉(zhuǎn)速為8轉(zhuǎn)/分鐘,混料2小時(shí),物料混合均勻。
[0019](3)開(kāi)動(dòng)等離子爐尾氣系統(tǒng)，向等離子爐內(nèi)通入純度為99.99%的氬氣，氬氣通入流量為250升/分鐘，使等離子爐內(nèi)始終保持微負(fù)壓力，壓力為-20 pa，開(kāi)啟等離子爐電源，當(dāng)?shù)入x子爐內(nèi)溫度為1580°C，開(kāi)始將步驟(2)所得物料采用螺旋方式進(jìn)料到等離子爐內(nèi)，進(jìn)料速度280公斤/小時(shí)；等離子爐有二個(gè)物料排放口，上面的是渣相排放口，下面的是金屬相排放口，熔煉5小時(shí)后，渣相排放口開(kāi)始放渣，此后渣連續(xù)放出，每間隔1-2小時(shí)，取一個(gè)渣樣品，渣中鉬鈀銠總含量平均值為32克/噸，其中鉬鈀銠含量平均值:鉬為8克/噸，鈀為21克/噸，銠為4克/噸。物料加完后，1630°C保溫30分鐘，堵塞渣排放口，打開(kāi)金屬相排放口，將液體狀金屬相放入中間包，用叉車(chē)將中間包轉(zhuǎn)移到澆筑平臺(tái)，將熔融的金屬相傾倒在燒筑平臺(tái)上，得到貴金屬富集料。
[0020](4)將貴金屬富集料破碎至粒度范圍為0.174-0.42mm,混合均勻，貴金屬富集料粉末重量為152.8kg。貴金屬富集料粉末中鉬的含量為1.20%，鉬的回收率為98.28% ;鈀含量為2.79%，鈀回收率為98.18% ;銠含量為0.42%，銠的回收率為97.8%，鉬鈀銠總含量為4.41%，鉬鈀銠總回收率為98.17%。
[0021]實(shí)施例3
(O將失效汽車(chē)催化劑堇青石(2Mg0.2A1203.5Si02)為載體的失效汽車(chē)催化劑送入失效汽車(chē)催化劑制取樣系統(tǒng)，球磨至粒度范圍為0.074-0.59mm，混合均勻，取樣分析，貴金屬含量分別為:鉬含量為860克/噸，鈀含量1700克/噸，銠含量為410克/噸，鉬鈀銠總含量為2970克/噸；磁鐵礦中Fe3O4的含量范圍為95_98%，將磁鐵礦破碎至粒度范圍為
0.3-0.6mm ;冶金焦炭中 C的含量范圍為90-93%，將冶金焦炭破碎至粒度范圍為0.1-2mm ；石灰中CaO的含量范圍為96-99%，將石灰破碎至粒度范圍為0.5-lmm ;螢石礦中CaF2的含量范圍為65-80%，將螢石礦破碎至粒度范圍l-3mm。
[0022](2)將前處理好的物料2500kg失效汽車(chē)催化劑、125kg磁鐵礦、187.5kg焦炭、468.75kg石灰、156kg螢石礦加入錘形混料機(jī)內(nèi)，轉(zhuǎn)速為8轉(zhuǎn)/分鐘,混料2小時(shí),物料混合均勻。
[0023](3)開(kāi)動(dòng)等離子爐尾氣系統(tǒng)，向等離子爐內(nèi)通入純度為99.99%的氬氣，氬氣通入流量為280升/分鐘，使等離子爐內(nèi)始終保持微負(fù)壓力，壓力為-5 pa，開(kāi)啟等離子爐電源，當(dāng)?shù)入x子爐內(nèi)溫度為1580°C，開(kāi)始將步驟(2)所得物料采用螺旋方式進(jìn)料到等離子爐內(nèi)，進(jìn)料速度250公斤/小時(shí)；等離子爐有二個(gè)物料排放口，上面的是渣相排放口，下面的是金屬相排放口，熔煉6小時(shí)后，渣相排放口開(kāi)始放渣，此后渣連續(xù)放出，每間隔1-2小時(shí)，取一個(gè)渣樣品，渣中鉬鈀銠總含量平均值為32克/噸，其中鉬鈀銠含量平均值:鉬為9克/噸，鈀為17克/噸，銠為6克/噸。物料加完后，1620°C保溫30分鐘，堵塞渣排放口，打開(kāi)金屬相排放口，將液體狀金屬相放入中間包，用叉車(chē)將中間包轉(zhuǎn)移到澆筑平臺(tái)，將熔融的金屬相傾倒在燒筑平臺(tái)上，得到貴金屬富集料。
[0024](4)將貴金屬富集料破碎至粒度范圍為0.174-0.42mm,混合均勻，貴金屬富集料粉末重量為148.6kg。貴金屬富集料粉末中鉬的含量為1.43%，鉬的回收率為98.76% ;鈀含量為2.83%，鈀回收率為98.84% ;銠含量為0.68%，銠的回收率為98.25%，鉬鈀銠總含量為4.93%，鉬鈀銠總回收率為98.74%。
[0025]實(shí)施例4
(O將失效汽車(chē)催化劑堇青石(2Mg0.2A1203.5Si02)為載體的失效汽車(chē)催化劑送入失效汽車(chē)催化劑制取樣系統(tǒng)，球磨至粒度范圍為0.074-0.59mm，混合均勻，取樣分析，貴金屬含量分別為:鉬含量為230克/噸，鈀含量840克/噸，銠含量為156克/噸，鉬鈀銠總含量為1226克/噸；磁鐵礦中Fe3O4的含量范圍為95_98%，將磁鐵礦破碎至粒度范圍為
0.3-0.6mm ;冶金焦炭中C的含量范圍為90-93%，將冶金焦炭破碎至粒度范圍為0.1-2mm ；石灰中CaO的含量范圍為96-99%，將石灰破碎至粒度范圍為0.5-lmm ;螢石礦中CaF2的含量范圍為65-80%，將螢石礦破碎至粒度范圍l-3mm。
[0026](2)將前處理好的物料2000kg失效汽車(chē)催化劑、50kg磁鐵礦、75kg焦炭、325kg石灰、50kg螢石礦加入錘形混料機(jī)內(nèi)，轉(zhuǎn)速為8轉(zhuǎn)/分鐘,混料2小時(shí),物料混合均勻。
[0027](3)開(kāi)動(dòng)等離子爐尾氣系統(tǒng)，向等離子爐內(nèi)通入純度為99.99%的氬氣，氬氣通入流量為250升/分鐘，使等離子爐內(nèi)始終保持微負(fù)壓力，壓力為-5 pa，開(kāi)啟等離子爐電源，當(dāng)?shù)入x子爐內(nèi)溫度為1580°C，開(kāi)始將步驟(2)所得物料采用螺旋方式進(jìn)料到等離子爐內(nèi)，進(jìn)料速度300公斤/小時(shí)；等離子爐有二個(gè)物料排放口，上面的是渣相排放口，下面的是金屬相排放口，熔煉4.5小時(shí)后，渣相排放口開(kāi)始放渣，此后渣連續(xù)放出，每間隔1-2小時(shí)，取一個(gè)渣樣品，渣中鉬鈀銠總含量平均值為20克/噸，其中鉬鈀銠含量平均值:鉬為4克/噸，鈀為12克/噸，銠為4克/噸。物料加完后，1630°C保溫30分鐘，堵塞渣排放口，打開(kāi)金屬相排放口，將液體狀金屬相放入中間包，用叉車(chē)將中間包轉(zhuǎn)移到澆筑平臺(tái)，將熔融的金屬相傾倒在燒筑平臺(tái)上，得到貴金屬富集料。
[0028](4)將貴金屬富集料破碎至粒度范圍為0.174-0.42mm，混合均勻，貴金屬富集料粉末重量為54.5kg。貴金屬富集料粉末中鉬的含量為0.83%，鉬的回收率為98.03% ;鈀含量為3.03%,鈀回收率為98.30% ;銠含量為0.56%，銠的回收率為98.00%,鉬鈀銠總含量為
4.42%，鉬鈀銠總回收率為98.16%。
[0029]實(shí)施例5
(O將失效汽車(chē)催化劑堇青石(2Mg0.2A1203.5Si02)為載體的失效汽車(chē)催化劑送入失效汽車(chē)催化劑制取樣系統(tǒng)，球磨至粒度范圍為0.074-0.59mm，混合均勻，取樣分析，貴金屬含量分別為:鉬含量為580克/噸，鈀含量1240克/噸，銠含量為260克/噸，鉬鈀銠總含量為2080克/噸；磁鐵礦中Fe3O4的含量范圍為95_98%，將磁鐵礦破碎至粒度范圍為
0.3-0.6mm ;冶金焦炭中C的含量范圍為90-93%，將冶金焦炭破碎至粒度范圍為0.1-2mm ；石灰中CaO的含量范圍為96-99%，將石灰破碎至粒度范圍為0.5-lmm ;螢石礦中CaF2的含量范圍為65-80%，將螢石礦破碎至粒度范圍l-3mm。
[0030](2)將前處理好的物料4500kg失效汽車(chē)催化劑、168.75kg磁鐵礦、225kg焦炭、618.75kg石灰、112.5kg螢石礦加入錘形混料機(jī)內(nèi)，轉(zhuǎn)速為10轉(zhuǎn)/分鐘,混料1.5小時(shí),物料混合均勻。
[0031](3)開(kāi)動(dòng)等離子爐尾氣系統(tǒng)，向等離子爐內(nèi)通入純度為99.99%的氬氣，氬氣通入流量為300升/分鐘，使等離子爐內(nèi)始終保持微負(fù)壓力，壓力為-50 pa，開(kāi)啟等離子爐電源，當(dāng)?shù)入x子爐內(nèi)溫度為1570°C，開(kāi)始將步驟(2)所得物料采用螺旋方式進(jìn)料到等離子爐內(nèi)，進(jìn)料速度200公斤/小時(shí)；等離子爐有二個(gè)物料排放口，上面的是渣相排放口，下面的是金屬相排放口，熔煉5.5小時(shí)后，渣相排放口開(kāi)始放渣，此后渣連續(xù)放出，每間隔1-2小時(shí)，取一個(gè)渣樣品，渣中鉬鈀銠總含量平均值為21克/噸，其中鉬鈀銠含量平均值:鉬為6克/噸，鈀為12克/噸，銠為3克/噸。物料加完后，1630°C保溫30分鐘，堵塞渣排放口，打開(kāi)金屬相排放口，將液體狀金屬相放入中間包，用叉車(chē)將中間包轉(zhuǎn)移到澆筑平臺(tái)，將熔融的金屬相傾倒在燒筑平臺(tái)上，得到貴金屬富集料。
[0032](4)將貴金屬富集料破碎至粒度范圍為0.174-0.42mm，混合均勻，貴金屬富集料粉末重量為188kg。貴金屬富集料中鉬的含量為1.37%，鉬的回收率為98.76% ;鈀含量為2.74%，鈀回收率為98.88% ;銠含量為0.61%，銠的回收率為98.00%，鉬鈀銠總含量為
4.92%，鉬鈀銠總回收率為98.80%。
【權(quán)利要求】
1.一種從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬的方法，其特征是，采用以下技術(shù)實(shí)現(xiàn): (1)物料前期處理 物料前期處理對(duì)貴金屬的回收率有很大的影響，必須滿足以下要求: 失效堇青石(2Mg0.2A1A.5Si02)為載體的汽車(chē)催化劑:鉬鈀銠總含量范圍為1000-3000克/噸，將其球磨粒度范圍為0.074-0.5mm，水份小于2% ； 磁鐵礦-.Fe3O4的含量范圍為95-98%，將磁鐵礦破碎至粒度范圍為0.3-0.6mm ； 冶金焦炭:C的含量范圍為90-93%，將其破碎至粒度范圍為0.1-2mm ； 石灰=CaO的含量范圍為96-99%，將其破碎至粒度范圍為0.5-lmm ； 螢石礦=CaF2的含量范圍為65-80%，將其破碎至粒度范圍l_3mm ； (2)配料、混料 按重量份數(shù)計(jì)，將步驟(1)中處理過(guò)的物料按以下比例進(jìn)行混合，失效堇青石(2Mg0.2A1203.5Si02)為載體的汽車(chē)催化劑75-85份，磁鐵礦2_4份，冶金焦炭1_3份，石灰10-13份，螢石礦1-3份，放入錐形混料機(jī)，錐形混料機(jī)轉(zhuǎn)速控制為5-10轉(zhuǎn)/分鐘，混合1-2小時(shí)使之均勻； (3)采用等離子爐按以下工藝對(duì)步驟(2)所得物料進(jìn)行處理 ①開(kāi)動(dòng)等離子爐尾氣系統(tǒng)，向等離子爐內(nèi)通入純度為99.99%的氬氣，氬氣通入流量為200-400升/分鐘，使等離子爐內(nèi)始終保持微負(fù)壓力，壓力范圍為-100 pa~Opa ;②開(kāi)啟等離子爐電源，當(dāng)?shù)入x子爐內(nèi)溫度在1500-1600°C范圍內(nèi)，開(kāi)始將步驟(2)所得物料采用螺旋方式進(jìn)料到等離子爐內(nèi)，進(jìn)料速度200-300公斤/小時(shí)；③等離子爐有二個(gè)物料排放口，上面的是渣相排放口，下面的是金屬相排放口，熔煉3-6小時(shí)后，渣相排放口開(kāi)始放渣，此后渣連續(xù)放出，每間隔1-2小時(shí)，取一個(gè)渣樣品，分析渣中鉬鈀銠的含量；④步驟(2)所得物料加完后，1600- 1650°C保溫30分鐘后，堵塞渣排放口，打開(kāi)金屬相排放口，將含貴金屬的液體狀金屬相自然冷卻，得到富含貴金屬的合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬的方法，其特征是，步驟(2)按重量份數(shù)計(jì)，將步驟(1)中處理過(guò)的物料按以下比例進(jìn)行混合，失效堇青石(2Mg0.2Α1203 CS12)為載體的汽車(chē)催化劑78-82份，磁鐵礦2.6-3.5份，冶金焦炭1.8-2.3份，石灰11-12份，螢石礦1.8-2.3份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬的方法，其特征是，步驟(3)中②:開(kāi)啟等離子爐電源，當(dāng)?shù)入x子爐內(nèi)溫度在1560-1580°C范圍內(nèi)，開(kāi)始將步驟(2)所得物料采用螺旋方式進(jìn)料到等離子爐內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從失效汽車(chē)催化劑中回收貴金屬的方法，其特征是，步驟(3)中④:步驟(2)所得物料加完后，1620-1630°C保溫30分鐘后，堵塞渣排放口，打開(kāi)金屬相排放口，將含貴金屬的液體狀金屬相自然冷卻，得到貴金屬富集料。
【文檔編號(hào)】C22B7/00GK104073641SQ201410332716
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】賀小塘, 李勇, 王歡, 韓守禮, 郭俊梅, 趙雨, 吳喜龍, 譚文進(jìn), 李錕, 肖雄, 劉偉, 李子璇, 陳曉 申請(qǐng)人:貴研資源（易門(mén)）有限公司