一種微波鐵電復(fù)合薄膜電容器及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種微波鐵電復(fù)合薄膜電容器，其是以單晶基片為襯底、以1-3型微波鐵電復(fù)合薄膜為介電層、以Pt、Au、Ag、Al、Cu、SrRuO或La0.5Sr0.5CoO3為電極的叉指結(jié)構(gòu)的電容器。本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的介電層（摻雜低介電常數(shù)材料的BST復(fù)合薄膜）具有典型的1-3型復(fù)合結(jié)構(gòu)，與普通以外延BST薄膜為介電層的電容器相比，具有明顯更高的調(diào)諧率和更低的介電損耗。本發(fā)明同時(shí)公開(kāi)了所述電容器的制備方法，其是采用磁控和脈沖激光共沉積的方法，在特定的條件及特定的基片上沉積制備得到1-3型復(fù)合薄膜，然后通過(guò)采用光刻工藝和磁控設(shè)備構(gòu)建得到叉指結(jié)構(gòu)的電容器，采用本發(fā)明的方法所制備的電容器具有更高的調(diào)諧率和更低的介電損耗。
【專利說(shuō)明】—種微波鐵電復(fù)合薄膜電容器及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鐵電薄膜器件的制備，具體的說(shuō)是一種微波鐵電復(fù)合薄膜電容器及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]移相器是能夠?qū)Σǖ南辔贿M(jìn)行調(diào)整的裝置，是一種微波器件。用于相控陣?yán)走_(dá)的微波移相器，是相控陣?yán)走_(dá)系統(tǒng)中較為關(guān)鍵的元器件，其應(yīng)當(dāng)具備開(kāi)關(guān)速度高、插入損耗低、功率容量高、溫度穩(wěn)定性好、互易性好、抗輻射能力強(qiáng)、驅(qū)動(dòng)功率低、尺寸小重量輕等特點(diǎn)。但是，目前用于制備移相器的材料主要有兩類:一類是PIN 二極管型移相器，其基本原理是利用PIN 二極管在正反偏時(shí)兩種狀態(tài)，使傳輸段接通或者斷開(kāi)來(lái)實(shí)現(xiàn)電磁波信號(hào)移相功能。PIN 二極管型移相器在制備外形尺寸和切換速度上有很大的優(yōu)勢(shì)，但是卻存在微波功率小、插入損耗大等缺點(diǎn)。另一類是鐵氧體移相器，它的基本原理是通過(guò)外加磁場(chǎng)改變波導(dǎo)內(nèi)鐵氧體的磁導(dǎo)率，從而改變電磁波的相速，最后得到不同的相移量來(lái)實(shí)現(xiàn)移相功能。鐵氧體移相器具有插入損耗低、微波功率大、移相度大等優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)有存在結(jié)構(gòu)復(fù)雜、體積大且笨重、功耗大、響應(yīng)速度慢等缺點(diǎn)，一方面不適用現(xiàn)代電子整機(jī)“小、輕、薄、精”的發(fā)展趨勢(shì)，另一方面，這類材料主要依靠國(guó)外進(jìn)口，微波器件的生產(chǎn)和研發(fā)受到材料供應(yīng)方的嚴(yán)重制約。
[0003]因此，迫切需要一種滿足現(xiàn)代要求、性能好、使整機(jī)小型化的電子材料。在這一問(wèn)題上，鐵電薄膜材料因具有良好的鐵電性、高介電性、壓電性、熱釋電性及非線性光學(xué)特性等等，成為了目前微波器件材料研究的重點(diǎn)和熱點(diǎn)。關(guān)于鐵電薄膜在微波器件上的應(yīng)用，目前的研究主要集中在 BaT13 (BT)、(Ba，Sr) T13 (BST), Pb (Zr, Ti) O3 (PZT)、(Pb，La) T13(PLT)、(Pb，La) (Zr, Ti) O3 (PLZT)、Ba (Zr，Ti) O3 (BZT)等上。
[0004]在以上諸多種類的鐵電薄膜材料中，鈦酸鍶鋇(BaxSivxT13,簡(jiǎn)稱BST)在可調(diào)微波器件(如微波鐵電移相器)的研制中具有巨大的應(yīng)用潛力。BST是鈦酸鋇與鈦酸鍶的固溶體，并且鈦酸鋇與鈦酸鍶能夠完全相混相溶。BST材料具有優(yōu)異的性質(zhì)，如擁有高的介電常數(shù)、低的介電損耗、高的介電調(diào)制度、大的熱電常熟和很小的漏電流等，其最為顯著的特點(diǎn)就是其居里溫度可以通過(guò)調(diào)節(jié)材料中的Ba/Sr成分比實(shí)現(xiàn)在10(Γ400Κ范圍內(nèi)的有效控制，以滿足各種各樣應(yīng)用的需要。應(yīng)用BST薄膜介電常數(shù)隨電壓變化的特點(diǎn)可以制備電壓可調(diào)的微波器件，如移相器、變?nèi)萜?、振蕩器、相控陣?yán)走_(dá)及可調(diào)性濾波器等，特別是適合于制備寬波段、可調(diào)的微波器件，其已經(jīng)成為人們?cè)谖⒉ㄆ骷芯款I(lǐng)域的重點(diǎn)對(duì)象。但是，研究同時(shí)發(fā)現(xiàn)，BST薄膜在微波頻率下具有較大的介電損耗以及較低的調(diào)諧率，這就限制了 BST薄膜在微波器件方面的應(yīng)用。
[0005]為解決這一問(wèn)題，研究者嘗試并證明了摻雜可以有效改善BST薄膜的結(jié)構(gòu)和性能，并且已知當(dāng)向BST薄膜中摻入低介電常數(shù)氧化物時(shí)，可以有效抑制薄膜內(nèi)部缺陷，降低BST薄膜的介電損耗及漏電流密度。而且，通過(guò)改變BST薄膜中雜質(zhì)的摻雜量，對(duì)應(yīng)的復(fù)合薄膜可以被應(yīng)用到不同共振頻率的微波器件中。另外，已知低介電常數(shù)氧化物與BST的復(fù)合薄膜有三種結(jié)構(gòu)類型:0-3、2-2、1-3型。在這三種結(jié)構(gòu)類型的復(fù)合薄膜中，雖然目前理論上已經(jīng)預(yù)言了 1-3型低介電常數(shù)氧化物與BST的復(fù)合薄膜具有更好微波性能，然而就現(xiàn)有技術(shù)而言，1-3型BST復(fù)合薄膜的制備，尤其是可以改變棒直徑的1-3型復(fù)合薄膜的制備，仍然是擺在研究者面前的一道難題，進(jìn)而也限制了 1-3型復(fù)合薄膜在微波器件中的應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的之一是提供一種微波鐵電復(fù)合薄膜電容器，以解決現(xiàn)有使用BST薄膜制成的電容器調(diào)諧率低、介電損耗高的問(wèn)題。
[0007]本發(fā)明的目的之二是提供一種微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，以解決采用現(xiàn)有方法無(wú)法制備出調(diào)諧率高、介電損耗低的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的問(wèn)題。
[0008]本發(fā)明的第一個(gè)目的是按如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種微波鐵電復(fù)合薄膜電容器，所述電容器是以單晶基片為襯底、以微波鐵電復(fù)合薄膜為介電層、以Pt、Au、Ag、Al、Cu、SrRuO或Laa5Srtl 5CoO3為電極的叉指結(jié)構(gòu)的電容器；
所述單晶基片為MgO單晶基片、LaAlO3單晶基片、Al2O3單晶基片、Si單晶基片或SrT13單晶基片;
所述微波鐵電復(fù)合薄膜是在鈦酸鍶鋇中摻雜有MgO的1-3型復(fù)合薄膜，其厚度為10(T2000nm ;所述MgO在所述鈦酸鍶鋇中的摻雜體積比為1:: 160 ；
所述鈦酸鍶鋇的Ba/Sr比為0.1: 0.9?0.9: 0.1。
[0009]本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器，所述鈦酸鍶鋇的Ba/Sr比為0.6: 0.4。
[0010]本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器，所述MgO在所述鈦酸鍶鋇中的摻雜體積比為 I: 40?1: 110。
[0011]優(yōu)選的，所述MgO在所述鈦酸鍶鋇中的摻雜體積比為1: 60。
[0012]優(yōu)選的，本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器，所述微波鐵電復(fù)合薄膜的厚度為 20(Tl200nm ;更優(yōu)選為 800nm。
[0013]優(yōu)選的，所述單晶基片為MgO(10)單晶基片或LaAlO3(100)單晶基片。
[0014]本發(fā)明的第二個(gè)目的是按如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，其包括以下步驟:
a、將A靶材和B靶材分別隨機(jī)安裝在磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的磁控靶位和激光靶位；將襯底進(jìn)行清洗處理，然后粘在樣品托上，安放到磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的樣品臺(tái)上；
其中，所述B靶材為Ba/Sr比0.1: 0.9^0.9: 0.1的高純鈦酸鍶鋇靶材；所述A靶材為聞純MgO祀材；所述襯底為MgO單晶基片、LaAlO3單晶基片、Al2O3單晶基片、Si單晶基片或SrT13單晶基片；
b、將真空室的背底真空度調(diào)至(0.0flOO) X10_4Pa，然后調(diào)整磁控靶間距為flOcm、激光靶間距為f 10cm，然后通入流量為5?100sCCm的氬氣/氧氣混合氣體，然后設(shè)定濺射條件，在所述襯底上生長(zhǎng)得到1-3型結(jié)構(gòu)的復(fù)合薄膜；所述復(fù)合薄膜的生長(zhǎng)厚度控制在10(T2000nm ；
所述氬氣/氧氣混合氣體中氬氣:氧氣的體積比為1: 3?3:1;
所述濺射條件為:磁控濺射功率為0.r10w，脈沖激光濺射功率為0.rsw，脈沖激光頻率為0.1?10Hz，濺射氣壓為I?lOOPa，生長(zhǎng)溫度為50(Tl000°C ；
在所述濺射條件下生長(zhǎng)復(fù)合薄膜的過(guò)程中，所述MgO在所述鈦酸鍶鋇中的摻雜體積比控制在1:1?1: 160 ；
C、在所得1-3型結(jié)構(gòu)的復(fù)合薄膜上，首先利用光刻工藝制作叉指圖案，然后在所述叉指圖案上生長(zhǎng)Pt、Au、Ag、Al、Cu、SrRuO或Laa5Sra5CoO3電極，最后剝離圖案，構(gòu)建得到叉指結(jié)構(gòu)的電容器。
[0015]優(yōu)選的，本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，步驟b中，在所述濺射條件下生長(zhǎng)復(fù)合薄膜的過(guò)程中，所述MgO在所述鈦酸鍶鋇中的摻雜體積比控制在1:40?1: 110，更優(yōu)選為1: 60。
[0016]優(yōu)選的，本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，步驟b中，所述復(fù)合薄膜的生長(zhǎng)厚度控制在20(Tl200nm，更優(yōu)選為800nm。
[0017]本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，步驟b所述生長(zhǎng)溫度優(yōu)選為900。。。
[0018]本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，步驟b所述真空度為2 X 1-4Pa,所述磁控靶間距為6.5cm,所述激光靶間距為5cm，所述氬氣/氧氣混合氣體的流量為 10sccm ；
所述氬氣/氧氣混合氣體中氬氣:氧氣的體積比為3:1;
所述濺射條件具體為:磁控濺射功率4(T80W，脈沖激光濺射功率0.7W，脈沖激光頻率3Hz，濺射氣壓保持在5Pa，生長(zhǎng)溫度為900°C。
[0019]本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，步驟a所述鈦酸鍶鋇靶材的Ba/Sr 比為 0.6: 0.4。
[0020]本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，步驟a中，優(yōu)選將A靶材安裝在磁控靶位，將B靶材安裝在激光靶位。
[0021]本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，步驟a所述襯底優(yōu)選為MgO(10)單晶基片或LaAlO3(10)單晶基片。
[0022]本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，步驟a所述襯底的厚度為
0.1?2mm,優(yōu)選為 0.5mm。
[0023]本發(fā)明中所述的A靶材(即所述高純MgO靶材)、所述B靶材(即所述高純鈦酸鍶鋇靶材)為純度> 99.95%的靶材。
[0024]本發(fā)明所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的介電層(摻雜低介電常數(shù)材料的BST復(fù)合薄膜)具有典型的1-3型復(fù)合結(jié)構(gòu)，與普通以外延BST薄膜為介電層的電容器相比，具有明顯更高的調(diào)諧率和更低的介電損耗。本發(fā)明方法所制備的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器，首先采用磁控和脈沖激光共沉積的方法并在特定的條件、特定的基片上下生長(zhǎng)得到1-3型結(jié)構(gòu)的低介電常數(shù)化合物與BST復(fù)合薄膜材料，然后借助光刻工藝和磁控濺射技術(shù)構(gòu)建了叉指結(jié)構(gòu)的電容器，采用本發(fā)明的方法所制備的電容器具有更高的調(diào)諧率和更低的介電損耗。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1是實(shí)施例1所制備的1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器的XRD圖。
[0026]圖2是對(duì)比例I所制備的外延BST薄膜叉指電容器的XRD圖。
[0027]圖3是實(shí)施例1所制備的1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器的介電層(MgO: BST復(fù)合薄膜)的TEM圖。
[0028]圖4是實(shí)施例1與對(duì)比例I所制備的叉指電容器的C-V及D-V特性曲線對(duì)比圖。
[0029]圖4中，(a)表示對(duì)比例I所制備的叉指電容器的C_V及D-V特性曲線，(b)表示實(shí)施例1所制備的叉指電容器的C-V及D-V特性曲線。
[0030]圖5是實(shí)施例2和實(shí)施例3所制備兩種不同摻雜比叉指電容器的C-V特性曲線圖。
[0031]圖6是實(shí)施例4所制備的LaAlO3 (100)基叉指電容器的C-V特性曲線圖。
[0032]圖7是實(shí)施例5所制備的變徑1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器的C-V特性曲線圖。
[0033]圖8是實(shí)施例6所制備的平行板電容器的介電層(0-3型MgO: BST復(fù)合薄膜)的XRD 圖。
[0034]圖9是實(shí)施例6所制備的平行板電容器的C-V特性曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0035]為了更好地理解本發(fā)明，下面通過(guò)幾個(gè)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不意味著對(duì)本發(fā)明的
【發(fā)明內(nèi)容】
的任何限制。
[0036]實(shí)施例1 1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器的制備
a、靶材準(zhǔn)備及襯底清洗:將A靶材和B靶材分別安裝在磁控和脈沖激光共沉積裝置的磁控靶位和激光靶位；將襯底進(jìn)行清洗處理:按常規(guī)清洗操作方法，先將襯底依次在丙酮和無(wú)水乙醇中分別用超聲波清洗5分鐘，然后用高純氮?dú)鈱⑵浯蹈桑员ＷC襯底的潔凈，然后將清洗好的襯底粘在樣品托上，安放到磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的樣品臺(tái)上；本步中，選用高純MgO (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為A靶材，選用高純Baa6Sra4T13 (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為B靶材；選用
0.5mm厚的MgO(10)單晶基片作為襯底。
[0037]b、生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜:將真空室的背底真空度設(shè)為2 X 10_4Pa，然后調(diào)整磁控革El間距為6.5cm,激光祀間距為5cm,然后通入流量為10sccm的気氣和氧氣的混合氣體，然后設(shè)定濺射條件，在MgO (100)單晶基片上生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜；
本步中，気氣流量為75sccm,氧氣的流量為25sccm ；
本步中，具體的濺射條件為:磁控濺射功率為60W，脈沖激光濺射功率為0.7W，脈沖激光頻率為3Hz ;共濺射過(guò)程中真空室內(nèi)濺射氣壓為5Pa，生長(zhǎng)溫度為900°C ；
按上述的濺射條件共濺射lh，即可在MgO(10)單晶基片上生長(zhǎng)得到厚度為SOOnm的、MgO在BST中摻雜體積比為1:60的、1-3型結(jié)構(gòu)的MgO: BST復(fù)合薄膜。
[0038]C、制備1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器:在所得MgO: BST復(fù)合薄膜上，首先利用光刻工藝制作叉指圖案，然后借助磁控濺射裝置生長(zhǎng)Pt電極，最后剝離圖案，從而構(gòu)建得到以Pt為電極、以MgO: BST復(fù)合薄膜為介電層、以MgO(10)單晶基片為襯底的1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器。
[0039]對(duì)比例I外延BST薄膜叉指電容器的制備 a、靶材準(zhǔn)備及襯底清洗:將高純Baa6Sra4T13 (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材安裝在磁控和脈沖激光共沉積裝置的激光靶位；將襯底進(jìn)行清洗處理:選用0.5mm厚的MgO(10)單晶基片作為襯底，按常規(guī)清洗操作方法，先將襯底依次在丙酮和無(wú)水乙醇中分別用超聲波清洗5分鐘，然后用高純氮?dú)鈱⑵浯蹈?，以保證襯底的潔凈，然后將清洗好的襯底粘在樣品托上，安放到磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的樣品臺(tái)上。
[0040]b、生長(zhǎng)外延BST薄膜:將真空室的背底真空度設(shè)為2X10_4Pa，然后調(diào)整激光靶間距為5cm,然后通入流量為10sccm的気氣和氧氣的混合氣體,然后設(shè)定派射條件,在MgO(10)單晶基片上生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜；
本步中，気氣流量為75sccm,氧氣的流量為25sccm ；
本步中，具體的濺射條件為:脈沖激光濺射功率為0.7W，脈沖激光頻率為3Hz，濺射氣壓為5Pa，生長(zhǎng)溫度為900°C ；
按上述的濺射條件濺射61min，即可在MgO(10)單晶基片上生長(zhǎng)得到厚度為SOOnm的外延BST薄膜。
[0041]C、制備外延BST薄膜叉指電容器:在所得外延BST薄膜上，首先利用光刻工藝制作叉指圖案，然后借助磁控濺射裝置生長(zhǎng)Pt電極，最后剝離圖案，從而構(gòu)建得到以Pt為電極、以外延BST薄膜為介電層、以MgO(10)單晶基片為襯底的外延BST薄膜叉指電容器。
[0042]對(duì)實(shí)施例1所制備的1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器進(jìn)行X射線衍射(XRD)分析，結(jié)果如圖1所示；另外，對(duì)實(shí)施例1所制備的MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜進(jìn)行透射電鏡(TEM)掃描，結(jié)果如圖3所示。
[0043]對(duì)對(duì)比例I所制備的外延BST薄膜叉指電容器進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖2所示。
[0044]由圖1和圖3可以看出，1-3型MgO: BST復(fù)合薄膜中的MgO與BST均為外延生長(zhǎng)，且MgO納米棒粗細(xì)均勻，直徑約為2 nm。
[0045]由圖2可以看出，對(duì)比例I所制備的BST薄膜為外延生長(zhǎng)，為外延BST薄膜。
[0046]圖4給出了實(shí)施例1和對(duì)比例I所制備的叉指電容器的C-V特性曲線和D-V特性曲線，由圖中可以看出，外延BST薄膜叉指電容器調(diào)諧率僅為30 %，介電損耗卻高達(dá)0.022，而1-3型MgO: BST復(fù)合薄膜叉指電容器調(diào)諧率高達(dá)40%，介電損耗僅為0.008。這一結(jié)果充分證明了本發(fā)明的方法所制備的1-3型MgO:BST復(fù)合薄膜叉指電容器具有很強(qiáng)微觀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及功能特性。
[0047]實(shí)施例2 1-3型MgO: BST=I: 110復(fù)合薄膜叉指電容器的制備
a、靶材準(zhǔn)備及襯底清洗:將A靶材和B靶材分別安裝在磁控和脈沖激光共沉積裝置的磁控靶位和激光靶位；將襯底進(jìn)行清洗處理:按常規(guī)清洗操作方法，先將襯底依次在丙酮和無(wú)水乙醇中分別用超聲波清洗5分鐘，然后用高純氮?dú)鈱⑵浯蹈?，以保證襯底的潔凈，然后將清洗好的襯底粘在樣品托上，安放到磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的樣品臺(tái)上；本步中，選用高純MgO (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為A靶材，選用高純Baa6Sra4T13 (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為B靶材；選用
0.5mm厚的MgO(10)單晶基片作為襯底。
[0048]b、生長(zhǎng)摻雜體積比為MgO: BST=1: 110復(fù)合薄膜:將真空室的背底真空度設(shè)為2 X 1-4Pa,然后調(diào)整磁控靶間距為6.5cm,激光靶間距為5cm，然后通入流量為lOOsccm的氬氣和氧氣的混合氣體，然后設(shè)定濺射條件，在MgO(10)單晶基片上生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜；
本步中，気氣流量為75sccm,氧氣的流量為25sccm ；
本步中，具體的濺射條件為:磁控濺射功率為40W，脈沖激光濺射功率為0.7W，脈沖激光頻率為3Hz ;共濺射過(guò)程中真空室內(nèi)濺射氣壓為5Pa，生長(zhǎng)溫度為900°C ；
按上述的濺射條件共濺射lh，即可在MgO(10)單晶基片上生長(zhǎng)得到厚度為SOOnm的、MgO在BST中的摻雜體積比為1:110的、1-3型結(jié)構(gòu)的MgO: BST復(fù)合薄膜。
[0049]C、制備1-3型MgO: BST=I: 110復(fù)合薄膜叉指電容器:在所得MgO: BST復(fù)合薄膜上，首先利用光刻工藝制作叉指圖案，然后借助磁控濺射裝置生長(zhǎng)Pt電極，最后剝離圖案，從而構(gòu)建得到以Pt為電極、以MgO: BST復(fù)合薄膜為介電層、以MgO(10)單晶基片為襯底的1-3型MgO: BST=I: 110復(fù)合薄膜叉指電容器。
[0050]實(shí)施例3 1-3型MgO: BST=I: 40復(fù)合薄膜叉指電容器的制備
a、靶材準(zhǔn)備及襯底清洗:將A靶材和B靶材分別安裝在磁控和脈沖激光共沉積裝置的磁控靶位和激光靶位；將襯底進(jìn)行清洗處理:按常規(guī)清洗操作方法，先將襯底依次在丙酮和無(wú)水乙醇中分別用超聲波清洗5分鐘，然后用高純氮?dú)鈱⑵浯蹈?，以保證襯底的潔凈，然后將清洗好的襯底粘在樣品托上，安放到磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的樣品臺(tái)上；本步中，選用高純MgO (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為A靶材，選用高純Baa6Sra4T13 (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為B靶材；選用
0.5mm厚的MgO(10)單晶基片作為襯底。
[0051]b、生長(zhǎng)摻雜體積比為MgO: BST=1:40復(fù)合薄膜:將真空室的背底真空度設(shè)為2 X 1-4Pa,然后調(diào)整磁控靶間距為6.5cm,激光靶間距為5cm，然后通入流量為lOOsccm的氬氣和氧氣的混合氣體，然后設(shè)定濺射條件，在MgO(10)單晶基片上生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜；
本步中，気氣流量為75sccm,氧氣的流量為25sccm ；
本步中，具體的濺射條件為:磁控濺射功率為80W，脈沖激光濺射功率為0.7W，脈沖激光頻率為3Hz ;共濺射過(guò)程中真空室內(nèi)濺射氣壓為5Pa，生長(zhǎng)溫度為900°C ；
按上述的濺射條件共濺射lh，即可在MgO(10)單晶基片上生長(zhǎng)得到厚度為SOOnm的、MgO在BST中的摻雜體積比為1:40的、1-3型結(jié)構(gòu)的MgO: BST復(fù)合薄膜。
[0052]C、制備不同摻雜比MgO: BST復(fù)合薄膜叉指電容器:在所得MgO: BST復(fù)合薄膜上，首先利用光刻工藝制作叉指圖案，然后借助磁控濺射裝置生長(zhǎng)Pt電極，最后剝離圖案，從而構(gòu)建得到以Pt為電極、以MgO: BST復(fù)合薄膜為介電層、以MgO(10)單晶基片為襯底的1-3型MgO: BST復(fù)合薄膜叉指電容器。
[0053]由圖5給出了實(shí)施例2和實(shí)施例3所制備的叉指電容器的C-V特性曲線，由圖5可以看出，實(shí)施例2所制備的1-3型MgO: BST=I: 110復(fù)合薄膜叉指電容器的調(diào)諧率為34%，實(shí)施例3所制備的1-3型MgO: BST=I: 40復(fù)合薄膜叉指電容器的調(diào)諧率為13%。
[0054]實(shí)施例4 LaAlO3基1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器的制備
a、靶材準(zhǔn)備及襯底清洗:將A靶材和B靶材分別安裝在磁控和脈沖激光共沉積裝置的磁控靶位和激光靶位；將襯底進(jìn)行清洗處理:按常規(guī)清洗操作方法，先將襯底依次在丙酮和無(wú)水乙醇中分別用超聲波清洗5分鐘，然后用高純氮?dú)鈱⑵浯蹈?，以保證襯底的潔凈，然后將清洗好的襯底粘在樣品托上，安放到磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的樣品臺(tái)上； 本步中，選用高純MgO (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為A靶材，選用高純Baa6Sra4T13 (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為B靶材；選用
0.5mm厚的LaAlO3 (100)單晶基片作為襯底。
[0055]b、生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜:將真空室的背底真空度設(shè)為2 X 10_4Pa，然后調(diào)整磁控革El間距為6.5cm,激光祀間距為5cm,然后通入流量為10sccm的気氣和氧氣的混合氣體，然后設(shè)定濺射條件，在LaAlO3 (100)單晶基片上生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜；
本步中，気氣流量為75sccm,氧氣的流量為25sccm ；
本步中，具體的濺射條件為:磁控濺射功率為60W，脈沖激光濺射功率為0.7W，脈沖激光頻率為3Hz ;共濺射過(guò)程中真空室內(nèi)濺射氣壓為5Pa，生長(zhǎng)溫度為900°C ；
按上述的濺射條件共濺射lh，即可在LaAlO3 (100)單晶基片上生長(zhǎng)得到厚度為SOOnm的、MgO與BST的體積比為1:60的、1-3型結(jié)構(gòu)的MgO: BST復(fù)合薄膜。
[0056]C、制備1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器:在所得MgO: BST復(fù)合薄膜上，首先利用光刻工藝制作叉指圖案，然后借助磁控濺射裝置生長(zhǎng)Pt電極，最后剝離圖案，從而構(gòu)建得到以Pt為電極、以MgO: BST復(fù)合薄膜為介電層、以LaAlO3 (100)單晶基片為襯底的1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器。
[0057]圖6是實(shí)施例4所制備的LaAlO3 (100)基叉指電容器的C-V特性曲線，由圖6可以看出，其調(diào)諧率為14%。
[0058]實(shí)施例5變徑1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器的制備
a、靶材準(zhǔn)備及襯底清洗:將A靶材和B靶材分別安裝在磁控和脈沖激光共沉積裝置的磁控靶位和激光靶位；將襯底進(jìn)行清洗處理:按常規(guī)清洗操作方法，先將襯底依次在丙酮和無(wú)水乙醇中分別用超聲波清洗5分鐘，然后用高純氮?dú)鈱⑵浯蹈桑员ＷC襯底的潔凈，然后將清洗好的襯底粘在樣品托上，安放到磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的樣品臺(tái)上；本步中，選用高純MgO (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為A靶材，選用高純Baa6Sra4T13 (純度> 99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為B靶材；選用
0.5mm厚的MgO(10)單晶基片作為襯底。
[0059]b、生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜:將真空室的背底真空度設(shè)為2 X 10_4Pa，然后調(diào)整磁控革El間距為6.5cm,激光祀間距為5cm,然后通入流量為10sccm的気氣和氧氣的混合氣體，然后設(shè)定濺射條件，在MgO (100)單晶基片上生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜；
本步中，気氣流量為75 sccm,氧氣的流量為25sccm ；
本步中，具體的濺射條件為:磁控濺射分為三個(gè)階段，分別依次為:功率80W，濺射20min ;功率60W，濺射20min ;功率40W，濺射20min ;脈沖激光濺射功率0.7W,脈沖激光頻率3Hz，濺射時(shí)間Ih ;共濺射過(guò)程中真空室內(nèi)濺射氣壓為5Pa，生長(zhǎng)溫度為900°C ；
按上述的濺射條件進(jìn)行共濺射，即可在MgO(10)單晶基片上生長(zhǎng)得到厚度為SOOnm的、MgO與BST的體積比為1:60的、變徑1-3型結(jié)構(gòu)的MgO: BST復(fù)合薄膜。
[0060]C、制備變徑1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器:在所得MgO: BST復(fù)合薄膜上，首先利用光刻工藝制作叉指圖案，然后借助磁控濺射裝置生長(zhǎng)Pt電極，最后剝離圖案，從而構(gòu)建得到以Pt為電極、以MgO: BST復(fù)合薄膜為介電層、以MgO(10)單晶基片為襯底的變徑1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器。
[0061]圖7給出了實(shí)施例5所制備的變徑1-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜叉指電容器的C-V特性曲線，由圖中可以看出，變徑1-3型MgO:BST復(fù)合薄膜叉指電容器調(diào)諧率為44% 0這一結(jié)果表明了通過(guò)實(shí)時(shí)控制MgO摻入量，可以改變MgO納米棒的直徑，可進(jìn)一步優(yōu)化復(fù)合薄膜的性能。
[0062]實(shí)施例6 0-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜平行板電容器的制備
a、靶材準(zhǔn)備及襯底清洗:將A靶材和B靶材分別安裝在磁控和脈沖激光共沉積裝置的磁控靶位和激光靶位；將襯底進(jìn)行清洗處理:按常規(guī)清洗操作方法，先將襯底依次在丙酮和無(wú)水乙醇中分別用超聲波清洗5分鐘，然后用高純氮?dú)鈱⑵浯蹈?，以保證襯底的潔凈，然后將清洗好的襯底粘在樣品托上，安放到磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的樣品臺(tái)上；本步中，選用高純MgO(純度>99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為A靶材，選用高純Baa6Sra4T13 (純度>99.95%，北京泰科諾科技有限公司)靶材作為B靶材；選用0.5mm厚的 Pt(lll)/Ti02/Si02/Si(001)基片作為襯底。
[0063]b、生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜:將真空室的背底真空度設(shè)為2 X 10_4 Pa，然后調(diào)整磁控革El間距為6.5cm,激光祀間距為5cm,然后通入流量為10sccm的気氣和氧氣的混合氣體，然后設(shè)定濺射條件，在Pt(lll)/Ti02/Si02/Si(001)基片上生長(zhǎng)MgO: BST復(fù)合薄膜；
本步中，気氣流量為75 sccm,氧氣的流量為25sccm ；
本步中，具體的濺射條件為:磁控濺射功率為60W，脈沖激光濺射功率為0.7W，脈沖激光頻率為3Hz ;共濺射過(guò)程中真空室內(nèi)濺射氣壓保持在5Pa，生長(zhǎng)溫度為900°C ；
按上述的濺射條件共濺射lh，即可在Pt(lll)/Ti02/Si02/Si (001)基片上生長(zhǎng)得到厚度為800nm的、MgO與BST的體積比為1:60的、0_3型結(jié)構(gòu)的MgO: BST復(fù)合薄膜。
[0064]C、制備0-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜平行板電容器:在所得MgO: BST復(fù)合薄膜上，借助磁控濺射裝置生長(zhǎng)Pt電極，從而構(gòu)建得到以Pt為上電極、以MgO: BST復(fù)合薄膜為介電層、以Pt(lll)/Ti02/Si02/Si(001)基片的Pt (111)層為下電極的0-3型MgO:BST=I: 60復(fù)合薄膜平行板電容器。
[0065]對(duì)實(shí)施例3所制備的0-3型MgO: BST=I: 60復(fù)合薄膜平行板電容器的介電層，即MgO: BST復(fù)合薄膜進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖8所示。由圖8可以看出，其為0_3型復(fù)合薄膜，BST為多晶結(jié)構(gòu)，MgO為單晶結(jié)構(gòu)。
[0066]圖9給出了實(shí)施例6所制備的平行板電容器的C-V特性曲線，由圖中可以看出，該電容器的調(diào)諧率為27%。
【權(quán)利要求】
1.一種微波鐵電復(fù)合薄膜電容器，其特征是，所述電容器是以單晶基片為襯底、以微波鐵電復(fù)合薄膜為介電層、以Pt、Au、Ag、Al、Cu、SrRuO或Laa5Sra5Co03為電極的叉指結(jié)構(gòu)的電容器； 所述單晶基片為MgO單晶基片、LaAlO3單晶基片、Al2O3單晶基片、Si單晶基片或SrT13單晶基片; 所述微波鐵電復(fù)合薄膜是在鈦酸鍶鋇中摻雜有MgO的1-3型復(fù)合薄膜，其厚度為10(T2000nm ;所述MgO在所述鈦酸鍶鋇中的摻雜體積比為1:: 160 ； 所述鈦酸鍶鋇的Ba/Sr比為0.1: 0.9?0.9: 0.1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器，其特征是，所述鈦酸鍶鋇的Ba/Sr比為 0.6: 0.4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器，其特征是，所述MgO在所述鈦酸鍶鋇中的摻雜體積比為1: 40?1: 110。
4.一種微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，其特征是，包括以下步驟: a、將A靶材和B靶材分別隨機(jī)安裝在磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的磁控靶位和激光靶位；將襯底進(jìn)行清洗處理，然后粘在樣品托上，安放到磁控和脈沖激光共沉積裝置真空室的樣品臺(tái)上； 其中，所述B靶材為Ba/Sr比0.1: 0.9^0.9: 0.1的高純鈦酸鍶鋇靶材；所述A靶材為聞純MgO祀材；所述襯底為MgO單晶基片、LaAlO3單晶基片、Al2O3單晶基片、Si單晶基片或SrT13單晶基片； b、將真空室的背底真空度調(diào)至(0.0flOO) X10_4Pa，然后調(diào)整磁控靶間距為flOcm、激光靶間距為f 10cm，然后通入流量為5?100sCCm的氬氣/氧氣混合氣體，然后設(shè)定濺射條件，在所述襯底上生長(zhǎng)得到1-3型結(jié)構(gòu)的復(fù)合薄膜；所述復(fù)合薄膜的生長(zhǎng)厚度控制在10(T2000nm ； 所述氬氣/氧氣混合氣體中氬氣:氧氣的體積比為1: 3?3:1; 所述濺射條件為:磁控濺射功率為0.r10w，脈沖激光濺射功率為0.rsw，脈沖激光頻率為0.1?10Hz，濺射氣壓為I?lOOPa，生長(zhǎng)溫度為50(Tl000°C ； 在所述濺射條件下生長(zhǎng)復(fù)合薄膜的過(guò)程中，所述MgO在所述鈦酸鍶鋇中的摻雜體積比控制在1:1?1: 160 ； C、在所得1-3型結(jié)構(gòu)的復(fù)合薄膜上，首先利用光刻工藝制作叉指圖案，然后在所述叉指圖案上生長(zhǎng)Pt、Au、Ag、Al、Cu、SrRuO或Laa5Sra5CoO3電極，最后剝離圖案，構(gòu)建得到叉指結(jié)構(gòu)的電容器。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，其特征是，步驟b所述生長(zhǎng)溫度為900°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，其特征是，步驟b所述真空度為2X 10_4Pa，所述磁控靶間距為6.5cm，所述激光靶間距為5cm，所述氬氣/氧氣混合氣體的流量為lOOsccm ； 所述濺射條件具體為:磁控濺射功率4(T80W，脈沖激光濺射功率0.7W，脈沖激光頻率3Hz，濺射氣壓保持在5Pa，生長(zhǎng)溫度為900°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波鐵電復(fù)合薄膜電容器的制備方法，其特征是，步驟a所述 鈦酸鍶鋇靶材的Ba/Sr比為0.6: 0.4。
【文檔編號(hào)】C23C14/35GK104134542SQ201410358128
【公開(kāi)日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】劉保亭, 王世杰, 閆小兵, 郭哲, 賈長(zhǎng)江, 婁建忠 申請(qǐng)人:河北大學(xué)