一種從萃取劑中反萃除鐵的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于冶金化工領(lǐng)域，涉及一種從含鐵萃取劑中除鐵的方法。該方法用用萃取劑萃取鐵得到的富鐵有機相，經(jīng)過無機酸反萃后得到的含鐵萃取劑，再通過配置反鐵劑溶液，按照含鐵萃取劑與反鐵劑體積比0.1∶1～10∶1進行接觸反萃，經(jīng)錯流萃取工序除鐵，分相后得空白萃取劑及含鐵水相，空白萃取劑經(jīng)水洗后可返回萃取工序?qū)崿F(xiàn)萃取劑的循環(huán)使用，所得含鐵水相，調(diào)節(jié)其pH為8，加熱濃縮后經(jīng)醇洗可制備補鐵藥劑。本發(fā)明除鐵工藝簡單，除鐵率高，有效解決了萃取劑因鐵雜質(zhì)含量高而出現(xiàn)的萃取劑“中毒”問題，同時降低了成本，回收的鐵還可開發(fā)新用途，增加產(chǎn)出，具有極大的經(jīng)濟價值。
【專利說明】一種從萃取劑中反萃除鐵的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及一種從含鐵萃取劑中除鐵的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在濕法冶金中，用酸性溶液浸取金屬礦物時，鐵通常以Fe(III)形式與有價金屬一同進入溶液中，而Fe(III)強烈的水解傾向及與其他離子形成配合物的能力使含F(xiàn)e(III)溶液在水中或有機物萃取體系中極為復(fù)雜，導(dǎo)致在分離有價金屬時雜質(zhì)Fe (I II)除去困難。
[0003]工業(yè)上常用除鐵的方法有高錳酸鉀氧化法、氫氧化鐵沉淀法、亞鐵氰化鉀、鐵氰化鉀沉淀法和溶劑萃取法等。溶劑萃取法因其具有選擇性強、處理量大、可連續(xù)作業(yè)、工藝簡單等優(yōu)點已成為國內(nèi)外金屬離子等的富集和分離的主要方法。
[0004]Fe(III)可呈陽離子狀態(tài)被陽離子萃取劑萃取，如P204、P507、Cyanex272等萃取劑，從萃取的角度來看，F(xiàn)e(III)是最容易萃取的金屬離子之一，而容易被萃取所帶來的問題即為難反萃。工業(yè)中一般是采用高酸從含鐵有機相中反萃鐵，酸耗量大，同時由于萃取劑對鐵的萃取能力強導(dǎo)致Fe (III)反萃不完全。隨著萃取劑的循環(huán)使用，F(xiàn)e(III)逐漸富集而使萃取劑中毒失去萃取能力。特別是在混合萃取體系中，例如P507與N235混合體系萃取稀土?xí)r，高濃度鹽酸反萃得稀土?xí)r，F(xiàn)e(III)在高酸條件下形成絡(luò)合陰離子被胺類萃取劑萃取留在萃取體系中，當(dāng)水洗萃取劑時，絡(luò)合物被破壞，F(xiàn)e (III)又被P507萃取留在萃取體系中，多次循環(huán)使用后，F(xiàn)e (III)雜質(zhì)離子在萃取體系中富集，導(dǎo)致P507與N235萃取劑“中毒”，萃取體系的稀土萃取能力降低、分相效果變差，使用壽命變短，從而造成資源浪費，增加生產(chǎn)成本，因此研究萃取劑的深度除鐵技術(shù)成為關(guān)鍵。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為了解決萃取劑因Fe(III)雜質(zhì)含量高導(dǎo)致的萃取劑“中毒”問題，提供了一種從萃取劑中反萃深度除鐵的方法；本發(fā)明利用反鐵劑與Fe(III)的結(jié)合能力大于萃取劑與Fe(III)的結(jié)合能力，從而將含鐵萃取劑中的Fe(III)反萃至水相中，達到除鐵的目的。
[0006]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0007]—種從萃取劑中反萃除鐵的方法，用萃取劑萃取鐵得到的富鐵有機相，經(jīng)過無機酸反萃后得到的含鐵萃取劑，再通過配置反鐵劑溶液，按照含鐵萃取劑與反鐵劑體積比
0.1:1~10:1進行接觸反萃，振蕩lOmin，經(jīng)多級錯流萃取后除鐵，分相后得空白萃取劑及含鐵水相，空白萃取劑經(jīng)水洗后可返回萃取工序?qū)崿F(xiàn)萃取劑的循環(huán)使用，所得含鐵水相，用
0.lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH為9，F(xiàn)e3+形成Fe (OH) 3沉淀，把沉淀過濾分離后，濾液加鹽酸酸化至PH為0.5，形成乙二胺四乙酸沉淀，過濾分離后，沉淀再用0.lmol/L的氫氧化鈉溶液中和得反鐵劑。
[0008]本發(fā)明中所述的含鐵萃取劑為酸性萃取劑、中性萃取劑、胺類萃取劑中的一種或多種，且鐵含量為0.01~20g/L。
[0009]本發(fā)明所述的反鐵劑為乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液，乙二胺四乙酸二鈉濃度根據(jù)含鐵萃取劑中的含鐵量來配置，乙二胺四乙酸二鈉濃度為0.001~0.32mol/L。
[0010]本發(fā)明一種從萃取劑中反萃除鐵的方法，反萃取時間為I~30min，反萃取溫度為10 ~60。。。
[0011]本發(fā)明一種從萃取劑中反萃除鐵的方法，所述的無機酸反萃所使用的無機酸選自硫酸、鹽酸、硝酸中的一種。
[0012]本發(fā)明的有益效果為:針對現(xiàn)有的溶劑萃取體系中萃取劑對Fe (III)的易萃取而難反萃的難題，利用反鐵劑與Fe(III)的絡(luò)合能力強于萃取劑與Fe (III)的絡(luò)合能力而將Fe(III)從含鐵萃取劑中反萃下來，反萃工藝簡單，成本低，除鐵效率高，經(jīng)多級錯流萃取后可將萃取劑中鐵含量降至7ppm以下，實現(xiàn)萃取劑的深度除鐵，從而實現(xiàn)“中毒”萃取劑的再生利用。

【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的說明，以下所述，僅是對本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明做其他形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更為同等變化的等效實施例。凡是未脫離本發(fā)明方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改或等同變化，均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0014]實施例1
[0015]實驗所用的含鐵萃取劑為P507與N235混合萃取劑，含鐵濃度為C[Fe3+]=2.207g/L ;反萃劑乙二胺四乙酸二鈉濃度為C = 0.0394mol/L ;按照含鐵萃取劑與反鐵劑體積比為0.1:1,反萃時間為7min,反萃溫度為55°C的反萃條件下，F(xiàn)e3+的一次反萃率為99.50%，含鐵萃取劑鐵殘余濃度為0.011g/L。
[0016]實施例2
[0017]實驗所用的含鐵萃取劑為P507與N235混合萃取劑，含鐵濃度為C[Fe3+]=2.207g/L;反萃劑乙二胺四乙酸二鈉濃度為C = 0.0394mol/L;在含鐵萃取劑與反鐵劑體積比為10:1,反萃時間為18min,反萃溫度為25°C的反萃條件下，F(xiàn)e3+的一次反萃率為97.19%，含鐵萃取劑鐵殘余濃度為0.062g/L。
[0018]實施例3
[0019]實驗所用的含鐵萃取劑為P507與N235混合萃取劑，含鐵濃度為C[Fe3+]=2.207g/L ;反萃劑濃度為C = 0.0522mol/L ;在含鐵萃取劑與反鐵劑體積比為1:1，反萃時間為14min,反萃溫度為25°C的反萃條件下，F(xiàn)e3+的一次反萃率為96.92%,含鐵萃取劑鐵殘余濃度為0.079g/L。
[0020]實施例4
[0021]實驗所用的含鐵萃取劑為P507與N235混合萃取劑，含鐵濃度為C[Fe3+]=
2.207g/L ;取30ml的含鐵萃取劑，按照含鐵萃取劑與反鐵劑體積比為1:1，經(jīng)4級錯流萃取，每次反萃時間14min，反萃溫度25°C ;經(jīng)I級反萃后，F(xiàn)e3+總反萃率為97.51%，當(dāng)級數(shù)增大到4級時，F(xiàn)e3+總反萃率為99.77%，含鐵萃取劑中鐵殘余濃度為7ppm。
【權(quán)利要求】
1.一種從萃取劑中反萃除鐵的方法，其特征在于包含以下步驟: 1)分析含鐵萃取劑中鐵的含量，配置反鐵劑溶液，按照含鐵萃取劑與反鐵劑體積比0.1:1~10:1進行接觸反萃，經(jīng)錯流萃取工序除鐵，分相后得空白萃取劑及含鐵水相； 2)空白萃取劑經(jīng)水洗后返回萃取工序?qū)崿F(xiàn)萃取劑的循環(huán)使用； 3)含鐵水相，用0.lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH為9，F(xiàn)e3+形成Fe (OH) 3沉淀，把沉淀過濾分離后，濾液加鹽酸酸化至PH為0.5，形成乙二胺四乙酸沉淀，過濾分離后，沉淀再用0.lmol/L的氫氧化鈉溶液中和得反鐵劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從萃取劑中反萃除鐵的方法，其特征在于:所述的含鐵萃取劑為用萃取劑萃取鐵得到的富鐵有機相經(jīng)過無機酸反萃后得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從萃取劑中反萃除鐵的方法，其特征在于:所述的含鐵萃取劑為酸性萃取劑、中性萃取劑、胺類萃取劑中的一種或多種，且鐵含量為0.01~20g/L0
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從萃取劑中反萃除鐵的方法，其特征在于:所述的無機酸反萃所使用的無機酸選自硫酸、鹽酸、硝酸中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從萃取劑中反萃除鐵的方法，其特征在于:所述的反鐵劑為乙二胺四乙酸二鈉溶液，乙二胺四乙酸二鈉濃度根據(jù)含鐵萃取劑中的含鐵量來配置，乙二胺四乙酸二鈉濃度為0.001~0.32mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從萃取劑中反萃除鐵的方法，其特征在于:所述的接觸反萃時間為I~30min,反萃取溫度為10~60°C。
【文檔編號】C22B3/26GK104164562SQ201410408698
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月19日
【發(fā)明者】楊幼明, 楊斌, 劉建華, 楊鳳麗, 葉信宇, 聶華平, 黃振華, 藍橋發(fā) 申請人:江西理工大學(xué)