一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取方法及工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取方法及工藝，采用四氯乙烯、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的一種或幾種的混合物作為溶劑，對(duì)含單質(zhì)硫礦渣實(shí)施超聲萃取，超聲波頻率為20-200KHz，聲強(qiáng)為2.0-50w/cm2。該發(fā)明無需高溫，可以實(shí)現(xiàn)低溫萃取，大幅減少能耗，工藝成本低，且操作簡單易行、萃取效率高、原料處理量大、萃取劑損失小，綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著。
【專利說明】一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取方法及工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種處理含單質(zhì)硫礦渣的方法及工藝，尤其是一種處理含單質(zhì)硫礦渣 的超聲萃取方法及工藝，屬濕法冶金【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 采用加壓富氧浸出方法或常壓富氧浸出方法處理硫化鋅精礦，鋅、銅、鎘、鈷、鎳等 金屬進(jìn)入液相，硫礦物主體以單質(zhì)硫、部分以硫化物和金屬硫酸鹽形態(tài)進(jìn)入漁相，產(chǎn)出含單 質(zhì)硫和鉛、銀的礦渣。從含單質(zhì)硫礦渣回收單質(zhì)硫的方法主要有物理法、化學(xué)法和生物法。 物理法主要包括熱過濾法、高壓傾析法、真空蒸餾法、浮選法；化學(xué)法主要包括硫化銨提硫 法、二甲苯提硫法、cs 2提硫法。其中，熱過濾法能耗高，設(shè)備復(fù)雜，濾渣含硫高；高壓傾析法 因單質(zhì)硫與硫化物難以有效分離，硫磺產(chǎn)品品位低；真空蒸餾法能耗高，對(duì)設(shè)備密閉性能要 求高；浮選法對(duì)單質(zhì)硫分離不徹底，硫磺產(chǎn)品品位低；硫化銨提硫法氣味難聞，操作環(huán)境惡 劣；二甲苯提硫法、cs 2提硫法，溶劑易燃易爆或有毒，生產(chǎn)安全性低；生物法利用細(xì)菌將硫 酸鹽還原成硫化氫氣體，再通過克勞斯柳回收裝置轉(zhuǎn)化成硫磺，技術(shù)復(fù)雜，應(yīng)用難度大。因 此，很有必要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)加以改進(jìn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決上述問題，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取方法及工 藝，可以非常高效、經(jīng)濟(jì)地提取單質(zhì)硫，分離礦渣雜質(zhì)，同時(shí)提高硫磺品質(zhì)和有價(jià)金屬出產(chǎn) 品的純度。
[0004] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的： 一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取方法，是將超聲方法和萃取方法結(jié)合起來，首次在 非金屬元素單質(zhì)硫萃取上的一種新應(yīng)用。本發(fā)明采用四氯乙烯、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中 的一種或幾種的混合物作為溶劑，對(duì)含單質(zhì)硫礦渣實(shí)施超聲萃取。
[0005] 進(jìn)一步地，所述的含單質(zhì)硫礦渣，至少包括采用加壓富氧浸出方法和常壓富氧浸 出方法處理硫化鋅精礦和硫化鉛鋅精礦產(chǎn)出的浸出渣。
[0006] 進(jìn)一步地，所述的超聲萃取，其超聲波頻率為20-200KHZ，聲強(qiáng)為2. 0-50w/cm2。
[0007] -種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取工藝，是按以下步驟實(shí)施的： (1) 將含單質(zhì)硫礦渣加入預(yù)先裝有萃硫劑的超聲波浸出反應(yīng)器，進(jìn)行加熱反應(yīng)； (2) 保溫過濾； (3) 冷卻； (4) 再過濾得到萃取的硫磺產(chǎn)品。
[0008] 更進(jìn)一步的，在步驟（1)之前可以優(yōu)選對(duì)含單質(zhì)硫礦渣進(jìn)行干燥、研磨、篩分預(yù)處 理，即經(jīng)干燥使得水分小于或等于10%、研磨后過100目篩篩分。
[0009] 更進(jìn)一步的，所述的萃硫劑是四氯乙烯、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的一種或幾種 的混合物，且是按液固比8-15計(jì)量的。
[0010] 更進(jìn)一步的，所述的加熱反應(yīng)中，超聲波頻率20-200KHz，聲強(qiáng)2. 8-20w/cm2,反應(yīng) 8-15分鐘。
[0011] 更進(jìn)一步的，所述的保溫過濾是離心過濾，過濾時(shí)進(jìn)行保溫、密閉和排出氣體冷卻 回收處理。
[0012] 更進(jìn)一步的，所述的冷卻是對(duì)濾液采取先自然冷卻，后強(qiáng)制冷卻，使硫磺盡可能析 出，并完整結(jié)晶。
[0013] 更進(jìn)一步的，經(jīng)冷卻析出硫磺后再過濾，可以得到再生萃硫劑返回萃硫工序，循環(huán) 參與反應(yīng)，循環(huán)次數(shù)可以在20次以上。
[0014] 更進(jìn)一步的，所述的超聲萃取工藝還可應(yīng)用在鋅精礦或鉛鋅混合礦常壓/高壓富 氧直接浸出渣的綜合利用工序中，濾渣中的鋅、鉛、銀得到富集，可送鉛系統(tǒng)回收鋅、鉛、銀； 也可以先浸出回收鋅后過濾渣送鉛系統(tǒng)回收鉛、銀，含鋅濾液返回直接浸出系統(tǒng)。
[0015] 本發(fā)明利用單質(zhì)硫溶解于萃硫劑，在一定溫度范圍內(nèi)硫在萃硫劑中的溶解度隨著 溫度升高而增大，溫度降低時(shí)溶解度降低，從萃硫劑中析出達(dá)到分離提純目的。萃硫劑中的 四氯乙烯沸點(diǎn)121. 2°C，性質(zhì)穩(wěn)定，毒性小，不易揮發(fā)，不溶于水，可溶于無水酒精，硫在四 氯乙烯中的溶解度受溫度影響，其關(guān)系如下表：

【權(quán)利要求】
1. 一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取方法，其特征是：采用四氯乙烯、三氯乙烯、甲 苯、二甲苯中的一種或幾種的混合物作為溶劑，對(duì)含單質(zhì)硫礦漁實(shí)施超聲萃取。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取方法，其特征是：所述的 超聲萃取，其超聲波頻率為20-200KHZ，聲強(qiáng)為2. 0-50w/cm2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取方法，其特征是：所述的 含單質(zhì)硫礦渣，至少包括采用加壓富氧浸出方法和常壓富氧浸出方法處理硫化鋅精礦和硫 化鉛鋅精礦產(chǎn)出的浸出渣。
4. 一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取工藝，其特征是：按以下步驟實(shí)施， (1) 將含單質(zhì)硫礦渣加入預(yù)先裝有萃硫劑的超聲波浸出反應(yīng)器，進(jìn)行加熱反應(yīng)； (2) 保溫過濾； (3) 冷卻； (4) 再過濾得到萃取的硫磺產(chǎn)品。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取工藝，其特征是：在萃取 反應(yīng)前，對(duì)含單質(zhì)硫礦渣進(jìn)行干燥、研磨、篩分預(yù)處理，使得水分小于或等于10%，研磨后過 100目篩篩分。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取工藝，其特征是：所述的 萃硫劑是四氯乙烯、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的一種或幾種的混合物，按液固比8-15計(jì) 量。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取工藝，其特征是：所述的 加熱反應(yīng)中，超聲波頻率20-200KHZ，聲強(qiáng)2. 8-20w/cm2,反應(yīng)8-15分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取工藝，其特征是：所述的 保溫過濾是離心過濾，過濾時(shí)進(jìn)行保溫、密閉和排出氣體冷卻回收處理；所述的冷卻是對(duì)濾 液先自然冷卻，再強(qiáng)制冷卻。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4至8任一項(xiàng)所述的一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取工藝，其特征 是：所述的超聲萃取工藝還應(yīng)用于鋅精礦或鉛鋅混合礦富氧浸出渣的綜合利用中，濾液經(jīng) 冷卻析出硫磺后，得到再生萃硫劑，返回萃硫工序；濾渣中的鋅、鉛、銀得到富集，送鉛系統(tǒng) 回收鋅、鉛、銀。
10. 根據(jù)權(quán)利要求4至8任一項(xiàng)所述的一種處理含單質(zhì)硫礦渣的超聲萃取工藝，其特征 是：所述的超聲萃取工藝還應(yīng)用于鋅精礦或鉛鋅混合礦富氧浸出渣的綜合利用中，濾液經(jīng) 冷卻析出硫磺后，得到再生萃硫劑，返回萃硫工序；濾渣中的鋅、鉛、銀得到富集，先浸出回 收鋅后過濾渣送鉛系統(tǒng)回收鉛、銀，含鋅濾液返回直接浸出系統(tǒng)。
【文檔編號(hào)】C22B19/30GK104229745SQ201410437115
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】唐懿嘉, 歐文偉, 譚思, 蔣曉云, 何勁松, 陳金球, 曾興民 申請(qǐng)人:株洲起源科技有限責(zé)任公司