一種鎂-釔合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鎂-釔合金的制備方法，步驟包括：以鎂粉和鎂粒作為元素鎂的原料，以釔粉作為元素釔的原料；將鎂粉和釔粉充分混合，壓制成塊；按照鎂-釔合金的組成，將鎂-釔塊與鎂粒放入石英管中，將石英管抽真空后密封；豎直放置石英管，加熱使原料熔融，熔融過程中石英管沿其中心軸左右擺動(dòng)，熔融完畢后將石英管迅速冷卻，待石英管內(nèi)的液體完全凝固后打破石英管，所得產(chǎn)品即為鎂-釔合金。本發(fā)明制備工藝簡單，通過各條件的搭配，使制備過程中無雜質(zhì)元素?fù)饺?，可以較精準(zhǔn)的得到所需含量的合金，釔含量可控性強(qiáng)，所得的鎂-釔合金幾乎無雜質(zhì)，釔均以Mg24Y5的形式存在，可作為制備Mg-Zn-Y準(zhǔn)晶的穩(wěn)定原料，工藝產(chǎn)業(yè)化前景好。
【專利說明】一種鎂-釔合金的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鎂-釔中間合金的制備方法，特別涉及一種雜質(zhì)少、含量可控性 強(qiáng)的鎂-釔合金的制備方法，屬于鎂-稀土合金制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 鎂合金是目前應(yīng)用的最輕的結(jié)構(gòu)金屬材料，其具有高的比強(qiáng)度和比剛度及優(yōu)良的 鑄造性能，在汽車、電子、航空航天等領(lǐng)域?qū)p重和節(jié)能降耗特別顯著，具有廣闊的應(yīng)用前 景。雖然鎂合金室溫性能優(yōu)異，然而較差的耐熱性能限制了鎂合金的應(yīng)用，因此采用各種方 式來改善鎂合金的高溫性能是鎂合金廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵。目前除了通過在鎂合金中添加稀土 等元素提高其耐熱性能外，利用準(zhǔn)晶相改善鎂合金的蠕變性能和熱穩(wěn)定性也是一個(gè)重要的 研究手段，特別是Mg-Zn-Y準(zhǔn)晶相增強(qiáng)鎂基合金的高溫性能改善尤為明顯。
[0003] 然而制備Mg-Zn-Y準(zhǔn)晶合金對(duì)于成分和凝固條件要求比較苛刻，尤其是稀土元素 Y的成分控制尤為重要，由于在熔融金屬鎂中直接添加 Y極容易造成稀土燒損，因此制備 Mg-Zn-Y準(zhǔn)晶合金過程中通常采用Mg-Y中間合金形式添加來減少Y的燒損。目前Mg-Y中 間合金的制備有幾下幾種： 專利CN201210556082. 9公開了 一種鎂-釔合金，其原料組成為：Y4. 52-5. 81%， Nd2. 21-2. 58%，NiO. 01-0. 03%，CuO. 015-0. 023%，其余為鎂和雜質(zhì)。該合金的制備方法是： 將上述原料進(jìn)行熔煉-澆注-擠壓加工，即得。
[0004] 專利CN200510119121. 9公開了一種用高含水料電解制備稀土-鎂中間合金的方 法，該方法在熔融氯化物熔鹽體系中，直接將含有0. 56飛.4個(gè)結(jié)晶水的氯化釔和富鑭混合 氯化稀土的高含水料投入電解槽電解，生產(chǎn)Y-Mg或ML-Mg中間，解決了難以用高含水料電 解制備稀土-鎂中間合金的技術(shù)難題。
[0005] 鄧偉平等發(fā)表了一篇名為熔鹽電解制取鎂釔合金和金屬釔的文章(鄧偉平，曾興 蒂，池向東.熔鹽電解制取鎂釔合金和金屬釔.稀土 . 1997，，18 (2).)，方法為：將配好的 氟化釔、氟化鋰混合物加入電解槽，插入陰極，起弧熔化電解質(zhì)，不斷補(bǔ)加混合物，當(dāng)電解質(zhì) 液熔化相當(dāng)量時(shí)，將氧化釔和氧化鎂加入爐內(nèi)，待鎂熔化后，維持陰極末端被液態(tài)鎂包圍， 調(diào)節(jié)電流至預(yù)定值，開始電解，電解完后提起陰極，S出合金鑄錠。
[0006] 余秋新等發(fā)表了一篇名為在氯化物熔體中釔鎂共沉積的研究的文章(余秋新， 楊綺琴，劉冠昆.在氯化物熔體中釔鎂共沉積的研究.稀有金屬，1985,8 6 :35)，在 KCl-YCl3-MgCl2熔體中，用電解共沉積法制備了含釔60%左右的釔鎂合金。
[0007] 上述這些制備方法不僅能耗較大，且在制備過程中有的會(huì)產(chǎn)生有毒氣體，污染環(huán) 境，危害人體健康，除此之外，采用這些方法制備鎂-釔中間合金過程中不可避免的會(huì)引入 雜質(zhì)元素如Fe、Ni、Μη等，不能形成高純度的鎂紀(jì)合金,這對(duì)以鎂紀(jì)合金制備Mg-Zn-Y準(zhǔn)晶 相也非常不利。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供了一種鎂-釔合金的制備方法，該方法 原料加入方式獨(dú)特，在真空條件下熔融，熔融后快速凝固，制備過程安全、無環(huán)境污染，所得 的鎂-釔中間合金無雜質(zhì)、合金中元素含量可控性強(qiáng)。
[0009] 本發(fā)明將鎂分成兩種形式進(jìn)行熔融，一部分以鎂粉的形式與釔粉混合壓制成塊， 另一部分以鎂粒的形式存在，將鎂-釔塊和鎂?；旌虾蠹尤胝婵彰芊獾氖⒐苤校?jīng)過熔 融快速凝固，得到鎂-釔合金。在制備過程中，通過對(duì)鎂、釔元素的加入方式、熔融方式和凝 固方式的搭配實(shí)現(xiàn)了合金中無雜質(zhì)混入、合金中元素含量可控性強(qiáng)的技術(shù)目的，使純度高 的、所需組分的鎂-釔合金的制備易于實(shí)現(xiàn)。
[0010] 本發(fā)明具體技術(shù)方案如下： 一種鎂-釔合金的制備方法，其特征是包括以下步驟： (1) 選擇鎂粉和鎂粒作為元素鎂的原料，選擇釔粉作為元素釔的原料； (2) 將鎂粉和釔粉充分混合，壓制成塊； (3) 按照鎂-釔合金的組成，將上述鎂-釔塊與鎂粒放入石英管中，然后將石英管抽真 空后S封； (4) 堅(jiān)直放置石英管，對(duì)其進(jìn)行加熱，使石英管內(nèi)的原料熔融，在熔融過程中，石英管沿 其中心軸左右擺動(dòng)，熔融完畢后將石英管迅速置于10-20°C的溫度下冷卻，待石英管內(nèi)的液 體完全凝固后打破石英管，所得產(chǎn)品即為鎂-釔合金。
[0011] 本發(fā)明鎂釔合金中，釔的含量可達(dá)20?38wt%，余量為鎂，還有可能帶有原料中引 入的微量雜質(zhì)。因整個(gè)熔融過程以及冷卻過程均在真空過程中進(jìn)行，因此制備過程中不會(huì) 有雜質(zhì)引入，相比與現(xiàn)有其他方法，所得合金雜質(zhì)含量少。
[0012] 本發(fā)明方法所得到的鎂釔合金中，釔以Mg24Y5的形式存在，鎂以a -Mg和Mg24Y5的 形式存在。
[0013] 上述方法中，為了使鎂、釔混合均勻，在熔融過程中將石英管堅(jiān)直放置，讓石英管 沿其中心軸一直做軸向擺動(dòng)，如圖3所示。這樣可以保證熔融過程中鎂和釔混合更加均勻， 制得的鎂釔合金晶粒分散更加均勻。石英管的擺動(dòng)角度α可在〇?90°范圍內(nèi)選擇，擺動(dòng) 角度越大，混合越好，但不超過90°，優(yōu)選60?90°。
[0014] 上述制備方法中，步驟（1)中所選擇的鎂粉和釔粉應(yīng)盡量純，均應(yīng)大于等于 99. 9%，粒度為200?700目，優(yōu)選兩者粒度相同。
[0015] 上述上述制備方法中，步驟（2)中，為了是鎂粉和釔粉混合均勻，鎂粉和釔粉的體 積比為1:1。
[0016] 上述上述制備方法中，步驟（2)中，鎂粉和釔粉可以采用任何現(xiàn)有方式混合均勻， 在本發(fā)明中優(yōu)選采用以下混合方式：向鎂粉和釔粉中加入無水乙醇，在研缽中混合均勻，自 然晾干。
[0017] 上述上述制備方法中，步驟（2)中，所壓制的塊體致密度為70%?80%。致密度反 映塊體孔隙率的多少。致密度過高或過低，會(huì)使所得合金中釔元素的含量與設(shè)定含量偏差 變大，使元素含量可控性變低。
[0018] 上述上述制備方法中，步驟（2)中，鎂釔塊的形狀可以為圓柱形，也可以是長方體、 或正方體。考慮到石英管搖擺過程中塊體會(huì)對(duì)石英管產(chǎn)生一定的沖擊力，因此優(yōu)選圓潤度 較高的圓柱形狀。鎂釔塊的大小沒有特別的要求，其可以根據(jù)所選用的石英管的直徑控制 其大小，可以制成一塊放入石英管中，也可以制成多塊。
[0019] 上述制備方法中，步驟（2)中，將鎂粉和釔粉壓塊后，優(yōu)選將鎂釔塊在烘干箱中烘 干后再加入石英管中，除去鎂釔塊中的水和無水乙醇，以防止鎂釔塊中水和乙醇?xì)埩羰顾?得合金中紀(jì)兀素的含量與設(shè)定含量偏差變大。烘干溫度一般為100-120°C，時(shí)間一般lh。
[0020] 上述上述制備方法中，步驟（3)中，鎂粒的純度大于等于99. 5%，粒度為4?6目。 按照鎂釔合金中鎂和釔的含量選擇鎂釔塊和鎂粒的用量，在加入時(shí)，優(yōu)選將鎂粒分散在鎂 釔塊周圍，以使后期在熔融過程中鎂和釔更易混合均勻。
[0021] 上述上述制備方法中，步驟（3)中，在對(duì)石英管抽真空時(shí)，優(yōu)選向石英管中充填三 次氬氣后再抽真空。抽真空后，石英管中的真空度為〇. 1 Pa?IPa。抽真空后，可以采用石 英塞對(duì)石英管進(jìn)行熔封。
[0022] 上述上述制備方法中，步驟（4)中，將石英管放入加熱設(shè)備中進(jìn)行熔融，目前常用 的是立式管式爐，當(dāng)然也可以采用現(xiàn)有技術(shù)中滿足熔融要求的其他加熱設(shè)備。為了滿足熔 融過程中石英管保持軸向擺動(dòng)的要求，可以選擇現(xiàn)今中可左右傾斜搖擺的立式管式爐，也 可以選擇其他能滿足要求的爐子，也可以對(duì)現(xiàn)今的爐子進(jìn)行改造使其能夠左右傾斜搖擺， 滿足需求。
[0023] 上述制備方法中，步驟（4)中，以2?8°C /min的升溫速率升至780°C?830°C對(duì) 原料進(jìn)行熔融。熔融以原料全部由固體轉(zhuǎn)為液體為目的，一般熔融保溫時(shí)間為l_2h。
[0024] 上述制備方法中，步驟（4)中，將熔融所得的原料熔融液迅速放入10_20°C的溫度 下進(jìn)行冷卻，使熔融液能夠快速凝固。在本發(fā)明中，優(yōu)選熔融完畢后將石英管迅速放入溫度 為10-20°C、濃度為15?25wt%的食鹽水中冷卻的方式進(jìn)行快速凝固。
[0025] 本發(fā)明提供了一種制備鎂-釔合金的制備方法，該方法制備工藝簡單、通過各條 件的搭配，使制備過程中無雜質(zhì)元素?fù)饺?，可以較精準(zhǔn)的得到所需含量的合金，釔含量可控 性強(qiáng)，所得的鎂-釔合金幾乎無雜質(zhì)，釔含量較高，釔均以Mg 24Y5的形式存在，且分布較為均 勻，可作為制備Mg-Zn-Y準(zhǔn)晶的穩(wěn)定原料，工藝產(chǎn)業(yè)化前景好。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026] 圖1按照實(shí)施例1制備的鎂-釔中間合金的XRD衍射圖； 圖2按照實(shí)施例1制備的鎂-釔中間合金的SEM。
[0027] 圖3石英管沿其中心軸左右擺動(dòng)(軸向擺動(dòng)）的示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0028] 以下通過具體實(shí)例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明的思路和優(yōu)勢，下述實(shí)施例僅對(duì)本發(fā)明起 解釋作用，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。下述實(shí)施例中，如無特別說明，所涉及的百分含量均為 質(zhì)量百分含量。
[0029] 下述實(shí)施例中，所用鎂粉、釔粉、鎂粒均為市售產(chǎn)品。其中，鎂粉和釔粉的純度均大 于99. 9%，粒度均為200?700目。鎂粒的純度大于等于99. 5%，粒度為4?6目。
[0030] 實(shí)施例1 按照Mg-20%Y合金進(jìn)行設(shè)計(jì)配料，其制備方法為： 1、將Mg粉和Y粉按照體積比1:1采用濕法混合均勻并自然晾干，稱取混合粉體200克， 將混合粉體在壓片機(jī)上以50MPa壓力壓成圓塊，圓塊的致密度為71. 5% ;所述濕法混合方法 為：將鎂粉和釔粉加入適量無水乙醇中，在瑪瑙研鉬中混合均勻(下同）； 2、 將所壓圓塊在烘箱中烘干后置于石英管內(nèi)，在塊體周圍分散添加521克的鎂粒，然 后將石英管采用高純氬氣（99. 999%)充填三次后抽真空并用石英塞對(duì)石英管進(jìn)行熔封，真 空密封后石英管內(nèi)的真空度為IPa ; 3、 將真空密封的石英管放置于可傾斜搖擺的立式管式爐中，升溫熔融，以2°C /min的 升溫速率從室溫升至780°C，然后保溫lh，同時(shí)升溫熔融過程中管式爐不斷沿軸向左右搖 擺，擺動(dòng)角度為70°，保溫結(jié)束后將石英管放入溫度為20°C、濃度為20wt%的食鹽水中，對(duì)樣 品進(jìn)行快速凝固，待完全冷卻后敲碎石英管取出制備的合金錠，即為鎂-釔合金。
[0031] 本實(shí)施例所得的鎂-釔合金，利用直讀光譜儀測得Y含量為19. 8%，其余為Mg。合 金中釔含量與理論含量20%基本相同。
[0032] 圖1為所得合金的XRD圖，從圖中可以看出：所制備鎂-釔合金只含有a-Mg和 MgMY5相，紀(jì)均以Mg24Y5的形式存在。
[0033] 圖2為所得合金的SEM圖，從圖中可以看出：白色相為Mg24Y5，在基體a-Mg上分布 較為均勻。
[0034] 實(shí)施例2 按照Mg-25%Y合金進(jìn)行設(shè)計(jì)配料，其制備方法為： 1、 將Mg粉和Y粉按照體積比為1:1采用濕法混合均勻并自然晾干，稱取混合粉體200 克，將混合粉體在壓片機(jī)上以55MPa壓力壓成圓塊，圓塊的致密度為73. 1% ; 2、 將所壓圓塊在烘箱中烘干后置于石英管內(nèi)，在塊體周圍分散添加376克的鎂粒，然 后將石英管采用高純氬氣（99. 999%)充填三次后抽真空并用石英塞對(duì)石英管進(jìn)行熔封，真 空密封后石英管內(nèi)的真空度為0. 8Pa ; 3、 將真空密封的石英管放置于可傾斜搖擺的立式管式爐中，升溫熔融，以5°C /min的 升溫速率從室溫升至800°C，然后保溫1. 5h，同時(shí)升溫熔融過程中管式爐不斷沿軸向左右 搖擺，擺動(dòng)角度為90°，保溫結(jié)束后迅速將石英管放入溫度為20°C、濃度為20wt%的食鹽水 中，對(duì)樣品進(jìn)行快速凝固，待完全冷卻后敲碎石英管取出制備的合金錠，即為鎂-釔合金。
[0035] 本實(shí)施例所得的鎂-釔合金，利用直讀光譜儀測得Y含量為24. 7%，其余為Mg。合 金中釔含量與理論含量25%基本相同。所得合金的XRD圖與圖1相似，釔以Mg24Y 5的形式 存在，鎂以a -Mg和Mg24Y5的形式存在，合金中成分分布均勻。
[0036] 實(shí)施例3 按照Mg-30%Y合金進(jìn)行設(shè)計(jì)配料，其制備方法為： 1、 將Mg粉和Y粉按照體積比為1:1采用濕法混合均勻并自然晾干，稱取混合粉體200 克，將混合粉體在壓片機(jī)上以55MPa壓力壓成圓塊，圓塊的致密度為73. 3% ; 2、 將所壓圓塊在烘箱中烘干后置于石英管內(nèi)，在塊體周圍分散添加281克的鎂粒，然 后將石英管采用高純氬氣（99. 999%)充填三次后抽真空并用石英塞對(duì)石英管進(jìn)行熔封，真 空密封后石英管內(nèi)的真空度為0. 5Pa ; 3、 將真空密封的石英管放置于可傾斜搖擺的立式管式爐中，升溫熔融，以5°C /min的 升溫速率從室溫升至820°C，然后保溫1. 5h，同時(shí)升溫熔融過程中管式爐不斷沿軸向左右 搖擺，擺動(dòng)角度為80°，保溫結(jié)束后迅速將石英管放入溫度為20°C、濃度為20wt%的食鹽水 中，對(duì)樣品進(jìn)行快速凝固，待完全冷卻后敲碎石英管取出制備的合金錠，即為鎂-釔合金。
[0037] 本實(shí)施例所得的鎂-釔中間合金，利用直讀光譜儀測得Y含量為29. 8%，其余為 Mg。合金中釔含量與理論含量30%基本相同。所得合金的XRD圖與圖1相似，釔以1%24￥5的 形式存在，鎂以a -Mg和Mg24Y5的形式存在，合金中成分分布均勻。
[0038] 實(shí)施例4 按照Mg-35%Y合金進(jìn)行設(shè)計(jì)配料，其制備方法為： 1、 將Mg粉和Y粉按照體積比為1:1采用濕法混合均勻并自然晾干，稱取混合粉體200 克，將混合粉體在壓片機(jī)上以60MPa壓力壓成圓塊，圓塊的致密度為75. 2% ; 2、 將所壓圓塊在烘箱中烘干后置于石英管內(nèi)，在塊體周圍分散添加212克的鎂粒，然 后將石英管采用高純氬氣（99. 999%)充填三次后抽真空并用石英塞對(duì)石英管進(jìn)行熔封，真 空密封后石英管內(nèi)的真空度為0. 2Pa ; 3、 將真空密封的石英管放置于可傾斜搖擺的立式管式爐中，升溫熔融，以8°C /min的 升溫速率從室溫升至830°C，然后保溫2h，同時(shí)升溫熔融過程中管式爐不斷沿軸向左右搖 擺，擺動(dòng)角度為60°，保溫結(jié)束后迅速將石英管放入溫度為20°C、濃度為20wt%的食鹽水中， 對(duì)樣品進(jìn)行快速凝固，待完全冷卻后敲碎石英管取出制備的合金錠，即為鎂-釔合金。
[0039] 本實(shí)施例所得的鎂-釔中間合金，利用直讀光譜儀測得Y含量為34. 6%，其余為 Mg。合金中釔含量與理論含量35%基本相同。所得合金的XRD圖與圖1相似，釔以1%24￥5的 形式存在，鎂以a -Mg和Mg24Y5的形式存在，合金中成分分布均勻。
[0040] 實(shí)施例5 按照Mg-38%Y中間合金進(jìn)行設(shè)計(jì)配料，其制備方法為： 1、 將Mg粉和Y粉按照體積比為1:1采用濕法混合均勻并自然晾干，稱取混合粉體200 克，將混合粉體在壓片機(jī)上以60MPa壓力壓成圓塊，圓塊的致密度為74. 7% ; 2、 將所壓圓塊在烘箱中烘干后置于石英管內(nèi)，在塊體周圍分散添加179克的球狀鎂 粒，然后將石英管采用高純氬氣（99. 999%)充填三次后抽真空并用石英塞對(duì)石英管進(jìn)行熔 封，真空密封后石英管內(nèi)的真空度為0. IPa ; 3、 將真空密封的石英管放置于可傾斜搖擺的立式管式爐中，升溫熔融，以2°C /min的 升溫速率從室溫升至830°C，然后保溫1. 5h，同時(shí)升溫熔融過程中管式爐不斷沿軸向左右 搖擺，擺動(dòng)角度為75°，保溫結(jié)束后迅速將石英管放入溫度為10°C、濃度為15wt%的食鹽水 中，對(duì)樣品進(jìn)行快速凝固，待完全冷卻后敲碎石英管取出制備的合金錠，即為鎂-釔合金。
[0041] 本實(shí)施例所得的鎂-釔中間合金，利用直讀光譜儀測得Y含量為37. 5%，其余為 Mg。合金中釔含量與理論含量38%基本相同。所得合金的XRD圖與圖1相似，釔以1%24￥5的 形式存在，鎂以a -Mg和Mg24Y5的形式存在，合金中成分分布均勻。
[0042] 實(shí)施例6 按照Mg-38%Y中間合金進(jìn)行設(shè)計(jì)配料，其制備方法為： 1、 將Mg粉和Y粉按照體積比為1:1采用濕法混合均勻并自然晾干，稱取混合粉體200 克，將混合粉體在壓片機(jī)上以65MPa壓力壓成圓塊，圓塊的致密度為79. 2% ; 2、 將所壓圓塊在烘箱中烘干后置于石英管內(nèi)，在塊體周圍分散添加179克的球狀鎂 粒，然后將石英管采用高純氬氣（99. 999%)充填三次后抽真空并用石英塞對(duì)石英管進(jìn)行熔 封，真空密封后石英管內(nèi)的真空度為0. IPa ; 3、將真空密封的石英管放置于可傾斜搖擺的立式管式爐中，升溫熔融，以2°C /min的 升溫速率從室溫升至830°C，然后保溫1. 5h，同時(shí)升溫熔融過程中管式爐不斷沿軸向左右 搖擺，擺動(dòng)角度為70°，保溫結(jié)束后迅速將石英管放入溫度為20°C、濃度為20wt%的食鹽水 中，對(duì)樣品進(jìn)行快速凝固，待完全冷卻后敲碎石英管取出制備的合金錠，即為鎂-釔合金。
[0043] 本實(shí)施例所得的鎂-釔中間合金，利用直讀光譜儀測得Y含量為37. 6%，其余為 Mg。合金中釔含量與理論含量38%基本相同。所得合金的XRD圖與圖1相似，釔以1%24￥5的 形式存在，鎂以a -Mg和Mg24Y5的形式存在，合金中成分分布均勻。
[0044] 對(duì)比例1 按照Mg-38%Y中間合金進(jìn)行設(shè)計(jì)配料，其制備方法為： 1、 將Mg粉和Y粉按照體積比為1:1采用濕法混合均勻并自然晾干，稱取混合粉體200 克，將混合粉體在壓片機(jī)上以65MPa壓力壓成圓塊，圓塊的致密度為79. 2% ; 2、 將所壓圓塊在烘箱中烘干后置于石英管內(nèi)，在塊體周圍分散添加179克的球狀鎂 粒，然后將石英管采用高純氬氣（99. 999%)充填三次后抽真空并用石英塞對(duì)石英管進(jìn)行熔 封，真空密封后石英管內(nèi)的真空度為0. IPa ; 3、 將真空密封的石英管放置于可傾斜搖擺的立式管式爐中，升溫熔融，以2°C /min的 升溫速率從室溫升至830°C，然后保溫1. 5h，熔融過程中立式管式爐未進(jìn)行搖擺，保溫結(jié)束 后迅速將石英管迅速落入溫度為20°C、濃度為20wt%的食鹽水中，對(duì)樣品進(jìn)行快速凝固，待 完全冷卻后敲碎石英管取出制備的合金錠，即為鎂-釔合金。
[0045] 本實(shí)施例所得的鎂-釔中間合金，利用直讀光譜儀測得Y含量為36. 9%，其余為 Mg。所獲得樣品中心位置出現(xiàn)未完全反應(yīng)的Y單質(zhì)，樣品中Y元素分布很不均勻，樣品中心 至表面和樣品上部至底部均呈現(xiàn)明顯等梯度分布，所獲Mg-Y合金偏析嚴(yán)重，不利于作為中 間合金在鎂合金熔煉中使用。
[0046] 對(duì)比例2 按照實(shí)施例1的方法制備Mg-20%Y合金，不同的是：步驟3的步驟如下： 3、將真空密封的石英管放置于可傾斜搖擺的立式管式爐中，升溫熔融，以2°C /min的 升溫速率從室溫升至780°C，然后保溫lh，同時(shí)升溫熔融過程中管式爐不斷沿軸向左右搖 擺，擺動(dòng)角度為70°，保溫結(jié)束后將石英管隨爐冷卻，待完全冷卻后敲碎石英管取出制備的 合金錠，即為鎂-釔合金。
[0047] 本實(shí)施例所得的鎂-釔合金成分偏析嚴(yán)重，樣品中Y元素分布很不均勻，樣品上部 至底部均呈現(xiàn)明顯等梯度分布，不利于作為中間合金在鎂合金熔煉中使用。
[0048] 對(duì)比例3 按照Mg-20%Y合金進(jìn)行設(shè)計(jì)配料，其制備方法為： 1、 將Mg粉和Y粉按照體積比1:3采用濕法混合均勻并自然晾干，稱取混合粉體200克， 將混合粉體在壓片機(jī)上以50MPa壓力壓成圓塊，圓塊的致密度為70. 1% ; 2、 將所壓圓塊在烘箱中烘干后置于石英管內(nèi)，在塊體周圍分散添加鎂粉補(bǔ)足合金中鎂 的含量，然后將石英管采用高純氬氣（99. 999%)充填三次后抽真空并用石英塞對(duì)石英管進(jìn) 行熔封，真空密封后石英管內(nèi)的真空度為IPa ; 3、 將真空密封的石英管放置于可傾斜搖擺的立式管式爐中，升溫熔融，以2°C /min的 升溫速率從室溫升至780°C，然后保溫lh，同時(shí)升溫熔融過程中管式爐不斷沿軸向左右搖 擺，擺動(dòng)角度為70°，保溫結(jié)束后將石英管迅速落入溫度為20°C、濃度為20wt%的食鹽水中， 對(duì)樣品進(jìn)行快速凝固，待完全冷卻后敲碎石英管取出制備的合金錠，即為鎂-釔合金。 [0049] 本實(shí)施例所得的鎂-釔合金存在成分偏析，樣品表面有部分Mg單質(zhì)存在，樣品中 Y元素分布很不均勻，不利于作為中間合金在鎂合金熔煉中使用。
【權(quán)利要求】
1. 一種鎂-釔合金的制備方法，其特征是包括以下步驟： (1) 選擇鎂粉和鎂粒作為元素鎂的原料，選擇釔粉作為元素釔的原料； (2) 將鎂粉和釔粉充分混合，壓制成塊； (3) 按照鎂-釔合金的組成，將上述鎂-釔塊與鎂粒放入石英管中，然后將石英管抽真 空后S封； (4) 堅(jiān)直放置石英管，對(duì)其進(jìn)行加熱，使石英管內(nèi)的原料熔融，在熔融過程中，石英管沿 其中心軸左右擺動(dòng)，熔融完畢后將石英管迅速置于10-20°C的溫度下冷卻，待石英管內(nèi)的液 體完全凝固后打破石英管，所得產(chǎn)品即為鎂-釔合金。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：石英管擺動(dòng)的角度最高為90°，優(yōu)選 60 ?90°。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是：步驟（2)中，塊體致密度為70%? 80%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是：步驟（2)中，鎂粉和釔粉的體積比 為 1:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征是：步驟（4)中，熔融完畢后將 石英管迅速放入溫度為10_20°C、濃度為15?25wt%的食鹽水中冷卻；步驟（4)中，以2? 8°C /min的升溫速率升至780°C?830°C對(duì)原料進(jìn)行熔融。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征是：在石英管中，鎂粒分散在鎂 釔塊周圍；石英管中的真空度為〇. 1 Pa?IPa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征是：所得鎂-釔塊在100-120°C 下烘干后再加入石英管中。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征是:Mg粉和Y粉的質(zhì)量純度均 大于等于99. 9%，粒度為200?700目；鎂粒的純度大于等于99. 5%，粒度為4?6目。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征是：鎂-釔合金中，釔含量為 20wt% ?38wt%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征是：所得鎂釔合金中，釔以 Mg24Y5的形式存在，鎂以a -Mg和Mg24Y5的形式存在。
【文檔編號(hào)】C22C1/04GK104195398SQ201410463015
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】趙德剛, 于荃, 王振卿, 左敏, 滕新營 申請(qǐng)人:濟(jì)南大學(xué)