一種石墨烯透明薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨烯透明薄膜的制備方法。發(fā)明針對制備石墨烯薄膜存在的生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品成品率低的技術(shù)問題，采用在真空爐中滴注加入碳源液體的方法，在高溫下分解成活性碳原子，在不銹鋼金屬基片表面形成石墨烯透明薄膜。本發(fā)明取得的石墨烯薄膜完整、平坦，無裂紋、無起泡，與支撐層接觸良好?？朔爽F(xiàn)有技術(shù)制備方法中普遍存在的石墨烯薄膜雜質(zhì)多，生產(chǎn)成本高的缺點(diǎn)，金屬基片可以反復(fù)使用，降低了制備石墨烯透明薄膜的成本。
【專利說明】一種石墨烯透明薄膜的制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及一種石墨烯材料的制備方法，具體涉及一種石墨烯透明薄膜的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
石墨烯是由碳六元環(huán)組成的兩維周期蜂窩狀點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，它可以構(gòu)成富勒烯、碳納米管或者二維的石墨，是構(gòu)成其他石墨材料的基本單兀。石墨稀是一種新型聞性能材料，因其特殊的分子構(gòu)造，顯示出優(yōu)良的機(jī)械性能，耐熱性以及電性能。
[0003]石墨烯主要有兩種制備方法:物理方法以及化學(xué)方法。物理方法是以石墨原料，通過微機(jī)械剝離法、液相或氣相直接剝離法來制備單層或多層石墨烯，此法原料易得，操作相對簡單，合成的石墨烯的純度高、缺陷較少，但不足之處是費(fèi)時(shí)、產(chǎn)率低下，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0004]化學(xué)氣相沉積法可以制備出大面積且性能優(yōu)異的石墨烯薄膜材料，但現(xiàn)有的工藝不成熟以及成本較高都限制了其大規(guī)模應(yīng)用，還需進(jìn)一步探索、完善。因此，制備石墨烯的方法都遇到如何大產(chǎn)量、低成本地制備出高質(zhì)量的石墨烯材料的技術(shù)問題，有必要對現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)在制備石墨烯的不足，提供一種石墨烯透明薄膜的制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種石墨烯透明薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟:
1、制作不銹鋼金屬基片:
基片厚度0.3-1.0mm、基片的表面按照石墨烯透明薄膜要求的尺寸大小設(shè)置有刻劃線.-^4 ，
所述的不銹鋼金屬材料成分優(yōu)選為:C彡0.03，Si彡1.00，Mn彡2.00，P^0.035,S 彡 0.03，N1:23.0-28.0, Cr: 18.0-23.0, Mo:5-6, Cu: 1.0-2.0, N ^ 0.1 ；
所述的不銹鋼金屬基片的表面粗糙度為:Ra ^0.01 ；
2、裝爐加熱:將不銹鋼金屬基片分別懸掛在掛具上固定，基片之間間隔1mm以上；將基片和掛具安放到真空熱處理加熱爐中，開啟羅茨真空泵抽取爐中絕對真空度為
1.3X103—1.3帕斯卡；以15?20°C /min的升溫速度，從室溫升溫至600?700°C，保持溫度25?30min，再以10?15°C /min的升溫速度，升溫至1000?1100°C，保持溫度。
[0007]3、化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜:到溫后保溫30?60min ;同時(shí)將煤油以100?180滴/min的速度滴入加熱爐中，然后隨爐冷卻至室溫；
4、表面涂覆聚合物:使用滾涂涂裝設(shè)備在不銹鋼金屬基片表面涂覆一層丙烯酸聚合物，涂層厚度1.5?3μπι ;干燥后在石墨烯表面形成透明薄膜支撐層。
[0008]5、石墨烯透明薄膜剝離:按照不銹鋼金屬基片表面的刻劃線再次刻劃一次，分割石墨烯透明薄膜，采用超聲波表面剝離法將石墨烯透明薄膜及支撐層從不銹鋼金屬基片表面剝離下來，制得所需尺寸大小的石墨烯透明薄膜。
[0009]本發(fā)明取得的石墨烯薄膜完整、平坦，無裂紋、無起泡，與支撐層接觸良好?？朔爽F(xiàn)有技術(shù)制備方法中普遍存在的石墨烯薄膜雜質(zhì)多，生產(chǎn)成本高的缺點(diǎn)，金屬基片可以反復(fù)使用，降低了制備石墨烯透明薄膜的成本。
[0010]【具體實(shí)施方式】:
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0011]實(shí)施例1:
一種石墨烯透明薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟:
1、制作不銹鋼金屬基片:
基片厚度0.8_、基片的表面按照石墨烯透明薄膜要求的尺寸大小設(shè)置有刻劃線；所述的不銹鋼金屬材料成分優(yōu)選為:C彡0.03，Si彡1.00，Mn彡2.00，P^0.035,S 彡 0.03，N1:23.0-28.0, Cr: 18.0-23.0, Mo:5-6, Cu: 1.0-2.0, N ^ 0.1 ；
所述的不銹鋼金屬基片的表面粗糙度為=Ra ^0.01；
2、裝爐加熱:將不銹鋼金屬基片分別懸掛在掛具上固定，基片之間間隔1mm以上；將基片和掛具安放到真空熱處理加熱爐中，開啟羅茨真空泵抽取爐中絕對真空度為1.3X103帕斯卡；以18°C /min的升溫速度，從室溫升溫至650°C，保持溫度28min，再以12°C /min的升溫速度，升溫至1050°C，保持溫度。
[0012]3、化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜:到溫后保溫45min ;同時(shí)將煤油以120滴/min的速度滴入加熱爐中，然后隨爐冷卻至室溫；
4、表面涂覆聚合物:使用滾涂涂裝設(shè)備在不銹鋼金屬基片表面涂覆一層丙烯酸聚合物，涂層厚度2 μ m ;干燥后在石墨烯表面形成透明薄膜支撐層；
5、石墨烯透明薄膜剝離:按照不銹鋼金屬基片表面的刻劃線再次刻劃一次，分割石墨烯透明薄膜，采用超聲波表面剝離法將石墨烯透明薄膜及支撐層從不銹鋼金屬基片表面剝離下來，制得所需尺寸大小的石墨烯透明薄膜。
[0013]實(shí)施例2:
一種石墨烯透明薄膜的制備方法，該方法包括和實(shí)施例1相同的步驟，其特征在于:制作的不銹鋼金屬基片形狀為圓筒形，能減少基片在加熱時(shí)發(fā)生的變形，提高大尺寸石墨烯透明薄膜的成品率；所述的不銹鋼金屬基片材料還可以選用304或316或316L牌號(hào)的不銹鋼，以降低生產(chǎn)成本；滴注的液體還可以是丙酮。
[0014]以上的實(shí)施例是本發(fā)明的二個(gè)較佳實(shí)施例，體現(xiàn)了本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)特征和最佳制備效果，但并不是對本發(fā)明的具體限制，那種簡單的工藝參數(shù)變化仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯透明薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: 1)制作不銹鋼金屬基片:基片厚度0.3?1.0mm，基片的表面按照石墨烯透明薄膜要求的尺寸大小設(shè)置有刻劃線，所述的不銹鋼金屬基片的表面粗糙度Ra ^0.01； 2)裝爐加熱:將不銹鋼金屬基片分別懸掛在掛具上固定，基片之間間隔1mm以上；將基片和掛具安放到真空熱處理加熱爐中，開啟羅茨真空泵抽取爐中絕對真空度為1.3 X 103?1.3帕斯卡；以15?20°C /min的升溫速度，從室溫升溫至600?700°C，保持溫度25?30min，再以10?15°C /min的升溫速度，升溫至1000?1100°C，保持溫度； 3)化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜:到溫后保溫30?60min，同時(shí)將煤油以100?180滴/min的速度滴入加熱爐中，然后隨爐冷卻至室溫； 4)表面涂覆聚合物:使用滾涂涂裝設(shè)備在不銹鋼金屬基片表面涂覆一層丙烯酸聚合物，涂層厚度1.5?3μπι，干燥后在石墨烯表面形成透明薄膜支撐層； 5)石墨烯透明薄膜剝離:按照不銹鋼金屬基片表面的刻劃線再次刻劃一次，分割石墨烯透明薄膜，采用超聲波表面剝離法將石墨烯透明薄膜及支撐層從不銹鋼金屬基片表面剝離下來，制得所需尺寸大小的石墨烯透明薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯透明薄膜的制備方法，其特征在于，所述的不銹鋼金屬基片的材料為304或306或306L不銹鋼，優(yōu)選不銹鋼金屬材料成分為:C < 0.03，Si 彡 1.00，Mn 彡 2.00，P^0.035, S 彡 0.03，N1:23.0-28.0, Cr: 18.0-23.0, Mo:5-6,Cu: 1.0-2.0, N 彡 0.1。
3.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯透明薄膜的制備方法，其特征在于，所述的不銹鋼金屬基片的形狀為平片形狀或圓筒形狀。
4.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯透明薄膜的制備方法，其特征在于，所述的滴入加熱爐中的液體是煤油或丙酮。
【文檔編號(hào)】C23C16/26GK104291325SQ201410464215
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月14日
【發(fā)明者】陳立曉 申請人:陳立曉