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      一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金及其制備方法與應(yīng)用的制作方法

      文檔序號:3320450閱讀:208來源:國知局
      一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
      【專利摘要】本發(fā)明屬于合金材料【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金及其制備方法與應(yīng)用。所述高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金由以下質(zhì)量百分比的元素組成:Ti55%~62%,Nb15%~24%,F(xiàn)e6%~16%,Co2%~12%,Al2%~6%,其微觀結(jié)構(gòu)是以富含Ti、Nb元素的體心立方無序固溶體相為基體相,以含富Ti、Co元素的等軸晶第二相為增強(qiáng)相。所述合金的制備方法為:將上述質(zhì)量百分比的單質(zhì)粉末經(jīng)混粉、高能球磨制備非晶合金粉末和燒結(jié)得到高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金。本發(fā)明制備的鈦合金具有尺寸大、綜合力學(xué)性能好的優(yōu)點(diǎn),可用于航空航天材料領(lǐng)域。
      【專利說明】一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金及其制備方法與應(yīng)用

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明屬于超細(xì)晶合金材料【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合 金及其制備方法與應(yīng)用。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 鈦合金具有低密度、高比強(qiáng)度和斷裂初性、良好的低溫初性和抗蝕性等優(yōu)異的綜 合性能,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化工、船舶、醫(yī)療、能源等領(lǐng)域,但是作為一種重要的工程結(jié)構(gòu)材 料,制備出更高比強(qiáng)度與強(qiáng)靭性的鈦合金以滿足更苛刻條件下的應(yīng)用,已成為科研人員追 求的永恒目標(biāo)。
      [0003] 目前,科研人員已經(jīng)通過銅模鑄造快速凝固法獲得了一系列納米晶基體/非 晶基體+延性β-Ti樹枝晶結(jié)構(gòu)的復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,在形變過程中納米晶基體/非晶 基體為材料提供了超高的強(qiáng)度,而延性β-Ti樹枝晶貢獻(xiàn)于材料的高塑性,制備的鈦合 金斷裂強(qiáng)度大于2000MPa、斷裂應(yīng)變大于10%。這種制備方法的核心是精心設(shè)計(jì)合金成 分和精確控制合金溶體的凝固條件【G.He,J.Eckert,W. L§S?^and L.Schultz,Nat. Mater. 2, 33 (2003)】,在凝固過程中選擇合適的保溫區(qū)間讓β -Ti相優(yōu)先形核長大形成樹 枝晶,隨后讓剩余的合金熔體快速冷卻形成納米晶基體。但是,這種方法也存在兩個缺陷: 一是由于五組元成分容易形成金屬間化合物從而抵消樹枝晶的增強(qiáng)效應(yīng)、惡化材料的延 性,從而能形成納米晶基體/非晶基體+延性β-Ti樹枝晶結(jié)構(gòu)的成分范圍比較狹窄;二是 銅模鑄造過程中冷卻速率受限,因而導(dǎo)致制備的這些高強(qiáng)靭超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金尺寸一 般為幾個毫米(4毫米以下)。以上兩個因素成為了限制這些高強(qiáng)鈿超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金 實(shí)際應(yīng)用的瓶頸。因此,開發(fā)出一種具有超高強(qiáng)韌性的鈦合金材料及一種能夠滿足工業(yè)應(yīng) 用的高強(qiáng)韌鈦合金的制備方法,將會具有廣泛的應(yīng)用前景。
      [0004] 粉末冶金作為一種替代成形技術(shù),具有制備的材料成分均勻、材料利用率高、近凈 成形等特點(diǎn),常用于制備較大尺寸、復(fù)雜形狀的合金零部件。尤其是,作為一種新型納米晶 和非晶合金的制備技術(shù),機(jī)械合金化能在比鑄造法更寬的成分范圍內(nèi)獲得非晶合金材料 【J. Eckert, Mater. Sci. Eng. A.,226-228, 364 (1997)】。就非晶合金的晶化理論來說,通過調(diào) 控非晶合金晶化過程中晶化動力學(xué)中的晶化形核長大方式,可優(yōu)選晶化相的種類、形態(tài)及 其分布;通過調(diào)控形核長大理論中的形核率和長大率,可有利于得到納米晶或超細(xì)晶結(jié)構(gòu); 通過調(diào)控升溫速率、保溫時間等工藝參數(shù),可改變非晶合金在過冷液相區(qū)內(nèi)的粘性流動行 為與晶化的形核長大方式。因此如果能夠通過改變升溫速率、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間、燒結(jié)壓 力等工藝參數(shù),在燒結(jié)機(jī)械合金化制備的非晶合金粉末的過程中,通過調(diào)控其晶化動力學(xué)、 形核長大理論與粘性流動行為,就可在獲得近全致密塊體材料的同時,獲得晶化相種類、形 態(tài)及其分布可控,晶粒尺寸可控的高強(qiáng)韌鈦合金。
      [0005] 因此,如果能夠通過合適的成分設(shè)計(jì),利用機(jī)械合金化制備的非晶合金粉末作為 前驅(qū)體,然后利用粉末燒結(jié)法固結(jié)和晶化非晶合金粉末,獲得尺寸大于20mm的高強(qiáng)韌超細(xì) 晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,將會具有重要的工程及理論意義。迄今,尚未見關(guān)于基于非晶晶化理論 的高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金制備方法的研究報(bào)道。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處,本發(fā)明的首要目的在于提供一種高強(qiáng)籾超 細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金。
      [0007] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述高強(qiáng)鈿超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法。
      [0008] 本發(fā)明的再一目的在于提供上述高強(qiáng)鈿超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的應(yīng)用。
      [0009] 本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
      [0010] 一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,由以下質(zhì)量百分比的組分制備而成:Ti 55%?62%,Nb 15%?24%,F(xiàn)e 6%?16%,Co 2%?12%,A1 2%?6%,所有組分的質(zhì) 量百分比之和為100%。
      [0011] 上述高強(qiáng)初超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)超細(xì)晶鈦合金具有以富含Ti、Nb元素的體心立方無 序固溶體相為基體相,以含富Ti、Co元素的等軸晶第二相為增強(qiáng)相的微觀結(jié)構(gòu)。
      [0012] 上述高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,包括以下操作步驟:
      [0013] ⑴混粉
      [0014] 將以下質(zhì)量百分比的單質(zhì)粉末在混粉機(jī)中混合均勻:Ti 55%?62%,Nbl5%? 24%,F(xiàn)e 6%?16%,Co 2%?12%,A1 2%?6%,所有組分的質(zhì)量百分比之和為100% ;
      [0015] (2)高能球磨制備非晶合金粉末
      [0016] 將混合均勻后的粉末進(jìn)行高能球磨,直至合金粉末中非晶相的體積百分比達(dá)到最 高,得到非晶合金粉末;
      [0017] (3)燒結(jié)得到高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金
      [0018] 將步驟(2)得到的非晶合金粉末裝入燒結(jié)模具內(nèi)進(jìn)行燒結(jié),得到高強(qiáng)靭超細(xì)晶復(fù) 合結(jié)構(gòu)鈦合金。
      [0019] 步驟(1)所述單質(zhì)粉末的平均粒徑為75?150 μ m。
      [0020] 步驟(2)所述高能球磨是指在轉(zhuǎn)速為2?5r/s下球磨70?100h ;高能球磨的球 料比為8 :1?12 :1。
      [0021 ] 步驟⑵所述的非晶相的體積百分比至少為90%。
      [0022] 步驟⑶所述的燒結(jié)工藝條件如下:
      [0023] 燒結(jié)設(shè)備:放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)或熱壓爐;
      [0024] 加熱方式:脈沖電流或輻射加熱;
      [0025] 燒結(jié)溫度Ts :TS彡非晶合金粉末的晶化溫度+150K,Ts彡非晶合金粉末的熔化溫 度-80K,非晶合金粉末的晶化溫度和熔化溫度在燒結(jié)前通過測量得到;
      [0026] 燒結(jié)時間:當(dāng)燒結(jié)設(shè)備為放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)時,燒結(jié)時間為5?35min,當(dāng)燒結(jié) 設(shè)備為熱壓爐時,燒結(jié)時間為30?90min ;
      [0027] 燒結(jié)壓力:30 ?500MPa。
      [0028] 所述的燒結(jié)模具為石墨模具或碳化鎢模具;當(dāng)燒結(jié)模具為石墨模具時,燒結(jié)壓力 為30?50MPa,當(dāng)燒結(jié)模具為碳化鎢模具時,燒結(jié)壓力為50?500MPa。
      [0029] 上述高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金材料在航天航空材料領(lǐng)域中的應(yīng)用。
      [0030] 本發(fā)明的高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備原理為:高能球磨能制備具有寬過 冷液相區(qū)的多組元非晶合金粉末,多組元非晶合金粉末在其過冷液相區(qū)內(nèi)具有粘滯流變行 為,脈沖電流等燒結(jié)技術(shù)具有燒結(jié)機(jī)制特殊、燒結(jié)時間短等特點(diǎn)。本發(fā)明的核心是通過改變 燒結(jié)過程的升溫速率、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間、燒結(jié)壓力等工藝參數(shù),在燒結(jié)機(jī)械合金化制備 的非晶合金粉末的過程中,調(diào)控其晶化動力學(xué)、形核長大理論與粘性流動行為,在獲得近全 致密塊體材料的同時,獲得晶化相種類、形態(tài)及其分布可控,晶粒尺寸可控的高強(qiáng)韌超細(xì)晶 復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金。
      [0031] 本發(fā)明的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
      [0032] (1)本發(fā)明的高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法采用粉末冶金技術(shù)和非晶 晶化法相結(jié)合的成形方法,加工過程簡單、操作方便,成材率高、節(jié)約原材料和近終成形;同 時,復(fù)合材料內(nèi)部界面清潔且其晶粒尺寸可控;
      [0033] ⑵相比以同成分的晶態(tài)合金粉末為燒結(jié)原材料,本發(fā)明所用的非晶合金粉末在 其過冷液相區(qū)具有粘性流動行為,因而在更低的燒結(jié)溫度下就能獲得近全致密的塊體合 金;同時由于非晶合金粉末在高溫經(jīng)歷晶化后才開始形核長大,導(dǎo)致制備的塊體合金具有 更少的晶粒長大時間,因而具有更加細(xì)小的晶粒尺寸;
      [0034] (3)本發(fā)明所制備的高強(qiáng)籾超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,綜合力學(xué)性能遠(yuǎn)優(yōu)于銅模鑄 造法快速凝固所制備的納米晶基體/非晶基體+延性β -Ti樹枝晶結(jié)構(gòu)的復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合 金;
      [0035] (4)本發(fā)明所制備的高強(qiáng)籾等軸晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的尺寸可以大于20mm,遠(yuǎn)大于 銅模鑄造法快速凝固所制備的鈦合金,因而其在航空航天、軍工、電子等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用 前景。

      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0036]圖1為實(shí)施例1制備的高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的掃描電鏡圖片;
      [0037]圖2為實(shí)施例1制備的高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的壓縮力學(xué)性能曲線。

      【具體實(shí)施方式】
      [0038]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
      [0039] 實(shí)施例1
      [0040]本實(shí)施例的一種高強(qiáng)軔超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,由以下質(zhì)量百分比的組分制備而 成:Ti 58_70%,Nb22.44%,F(xiàn)e 8_33%,Co 7. 45%,A1 3. 15%。
      [0041]上述高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,具體操作步驟如下:
      [0042] (1)混粉
      [0043] 將質(zhì)量百分比為 Ti 58. 70%,Nb22_44%,F(xiàn)e 8_33%,Co 7·45%,Α1 3· 15%的單 質(zhì)粉末在混粉機(jī)中混合均勻,其中,各單質(zhì)粉末的平均顆粒尺寸均為75 μ m ;
      [0044] (2)高能球磨制備非晶合金粉末
      [0045]將混合均勻后的粉末置于行星球磨機(jī)(QM_2SP2〇)中進(jìn)行高能球磨,罐體和磨球 材料等球磨介質(zhì)均為不銹鋼,磨球直徑分別為15mm、1〇mm和6mm,三種磨球的重量比為1 :3 : 1。高能球磨工藝參數(shù)如下:球磨罐內(nèi)充高純氬氣(99.999%,0_ 5MPa)保護(hù),球料比為8 :1, 轉(zhuǎn)速為2r/s'球磨時間為7〇h。完成高能球磨后經(jīng)檢測,非晶相約占合金粉末總體積的 92%; 利用差示掃描量熱儀進(jìn)行檢測,當(dāng)加熱速率為ΙΟΟΚ/min下,制備的非晶合金粉末的晶化溫 度為750K,熔化溫度為1373K;
      [0046] (3)燒結(jié)得到高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金
      [0047] 將20g高能球磨后的非晶合金粉末裝入直徑為Φ20ηιιη的石墨燒結(jié)模具中,通過正 負(fù)石墨電極先預(yù)壓粉末到50MPa,抽真空到10 2Pa,然后充高純氬氣保護(hù)進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)設(shè) 備與工藝條件如下:
      [0048] 燒結(jié)設(shè)備:Dr. Sintering SPS-825放電等離子燒結(jié)系統(tǒng);
      [0049] 加熱方式:脈沖電流;
      [0050] 脈沖電流的占空比:12:2 ;
      [0051] 燒結(jié)溫度1; :1273K ;
      [0052] 燒結(jié)時間:10分鐘升溫到1273Κ,保溫10分鐘;
      [0053] 燒結(jié)壓力:50MPa。
      [0054] 本實(shí)施例得到直徑為Φ20mm、密度為5. 6g/cm3的高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)欽合金, 其掃描電鏡照片如圖1所示,由圖1可看出其微觀結(jié)構(gòu)為以富含Ti、Nb元素的體心立方 β -Ti相基體包圍以含富Ti、Co元素的等軸晶C〇Ti2增強(qiáng)相;其室溫壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線如 圖2所示,由圖2可以看出,本實(shí)施例的鈦合金的斷裂強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變分別為2575MPa和 34· 2%。
      [0055] 實(shí)施例2
      [0056] 本實(shí)施例的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,由以下質(zhì)量百分比的組分制備而 成:Ti 55%,Nbl5%,F(xiàn)e 16%,Co 12%,A1 2%。
      [0057] 上述高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,具體操作步驟如下:
      [0058] (1)混粉
      [0059] 將質(zhì)量百分比為Ti 55%,Nbl5%,F(xiàn)e 16%,Co 12%,A1 2%的單質(zhì)粉末在混粉機(jī) 中混合均勻,其中,各單質(zhì)粉末的平均顆粒尺寸均為75 μ m ;
      [0060] (2)高能球磨制備非晶合金粉末
      [0061] 將混合均勻后的粉末置于行星球磨機(jī)(QM-2SP20)中進(jìn)行高能球磨,罐體和磨球 材料等球磨介質(zhì)均為不銹鋼,磨球直徑分別為15mm、10mm和6mm,三種磨球的重量比為1 :3 : 1。高能球磨工藝參數(shù)如下:球磨罐內(nèi)充高純氬氣(99. 999%,〇· 5MPa)保護(hù),球料比為10 : 1,轉(zhuǎn)速為4r/s,球磨時間為l〇〇h。完成高能球磨后經(jīng)檢測,非晶相約占合金粉末總體積的 93%;利用差示掃描量熱儀進(jìn)行檢測,加熱速率為 10〇K/min下,制備的非晶合金粉末的晶化 溫度為748K,熔化溫度為1370K ;
      [0062] (3)燒結(jié)得到高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金
      [0063] 將20g高能球磨后的非晶合金粉末裝入直徑為Φ20ηιιιι的碳化鎢燒結(jié)模具中,通過 正負(fù)碳化鎢電極先預(yù)壓粉末到500MPa,抽真空到10_2Pa,然后充高純氬氣保護(hù)進(jìn)行燒結(jié),燒 結(jié)設(shè)備與工藝條件如下:
      [0064] 燒結(jié)設(shè)備:Dr. Sintering SPS-825放電等離子燒結(jié)系統(tǒng);
      [0065]加熱方式:脈沖電流;
      [0066] 脈沖電流的占空比:12:2 ;
      [0067]燒結(jié)溫度 Ts :950K ;
      [0068] 燒結(jié)時間:10分鐘升溫到950K,保溫25分鐘;
      [0069] 燒結(jié)壓力:500MPa。
      [0070] 本實(shí)施例得到直徑為Φ20πιιιι、密度為5. 6g/cm3的高強(qiáng)靭超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金, 其掃描電鏡照片表明其微觀結(jié)構(gòu)為以富含Ti、Nb元素的體心立方β _Ti相基體包圍以含富 Ti、Co元素的等軸晶c〇Ti2增強(qiáng)相;其斷裂強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變分別為2430MPa和14%。
      [0071] 實(shí)施例3
      [0072] 本實(shí)施例的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,由以下質(zhì)量百分比的組分制備而 成:Ti 62%,Nb24%,F(xiàn)e 6%,Co 2%,A1 6%。
      [0073]上述高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,具體操作步驟如下:
      [0074] (1)混粉
      [0075] 將質(zhì)量百分比為Ti 62%,Nb24%,F(xiàn)e 6%,Co 2%,A1 6%的單質(zhì)粉末在混粉機(jī)中 混合均勻,其中,各單質(zhì)粉末的平均顆粒尺寸均為75 μ m ;
      [0076] (2)高能球磨制備非晶合金粉末
      [0077] 將混合均勻后的粉末置于行星球磨機(jī)(QM-2SP20)中進(jìn)行高能球磨,罐體和磨球 材料等球磨介質(zhì)均為不銹鋼,磨球直徑分別為15mm、10mm和6ram,三種磨球的重量比為1 :3 : 1。高能球磨工藝參數(shù)如下:球磨罐內(nèi)充高純氬氣(99. 999%,0. 5MPa)保護(hù),球料比為12 : 1,轉(zhuǎn)速為5r/s,球磨時間為80h。完成高能球磨后經(jīng)檢測,非晶相約占合金粉末總體積的 90%;利用差示掃描量熱儀進(jìn)行檢測,加熱速率為ΙΟΟΚ/min下,制備的非晶合金粉末的晶化 溫度為752K,熔化溫度為1376K ;
      [0078] (3)燒結(jié)得到高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金
      [0079] 將20g高能球磨后的非晶合金粉末裝入直徑為Φ20πιηι的石墨燒結(jié)模具中,通過正 負(fù)石墨電極先預(yù)壓粉末到30MPa,抽真空到l〇_2Pa,然后充高純氬氣保護(hù)進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)設(shè) 備與工藝條件如下:
      [0080] 燒結(jié)設(shè)備:Dr. Sintering SPS-825放電等離子燒結(jié)系統(tǒng);
      [0081] 加熱方式:脈沖電流;
      [0082] 脈沖電流的占空比:12:2 ;
      [0083] 燒結(jié)溫度?。?:1173K ;
      [0084] 燒結(jié)時間:5分鐘升溫到1173Κ,保溫0分鐘;
      [0085] 燒結(jié)壓力:30MPa。
      [0086] 本實(shí)施例得到直徑為Φ20πιπι、密度為5. 6g/cm3的高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金, 其掃描電鏡照片表明其微觀結(jié)構(gòu)為以富含Ti、Nb元素的體心立方β-Ti相基體包圍以含富 Ti、Co元素的等軸晶C〇Ti2增強(qiáng)相;其斷裂強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變分別為253〇MPa和35%。
      [0087] 實(shí)施例4
      [0088] 本實(shí)施例的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,由以下質(zhì)量百分比的組分制備而 成:Ti 60%,Nb20%,F(xiàn)e 8%,Co 8%,A14%。
      [0089] 上述高強(qiáng)靭超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,具體操作步驟如下:
      [0090] (1)混粉
      [0091] 將質(zhì)量百分比為Ti 60%,Nb20%,F(xiàn)e 8%,Co 8%,A14%的單質(zhì)粉末在混粉機(jī)中 混合均勻,其中,各單質(zhì)粉末的平均顆粒尺寸均為75 μ m ;
      [0092] (2)高能球磨制備非晶合金粉末
      [0093] 將混合均勻后的粉末置于行星球磨機(jī)(QM-2SP20)中進(jìn)行高能球磨,罐體和磨球 材料等球磨介質(zhì)均為不銹鋼,磨球直徑分別為15mn、10imn和6mm,三種磨球的重量比為1 :3 : 1。高能球磨工藝參數(shù)如下:球磨罐內(nèi)充高純氬氣(99. 999%,0.5MPa)保護(hù),球料比為8 :1, 轉(zhuǎn)速為2r/s,球磨時間為90h。完成高能球磨后經(jīng)檢測,非晶相約占合金粉末總體積的94%; 利用差示掃描量熱儀進(jìn)行檢測,加熱速率為lOOK/min下,制備的非晶合金粉末的晶化溫度 為748K,熔化溫度為1370K ;
      [0094] ⑶燒結(jié)得到高強(qiáng)籾超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金
      [0095] 將80g高能球磨后的非晶合金粉末裝入直徑為〇40mm的石墨燒結(jié)模具中,通過正 負(fù)石墨電極先預(yù)壓粉末到50MPa,抽真空到10_2Pa,然后充高純氬氣保護(hù)進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)設(shè) 備與工藝條件如下:
      [0096] 燒結(jié)設(shè)備:HP-12X12X12熱壓燒結(jié)系統(tǒng);
      [0097]加熱方式:熱輻射;
      [0098] 燒結(jié)溫度夂:11731(;
      [00"] 燒結(jié)時間:60分鐘升溫到1173K,保溫30分鐘;
      [0?00]燒結(jié)壓力:5〇MPa。
      [0101] 本實(shí)施例得到直徑為Φ40πιπι、密度為5. 6g/cm3的高強(qiáng)靭超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金, 其掃描電鏡照片表明其微觀結(jié)構(gòu)為以富含Ti、Nb元素的體心立方β -Ti相基體包圍以含富 Ti、Co元素的等軸晶〇)112增強(qiáng)相;其斷裂強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變分別為2430MPa和26%。
      [0102] 實(shí)施例5
      [0103]本實(shí)施例的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,由以下質(zhì)量百分比的組分制備而 成:Ti 58.70%,Nb22. 44%,F(xiàn)e 8_33%,Co 7·45%,Α1 3_15%。
      [0104] 上述高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,具體操作步驟如下:
      [0105] (1)混粉
      [0106] 將質(zhì)量百分比為 Ti 58. 70%,Nb22. 44%,F(xiàn)e 8. 33%,Co 7. 45%,Α1 3. 15%的單 質(zhì)粉末在混粉機(jī)中混合均勻,其中,各單質(zhì)粉末的平均顆粒尺寸均為75um ;
      [0107] ⑵高能球磨制備非晶合金粉末
      [0108] 將混合均勻后的粉末置于行星球磨機(jī)(QM-2SP20)中進(jìn)行高能球磨,罐體和磨球 材料等球磨介質(zhì)均為不銹鋼,磨球直徑分別為15mm、10mm和6mra,三種磨球的重量比為1 :3 : 1。高能球磨工藝參數(shù)如下:球磨罐內(nèi)充高純氬氣(99. 999%,0. 5MPa)保護(hù),球料比為8 :1, 轉(zhuǎn)速為2r/s,球磨時間為70h。完成高能球磨后經(jīng)檢測,非晶相約占合金粉末總體積的94% ; 利用差示掃描量熱儀進(jìn)行檢測,加熱速率為lOOK/min下,制備的非晶合金粉末的晶化溫度 為746K,熔化溫度為1369K ;
      [0109] (3)燒結(jié)得到高強(qiáng)籾超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金
      [0110]將20g高能球磨后的非晶合金粉末裝入直徑為Φ20ηιηι的碳化鎢燒結(jié)模具中,通過 正負(fù)碳化鶴電極先預(yù)壓粉末到200MPa,抽真空到l(T2Pa,然后充高純氬氣保護(hù)進(jìn)行燒結(jié),燒 結(jié)設(shè)備與工藝條件如下:
      [0川]燒結(jié)設(shè)備:HP-12 X 12 X 12熱壓燒結(jié)系統(tǒng);
      [0112] 加熱方式:熱輻射;
      [0113]燒結(jié)溫度1; :1273K ;
      [0114] 燒結(jié)時間:30min加熱到保溫〇分鐘;
      [0115] 燒結(jié)壓力:200MPa。
      [0116] 本實(shí)施例得到直徑為〇20mm、密度為5. 6g/cm3的高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金, 其掃描電鏡照片表明其微觀結(jié)構(gòu)為以富含Ti、Nb元素的體心立方β-Ti相基體包圍以含富 Ti、Co元素的等軸晶C〇Ti2增強(qiáng)相;其斷裂強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變分別為24 3〇MPa和3〇%。
      [0117] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式,但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制,其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化, 均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
      【權(quán)利要求】
      1. 一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,其特征在于:所述鈦合金由以下質(zhì)量百分比的 組分組成:Ti 55%?62%,Nb 15%?24%,F(xiàn)e 6%?16%,Co 2%?12%,A1 2%?6%, 所有組分的質(zhì)量百分比之和為100%。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金,其特征在于:所述鈦合 金具有以富含Ti、Nb元素的體心立方無序固溶體相為基體相,以富含Ti、Co元素的等軸晶 第二相為增強(qiáng)相的微觀結(jié)構(gòu)。
      3. 權(quán)利要求1或2所述的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,其特征在于 包括以下操作步驟: (1) 混粉 將以下質(zhì)量百分比的單質(zhì)粉末在混粉機(jī)中混合均勻:Ti 55%?62%,Nbl5%?24%, Fe 6%?16%,Co 2%?12%,A1 2%?6%,所有組分的質(zhì)量百分比之和為100% ; (2) 高能球磨制備非晶合金粉末 將混合均勻后的粉末進(jìn)行高能球磨,直至合金粉末中非晶相的體積百分比達(dá)到最大 化,得到非晶合金粉末; (3) 燒結(jié)得到高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金 將步驟(2)得到的非晶合金粉末裝入燒結(jié)模具內(nèi)進(jìn)行燒結(jié),得到高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié) 構(gòu)鈦合金。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,其特征在 于:步驟(1)所述單質(zhì)粉末的平均粒徑為75?150 μ m。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,其特征在 于:步驟(2)所述高能球磨是指在轉(zhuǎn)速為2?5r/s下球磨70?100h ;高能球磨的球料比 為 8 :1 ?12 :1。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,其特征在 于:步驟⑵所述的非晶相的體積百分比為90%以上。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,其特征在 于:步驟(3)所述燒結(jié)的工藝條件如下: 燒結(jié)設(shè)備:放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)或熱壓爐; 加熱方式:脈沖電流或輻射加熱; 燒結(jié)溫度?。?:TS彡非晶合金粉末的晶化溫度+150K,Ts彡非晶合金粉末的熔化溫 度-80K ; 燒結(jié)時間:當(dāng)燒結(jié)設(shè)備為放電等尚子燒結(jié)系統(tǒng)時,燒結(jié)時間為5?35min,當(dāng)燒結(jié)設(shè)備 為熱壓爐時,燒結(jié)時間為30?90min ; 燒結(jié)壓力:3〇?5〇〇MPa。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金的制備方法,其特征在 于:所述的燒結(jié)模具為石墨模具或碳化鎢模具;當(dāng)燒結(jié)模具為石墨模具時,所述燒結(jié)壓力 為30?50MPa,當(dāng)燒結(jié)模具為碳化鎢模具時,所述燒結(jié)壓力為50?500MPa。
      9. 權(quán)利要求1或2所述的一種高強(qiáng)韌超細(xì)晶復(fù)合結(jié)構(gòu)鈦合金在航天航空材料領(lǐng)域中的 應(yīng)用。
      【文檔編號】C22C1/04GK104232995SQ201410490300
      【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月23日
      【發(fā)明者】楊超, 劉樂華, 丁智, 屈盛官, 李小強(qiáng), 張衛(wèi)文, 李元元 申請人:華南理工大學(xué)
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