一種鉑金的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鉑金的提純方法，包括以下步驟：a)將待提純的鉑金在真空條件下進(jìn)行熔煉，得到鉑金液；b)向所述鉑金液中通入含氧氣的氣體繼續(xù)熔煉，冷卻后得到鉑金錠；c)將所述鉑金錠在稀酸中浸泡，清洗后得到純鉑金。本發(fā)明提供的提純方法對(duì)鉑金的損耗量較低，得到純度為99.9％的鉑金時(shí)對(duì)鉑金的損耗量低于3‰，大大降低了鉑金坩堝的成本，節(jié)約了資源。另外，本發(fā)明提供的方法工藝步驟簡單，無廢液、廢酸及酸霧產(chǎn)生，降低了后續(xù)處理的難度，減少了對(duì)環(huán)境的污染。
【專利說明】一種鉑金的提純方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鉬金的提純方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鉬金又稱白金，價(jià)格比黃金貴，熔點(diǎn)為1773.5°C，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中灼燒后不發(fā)生化學(xué)變化，也不吸收水分，大多數(shù)化學(xué)試劑對(duì)它無侵蝕作用，能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕，因而常將其用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔融處理，如以鉬為原料制備的坩堝適用于灼燒沉淀、晶體生長、高溫熔煉等。
[0003]鉬坩堝在使用過程中必須保持清潔，內(nèi)外應(yīng)光亮，經(jīng)過長久灼燒使用后，鉬坩堝外表可能黯然無光，長久必深入侵蝕到鉬金內(nèi)部致使坩堝脆弱破裂，即發(fā)生所謂的鉬中毒，因此必須清除不清潔之物，對(duì)鉬金進(jìn)行提純后再制作坩堝使用。目前鉬金提純主要利用化工方法將鉬金在王水中溶解后再還原得到金屬鉬，該方法雖然可得到較高純度的鉬，但損耗高，在20%左右。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種鉬金的提純方法，本發(fā)明提供的提純方法鉬金的損耗量較低。
[0005]本發(fā)明提供了一種鉬金的提純方法，包括以下步驟:
[0006]a)將待提純的鉬金在真空條件下進(jìn)行熔煉，得到鉬金液；
[0007]b)向所述鉬金液中通入含氧氣的氣體繼續(xù)熔煉，冷卻后得到鉬金錠；
[0008]c)將所述鉬金錠在稀酸中浸泡，清洗后得到純鉬金。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟a)之前還包括:
[0010]0)將待提純的鉬金在稀酸中浸泡后，清理其表面。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟c)之后還包括:
[0012]d)將所述純鉬金在含氧氣氣體的條件下進(jìn)行熔煉，冷卻后得到鉬金錠；
[0013]e)將所述步驟d)得到的鉬金錠在稀酸中浸泡后清洗。
[0014]優(yōu)選的，所述步驟e)之后還包括:
[0015]重復(fù)步驟a)至步驟e) —次或多次。
[0016]優(yōu)選的，所述步驟a)中，所述真空條件為lOOPa以下；所述熔煉的溫度為1800°C?2000°C ;所述熔煉的時(shí)間為lh?2h。
[0017]優(yōu)選的，所述步驟b)中，所述含氧氣的氣體為3.5N以上的氧氣；所述熔煉的溫度為1800°C?2000°C ;所述熔煉的時(shí)間為2h?7h。
[0018]優(yōu)選的，所述步驟c)中，所述稀酸為稀鹽酸；所述浸泡的溫度為40°C?60°C;所述浸泡的時(shí)間為3h?6h。
[0019]優(yōu)選的，所述步驟0)中，所述稀酸為稀鹽酸；所述浸泡的溫度為40°C?60°C;所述浸泡的時(shí)間為4h?6h。
[0020]優(yōu)選的，所述步驟d)中，所述含氧氣氣體為空氣；所述熔煉的溫度為1800°C?2000°C ;所述熔煉的時(shí)間為3h?6h。
[0021 ] 優(yōu)選的，所述步驟e)中，所述稀酸為稀鹽酸，所述浸泡的溫度為40°C?60°C，所述浸泡的時(shí)間為3h?6h。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的鉬金的提純方法包括:首先將待提純的鉬金在真空條件下進(jìn)行熔煉，得到鉬金液；然后向所述鉬金液中通入含氧氣的氣體繼續(xù)熔煉，冷卻后得到鉬金錠；最后將所述鉬金錠在稀酸中浸泡，清洗后即可得到純鉬金。本發(fā)明首先將待提純的鉬金在真空下熔煉，沸點(diǎn)較低的雜質(zhì)以蒸汽的形式排出；密度較低的金屬雜質(zhì)浮在鉬金液表面，與后續(xù)通入的氧氣發(fā)生反應(yīng)生成氧化物形成氧化物薄膜并附在鉬金液或鉬金錠表面；最后通過稀酸浸泡，將附在表面的氧化物薄膜溶解去除，從而得到純度較高的鉬金材料。本發(fā)明提供的提純方法對(duì)鉬金的損耗量較低，得到純度為99.9%的鉬金時(shí)對(duì)鉬金的損耗量低于3%。，大大降低了鉬金坩堝的成本，節(jié)約了資源。另外，本發(fā)明提供的方法工藝步驟簡單，無廢液、廢酸及酸霧產(chǎn)生，降低了后續(xù)處理的難度，減少了對(duì)環(huán)境的污染。

【具體實(shí)施方式】
[0023]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0024]本發(fā)明提供了一種鉬金的提純方法，包括以下步驟:
[0025]a)將待提純的鉬金在真空條件下進(jìn)行熔煉，得到鉬金液；
[0026]b)向所述鉬金液中通入含氧氣的氣體繼續(xù)熔煉，冷卻后得到鉬金錠；
[0027]c)將所述鉬金錠在稀酸中浸泡，清洗后得到純鉬金。
[0028]本發(fā)明首先將待提純的鉬金在真空下熔煉，沸點(diǎn)較低的雜質(zhì)以蒸汽的形式排出；密度較低的金屬雜質(zhì)浮在鉬金液表面，與后續(xù)通入的氧氣發(fā)生反應(yīng)生成氧化物形成氧化物薄膜并附在鉬金液或鉬金錠表面；最后通過稀酸浸泡，將附在表面的氧化物薄膜溶解去除，從而得到純度較高的鉬金材料。
[0029]在本發(fā)明中，所述待提純的鉬金為受污染的鉬金，其純度優(yōu)選為99%?99.5%。在本發(fā)明中，所述待提純的鉬金優(yōu)選為受污染的鉬金坩堝，純度優(yōu)選為99%?99.5%。
[0030]在對(duì)所述待提純的鉬金進(jìn)行真空熔煉之前，本發(fā)明優(yōu)選對(duì)所述待提純的鉬金進(jìn)行預(yù)處理:
[0031]0)將待提純的鉬金在稀酸中浸泡后，清理其表面。
[0032]本發(fā)明首先將待提純的鉬金在稀酸中浸泡，使稀酸將鉬金表面的金屬氧化物雜質(zhì)溶解并清理去除。在本發(fā)明中，所述稀酸優(yōu)選為稀鹽酸，所述稀鹽酸的質(zhì)量濃度優(yōu)選為10%?25%。在本發(fā)明中，所述浸泡的溫度優(yōu)選為40°C?60°C，更優(yōu)選為50°C ;所述浸泡的時(shí)間優(yōu)選為4h?6h，更優(yōu)選為5h。浸泡完畢后，清理鉬金表面去除表面雜質(zhì)。本發(fā)明優(yōu)選對(duì)鉬金表面進(jìn)行刷洗，并優(yōu)選采用軟毛刷對(duì)其表面進(jìn)行刷洗。刷洗完畢后，即可對(duì)待提純的鉬金進(jìn)行真空熔煉。
[0033]預(yù)處理完畢后，本發(fā)明對(duì)得到的待提純的鉬金在真空條件下進(jìn)行熔煉。本發(fā)明優(yōu)選將待提純的鉬金置于氧化鋁坩堝內(nèi)，然后在帶有真空裝置的高頻熔煉爐中進(jìn)行熔煉。在本發(fā)明中，所述真空條件為10Pa以下，優(yōu)選為20Pa?90Pa，更優(yōu)選為50Pa?85Pa。所述熔煉的溫度優(yōu)選為1800°C?2000°C，更優(yōu)選為1820°C?1950°C ;所述熔煉的時(shí)間優(yōu)選為Ih?2h。在本發(fā)明，可以首先升溫至熔煉溫度，然后抽真空進(jìn)行熔煉；也可以先抽真空，再升溫進(jìn)行熔煉，本發(fā)明對(duì)此沒有特殊限制。
[0034]得到鉬金液后，向其中通入含有氧氣的氣體繼續(xù)熔煉，冷卻后得到鉬金錠。在本發(fā)明中，所述含有氧氣的氣體可以為氧氣或空氣，優(yōu)選為氧氣，更優(yōu)選為純度為3.5N以上的氧氣；本發(fā)明優(yōu)選通入含有氧氣的氣體至常壓。在本發(fā)明中，所述繼續(xù)熔煉的溫度優(yōu)選為1800°C?2000°C，更優(yōu)選為1820°C?1950°C ;所述熔煉的時(shí)間優(yōu)選為2h?7h，更優(yōu)選為3h ?6h。
[0035]在本發(fā)明中，所述待提純的鉬金首先在真空條件下進(jìn)行熔煉，然后通入含氧氣的氣體繼續(xù)進(jìn)行熔煉，冷卻后得到鉬金錠。在本發(fā)明中，所述在真空條件下和在通入含氧氣的氣體下進(jìn)行熔煉的總時(shí)間優(yōu)選為4h?8h，更優(yōu)選為5h?7h。本發(fā)明對(duì)所述冷卻方式?jīng)]有特殊限制，優(yōu)選為以自然冷卻的方式冷卻至室溫。冷卻后，敲開氧化鋁坩堝，即可得到鉬金錠。
[0036]得到鉬金錠后，將其在稀酸中浸泡，然后清洗后即可得到提純的鉬金。在本發(fā)明中，所述稀酸優(yōu)選為稀鹽酸，所述稀鹽酸的質(zhì)量濃度優(yōu)選為10%?25%。在本發(fā)明中，所述浸泡的溫度優(yōu)選為40°C?60°C，更優(yōu)選為50°C ;所述浸泡的時(shí)間優(yōu)選為4h?6h，更優(yōu)選為5h。浸泡完畢后，對(duì)其進(jìn)行清洗并烘干接。本發(fā)明優(yōu)選采用去離子水對(duì)浸泡后的鉬金錠進(jìn)行清洗，清洗干凈并烘干即可得到提純后的鉬金。
[0037]得到提純后的鉬金后，本發(fā)明優(yōu)選對(duì)其進(jìn)行如下處理:
[0038]d)將所述純鉬金在含氧氣氣體的條件下進(jìn)行熔煉，冷卻后得到鉬金錠；
[0039]e)將所述步驟d)得到的鉬金錠在稀酸中浸泡后清洗。
[0040]得到提純后的鉬金后，繼續(xù)對(duì)其進(jìn)行處理以提高其純度。本發(fā)明優(yōu)選將其在含氧氣氣體條件下進(jìn)行熔煉，冷卻后得到鉬金錠。在本發(fā)明中，所述含有氧氣的氣體可以為氧氣或空氣，優(yōu)選為空氣，即本發(fā)明優(yōu)選在無需抽真空的高頻熔煉爐中進(jìn)行熔煉。在本發(fā)明中，所述熔煉的溫度優(yōu)選為1800°C?2000°C，更優(yōu)選為1820°C?1950°C;所述熔煉的時(shí)間優(yōu)選為3h?6h，更優(yōu)選為4h?5h。熔煉完畢后，將得到的鉬金液自然冷卻至室溫，即可得到鉬金錠。
[0041]得到鉬金錠后，將其在稀酸中浸泡后清洗，烘干后即可得到純度較高的鉬金。在本發(fā)明中，所述稀酸優(yōu)選為稀鹽酸，所述稀鹽酸的質(zhì)量濃度優(yōu)選為10%?25%。在本發(fā)明中，所述浸泡的溫度優(yōu)選為40°C?60°C，更優(yōu)選為50°C ;所述浸泡的時(shí)間優(yōu)選為4h?6h，更優(yōu)選為5h。浸泡完畢后，對(duì)其進(jìn)行清洗并烘干接。本發(fā)明優(yōu)選采用去離子水對(duì)浸泡后的鉬金錠進(jìn)行清洗，清洗干凈并烘干即可得到純度高達(dá)99.9%以上的鉬金。
[0042]作為優(yōu)選，本發(fā)明依次對(duì)待提純的鉬金進(jìn)行步驟O)至步驟e)的處理，在處理過程中，步驟c)中的稀酸的濃度優(yōu)選高于步驟O)中的稀酸，步驟e)中的稀酸的濃度優(yōu)選高于步驟c)中的稀酸。更優(yōu)選的，步驟c)中的稀酸的濃度優(yōu)選比步驟O)中的稀酸的濃度高3%?5%，步驟e)中的稀酸的濃度比步驟c)中的稀酸的濃度高3%?5%。
[0043]本發(fā)明優(yōu)選可重復(fù)步驟a)至步驟e) —次或多次，獲得純度更高的鉬金。重復(fù)各步驟時(shí)，各步驟的工藝參數(shù)可參照上文所述的工藝參數(shù)進(jìn)行選擇，本發(fā)明并無特殊限制。
[0044]在上述處理過程中，浸泡鉬金錠后的稀鹽酸可進(jìn)行進(jìn)一步處理后重新利用，本發(fā)明對(duì)其處理方法沒有特殊限制，能夠?qū)⑵渲械碾s質(zhì)金屬離子去除即可。
[0045]本發(fā)明首先將待提純的鉬金在真空下熔煉，沸點(diǎn)較低的雜質(zhì)以蒸汽的形式排出；密度較低的金屬雜質(zhì)浮在鉬金液表面，與后續(xù)通入的氧氣發(fā)生反應(yīng)生成氧化物形成氧化物薄膜并附在鉬金液或鉬金錠表面；最后通過稀酸浸泡，將附在表面的氧化物薄膜溶解去除，從而得到純度較高的鉬金材料。本發(fā)明提供的提純方法對(duì)鉬金的損耗量較低，得到純度為99.9%的鉬金時(shí)對(duì)鉬金的損耗量低于3%。，大大降低了鉬金坩堝的成本，節(jié)約了資源。另外，本發(fā)明提供的方法工藝步驟簡單，無廢液、廢酸及酸霧產(chǎn)生，降低了后續(xù)處理的難度，減少了對(duì)環(huán)境的污染。
[0046]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的鉬金的提純方法進(jìn)行進(jìn)一步說明。
[0047]實(shí)施例1
[0048]將被污染的、純度約99.5%的鉬金1863.23g浸泡在濃度10%稀鹽酸中，并水浴加熱使稀鹽酸溫度保持在40°C左右，浸泡4小時(shí)后取出，用純水及軟毛刷清洗干凈鉬金表面并烘干，鉬金重量變?yōu)?862.68g。
[0049]將烘干后的鉬金放入氧化鋁坩堝內(nèi)，坩堝置于帶有真空裝置的高頻感應(yīng)爐內(nèi)，抽取真空至85Pa并開始感應(yīng)加熱至1820°C，I小時(shí)后關(guān)閉真空機(jī)組并往真空腔體內(nèi)充入3N5的氧氣至常壓，繼續(xù)恒溫3小時(shí)后關(guān)閉感應(yīng)加熱使降溫至常溫，敲開氧化鋁坩堝得到初次提純后的怕金淀。
[0050]將鉬金錠再次放入溫度為40°C左右的15%稀鹽酸中浸泡3小時(shí)，取出后用純水沖洗干凈烘干并稱重得鉬金料1856.52g。
[0051]將初提純后的鉬金料再次放入氧化鋁坩堝，在普通高頻爐升溫至1860°C并恒溫熔煉3小時(shí)后關(guān)閉加熱，冷卻后取出鉬金錠用熱的15%稀鹽酸浸泡2小時(shí)并用純水沖洗干凈并烘干即得到純度為3N5的鉬金料1850.25g，鉬總損耗量為4.59g，損耗率為2.47%0。
[0052]實(shí)施例2
[0053]將純度約99%的鉬金3458.65g浸泡在20%稀鹽酸中，水浴加熱使鹽酸溫度保持在60°C左右，浸泡6小時(shí)后取出，用純水及軟毛刷清洗干凈鉬金表面并烘干，鉬金重量變?yōu)?456.35g0
[0054]將烘干后的鉬金放入氧化鋁坩堝內(nèi)，坩堝置于帶有真空裝置的高頻感應(yīng)爐內(nèi)，抽取真空至53Pa并開始感應(yīng)加熱至1950°C，2小時(shí)后關(guān)閉真空機(jī)組并往真空腔體內(nèi)充入4N的氧氣至常壓，繼續(xù)恒溫6小時(shí)后關(guān)閉感應(yīng)加熱使降溫至常溫，敲開氧化鋁坩堝得到初次提純后的怕金淀。
[0055]將鉬金錠再次放入溫度為50°C左右的20%鹽酸中浸泡6小時(shí)，取出后用純水沖洗干凈烘干并稱重得鉬金料3449.37g。
[0056]將鉬金料再次放入氧化鋁坩堝，在普通高頻爐升溫至1900°C并恒溫熔煉6小時(shí)后關(guān)閉加熱，冷卻后取出鉬金錠用熱的25%鹽酸浸泡4小時(shí)并用純水沖洗干凈并烘干即得到純度為3N的鉬金料3417.28g，鉬損耗量為10.20g，損耗率為2.98%0。
[0057]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種鉬金的提純方法，包括以下步驟: a)將待提純的鉬金在真空條件下進(jìn)行熔煉，得到鉬金液； b)向所述鉬金液中通入含氧氣的氣體繼續(xù)熔煉，冷卻后得到鉬金錠； c)將所述鉬金錠在稀酸中浸泡，清洗后得到純鉬金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟a)之前還包括: O)將待提純的鉬金在稀酸中浸泡后，清理其表面。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟c)之后還包括: d)將所述純鉬金在含氧氣氣體的條件下進(jìn)行熔煉，冷卻后得到鉬金錠； e)將所述步驟d)得到的鉬金錠在稀酸中浸泡后清洗。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提純方法，其特征在于，所述步驟e)之后還包括: 重復(fù)步驟a)至步驟e) —次或多次。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提純方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述真空條件為10Pa以下；所述熔煉的溫度為1800°C?2000°C ;所述熔煉的時(shí)間為Ih?2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提純方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述含氧氣的氣體為3.5N以上的氧氣；所述熔煉的溫度為1800°C?2000°C ;所述熔煉的時(shí)間為2h?7h。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提純方法，其特征在于，所述步驟c)中，所述稀酸為稀鹽酸；所述浸泡的溫度為40°C?60°C ;所述浸泡的時(shí)間為3h?6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提純方法，其特征在于，所述步驟O)中，所述稀酸為稀鹽酸；所述浸泡的溫度為40°C?60°C ;所述浸泡的時(shí)間為4h?6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提純方法，其特征在于，所述步驟d)中，所述含氧氣氣體為空氣；所述熔煉的溫度為1800°C?2000°C ;所述熔煉的時(shí)間為3h?6h。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提純方法，其特征在于，所述步驟e)中，所述稀酸為稀鹽酸，所述浸泡的溫度為40°C?60°C，所述浸泡的時(shí)間為3h?6h。
【文檔編號(hào)】C22B11/02GK104232921SQ201410523041
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】胡智向, 朱劉, 文崇斌, 羅濤 申請(qǐng)人:清遠(yuǎn)先導(dǎo)材料有限公司