一種鍍銀鋁粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鍍銀鋁粉的制備方法，所述鍍銀鋁粉具有球形鋁顆粒芯核、表面銀金屬鍍層結(jié)構(gòu)，是將鋁粉加入聚乙二醇水溶液中形成鋁粉懸濁液，將硝酸銀加入由檸檬酸銨、三異丙醇胺、氟化銨配制的溶液中得到鍍液，攪拌下將配制的鍍液滴加到鋁粉懸濁液中，制備得到鍍銀鋁粉。本發(fā)明方法在近中性的水溶液中采用一次置換法制備鍍銀鋁粉，既避免了鋁粉的大量腐蝕，也簡化了制備步驟，且制備得到的鍍銀鋁粉輕質(zhì)、抗氧化、性能穩(wěn)定，包銀復(fù)合粒子結(jié)構(gòu)完整，可作為導(dǎo)電功能復(fù)合材料中的導(dǎo)電填料使用。
【專利說明】 一種鍍銀鋁粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于顆粒表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種在鋁粉表面包覆金屬銀的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]純銀粉具有導(dǎo)電性好、抗氧化性強等特點，用于復(fù)合材料中能夠明顯提高材料的導(dǎo)電性。但銀粉價格昂貴，且密度較大，容易在制備導(dǎo)電復(fù)合材料的過程中發(fā)生沉積。鋁粉具有較小的密度和較淺的顏色，且價格低廉，但鋁粉表面通常有一層氧化膜，導(dǎo)致其導(dǎo)電性大幅度降低。因此，用銀來包覆鋁粉制備的復(fù)合粒子——鍍銀鋁粉不但可以提高鋁粉的導(dǎo)電性，還可以大幅度提高鋁粉的抗氧化性和抗腐蝕性，應(yīng)用于導(dǎo)電復(fù)合材料中，是一種很好的導(dǎo)電填料。
[0003]通常采用化學(xué)鍍法制備鍍銀復(fù)合粒子，但鋁粉是兩性金屬，而一般的化學(xué)鍍是在較高的PH值下完成的，這樣容易導(dǎo)致鋁粉的腐蝕。CN 101927342B介紹了一種鍍銀鋁粉的制備方法，其先在鋁粉表面鍍一層銅，然后在銅的表面鍍一層銀。該方法盡管避免了鋁粉的腐蝕，但步驟繁瑣。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種鍍銀鋁粉的制備方法，該方法在近中性的水溶液中采用一次置換法制備鍍銀鋁粉，既避免了鋁粉的大量腐蝕，同時也簡化了制備步驟。
[0005]本發(fā)明所述的鍍銀鋁粉具有球形鋁顆粒芯核、表面銀金屬鍍層結(jié)構(gòu)，其采用下述方法制備得到:
1)將鋁粉加入聚乙二醇水溶液中，攪拌形成均勻的鋁粉懸濁液；
2)按照每10mL水中0.03?0.5g檸檬酸銨、0.01?0.1g三異丙醇胺、0.5?2g氟化銨的用量配制溶液，按照每10mL溶液中I?5g的用量加入硝酸銀，滴加氨水至溶液澄清，得到鍍液；
3)按照鋁粉:硝酸銀=1?5:1的質(zhì)量比，攪拌下將配制的鍍液滴加到鋁粉懸濁液中，繼續(xù)攪拌鍍銀至溶液中檢測不出未反應(yīng)的銀離子；
4)過濾出溶液中的粉末，洗滌烘干得到鍍銀鋁粉。
[0006]其中，所使用的鋁粉為粒度5?100微米的鋁粉。
[0007]所述鋁粉先以無水乙醇進行表面清洗，以除去鋁粉表面的油污。清洗過程可以在超聲攪拌條件下進行，然后用去離子水洗凈。
[0008]本發(fā)明上述制備方法中，優(yōu)選地，每10mL鋁粉懸濁液中含有I?5g鋁粉，0.3?
Ig聚乙二醇。
[0009]本發(fā)明將制備得到的鍍銀鋁粉在100?150°C烘干2小時。
[0010]本發(fā)明使用的鍍液中，所加入的檸檬酸銨和三異丙醇胺作為雙絡(luò)合劑，其中檸檬酸銨為主絡(luò)合劑，三異丙醇胺為輔助絡(luò)合劑。氟化銨為鋁粉表面氧化層去除劑，以保證鍍銀反應(yīng)可以在近中性的水溶液中完成，避免鋁粉被強酸或強堿溶液腐蝕。
[0011]本發(fā)明提供了一種工藝簡單、環(huán)保，在常溫常壓下制備鍍銀鋁粉的方法，本發(fā)明方法利用鋁活性高的特點，用鋁做為還原劑，不外加還原劑，采用置換法實現(xiàn)了銀粒子在微米鋁粉表面的沉積包覆。本發(fā)明選用氟化銨作為鋁粉表面氧化層的去除劑，采取檸檬酸銨和三異丙醇胺作為雙絡(luò)合劑，從而保證鍍覆反應(yīng)在近中性的水溶液中一步完成，避免了鋁粉的腐蝕。
[0012]與現(xiàn)有鍍銀鋁粉的制備方法比較，本發(fā)明制備方法具有以下優(yōu)點:
1)制備工藝簡單，避免了多層鍍覆；
2)在近中性的水溶液中進行包覆，避免了鋁粉被腐蝕；
3)不使用外加還原劑，避免了雜質(zhì)的引入。
[0013]采用本發(fā)明方法制備的鍍銀鋁粉輕質(zhì)、抗氧化、性能穩(wěn)定，包銀復(fù)合粒子結(jié)構(gòu)完整，可作為導(dǎo)電功能復(fù)合材料中的導(dǎo)電填料使用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是實施例1制備得到的鍍銀鋁粉的掃描電鏡照片。

【具體實施方式】
[0015]實施例1
稱取0.1g檸檬酸銨、0.06g三異丙醇胺和2g氟化銨，溶解在10mL水中；稱取Ig硝酸銀加入上述溶液中，滴加5mL氨水使硝酸銀完全溶解,制成鍍液。
[0016]稱取5g鋁粉，先以無水乙醇洗滌去除其表面的油污，干燥后加入到10mL水中，再加入0.5g聚乙二醇制成懸濁液。
[0017]攪拌下，將上述鍍液滴加到上述懸濁液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5分鐘。檢驗向反應(yīng)液中滴加濃鹽酸無白色沉淀生成為反應(yīng)完全。
[0018]將反應(yīng)液中粉末過濾出來，以去離子水洗滌2遍，再以無水乙醇洗滌一遍，放入烘箱中，120°C烘干2小時，得到鍍銀鋁粉，其形貌如圖1。
[0019]實施例2
稱取0.12g檸檬酸銨、0.042g三異丙醇胺和1.2g氟化銨，溶解在10mL水中；稱取1.2g硝酸銀加入上述溶液中，滴加3mL氨水使硝酸銀完全溶解，制成鍍液。
[0020]稱取3g鋁粉，先以無水乙醇洗滌去除其表面的油污，干燥后加入到10mL水中，再加入0.5g聚乙二醇制成懸濁液。
[0021]攪拌下，將上述鍍液滴加到上述懸濁液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5分鐘。檢驗向反應(yīng)液中滴加濃鹽酸無白色沉淀生成為反應(yīng)完全。
[0022]將反應(yīng)液中粉末過濾出來，以去離子水洗滌2遍，再以無水乙醇洗滌一遍，放入烘箱中，120°C烘干2小時，得到鍍銀鋁粉。
[0023]實施例3
稱取0.36g檸檬酸銨、0.1g三異丙醇胺和2.4g氟化銨，溶解在10mL水中；稱取3.6g硝酸銀加入上述溶液中，滴加8mL氨水使硝酸銀完全溶解，制成鍍液。
[0024]稱取6g鋁粉，先以無水乙醇洗滌去除其表面的油污，干燥后加入到10mL水中，再加入0.5g聚乙二醇制成懸濁液。
[0025]攪拌下，將上述鍍液滴加到上述懸濁液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5分鐘。檢驗向反應(yīng)液中滴加濃鹽酸無白色沉淀生成為反應(yīng)完全。
[0026]將反應(yīng)液中粉末過濾出來，以去離子水洗滌2遍，再以無水乙醇洗滌一遍，放入烘箱中，120°C烘干2小時，得到鍍銀鋁粉。
[0027]實施例4
稱取0.32g檸檬酸銨、0.072g三異丙醇胺和1.6g氟化銨，溶解在10mL水中；稱取3.2g硝酸銀加入上述溶液中，滴加6mL氨水使硝酸銀完全溶解，制成鍍液。
[0028]稱取4g鋁粉，先以無水乙醇洗滌去除其表面的油污，干燥后加入到10mL水中，再加入0.5g聚乙二醇制成懸濁液。
[0029]攪拌下，將上述鍍液滴加到上述懸濁液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5分鐘。檢驗向反應(yīng)液中滴加濃鹽酸無白色沉淀生成為反應(yīng)完全。
[0030]將反應(yīng)液中粉末過濾出來，以去離子水洗滌2遍，再以無水乙醇洗滌一遍，放入烘箱中，120°C烘干2小時，得到鍍銀鋁粉。
[0031]實施例5
稱取0.5g檸檬酸銨、0.1g三異丙醇胺和2g氟化銨，溶解在10mL水中；稱取5g硝酸銀加入上述溶液中，滴加1mL氨水使硝酸銀完全溶解,制成鍍液。
[0032]稱取5g鋁粉，先以無水乙醇洗滌去除其表面的油污，干燥后加入到10mL水中，再加入0.5g聚乙二醇制成懸濁液。
[0033]攪拌下，將上述鍍液滴加到上述懸濁液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5分鐘。檢驗向反應(yīng)液中滴加濃鹽酸無白色沉淀生成為反應(yīng)完全。
[0034]將反應(yīng)液中粉末過濾出來，以去離子水洗滌2遍，再以無水乙醇洗滌一遍，放入烘箱中，120°C烘干2小時，得到鍍銀鋁粉。
【權(quán)利要求】
1.一種鍍銀鋁粉的制備方法，所述的鍍銀鋁粉具有球形鋁顆粒芯核、表面銀金屬鍍層結(jié)構(gòu)，其采用下述方法制備得到: 1)將鋁粉加入聚乙二醇水溶液中，攪拌形成均勻的鋁粉懸濁液； 2)按照每10mL水中0.03?0.5g檸檬酸銨、0.01?0.1g三異丙醇胺、0.5?2g氟化銨的用量配制溶液，按照每10mL溶液中I?5g的用量加入硝酸銀，滴加氨水至溶液澄清，得到鍍液； 3)按照鋁粉:硝酸銀=1?5:1的質(zhì)量比，攪拌下將配制的鍍液滴加到鋁粉懸濁液中，繼續(xù)攪拌鍍銀至溶液中檢測不出未反應(yīng)的銀離子； 4)過濾出溶液中的粉末，洗滌烘干得到鍍銀鋁粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍銀鋁粉的制備方法，其特征是所使用的鋁粉為粒度5?100微米的鋁粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鍍銀鋁粉的制備方法，其特征是以無水乙醇清洗所述鋁粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍銀鋁粉的制備方法，其特征是所述每10mL鋁粉懸濁液中含有I?5g鋁粉，0.3?Ig聚乙二醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍銀鋁粉的制備方法，其特征是所述制備得到的鍍銀鋁粉在100?150°C烘干。
【文檔編號】B22F9/24GK104325137SQ201410533284
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】王毅, 宋小蘭, 安崇偉 申請人:中北大學(xué)