一種均一球形微粒子的制備裝置及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種均一球形微粒子的制備裝置及其制備方法，所述裝置包括坩堝、感應加熱器、感應線圈、集中器、機械泵、擴散泵、腔體、高速攝影機和收集器。本發(fā)明設計了一種利用電磁力切割毛細管射流高效制備均一球形微粒子的裝置，坩堝中熔化的金屬材料在壓力的作用下，通過坩堝底部的小孔射出，形成毛細管射流，同時，感應線圈產生電磁力，將該電磁力經集中器作用于毛細管射流上，毛細管射流在表面張力和電磁力擾動作用下，逐漸形成臘腸式液滴串，最終離散成尺寸大小一致、間距相等的液滴，經過無容器凝固過程形成金屬粒子，用這種方法生產的金屬粒子粒徑均一(粒徑相對偏差小于1.8％)、圓球度高，且避免了凝固過程中坩堝對制備材料的污染。
【專利說明】一種均一球形微粒子的制備裝置及其制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于球形微粒子制備的【技術領域】，特別涉及一種均一球形微粒子的制備裝置及其制備方法。

【背景技術】
[0002]均勻球形微米級粒子的尺寸介于納米到毫米之間，是一種特殊的球形粉末顆粒。這種微粒子下承納米加工的上限，上承機械加工的下限，無論是在尺寸銜接和性能需求方面，還是在凈成形及微加工制造領域，都有其無可替代的地位和作用。通過無容器降落凝固或通過冷卻液淬火等方法凝固液滴能得到所需圓球度和粒徑的微粒子，并能應用到特殊場合，如球形太陽能電池(娃粒子)、BGA電子封裝(無鉛焊錫球粒子、銅-錫核殼結構粒子)、球形半導體集成電路(硅、鍺粒子)、化學催化領域(活性炭粒子、鎳基合金粒子)、生體材料領域(ASTM F75粒子、β -TCP粒子)、圓珠筆筆珠(21<)2陶瓷微球)、高溫堆元件(UO 2陶瓷粒子)等，這些微粒子不僅要求圓球度高，粒徑均勻，粒徑可控，進一步還要求制備過程熱履歷一致，進而微觀結構一致，從而滿足現(xiàn)代制造業(yè)精密化、微型化和可復制性等苛刻的要求。
[0003]目前國內外生產球形金屬球形粒子的方法有霧化法、切絲法或打孔重熔法、均一液滴成型法等。霧化法制備球形粒子的分散度較寬，必須通過多次篩分及檢測才能得到能夠滿足使用要求的顆粒；切絲法或打孔重熔法對于塑性加工不好的材料比較困難，此外還必須將制得的球形粒子進行脫脂處理；均一液滴成型法在生產過程中金屬射流容易受到環(huán)境的影響，導致產生的粒子存在一定的粒徑分布，且在生產過程中無法進行實時調整和控制。


【發(fā)明內容】

[0004]為解決現(xiàn)有技術存在的上述問題，本發(fā)明要設計一種粒子粒徑均一、生產效率高、粒徑可控的均一球形微粒子的制備裝置及其制備方法。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案如下:
[0006]一種均一球形微粒子的制備裝置，包括坩禍、感應加熱器、感應線圈、集中器、機械泵、擴散泵、腔體、高速攝影機、收集器和底座，所述的坩禍位于腔體的上部，坩禍外圍安裝有感應加熱器，坩禍上部的坩禍進氣管伸出到腔體之外，坩禍下部安裝有噴嘴；所述的集中器位于腔體的中部，集中器的外圍安裝有感應線圈；所述的底座位于腔體的底部，底座上安裝有收集器；所述的機械泵和擴散泵分別安裝于腔體的頂部；所述的腔體一側的上部開有腔體進氣口，另一側的下部位于集中器和收集器之間的位置開有觀察窗，所述的高速攝影機位于觀察窗外。
[0007]本發(fā)明所述的噴嘴直徑范圍在0.02-2.0mm之間。
[0008]本發(fā)明所述的坩禍內置有熱電偶，坩禍外有感應加熱器。
[0009]一種均一球形微粒子的制備裝置的制備方法，包括以下步驟:
[0010]A、裝料:將帶有小孔的噴嘴固定于坩禍底部，打開坩禍上蓋，在坩禍中加入需要制備的金屬材料，并密封；
[0011]B、抽真空:利用機械泵和擴散泵對坩禍和腔體抽真空，并充入惰性保護氣體N2;
[0012]C、加熱:利用感應加熱器熔化坩禍內的金屬材料，并用熱電偶實時監(jiān)測坩禍內的溫度，待金屬材料完全熔化后保溫15-20分鐘；
[0013]D、制備粒子:將調制交流電信號施加給感應線圈，通過坩禍進氣管向坩禍中通入惰性氣體N2，使坩禍與腔體之間達到穩(wěn)定差壓0-200kPa，在該差壓的作用下，熔化的金屬從噴嘴中流出并形成毛細管射流，毛細管射流在感應線圈對其施加的電磁力作用下斷裂成均一液滴，液滴在下落過程中凝固成金屬粒子；
[0014]E、粒子收集:用收集器收集均一球形金屬粒子。
[0015]本發(fā)明所述的交流電信號的電流有效值為30-60A，載波頻率為3-30MHZ，調制頻率為200-20000Hz，占空比為50%。
[0016]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0017]1.本發(fā)明設計了一種利用電磁力切割毛細管射流高效制備均一球形微粒子的裝置，坩禍中熔化的金屬材料在壓力的作用下，通過坩禍底部的小孔射出，形成毛細管射流，同時，感應線圈產生電磁力，將該電磁力經集中器作用于毛細管射流上，毛細管射流在表面張力和電磁力擾動作用下，逐漸形成臘腸式液滴串，最終離散成尺寸大小一致、間距相等的液滴，經過無容器凝固過程形成金屬粒子，用這種方法生產的金屬粒子粒徑均一(粒徑相對偏差小于1.8% )、圓球度高，并且避免了凝固過程中坩禍對制備材料的污染；冷卻環(huán)境一定，因此熱履歷一致。解決了現(xiàn)有制備技術粒子粒徑不均一、易受坩禍材質污染的不足。
[0018]2.本發(fā)明的工藝可控性強，表現(xiàn)在如下幾點:通過感應加熱器可精確控制坩禍溫度；通過向坩禍與腔體內通入惰性氣體，可控制坩禍與腔體的壓力差，從而控制射流的速度；坩禍底部小孔的尺寸可以控制射流的尺寸，進一步控制金屬粒子的粒徑；頻率可控，可按需制備所需尺寸的粒子；工藝參數(shù)的可調節(jié)與可控制，減小了產生的金屬液滴與設定液滴尺寸的誤差，因此可以獲得均勻尺寸的球形金屬粒子，生產效率高。
[0019]3.通過本發(fā)明能夠同時高效制備出滿足要求的不同粒徑的大小均一、圓球度高、熱履歷一致、粒徑可控的球形金屬粒子，且生產效率高、結構簡單、成本低，適宜工業(yè)化生產。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]本發(fā)明附圖2張，其中:
[0021]圖1是本發(fā)明的結構示意圖。
[0022]圖2是調制交流電信號的示意圖。
[0023]圖中:1.坩禍，2.感應加熱器，3.腔體進氣口，4.感應線圈，5.集中器，6.液滴，7.坩禍進氣管，8.機械泵，9.擴散泵，10.腔體，11.噴嘴，12.毛細管射流，13.觀察窗，14.高速攝影機，15.收集器，16.金屬粒子，17.底座。

【具體實施方式】
[0024]以下結合技術方案和附圖對本發(fā)明進行進一步的描述。如圖1所示，一種均一球形微粒子的制備裝置，包括坩禍1、感應加熱器2、感應線圈4、集中器5、機械泵8、擴散泵9、腔體10、高速攝影機14、收集器15和底座17，所述的坩禍I位于腔體10的上部，坩禍I外圍安裝有感應加熱器2，坩禍I上部的坩禍進氣管7伸出到腔體10之外，坩禍I下部安裝有噴嘴11 ;所述的集中器5位于腔體10的中部，集中器5的外圍安裝有感應線圈4;所述的底座17位于腔體10的底部，底座17上安裝有收集器15 ;所述的機械泵8和擴散泵9分別安裝于腔體10的頂部；所述的腔體10 —側的上部開有腔體10進氣口 3，另一側的下部位于集中器5和收集器15之間的位置開有觀察窗13，所述的高速攝影機14位于觀察窗13外。所述的噴嘴11直徑范圍在0.02-2.0mm之間。所述的坩禍I內置有熱電偶，坩禍I外有感應加熱器2。
[0025]本發(fā)明的工作原理如下:本發(fā)明的機械泵8和擴散泵9用于對腔體10和坩禍I抽取真空；坩禍I底部安裝有與腔體10相連的噴嘴11，利用感應加熱器2對坩禍I中需制備的材料進行加熱，并通過坩禍進氣管7和腔體10進氣口 3向坩禍I和腔體10中通入惰性氣體N2，使坩禍I和腔體10之間保持穩(wěn)定的壓力差，在該壓力差作用下，噴嘴11中可產生毛細管射流12 ;感應線圈4和集中器5安裝在噴嘴11下方，在對感應線圈4施加調制交流電信號時，線圈會向毛細管射流12施加電磁力并使毛細管射流12斷裂成液滴6，液滴6下落過程中凝固形成金屬粒子16并被收集器15收集；在腔體10上開有觀察窗13，并安裝有高速攝影機14，可記錄液滴6產生和下落的過程；收集器15正對噴嘴11，用于收集均一金屬粒子16。
[0026]本發(fā)明采用的技術方案是將帶有小孔的噴嘴11固定于坩禍I底部，在向坩禍I中通入惰性氣體隊的條件下，從噴嘴11處產生毛細管射流12。對毛細管射流12周圍的感應線圈4施加一定的調制交流電信號，該信號會使感應線圈4周圍產生變化的磁場，并使毛細管射流12中產生渦電流，在磁場與渦電流的相互作用下，毛細管射流12受到變化的電磁力，在電磁力的作用下毛細管射流12斷裂成為均一液滴6，液滴在下降過程中無容器凝固成均一的球形金屬粒子16。
[0027]如圖1-2所示，本發(fā)明的具體實施例如下:
[0028]批量制備Sn-0.3Ag-0.7Cu BGA封裝球的【具體實施方式】:
[0029](I)將Sn-0.3Ag_0.7Cu原材料破碎成小塊，進行超聲振動后分別放入坩禍I中，根據需求選擇噴嘴11的孔徑大??；Sn-0.3Ag-0.7Cu金屬棒的放入量達到坩禍I的1/2-3/4，如圖1所示；
[0030](2)用機械泵8將腔體10、坩禍I抽到低真空5Pa以下，再利用擴散泵9將腔體10、坩禍I抽到高真空0.0OlPa ;利用坩禍進氣管7、腔體進氣口 3通入惰性氣體N2，使腔體
10、坩禍I內的壓力達到0.1MPa ；
[0031](3)利用感應加熱器2對坩禍I進行加熱，加熱溫度為260°C，融化坩禍內的金屬材料，溫度達到260°C后保溫20分鐘；
[0032](4)通過坩禍進氣管7向坩禍I內通入惰性氣體N2,使得腔體10和坩禍I間產生穩(wěn)定的壓力差，在此壓力差作用下，熔化的金屬從噴嘴11中流出并形成毛細管射流12。與此同時，對感應線圈4施加調制交流電信號，該信號會在感應線圈4周圍產生變化的磁場，磁場經集中器5集中作用于毛細管射流12，使毛細管射流12中產生渦電流，在渦電流與磁場的相互作用下，毛細管射流12斷裂成均勻液滴6。液滴6自由下落，最終凝固成粒子16，被收集器15收集；
[0033](5)透過觀察窗13，液滴6的下落過程可由高速攝影機14記錄；
[0034](6)待收集結束后，停止向感應線圈4施加調制交流電信號、關閉感應加熱器2，待溫度降至室溫，取出收集器15中的金屬粒子16 ;最后，關閉腔體進氣口 3和坩禍進氣管7，用機械泵8將坩禍I和腔體10抽到低真空5Pa以下，以便使設備在停用時處于真空狀態(tài)。
【權利要求】
1.一種均一球形微粒子的制備裝置，其特征在于:包括坩禍(I)、感應加熱器(2)、感應線圈⑷、集中器(5)、機械泵⑶、擴散泵(9)、腔體(10)、高速攝影機(14)、收集器(15)和底座(17)，所述的坩禍(I)位于腔體(10)的上部，坩禍(I)外圍安裝有感應加熱器(2)，坩禍⑴上部的坩禍進氣管(7)伸出到腔體(10)之外，坩禍⑴下部安裝有噴嘴(11);所述的集中器(5)位于腔體(10)的中部，集中器(5)的外圍安裝有感應線圈(4);所述的底座(17)位于腔體(10)的底部，底座(17)上安裝有收集器(15);所述的機械泵(8)和擴散泵(9)分別安裝于腔體(10)的頂部；所述的腔體(10) —側的上部開有腔體(10)進氣口(3)，另一側的下部位于集中器(5)和收集器(15)之間的位置開有觀察窗(13)，所述的高速攝影機(14)位于觀察窗(13)夕卜。
2.根據權利要求1所述的一種均一球形微粒子的制備裝置，其特征在于:所述的噴嘴(11)直徑范圍在0.02-2.0mm之間。
3.根據權利要求1所述的一種均一球形微粒子的制備裝置，其特征在于:所述的坩禍(I)內置有熱電偶，坩禍(I)外有感應加熱器(2)。
4.一種均一球形微粒子的制備裝置的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: A、裝料:將帶有小孔的噴嘴(11)固定于坩禍(I)底部，打開坩禍(I)上蓋，在坩禍(I)中加入需要制備的金屬材料，并密封； B、抽真空:利用機械泵(8)和擴散泵(9)對坩禍(I)和腔體(10)抽真空，并充入惰性保護氣體N2; C、加熱:利用感應加熱器(2)熔化坩禍(I)內的金屬材料，并用熱電偶實時監(jiān)測坩禍(I)內的溫度，待金屬材料完全熔化后保溫15-20分鐘； D、制備粒子:將調制交流電信號施加給感應線圈(4)，通過坩禍進氣管(7)向坩禍(I)中通入惰性氣體N2，使坩禍(I)與腔體(10)之間達到穩(wěn)定差壓0-200kPa，在該差壓的作用下，熔化的金屬從噴嘴(11)中流出并形成毛細管射流(12)，毛細管射流(12)在感應線圈(4)對其施加的電磁力作用下斷裂成均一液滴(6)，液滴(6)在下落過程中凝固成金屬粒子(16)； E、粒子收集:用收集器(15)收集均一球形金屬粒子(16)。
5.根據權利要求4所述的一種均一球形微粒子的制備裝置的制備方法，其特征在于:所述的交流電信號的電流有效值為30-60A，載波頻率為3-30MHZ，調制頻率為200-20000Hz,占空比為 50%。
【文檔編號】B22F9/08GK104493186SQ201410697249
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月26日 優(yōu)先權日:2014年11月26日
【發(fā)明者】董偉, 許富民, 付一凡, 魏宇婷 申請人:大連理工大學