一種超細銅粉的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種超細銅粉的制備工藝，包括以下步驟：取銅鹽與乙二醇混合，加入堿液，配制成銅濃度為10～100g/L的混合溶液。將混合溶液加熱至150～250℃，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過100-150℃冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過20-30℃冷凝回收，反應1-10小時。反應物經(jīng)過固液分離，洗滌，在50-100℃溫度下真空干燥，制得超細銅粉。此工藝成本低，流程簡單，得到的超細銅粉粒度細，粒徑在0.3-1.5um，且粒度分布窄。
【專利說明】一種超細銅粉的制備工藝

【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種粉體材料的制備方法，特別是涉及一種超細銅粉的制備工藝。
技術(shù)背景
[0002]超細銅粉由于具有較高的表面活性和良好的導電、導熱性能，因此是重要工業(yè)原料，主要應用在粉末冶金、催化劑、潤滑劑、導電涂料和電磁屏蔽材料等領域。
[0003]如超細銅粉具有電阻率小、電遷移速度小、價格優(yōu)廉等優(yōu)點，是銀鈀內(nèi)電極的理想替代品之一，可用于MLCC內(nèi)電極上。
[0004]超細銅粉在導電涂料中的應用。目前導電涂料的填料主要有碳系、銀系、銅系和鎳系及復合系等。作為電磁波屏蔽用涂料中的導電填料，銅粉以電導率高，價格相對便宜，材料易得，不存在銀粉在涂層中發(fā)生“銀遷移”而影響涂層性能等優(yōu)點倍受青睞。
[0005]銅粉在潤滑劑上的應用。超細銅粉以適宜的方式分散于各種潤滑油中形成一種穩(wěn)定的懸浮液，可成為一種性能優(yōu)良的潤滑劑，可大幅度降低磨損和摩擦，尤其在重載、低速和高溫振動情況下作用更加顯著，對材料與設備起到保護的作用。
[0006]銅粉在催化劑上的應用。超細銅粉的顆粒細而均勻，比表面活性很大，可以利用這一特性制造高效催化劑。如在汽車尾氣凈化處理過程中，超細銅粉可作為催化劑用來部分地代替貴金屬鉬和釕，使毒性的一氧化碳轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸?，使一氧化氮轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸贿€可以用于二氧化碳和氫合成甲醇等反應過程中的催化劑，具有較高的催化活性。納米銅粒子催化乙炔聚合也取得了滿意的效果。
[0007]納米銅粉可用于制備納米銅材料，所得的銅材料具有較好的延展性，強度和塑性也有明顯的改善，這對材料的加工、微型機械制造有著重要的價值。此外，由于銅的熔點低，還可用于航天領域，用作火箭噴嘴等。其次，超細銅粉甚至可以用于治療骨質(zhì)疏松、骨折等。
[0008]超細銅粉的制備方法有氣相蒸氣法、Y射線法、等離子法、機械化學法、液相還原法等，總的來說可歸結(jié)為物理法和化學法，氣相蒸汽法設備復雜、成本高；Y-射線法產(chǎn)品難以收集；等離子法能量利用率低；水霧化法制備的產(chǎn)品粒度大，且成形性差。就化學法來說，機械化學法制備的銅粉不均勻，粒徑分布寬，易引入雜質(zhì)；電解法能耗大，成本高；銨鹽歧化法產(chǎn)率過低；液相化學還原法雖然設備簡單，易工業(yè)化生產(chǎn)，但目前所使用的還原劑要么有劇毒，要么成本過高。正因為以上缺點，使得這些制備方法的應用推廣受到了限制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供一種超細銅粉的制備工藝，本發(fā)明中還原劑乙二醇價格低廉，且生成的副產(chǎn)品乙二醛可完全回收并出售，從而使得生產(chǎn)成本大大降低，工藝流程簡單，且制備的銅粉粒度為0.3-1.5um，粒度分布窄，易于實現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)。
[0010]具體的技術(shù)方案如下:
[0011]一種制備球形鈷粉的方法，包括以下步驟:
[0012]I).取銅鹽與乙二醇混合，加入堿液，配制成銅濃度為10?100g/L的混合溶液。
[0013]2).將混合溶液加熱至150?250°C，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過100_150°C冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過20-30°C冷凝回收，反應1-10小時。
[0014]3).反應物經(jīng)過固液分離，洗滌，在50-100°C溫度下真空干燥，制得超細銅粉。
[0015]所述銅鹽為硫酸銅、硝酸銅、氯化銅、醋酸銅中的一種或幾種。
[0016]所述乙二醇在混合溶液中的濃度為8?80g/L。
[0017]所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或幾種。
[0018]所述堿液中的η(0Η_)與η (Cu2+)的比值為3?6: I。
[0019]所述真空干燥時間為1-6小時。
[0020]其化學反應方程式如下:
[0021 ] C2H602+Cu (OH) 2 = C2H402+Cu+2H20
[0022]C2H6O2 (乙二醇)的沸點為197°C，而C2H4O2 (乙二醛)的沸點為45°C，在反應過程中，由于反應溫度遠高于乙二醛的沸點，則生成的乙二醛完全揮發(fā)出來，經(jīng)過20-30°C冷凝回收得到乙二醛產(chǎn)品?？勺鳛楫a(chǎn)品出售。同時由于乙二醇能吸附在銅粉的表面形成了一層帶負電的薄膜防止了銅粉顆粒的團聚同時阻止新的晶核生成，從而使得銅粉的顆粒更細，粒度分布更窄。在真空環(huán)境下干燥，避免了銅粉的氧化，大大降低銅粉的氧含量。
[0023]本發(fā)明提供的一種制備超細銅粉的制備工藝，具有以下有益效果:
[0024](I)直接用銅鹽和乙二醇還原反應制備超細銅粉，流程短，工藝簡單；
[0025](2)由于乙二醇還原得到的副產(chǎn)物乙二醛可回收做為產(chǎn)品出售，減少三廢產(chǎn)生，且成本大大降低；
[0026](3)由于乙二醇的分散作用，最終此工藝制備的銅粉粒度較細，一般為0.3-1.5um，且粒度分布窄。

【具體實施方式】
[0027]以下所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本【技術(shù)領域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發(fā)明的保護范圍。
[0028]實施例一
[0029]I).取硫酸銅與乙二醇混合，加入氫氧化鈉溶液，配制成銅濃度為65g/L的混合溶液，乙二醇的濃度為75g/l，體系中η(0Η_)與n(Cu2+)的比值為4: I。
[0030]2).將混合溶液加熱至185°C，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過110°C冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過25°C冷凝回收，反應5小時。
[0031]3).反應物經(jīng)過固液分離，洗滌，在75°C溫度下真空干燥3小時，制得超細銅粉粒度為 0.8um, (D90-D10)/D50 = 0.75。
[0032]實施例二
[0033]I).取硫酸銅與乙二醇混合，加入氫氧化鈉溶液，配制成銅濃度為65g/L的混合溶液，乙二醇的濃度為75g/l，體系中η(0Η_)與n(Cu2+)的比值為5: I。
[0034]2).將混合溶液加熱至200°C，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過110°C冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過25°C冷凝回收，反應6小時。
[0035]3).反應物經(jīng)過固液分離，洗滌，在75°C溫度下真空干燥3小時，制得超細銅粉粒度為 1.0um, (D90-D10)/D50 = 0.70。
[0036]實施例三
[0037]I).取硫酸銅與乙二醇混合，加入氫氧化鈉溶液，配制成銅濃度為40g/L的混合溶液，乙二醇的濃度為50g/l，體系中n(OH_)與n(Cu2+)的比值為5: I。
[0038]2).將混合溶液加熱至200°C，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過110°C冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過25°C冷凝回收，反應6小時。
[0039]3).反應物經(jīng)過固液分離，洗滌，在50°C溫度下真空干燥6小時，制得超細銅粉粒度為 0.65um, (D90-D10)/D50 = 0.80。
【權(quán)利要求】
1.一種超細銅粉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: 1).取銅鹽與乙二醇混合，加入堿液，配制成銅濃度為10?100g/L的混合溶液。 2).將混合溶液加熱至150?250°C，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過100-150°C冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過20-30°C冷凝回收，反應1-10小時。 3).反應物經(jīng)過固液分離，洗滌，在50-100°C溫度下真空干燥，制得超細銅粉。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述銅鹽為硫酸銅、硝酸銅、氯化銅、醋酸銅中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醇在混合溶液中的濃度為8?80g/L。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿液中的η(0H-)與η (Cu2+)的比值為3 ?6: I。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空干燥時間為1-6小時。
【文檔編號】B22F9/24GK104325154SQ201410715478
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】夏正付 申請人:夏正付