基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)微納米結(jié)構(gòu)薄膜的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜的方法及其裝置。該方法采用傳統(tǒng)激光沉積技術(shù)，在激光沉積系統(tǒng)中的真空腔內(nèi)增加掩膜過(guò)濾，得周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜，再將薄膜經(jīng)后期浸泡處理，即得周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)該方法的裝置包括飛秒激光系統(tǒng)、光學(xué)快門(mén)，衰減器，1/2波片、偏振器，透鏡及真空泵，激光沉積系統(tǒng)中真空腔、靶材及基片、掩模，裝置外部裝浸泡液的容器等。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定可靠，對(duì)環(huán)境污染??；通過(guò)調(diào)節(jié)基片溫度可改變薄膜的結(jié)晶特性，可制備出多種晶體結(jié)構(gòu)的周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。
【專利說(shuō)明】基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)微納米結(jié)構(gòu)薄膜的方法及裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種脈沖激光沉積技術(shù)，特別涉及一種基于飛秒脈沖激光高效率的、超穩(wěn)定的、安全可靠的沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜的新方法及其裝置，屬于薄膜材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]由于信息、能源、生物技術(shù)、軍事等的迅速發(fā)展，元器件微型化、智能化、高集成性、高密度存儲(chǔ)和超快傳輸?shù)忍匦?，使得?yīng)用材料的尺寸越來(lái)越小。航空航天、國(guó)防裝備以及先進(jìn)制造技術(shù)使得材料的性能和結(jié)構(gòu)都趨于極端化。因此，新型材料的研宄必然是未來(lái)科學(xué)發(fā)展的重要課題和基礎(chǔ)。微納米薄膜材料是一種新型材料，由于其特殊的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，使其作為功能材料和結(jié)構(gòu)材料擁有很大的發(fā)展前景。
[0003]脈沖激光沉積技術(shù)(Pulsed Laser Deposit1n簡(jiǎn)稱PLD)是20世紀(jì)80年代后期發(fā)展起來(lái)的一種新型薄膜制備技術(shù)。人們發(fā)現(xiàn)當(dāng)用激光照射固體材料時(shí)，有電子、離子和中性原子從固體材料表面濺射出來(lái)，并在其附近形成一個(gè)發(fā)光的等離子體區(qū)；隨后有人想到，若能使這些粒子在襯底上凝結(jié)，就可得到薄膜，這就是激光鍍膜的概念。微納米薄膜材料由于其特殊的光學(xué)、電學(xué)性能而備受青睞，但制備它的可控性較低，難以生長(zhǎng)，且生長(zhǎng)效率較低。脈沖激光沉積技術(shù)與傳統(tǒng)的薄膜生長(zhǎng)方法相比，它是一種新的原位處理技術(shù)，比分子束外延法、氣相外延法和液相外延法等能更高效地生長(zhǎng)氧化物、半導(dǎo)體以及鐵電等薄膜晶體材料，它可使薄膜以復(fù)雜的原比例化學(xué)計(jì)量比單層生長(zhǎng)；并通過(guò)調(diào)節(jié)脈沖激光沉積生長(zhǎng)基片的溫度，可以控制生長(zhǎng)薄膜的結(jié)晶度的高低。但在傳統(tǒng)的脈沖激光沉積過(guò)程中，通過(guò)入射脈沖激光聚焦到密閉高真空沉積室內(nèi)的靶材上，并濺射出等離子體顆粒，再沉積在基片上而生成薄膜，此薄膜表面難免會(huì)因?yàn)闉R射的等離子體顆粒不均勻而產(chǎn)生一些大小不一的液滴等團(tuán)簇顆粒，影響薄膜的平整度、光滑度和均勻性；而且濺射出的等離子體顆粒會(huì)對(duì)已生長(zhǎng)的薄膜產(chǎn)生沖擊破壞作用，導(dǎo)致薄膜中出現(xiàn)各種缺陷。此外，由傳統(tǒng)的脈沖激光沉積技術(shù)生長(zhǎng)的薄膜結(jié)構(gòu)比較單一，雖然可通過(guò)調(diào)節(jié)基片溫度和改變基片類型來(lái)控制生長(zhǎng)薄膜的結(jié)晶尺度大小，但并不能夠生長(zhǎng)出的周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的正是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的缺陷和不足，而提出一種基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜的新方法及其裝置；該方法是在傳統(tǒng)納秒脈沖激光沉積技術(shù)基礎(chǔ)上，在基片表面增加掩模而生長(zhǎng)的周期性陣列薄膜，再將生長(zhǎng)了薄膜的基片浸泡在浸泡液中，即可高效地生長(zhǎng)出周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜；并可通過(guò)調(diào)節(jié)激光沉積系統(tǒng)中基片的溫度來(lái)改變薄膜材料的結(jié)晶特性，從而制備出多種晶體結(jié)構(gòu)的微納米薄膜。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的裝置其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定可靠。
[0005]本發(fā)明的基本思路是:設(shè)計(jì)一種基于飛秒脈沖激光沉積技術(shù)生長(zhǎng)出微納米薄膜，然后將生長(zhǎng)的微納米薄膜進(jìn)行后期浸泡處理而生長(zhǎng)出周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜的新方法，以及提供實(shí)現(xiàn)該新方法的裝置。該方法是在傳統(tǒng)脈沖激光沉積系統(tǒng)中，利用入射飛秒脈沖激光束與靶材相互作用產(chǎn)生的等離子體顆粒，等離子體顆粒經(jīng)過(guò)掩模過(guò)濾后在基片表面快速沉積生長(zhǎng)成周期性陣列薄膜，再將生長(zhǎng)了薄膜的基片置于浸泡液中，即可生長(zhǎng)出周期性的陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。實(shí)現(xiàn)該方法的裝置包括飛秒激光系統(tǒng)、光學(xué)快門(mén)、衰減器、1/2波片、偏振器、透鏡，激光沉積系統(tǒng)中的真空腔及入射窗、靶材及靶材夾持器、掩模、基片及基片夾持器、真空泵及裝浸泡液容器。按照光路描述，來(lái)自飛秒激光系統(tǒng)的飛秒脈沖激光光束垂直入射后，經(jīng)光學(xué)快門(mén)改變脈沖重復(fù)數(shù)；經(jīng)衰減器調(diào)節(jié)飛秒脈沖激光光束單脈沖能量；通過(guò)1/2波片改變激光線偏振方向；接著經(jīng)偏振器，檢驗(yàn)飛秒激光線偏振方向；最后經(jīng)透鏡聚焦并通過(guò)真空腔的入射窗入射到真空腔內(nèi)的靶材表面濺射出等離子體顆粒，經(jīng)掩模過(guò)濾后沉積在基片表面，即生長(zhǎng)出周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜。按照沉積過(guò)程描述，首先將各元器件安裝連接好，靶材和基片分別固定在靶材夾持器和基片夾持器上，再將掩模固定在基片表面，真空泵將真空腔抽真空至小于10_4Pa，然后將基片夾持器加熱至400°C?800°C，打開(kāi)真空腔入射窗，入射的飛秒脈沖激光束聚焦在靶材表面，濺射出的等離子體顆粒經(jīng)過(guò)掩模過(guò)濾后沉積在基片表面，即生長(zhǎng)出周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜。待該薄膜生長(zhǎng)10?60分鐘后，取出基片，置于裝浸泡液的容器中浸泡，浸泡時(shí)間2-3周，即可生長(zhǎng)出周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。本發(fā)明裝置穩(wěn)定可靠，操作簡(jiǎn)單方便、薄膜制備效率高，可大批量生產(chǎn)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。
[0006]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)措施構(gòu)成的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
[0007]本發(fā)明一種基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜的方法，包括以下操作步驟:
[0008](I)將靶材和基片用乙醇和去離子水超聲清洗干凈，打開(kāi)激光沉積系統(tǒng)中的真空腔，然后將靶材和基片分別固定在真空腔內(nèi)的靶材夾持器和基片夾持器上；
[0009](2)將掩模固定在基片表面，使其緊密貼附于基片表面；
[0010](3)關(guān)閉激光沉積系統(tǒng)中的真空腔，開(kāi)啟真空泵將真空腔內(nèi)真空度抽至小于10_4Pa，并將基片夾持器加熱至400?800°C ；
[0011](4)開(kāi)啟飛秒激光系統(tǒng)，來(lái)自飛秒激光系統(tǒng)的出射飛秒脈沖激光光束垂直入射后經(jīng)光學(xué)快門(mén)，改變脈沖重復(fù)數(shù)；經(jīng)過(guò)衰減器，調(diào)節(jié)飛秒激光光束單脈沖能量；再通過(guò)1/2波片，改變激光線偏振方向；接著經(jīng)過(guò)偏振器，檢驗(yàn)飛秒激光線偏振方向；最后經(jīng)透鏡聚焦；
[0012](5)打開(kāi)真空腔的入射窗，經(jīng)透鏡聚焦后的飛秒脈沖激光束通過(guò)真空腔的入射窗入射到真空腔內(nèi)，在靶材表面濺射出等離子體顆粒，等離子體顆粒經(jīng)掩模過(guò)濾后，在基片表面快速生長(zhǎng)成周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜；
[0013](6)待上述周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜生長(zhǎng)10?60分鐘后，關(guān)閉真空腔的入射窗，取出生長(zhǎng)了薄膜的基片進(jìn)行后期浸泡處理，即生長(zhǎng)成周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。
[0014]上述技術(shù)方案中，所述將生長(zhǎng)了薄膜的基片進(jìn)行后期浸泡處理，即將生長(zhǎng)了薄膜的基片置于裝浸泡液的容器中浸泡，浸泡時(shí)間2?3周；所述容器中的浸泡液可以是去離子水、或乙醇、或丙酮。
[0015]上述技術(shù)方案中，所述掩模應(yīng)選擇穩(wěn)定耐高溫的材質(zhì)，其掩?？紫犊梢允橇呅?、或圓形、或三角形、或正方形等各種形狀；且孔隙的間隙度為微米量級(jí)。
[0016]本發(fā)明提供一種實(shí)現(xiàn)基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)微納米結(jié)構(gòu)薄膜方法的裝置，包括飛秒激光系統(tǒng)、光學(xué)快門(mén)、衰減器、1/2波片、偏振器、透鏡、激光沉積系統(tǒng)中的真空腔及其入射窗、靶材及靶材夾持器、掩模、基片及基片夾持器，以及真空泵，裝浸泡液容器；所述靶材和基片分別固定在靶材夾持器和基片夾持器上，所述掩模固定在基片表面，并緊密貼附于基片表面，所述真空腔真空度抽至小于10_4Pa，裝浸泡液的容器置于真空腔外；來(lái)自飛秒激光系統(tǒng)的飛秒脈沖激光光束垂直入射后，依次經(jīng)光學(xué)快門(mén)，經(jīng)衰減器，通過(guò)1/2波片，再經(jīng)偏振器，最后經(jīng)透鏡聚焦；聚焦激光光束通過(guò)激光沉積系統(tǒng)中的入射窗入射到真空腔內(nèi)的靶材表面，濺射出等離子體顆粒，等離子體顆粒經(jīng)掩模過(guò)濾后，在基片表面生長(zhǎng)成周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜；待薄膜生長(zhǎng)10-60分鐘后，取出該生長(zhǎng)了薄膜的基片置于裝浸泡液的容器中進(jìn)行后期浸泡處理，浸泡時(shí)間為2-3周；即可生長(zhǎng)成周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。
[0017]上述技術(shù)方案中，所述飛秒激光系統(tǒng)出射激光為4X 1kiW峰值功率的超短脈沖激光。
[0018]上述技術(shù)方案中，為了更精確地控制飛秒激光系統(tǒng)出射激光的脈沖重復(fù)數(shù)，所述光學(xué)快門(mén)為毫秒量級(jí)。
[0019]上述技術(shù)方案中，所述透鏡的焦距為450mm的長(zhǎng)焦透鏡。
[0020]上述技術(shù)方案中，所述的掩模應(yīng)選擇穩(wěn)定耐高溫的材質(zhì)，其掩?？紫犊梢允橇呅?、或圓形、或三角形、或正方形等各種形狀；且孔隙的間隙度為微米量級(jí)。
[0021]上述技術(shù)方案中，所述真空泵必須同時(shí)包括機(jī)械泵和分子泵的真空泵，其真空度能達(dá)到小于10_4Pa量級(jí)。
[0022]上述技術(shù)方案中，所述裝浸泡液容器中的浸泡液可以是去離子水、或乙醇、或丙酮。
[0023]本發(fā)明提供的上述裝置中，所述來(lái)自飛秒激光系統(tǒng)的飛秒脈沖激光光束垂直入射后，依次經(jīng)過(guò)光學(xué)快門(mén)是使其能夠改變其脈沖重復(fù)數(shù)；經(jīng)過(guò)衰減器是可調(diào)節(jié)飛秒脈沖激光光束單脈沖能量；再通過(guò)1/2波片是可改變飛秒脈沖激光線偏振方向；接著經(jīng)過(guò)偏振器是可檢驗(yàn)飛秒脈沖激光線偏振方向；最后經(jīng)過(guò)透鏡聚焦入射到脈沖激光沉積系統(tǒng)中真空腔內(nèi)基片表面，進(jìn)行沉積生長(zhǎng)微納米結(jié)構(gòu)薄膜。
[0024]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下特點(diǎn)和有益技術(shù)效果:
[0025]1、本發(fā)明所公開(kāi)的基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜制備方法與傳統(tǒng)沉積生長(zhǎng)薄膜的方法相比，該方法擁有更高的效率，是一種新的可控原子層生長(zhǎng)技術(shù)，可精確控制薄膜厚度，且基片溫度可調(diào)，在高溫基片溫度下生長(zhǎng)的微納米結(jié)構(gòu)薄膜結(jié)晶度高。
[0026]2、本發(fā)明所公開(kāi)的基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜制備方法，通過(guò)調(diào)節(jié)飛秒激光系統(tǒng)的單脈沖能量、脈沖重復(fù)數(shù)、激光線偏振方向來(lái)控制飛秒脈沖激光束與靶材物質(zhì)的相互作用，從而生成薄膜。
[0027]3、本發(fā)明所公開(kāi)的基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜制備方法，可通過(guò)調(diào)節(jié)基片夾持器的溫度來(lái)改變薄膜材料的結(jié)晶特性，從而制備出多種晶型的微納米結(jié)構(gòu)薄膜；由于生長(zhǎng)了薄膜的基片經(jīng)浸泡液浸泡處理后，即可獲得周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。
[0028]4、本發(fā)明所公開(kāi)的基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜制備方法，與傳統(tǒng)的生長(zhǎng)微納米薄膜方法相比，不需要復(fù)雜的化學(xué)試劑合成生長(zhǎng)，對(duì)環(huán)境污染小。
[0029]5、本發(fā)明提供的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的裝置中，由于在激光沉積系統(tǒng)真空腔內(nèi)增加了掩模，濺射出的等離子體顆粒經(jīng)過(guò)掩模過(guò)濾后，即在基片表面能快速生長(zhǎng)成周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜；將該薄膜置于裝浸泡液的容器中浸泡處理后即生長(zhǎng)成周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。且該裝置操作方便，安全穩(wěn)定可靠。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0030]圖1是本發(fā)明提供的實(shí)現(xiàn)基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)微納米結(jié)構(gòu)薄膜方法的裝置方框結(jié)構(gòu)示意圖；
[0031]圖2是本發(fā)明提供的實(shí)現(xiàn)基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)微納米結(jié)構(gòu)薄膜方法的裝置整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032]圖3是圖2裝置的激光沉積系統(tǒng)中所述真空腔內(nèi)的掩模結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖4是圖2裝置的激光沉積系統(tǒng)中經(jīng)掩模過(guò)濾后脈沖激光沉積生長(zhǎng)但還未經(jīng)后期浸泡處理的周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜SEM圖；
[0034]圖5是圖2裝置的激光沉積系統(tǒng)中經(jīng)掩模過(guò)濾后脈沖激光沉積生長(zhǎng)再經(jīng)去離子水浸泡處理后生長(zhǎng)的周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜SEM圖；
[0035]圖6是圖2裝置的激光沉積系統(tǒng)中經(jīng)掩模過(guò)濾后脈沖激光沉積生長(zhǎng)再經(jīng)乙醇浸泡處理后生長(zhǎng)的周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜SEM圖。
[0036]圖中，1-飛秒激光系統(tǒng)，2-光學(xué)快門(mén)，3-衰減器，4-1/2波片，5_偏振器，6_透鏡，
7-入射窗，8-真空腔，9-靶材，10-靶材夾持器，11-掩模，12-基片，13-基片夾持器，14-真空泵。

【具體實(shí)施方式】
[0037]下面結(jié)合附圖，并通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但它僅用于說(shuō)明本發(fā)明的一些具體的實(shí)施方式，而不應(yīng)理解為是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的任何限定。
[0038]本發(fā)明提供的實(shí)現(xiàn)基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜方法的裝置，其結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括飛秒激光系統(tǒng)1、光學(xué)快門(mén)2、衰減器3、1/2波片4、偏振器5、透鏡6、激光沉積系統(tǒng)中的真空腔8及其入射窗7、靶材9及靶材夾持器10、掩模11、基片12及基片夾持器13，以及真空泵14，裝浸泡液的容器置于真空腔8外；靶材9和基片12分別固定在靶材夾持器10和基片夾持器13上，掩模11緊密附貼于基片表面，真空腔8的真空度應(yīng)小于10_4Pa。按照光路描述，固定好各元器件，來(lái)自飛秒激光系統(tǒng)I的飛秒脈沖激光光束垂直入射后，經(jīng)過(guò)光學(xué)快門(mén)2，改變其飛秒脈沖重復(fù)數(shù)；經(jīng)過(guò)衰減器3，調(diào)節(jié)其飛秒脈沖激光光束單脈沖能量；再通過(guò)1/2波片4，改變其飛秒脈沖激光線偏振方向；接著經(jīng)過(guò)偏振器5，檢驗(yàn)其飛秒脈沖激光線偏振方向；最后經(jīng)過(guò)透鏡6聚焦，聚焦脈沖激光光束經(jīng)入射窗7入射到脈沖激光沉積系統(tǒng)的真空腔8中的靶材9表面，濺射出等離子體顆粒，等離子體顆粒經(jīng)掩模11過(guò)濾后，在基片12表面沉積生長(zhǎng)周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜；待薄膜生長(zhǎng)10?60分鐘后，取出該生長(zhǎng)了薄膜的基片，放入裝浸泡液的容器中，浸泡2?3周時(shí)間，即可生長(zhǎng)出周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。
[0039]實(shí)施例1
[0040]本實(shí)施例中所用元器件及參數(shù)，采用中心波長(zhǎng)為800nm、脈寬45fs、脈沖重復(fù)頻率IkHz的摻鈦藍(lán)寶石飛秒脈沖激光器，所用靶材9為ZnSe塊體晶體，所用掩模11為六邊形孔隙，所用基片12為二氧化硅(S12),在S12基片上沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜，所用真空泵為機(jī)械泵和分子泵。
[0041]按照所述裝置的結(jié)構(gòu)圖2固定好各元器件，根據(jù)所述基于飛秒脈沖激光沉積微納米結(jié)構(gòu)薄膜的方法步驟進(jìn)行沉積，其具體操作步驟如下:
[0042](I)薄膜沉積之前，S12基片12依次置于5%體積分?jǐn)?shù)的HF溶液、丙酮以及乙醇中超聲清洗10分鐘左右，以去除S12基片表面的原生氧化物和油脂等有機(jī)物，再用二次蒸餾水超聲清洗2分鐘來(lái)去除S12S片表面的殘留浸泡液，最后用N 2氣體吹干S12基片，將ZnSe塊體晶體靶材9以及清洗干凈的S12基片12分別固定在脈沖激光沉積系統(tǒng)中的真空腔8內(nèi)的靶材夾持器10和基片夾持器13上；
[0043](2)將掩模11固定在S12基片12上，使其緊密附貼于基片表面，然后關(guān)閉真空腔8 ；
[0044](3)開(kāi)啟真空泵14，將真空腔8內(nèi)真空度抽至小于10_4Pa，然后用Ar+離子沖擊清洗S12S片表面，以去除殘余雜質(zhì)氧化物，Ar +離子沖洗完畢后，給基片夾持器13里的電阻絲通入高電流加熱，其加熱溫度至400°C高溫；
[0045](4)開(kāi)啟飛秒激光系統(tǒng)1，飛秒激光系統(tǒng)I垂直出射飛秒脈沖激光束，經(jīng)過(guò)光學(xué)快門(mén)2調(diào)節(jié)其脈沖重復(fù)數(shù)為1kHz，再經(jīng)過(guò)衰減器3調(diào)節(jié)其飛秒脈沖激光束單脈沖能量為
1.6mJ，然后通過(guò)1/2波片4改變其飛秒脈沖激光線偏振方向?yàn)榇怪狈较?，以及通過(guò)偏振器5檢驗(yàn)其飛秒脈沖激光偏振方向是否垂直，最后通過(guò)450mm焦距的透鏡6聚焦；
[0046](5)打開(kāi)真空腔8的入射窗7，飛秒脈沖激光束入射在靶材9表面濺射出等離子體顆粒，其等離子體顆粒經(jīng)過(guò)掩模11過(guò)濾后，在高溫基片12表面沉積生長(zhǎng)成周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜；
[0047](6)待基片上薄膜沉積60分鐘后，取出生長(zhǎng)了薄膜的基片12，將其放入裝有去離子水的容器中浸泡3周時(shí)間，即可生成周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。
[0048]圖4所示為從脈沖激光沉積系統(tǒng)中的真空腔8內(nèi)取出沉積薄膜，但還未經(jīng)后期浸泡處理的ZnSe薄膜SEM圖，從圖4中可以看到，沉積時(shí)等離子體顆粒經(jīng)掩模11過(guò)濾后，基片12表面生長(zhǎng)出六邊形的周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜。
[0049]圖5所示為從脈沖激光沉積系統(tǒng)中的真空腔8內(nèi)取出沉積薄膜，再將該沉積了薄膜的基片12放入裝去離子水的容器中浸泡3周后的ZnSe薄膜SEM圖，從圖5中可看到，將飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)的薄膜經(jīng)后期浸泡處理以后，薄膜表面呈現(xiàn)出微納米結(jié)構(gòu)。
[0050]實(shí)施例2
[0051]改變所述浸泡液為乙醇，所述基片夾持器13的加熱溫度為800°C，沉積薄膜時(shí)間為10分鐘后取出基片，然后置于裝浸泡液為乙醇的容器中浸泡處理，浸泡時(shí)間為2周；其他制備條件和步驟與實(shí)施例1相同，即得到如圖6所示的周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜SEM圖。
【權(quán)利要求】
1.一種基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜的方法，采用傳統(tǒng)脈沖激光沉積薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將靶材(9)和基片(12)用乙醇和去離子水超聲清洗干凈，將靶材(9)和基片(12)分別固定在激光沉積系統(tǒng)中真空腔⑶內(nèi)的靶材夾持器(10)和基片夾持器(13)上； (2)將掩模(11)固定在基片(12)表面，使其緊密貼附于基片表面； (3)關(guān)閉激光沉積系統(tǒng)中真空腔(8),開(kāi)啟真空泵(14),將真空腔(8)內(nèi)的真空度抽至小于10—4？3，并將基片夾持器(13)加熱至400?800。。； (4)開(kāi)啟飛秒激光系統(tǒng)(1),來(lái)自飛秒激光系統(tǒng)(1)的飛秒脈沖激光光束垂直入射后依次經(jīng)光學(xué)快門(mén)(2^衰減器(3)、10波片(4)、偏振器(5)、最后經(jīng)透鏡(6)聚焦； (5)打開(kāi)真空腔(8)的入射窗(7),經(jīng)透鏡(6)聚焦后的飛秒脈沖激光光束通過(guò)入射窗(7)入射到真空腔(8)內(nèi)，在靶材(9)表面濺射出等離子體顆粒，經(jīng)掩模(11)過(guò)濾后，在基片(12)表面沉積生長(zhǎng)成周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜； (6)待基片(12)表面沉積生長(zhǎng)薄膜10?60分鐘后，關(guān)閉真空腔⑶的入射窗⑵，取出生長(zhǎng)了薄膜的基片(12)對(duì)其進(jìn)行后期浸泡處理，即生長(zhǎng)成周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述對(duì)生長(zhǎng)了薄膜基片(12)進(jìn)行后期浸泡處理，即將生長(zhǎng)了薄膜的基片(12)置于裝浸泡液的容器中浸泡，浸泡時(shí)間2?3周；所述容器中的浸泡液為去離子水、或乙醇、或丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述掩模(11)應(yīng)選擇穩(wěn)定耐高溫的材質(zhì)；其掩模(11)孔隙為六邊形、或圓形、或三角形、或正方形；且孔隙的間隙度為微米量級(jí)。
4.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述基于飛秒脈沖激光沉積生長(zhǎng)周期性陣列微納米薄膜方法的裝置，其特征在于包括飛秒激光系統(tǒng)(丨)、光學(xué)快門(mén)(2^衰減器(3)3/2波片(4)、偏振器(5)、透鏡￠)、脈沖激光沉積系統(tǒng)中的真空腔(8)及其入射窗(7)、靶材(9)及靶材夾持器(10)、掩?；?12)及基片夾持器(13),以及真空泵(14),裝浸泡液的容器置于真空腔(8)外；所述靶材(9)和基片(12)分別固定在靶材夾持器(10)和基片夾持器(13)上，所述掩模(11)緊密貼附于基片(12)表面，所述真空腔(8)的真空度抽至小于10—4？…來(lái)自飛秒激光系統(tǒng)(1)出射的飛秒脈沖激光光束垂直入射后，飛秒脈沖激光依次經(jīng)光學(xué)快門(mén)(2^衰減器(3)、10波片(4)、偏振器(5)、再經(jīng)透鏡￠)聚焦；聚焦激光光束通過(guò)激光沉積系統(tǒng)中的入射窗(7)入射到真空腔(8)內(nèi)的靶材(9)表面，濺射出等離子體顆粒經(jīng)掩模(11)過(guò)濾后，在基片(12)表面沉積生長(zhǎng)周期性陣列結(jié)構(gòu)薄膜；沉積10-60分鐘后，取出生長(zhǎng)了薄膜的基片(12)置于裝浸泡液的容器中進(jìn)行后期浸泡處理，浸泡時(shí)間2?3周，即在基片表面生長(zhǎng)成周期性陣列微納米結(jié)構(gòu)薄膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于所述飛秒激光系統(tǒng)(1)出射激光為4乂 101、峰值功率的超短脈沖激光。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于所述透鏡(6)的焦距為450！11111的長(zhǎng)焦透鏡。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的裝置，其特征在于為精確地控制飛秒激光系統(tǒng)⑴的脈沖重復(fù)數(shù)，所述光學(xué)快門(mén)(2)為毫秒量級(jí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于所述掩模(11)應(yīng)選擇穩(wěn)定耐高溫的材質(zhì)，其掩模孔隙為六邊形、或圓形、或三角形、或正方形；且孔隙的間隙度為微米量級(jí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于所述真空泵(14)必須同時(shí)包括機(jī)械泵和分子泵的真空泵，其真空度能達(dá)到小于10—4？3量級(jí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求4或8所述的裝置，其特征在于所述裝浸泡液的容器中的浸泡液為去離子水、或乙醇、或丙酮。
【文檔編號(hào)】C23C14/28GK104480432SQ201410719966
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月2日
【發(fā)明者】馮國(guó)英, 楊先衡, 周壽桓 申請(qǐng)人:四川大學(xué)