一種超細(xì)鈾金屬粉制備裝置與工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超細(xì)鈾金屬粉制備裝置與工藝，涉及一種超細(xì)鈾金屬粉的粉末制造技術(shù)，基于UF6+6Na→U+6NaF的化學(xué)反應(yīng)和化學(xué)氣相沉積原理，通過(guò)向反應(yīng)產(chǎn)物中通入冷卻氣體，快速冷卻產(chǎn)物蒸汽的方式阻止反應(yīng)生成的鈾金屬晶粒團(tuán)聚，獲得超細(xì)鈾金屬粉和氟化鈉的固體混合物，再利用空氣分離原理分離鈾金屬粉和氟化鈉，得到純鈾金屬粉。本發(fā)明的積極效果是：簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)的鈾金屬粉制造UF6—UF4—鈾金屬—鈾金屬粉的多步驟轉(zhuǎn)化工藝。
【專利說(shuō)明】一種超細(xì)鈾金屬粉制備裝置與工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粉末制造工藝的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種超細(xì)鈾金屬粉制備裝置與工藝，用于實(shí)現(xiàn)超細(xì)鈾金屬粉制備。

【背景技術(shù)】
[0002]鈾金屬粉是先進(jìn)核燃料氮化鈾制造的關(guān)鍵原材料，也是聚變核材料氚優(yōu)良的吸附劑和儲(chǔ)存材料。
[0003]傳統(tǒng)鈾金屬粉的制造工藝主要包括四種:(I)機(jī)械磨粉；(2)低溫磨粉；(3)氫化一脫氫；(4)霧化法。機(jī)械磨粉法是美國(guó)研究試驗(yàn)堆低濃化實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目中阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室使用的方法，原理簡(jiǎn)單粗暴，即用切割或磨削壓制的設(shè)備直接將鈾金屬加工成鈾粉，由于鈾金屬的硬度較高、化學(xué)性質(zhì)活潑，所以這種采用機(jī)械加工的方法生產(chǎn)鈾金屬粉技術(shù)難度很高，很難得到很細(xì)的鈾金屬顆粒，一般只能生產(chǎn)I毫米左右量級(jí)的鈾粉。優(yōu)點(diǎn)是低設(shè)備成本、操作簡(jiǎn)單、快速設(shè)備工藝，缺點(diǎn)是粉末尺寸偏高，也容易引入雜質(zhì)。低溫磨粉是在材料塑性脆性轉(zhuǎn)變溫度下，使材料充分變脆至可以將大塊金屬磨削粉化，缺點(diǎn)與機(jī)械磨粉類似，但可以得到更小尺寸的鈾金屬粉末。氫化一脫氫法是傳統(tǒng)的可制得高性能鈾粉的方法，其原理是H2與U反應(yīng)生成UH3, UH3在脫氫還原為U，反復(fù)上述過(guò)程，在此過(guò)程中完成鈾金屬的粉化，被充分活化的鈾粉的平均粒度約為10?50 μ m。氫化一脫氫法的優(yōu)點(diǎn)是粉末質(zhì)量很好，缺點(diǎn)是經(jīng)濟(jì)性差、產(chǎn)量很低、生成的粉末尺寸和安全問(wèn)題都與熱氫的反應(yīng)性和沾污有關(guān)，因此不適合于燃料制造工業(yè)生產(chǎn)。霧化法是目前工業(yè)規(guī)模制造金屬粉的主流方法，基本原理是用一高速氣流/液流將液態(tài)金屬流粉碎成小液滴并凝固成粉末的過(guò)程。其核心是控制氣體/液體對(duì)金屬液流的作用過(guò)程，使流體的動(dòng)能最大限度的轉(zhuǎn)化為新生粉末表面能。霧化法可以得到高質(zhì)量的粉末，但鈾的霧化法研究較少，主要是其密度高、熔點(diǎn)高、化學(xué)性質(zhì)活潑。韓國(guó)原子能研究所JAE HO YANG等在研制氮化鈾燃料過(guò)程中，使用的鈾金屬粉采用離心霧化法工藝，該方法原理為用自熔鈾電極為原料，邊熔邊滴邊霧化的方法，霧化過(guò)程發(fā)生在兼做電極的高速旋轉(zhuǎn)坩堝的離心散射上。對(duì)于金屬鈾的霧化法來(lái)說(shuō)其缺點(diǎn)是，常規(guī)設(shè)計(jì)的霧化工藝需要把金屬鈾加熱至很高溫度約1200°C為液體，再用高壓惰性氣體將其沖擊為小的液體顆粒，能耗和氣體浪費(fèi)嚴(yán)重。
[0004]在這些傳統(tǒng)鈾金屬粉制造工藝中，都使用金屬鈾作為主原材料，按照當(dāng)前低富集度鈾化工工藝，鈾金屬粉的獲得需要經(jīng)過(guò)UF6—UF4—U— U粉三步轉(zhuǎn)化，流程長(zhǎng)而效率低。
[0005]本發(fā)明介紹了一種UF6直接還原制備鈾金屬粉的粉末制造技術(shù)，基于UF6+Na——U+6NaF的反應(yīng)原理，結(jié)合化學(xué)沉積法特點(diǎn)，設(shè)計(jì)直接還原工藝的試驗(yàn)裝置系統(tǒng)，通過(guò)快速冷卻反應(yīng)氣體的方式阻止化學(xué)反應(yīng)生成的鈾金屬晶粒團(tuán)聚，可得到高質(zhì)量鈾金屬粉。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提出一種超細(xì)鈾金屬粉末制造裝置和工藝，用于實(shí)現(xiàn)超細(xì)鈾金屬粉制備。
[0007]本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:一種超細(xì)鈾金屬粉制備裝置，其特征在于包括以下幾部分:鈉池、霧化系統(tǒng)、反應(yīng)爐、冷凝塔、六氟化鈾罐、惰性氣體罐、緩沖容器、尾氣吸收裝置、空氣分離系統(tǒng)；六氟化鈾罐通過(guò)閥門與緩沖容器連接；惰性氣體罐通過(guò)閥門與緩沖容器連接；緩沖容器通過(guò)閥門與鈉池連接；緩沖容器通過(guò)閥門與反應(yīng)爐頂部連接；鈉池通過(guò)閥門與霧化系統(tǒng)連接；霧化系統(tǒng)與反應(yīng)爐頂部連接；反應(yīng)爐底部通過(guò)閥門與冷凝塔連接；冷凝塔通過(guò)閥門與尾氣吸收裝置連接；冷凝塔通過(guò)閥門與緩沖容器連接；反應(yīng)爐底部通過(guò)閥門與空氣分離系統(tǒng)連接。
[0008]本發(fā)明另外提供一種超細(xì)鈾金屬粉制備工藝，其工藝特征在于包括以下步驟:
[0009]步驟(I)、采用液態(tài)鈉金屬為還原劑，將液態(tài)鈉金屬霧化后高溫下與UF6氣體直接接觸，反應(yīng)生成氟化鈉鹽和鈾蒸氣；
[0010]步驟(2)、快速向反應(yīng)產(chǎn)物中通入惰性氣體，使鈾蒸氣迅速冷卻，獲得鈾金屬粉和氟化鈉的固體混合物；
[0011]步驟(3)、利用空氣分離技術(shù)分離鈾金屬粉和氟化鈉粉，獲得純鈾金屬粉。
[0012]進(jìn)一步的，步驟(I)中液態(tài)鈉金屬的霧化方式，采用超聲波霧化的方法。
[0013]進(jìn)一步的，步驟(I)中液態(tài)鈉金屬霧化后與UF6氣體直接接觸的溫度控制在1000。。?1200。。。
[0014]進(jìn)一步的，步驟(2)中快速向反應(yīng)產(chǎn)物中通入的冷卻氣體為氬氣。
[0015]進(jìn)一步的,步驟(3)中空氣分離技術(shù)中載氣為氬氣或氮?dú)狻?br> [0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0017](I)、本發(fā)明獲得超細(xì)鈾金屬粉的化工流程短；
[0018](2)、本發(fā)明獲得的鈾金屬粉顆粒度小，化學(xué)活性好。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明的制備裝置示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
[0021]如圖1所示，一種超細(xì)鈾金屬粉制備裝置，包括以下幾部分:鈉池、霧化系統(tǒng)、反應(yīng)爐、冷凝塔、六氟化鈾罐、惰性氣體罐、緩沖容器、尾氣吸收裝置、空氣分離系統(tǒng)；六氟化鈾罐通過(guò)閥門與緩沖容器連接；惰性氣體罐通過(guò)閥門與緩沖容器連接；緩沖容器通過(guò)閥門與鈉池連接；緩沖容器通過(guò)閥門與反應(yīng)爐頂部連接；鈉池通過(guò)閥門與霧化系統(tǒng)連接；霧化系統(tǒng)與反應(yīng)爐頂部連接；反應(yīng)爐底部通過(guò)閥門與冷凝塔連接；冷凝塔通過(guò)閥門與尾氣吸收裝置連接；冷凝塔通過(guò)閥門與緩沖容器連接；反應(yīng)爐底部通過(guò)閥門與空氣分離系統(tǒng)連接。
[0022]在設(shè)計(jì)的工藝系統(tǒng)中，反應(yīng)爐內(nèi)分為三區(qū):霧化段、反應(yīng)段、冷卻段，各區(qū)主要區(qū)別在于溫度不同。本發(fā)明的工作過(guò)程為:
[0023](I)將反應(yīng)爐內(nèi)空氣置換為惰性氬氣；
[0024](2)向反應(yīng)爐內(nèi)充入六氟化鈾氣體；
[0025](3)液鈉通過(guò)反應(yīng)爐頂部的霧化系統(tǒng)進(jìn)入爐體；
[0026](4)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；
[0027](5)快速充入氬氣冷卻鈾顆粒；
[0028](6)過(guò)量六氟化鈾氣體和惰性氣體的回收；
[0029](7)氮?dú)夥蛛x鈾金屬粉與氟化鈉鹽。
[0030]由六氟化鈾直接還原制備金屬鈾的途徑主要有金屬鈣、鎂、鈉三種還原方式。由于鈉具有相對(duì)較低的熔點(diǎn)，且鈉冷快堆的深入研究使得液態(tài)鈉工藝也最成熟，因此本發(fā)明基于UF6+Na——U+6NaF的反應(yīng)原理，選擇了液態(tài)鈉作為還原劑研究對(duì)象。美國(guó)OAK RIDGE國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的C.D.Scott等利用小密封罐，研究間歇式金屬鈉高溫下直接還原六氟化鈾技術(shù)，得到了整塊鈾金屬錠，鈾金屬回收率為93.5%。
[0031]化學(xué)氣相沉積制粉是通過(guò)某種形式的能量輸入，使氣相物質(zhì)發(fā)生氣固相變或氣相化學(xué)反應(yīng)，生成金屬或陶瓷粉體。在化學(xué)氣相沉積制粉理論設(shè)計(jì)的反應(yīng)路徑中，金屬顆粒的生成過(guò)程主要包括四個(gè)步驟:
[0032]a)化學(xué)反應(yīng)；
[0033]b)均相形核；
[0034]溫度越高，過(guò)飽和度越大，則臨界晶核尺寸越小，晶核形成能越低，對(duì)晶體生成越有利。
[0035]c)晶粒生長(zhǎng)
[0036]均相晶核形成之后，穩(wěn)定存在的晶核便開(kāi)始晶粒生長(zhǎng)過(guò)程。小晶粒通過(guò)對(duì)氣相產(chǎn)物分子的吸附或重構(gòu)，使自身不斷長(zhǎng)大；
[0037]d)團(tuán)聚
[0038]氣相中形成的單體核、分子簇和初級(jí)粒子在布朗運(yùn)動(dòng)作用下發(fā)生碰撞，凝并聚結(jié)為最終顆粒，這就是顆粒的凝并生長(zhǎng)機(jī)制。這種生長(zhǎng)機(jī)制幾乎在所有超微顆粒制備中都普遍存在，它是顆粒生長(zhǎng)的主體，這一過(guò)程也被稱為團(tuán)聚。對(duì)于超微粉末，團(tuán)聚是一個(gè)普遍存在并不容忽視的問(wèn)題，在實(shí)際使用超微粉末時(shí)，如果不能有效地解決團(tuán)聚問(wèn)題，則粉末就可能失去其特有的性質(zhì)。
[0039]對(duì)于化學(xué)沉積反應(yīng)來(lái)說(shuō)，a、b、c三步驟一般在極短時(shí)間內(nèi)完成，而團(tuán)聚則慢的多，而團(tuán)聚恰恰是造成化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物生成顆粒過(guò)大的原因。因此，預(yù)得到粉末顆粒度小的鈾金屬粉，其關(guān)鍵技術(shù)在于阻止鈾金屬顆粒的團(tuán)聚。阻止團(tuán)聚通常有兩條技術(shù)途徑:快速冷卻和加入表面活性物質(zhì)。快速冷卻反應(yīng)生成的鈾顆粒是最簡(jiǎn)單可行途徑，本發(fā)明也選擇這一辦法阻止鈾顆粒團(tuán)聚。
[0040]超聲霧化法是利用高速氣流波切擊金屬液流而使金屬液流碎化成細(xì)滴,通?？尚∮?0μπι。目前市場(chǎng)上已經(jīng)出現(xiàn)成熟的耐高溫超聲波霧化器，最高溫度超過(guò)500°C，用于液態(tài)鈉霧化，工藝簡(jiǎn)單，效率很高。本發(fā)明中將液鈉超聲霧化用來(lái)增大金屬鈉與六氟化鈾氣體的接觸面積。
[0041]本發(fā)明中，反應(yīng)爐從上向下可分為三段，霧化段、反應(yīng)段和冷卻段。霧化段溫度較低，霧化段內(nèi)液態(tài)鈉金屬呈霧化態(tài)；反應(yīng)段溫度最高，達(dá)到液態(tài)鈉霧化顆粒與六氟化鈾氣體的反應(yīng)溫度，實(shí)現(xiàn)快速化學(xué)反應(yīng)；冷卻段溫度最低，在低溫惰性氣體載帶下，鈾蒸汽晶粒在冷卻段實(shí)現(xiàn)快速冷卻。
[0042]冷凝塔實(shí)現(xiàn)未反應(yīng)完全的六氟化鈾氣體的冷凝固化回收。
[0043]緩沖容器用于控制進(jìn)入鈉池和反應(yīng)爐的六氟化鈾氣體和惰性氣體數(shù)量。
[0044]空氣分離系統(tǒng)利用鈾金屬粉與氟化鈉粉密度差異大特點(diǎn)，通過(guò)載氣載帶分離。
[0045]本發(fā)明未詳細(xì)闡述部分屬于本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知技術(shù)。
【權(quán)利要求】
1.一種超細(xì)鈾金屬粉制備裝置，其特征在于包括以下幾部分:鈉池、霧化系統(tǒng)、反應(yīng)爐、冷凝塔、六氟化鈾罐、惰性氣體罐、緩沖容器、尾氣吸收裝置、空氣分離系統(tǒng)；六氟化鈾罐通過(guò)閥門與緩沖容器連接；惰性氣體罐通過(guò)閥門與緩沖容器連接；緩沖容器通過(guò)閥門與鈉池連接；緩沖容器通過(guò)閥門與反應(yīng)爐頂部連接；鈉池通過(guò)閥門與霧化系統(tǒng)連接；霧化系統(tǒng)與反應(yīng)爐頂部連接；反應(yīng)爐底部通過(guò)閥門與冷凝塔連接；冷凝塔通過(guò)閥門與尾氣吸收裝置連接；冷凝塔通過(guò)閥門與緩沖容器連接；反應(yīng)爐底部通過(guò)閥門與空氣分離系統(tǒng)連接。
2.一種超細(xì)鈾金屬粉制備工藝，其特征在于包括以下步驟: 步驟(1)、采用液態(tài)鈉金屬為還原劑，將液態(tài)鈉金屬霧化后高溫下與現(xiàn)6氣體直接接觸，反應(yīng)生成氟化鈉鹽和鈾蒸氣； 步驟(2)、快速向反應(yīng)產(chǎn)物中通入惰性氣體，使鈾蒸氣迅速冷卻，獲得鈾金屬粉和氟化鈉的固體混合物； 步驟(3)、利用空氣分離技術(shù)分離鈾金屬粉和氟化鈉粉，獲得純鈾金屬粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于:步驟(1)中液態(tài)鈉金屬的霧化方式，采用超聲波霧化的方法。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于:步驟(1)中液態(tài)鈉金屬霧化后與UF6氣體直接接觸的溫度控制在1000°C?1200°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于:步驟(2)中快速向反應(yīng)產(chǎn)物中通入的冷卻氣體為IS氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于:步驟(3)中空氣分離技術(shù)中載氣為IS氣或氮?dú)狻?br> 【文檔編號(hào)】B22F9/28GK104400006SQ201410783898
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】梅華平, 韓騫, 陳建偉, 吳慶生, 黃群英 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院