一種棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料制備方法，其步驟是：(1)配制一定濃度的亞錫鹽溶液和草酸溶液；(2)按亞錫鹽和草酸的摩爾比取一定量的亞錫鹽溶液和草酸溶液，混合后反應(yīng)一定時(shí)間；(3)通過(guò)離心將反應(yīng)沉淀物分離出來(lái)，經(jīng)烘干得到草酸亞錫前驅(qū)體；(4)將草酸亞錫前驅(qū)體煅燒，得到氧化錫粉體；(5)用氧化錫粉體和硝酸銀為原料、采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體；(6)將復(fù)合粉體熱壓成坯體；(7)將坯體熱擠壓成棒材；(8)將棒材拉拔成絲材。該方法制取棒狀氧化錫粉體產(chǎn)率高，純度高，工藝簡(jiǎn)單；棒狀氧化錫在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布，制備的電觸頭材料硬度高，具有良好的導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電觸頭材料，特別是一種棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，電觸頭材料是接觸器、繼電器、高低壓開(kāi)關(guān)的重要部件，其性能直接影響著整個(gè)開(kāi)關(guān)電路的可靠性和電器的使用壽命。
[0003]48-51102復(fù)合材料因具有優(yōu)良的耐電弧侵蝕性能、抗熔焊性和耐磨損性能，成為目前最有可能替代有毒Ag-CdO的電觸頭材料，備受重視，一直是本領(lǐng)域目前的重要研宄課題。
[0004]Ag-SnO2復(fù)合材料的制備一般采用粉末冶金法。SnO2粉末的形貌、尺寸對(duì)材料的性能有著重要影響。目前應(yīng)用最多的是粒狀SnO2粉末，但粒狀SnO2粉體易團(tuán)聚，不易在銀基體上均勻分散，且液態(tài)銀在氧化錫表面不潤(rùn)濕，電弧作用后氧化錫易聚集，導(dǎo)致觸頭電性能下降，這是影響Ag-SnO2電觸頭材料電性能和使用壽命的最主要原因。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)用粒狀31102粉末制備Ag-SnO 2復(fù)合電觸頭材料存在的上述問(wèn)題和缺陷提供一種用棒狀氧化錫增強(qiáng)銀基體、且棒狀氧化錫在復(fù)合材料中呈定向排布的銀基電觸頭材料制備方法，以提高電觸頭材料的電性能。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料制備方法包括以下步驟:
[0007]步驟一:配制亞錫鹽溶液和草酸溶液
[0008]所用亞錫鹽為:硫酸亞錫、氯化亞錫、硝酸亞錫中的任一種；
[0009]配制亞錫鹽溶液和草酸溶液所用溶劑為:水、乙醇、乙二醇中的一種或兩種的混合物；
[0010]亞錫鹽溶液和草酸溶液的濃度分別為0.01mol/L-0.50mol/L ；
[0011]步驟二:混合溶液
[0012]按亞錫鹽和草酸的摩爾比為1:1-1:5，取一定量的亞錫鹽溶液和草酸溶液，使其混合，在室溫下反應(yīng)30?180min ；
[0013]步驟三:通過(guò)離心將步驟二的反應(yīng)沉淀物分離出來(lái)，放入烘箱，于40?120°C烘干6?48小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體；
[0014]步驟四:將草酸亞錫前驅(qū)體置入馬弗爐中，在300°C -1200°C溫度下煅燒1_4小時(shí)，得到氧化錫粉體；
[0015]步驟五:用步驟四制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體；硝酸銀和氧化錫粉體的配比按制備的電觸頭材料中銀和氧化錫的質(zhì)量百分比含量(一般為銀80%?98%、氧化錫2%?20% )計(jì)算獲得；
[0016]步驟六:將步驟五制得的銀包覆氧化錫復(fù)合粉體通過(guò)熱壓燒結(jié)制成坯體；
[0017]步驟七:將步驟六制得的坯體通過(guò)熱擠壓制成棒材；
[0018]步驟八:將步驟七制成的棒材通過(guò)拉拔制成絲材。
[0019]所述步驟六中的熱壓燒結(jié)溫度為500°C -900°C，壓強(qiáng)為20Mpa_100Mpa，燒結(jié)時(shí)間為I?12h0
[0020]所述步驟七中的熱擠壓溫度為500 °C -900 °C，模具預(yù)熱溫度為100 °C _500°C，擠壓比為 10-50:1，擠壓速度為 I cm /min-10 cm /min。
[0021]所述步驟八中的拉拔為冷拉，每道次變形量為0.5% _5%，前后道次中間退火，退火溫度為400 °C — 900 °C，退火時(shí)間為10min-150min。
[0022]本發(fā)明的有益效果是:
[0023]1、制取棒狀氧化錫粉體產(chǎn)率高，純度高，工藝簡(jiǎn)單，不需要添加任何分散劑和表面活性劑，適用于大批量生產(chǎn)單分散的棒狀氧化錫。
[0024]2、通過(guò)熱擠壓和拉拔改變棒狀氧化錫在電觸頭材料中的取向，從而得到棒狀氧化錫定向排布強(qiáng)化的銀-氧化錫電觸頭材料。
[0025]3、制備的棒狀氧化錫強(qiáng)化銀基的電觸頭材料硬度高，具有良好的導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1為本發(fā)明制備的棒狀氧化錫煅燒前后的XRD圖譜；
[0027]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制取的氧化錫粉體場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片；
[0028]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的電觸頭絲材的顯微組織照片。

【具體實(shí)施方式】
[0029]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0030]實(shí)施例1
[0031]本實(shí)施例為制備含銀90%、氧化錫10% (質(zhì)量百分比含量)的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進(jìn)行:
[0032]1、分別配置適合量的0.lmol/L氯化亞錫水溶液和0.lmol/L草酸水溶液備用；
[0033]2、混合溶液:按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:1，取一定量的氯化亞錫水溶液和草酸水溶液，將氯化亞錫水溶液快速傾倒入草酸水溶液中，采用磁力攪拌，使混合均勻，室溫下反應(yīng)30min ；
[0034]3、通過(guò)離心將步驟2中的沉淀物分離出來(lái)，放入烘箱，經(jīng)60°C干燥24小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體；
[0035]4、將草酸亞錫前驅(qū)體置入馬弗爐中，在500°C下煅燒2小時(shí)，得到氧化錫粉體；
[0036]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:1 ;根據(jù)電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計(jì)算出硝酸銀和氧化錫粉體的質(zhì)量配比為141:10 ;
[0037]6、將步驟5制得的銀包覆氧化錫復(fù)合粉體通過(guò)熱壓燒結(jié)制成坯體，熱壓溫度為8000C，壓強(qiáng)為50Mpa，時(shí)間為Ih ；
[0038]7、將步驟6制成的坯體通過(guò)熱擠壓制成棒材，熱擠壓坯體溫度為800 °C，模具預(yù)熱溫度為500 0C，擠壓比為50:1，擠壓速度為10 cm /min ；
[0039]8、將步驟7制成的棒材冷拉成絲材，道次變形量為1%，中間退火，退火溫度為400°C，退火時(shí)間為1min。
[0040]該實(shí)施例制備的氧化錫煅燒前后的XRD圖譜如圖1所示；氧化錫顆粒的形貌如圖2所示，呈長(zhǎng)度2-5 μ m、直徑約500nm的棒狀。棒狀氧化錫顆粒在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布(如圖3所示)。電觸頭材料硬度高，導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0041]實(shí)施例2
[0042]本實(shí)施例為制備含銀90%、氧化錫10% (質(zhì)量百分比含量)的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進(jìn)行:
[0043]1、分別配置適合量的0.2mol/L氯化亞錫水溶液和0.3mol/L草酸水溶液備用；
[0044]2、混合溶液:按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:1，取一定量的氯化亞錫水溶液和草酸水溶液，將氯化亞錫水溶液快速傾倒入草酸水溶液中，采用磁力攪拌，使混合均勻，室溫下反應(yīng)120min ；
[0045]3、通過(guò)離心將步驟2中的沉淀物分離出來(lái)，放入烘箱中，經(jīng)40°C干燥48小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體；
[0046]4、將草酸亞錫前驅(qū)體置入馬弗爐中，在300°C下煅燒4小時(shí)，得到氧化錫粉體；
[0047]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:1 ;根據(jù)電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計(jì)算出硝酸銀和氧化錫粉體的質(zhì)量配比為141:10 ;
[0048]6、將步驟5復(fù)合粉體熱壓成坯體，熱壓溫度為900°C，壓強(qiáng)為20Mpa，時(shí)間為Ih ；
[0049]7、將熱壓坯體進(jìn)行熱擠壓，獲得棒材；熱擠壓坯體溫度為900°C，模具預(yù)熱溫度為300 °C，擠壓比為20:1，擠壓速度為10 cm /min ；
[0050]8、將將熱擠壓棒材進(jìn)行冷拉成型，道次變形量為3%。中間退火，退火溫度為600 0C，退火時(shí)間為40min，加工為絲材。
[0051]該實(shí)施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長(zhǎng)度20-50 μπκ直徑約5 μπι的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0052]實(shí)施例3
[0053]本實(shí)施例為制備含銀90%、氧化錫10% (質(zhì)量百分比含量)的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進(jìn)行:
[0054]1、分別配置適合量的0.lmol/L氯化亞錫乙醇溶液和0.2mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0055]2、按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:2，取一定量的氯化亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將氯化亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應(yīng)40min ;
[0056]3、通過(guò)離心將步驟2中的沉淀物分離出來(lái)，放入烘箱中，60°C干燥12小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體；
[0057]4、將草酸亞錫前驅(qū)體轉(zhuǎn)入馬弗爐中，500°C煅燒3小時(shí)得到氧化錫粉體；
[0058]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:1 ;根據(jù)電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計(jì)算出硝酸銀和氧化錫粉體的質(zhì)量配比為141:10 ;
[0059]6、將步驟5制得的復(fù)合粉體熱壓成坯體，熱壓溫度為900°C，壓強(qiáng)為30Mpa，時(shí)間為2h ；
[0060]7、將坯體進(jìn)行熱擠壓，獲得棒材；熱擠壓坯體溫度為70(TC，模具預(yù)熱溫度為400 0C，擠壓比為10:1，擠壓速度為5 cm /min ；
[0061]8、將熱擠壓棒材進(jìn)行冷拉成型，道次變形量為2%。中間退火，退火溫度為800°C，退火時(shí)間為lOmin，加工為絲材。
[0062]該實(shí)施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長(zhǎng)度2_20 μ m、直徑約3 μ m的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0063]實(shí)施例4
[0064]本實(shí)施例為制備含銀98%、氧化錫2% (質(zhì)量百分比含量)的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進(jìn)行:
[0065]1、分別配置適合量的0.3mol/L氯化亞錫乙醇溶液和0.3mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0066]2、按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:3，取一定量的氯化亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將氯化亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應(yīng)40min ;
[0067]3、通過(guò)離心將步驟2中的沉淀物分離出來(lái)，放入烘箱中，80°C干燥12小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體；
[0068]4、將草酸亞錫前驅(qū)體轉(zhuǎn)入馬弗爐700°C煅燒3小時(shí)得到氧化錫粉體。
[0069]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:1 ;按電觸頭材料中銀90%、氧化錫10%的含量計(jì)算出硝酸銀和氧化錫粉體的質(zhì)量配比為154:2 ;
[0070]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為600°C，壓強(qiáng)為70Mpa，時(shí)間為4h。
[0071]7、將熱壓坯體進(jìn)行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為500°C，模具預(yù)熱溫度為200 °C，擠壓比為50:1，擠壓速度為10 cm/min ο
[0072]8、將熱擠壓棒材進(jìn)行冷拉成型，道次變形量為5%。中間退火，退火溫度為500°C，退火時(shí)間為90min加工為絲材。
[0073]該實(shí)施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長(zhǎng)度2_10 μ m、直徑約3 μ m的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0074]實(shí)施例5
[0075]本實(shí)施例為制備含銀80%、氧化錫20% (質(zhì)量百分比含量)的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進(jìn)行:
[0076]1、分別配置適合量的0.4mol/L氯化亞錫乙醇溶液和0.4mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0077]2、按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:1，取一定量的氯化亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將氯化亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應(yīng)60min ;
[0078]3、通過(guò)離心將步驟2中的沉淀物分離出來(lái)，放入烘箱中，100°C干燥24小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體；
[0079]4、將草酸亞錫前驅(qū)體轉(zhuǎn)入馬弗爐900°C煅燒I小時(shí)得到氧化錫粉體。
[0080]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為1:2 ;根據(jù)電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計(jì)算出硝酸銀和氧化錫粉體的質(zhì)量配比為125:20 ;
[0081]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為900°C，壓強(qiáng)為90Mpa，時(shí)間為8h。
[0082]7、將熱壓坯體進(jìn)行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為900°C，模具預(yù)熱溫度為500°C，擠壓比為10:1，擠壓速度為2 cm /min。
[0083]8、將熱擠壓棒材進(jìn)行冷拉成型，道次變形量為I %。中間退火，退火溫度為900°C，退火時(shí)間為150min加工為絲材。
[0084]該實(shí)施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長(zhǎng)度2_10 μ m、直徑約3 μ m的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0085]實(shí)施例6
[0086]本實(shí)施例為制備含銀90%、氧化錫10% (質(zhì)量百分比含量)的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進(jìn)行:
[0087]1、分別配置適合量的0.2mol/L氯化亞錫乙醇溶液和0.2mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0088]2、按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:2，取一定量的氯化亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將氯化亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應(yīng)ISOmin ;
[0089]3、通過(guò)離心將步驟2中的沉淀物分離出來(lái)放入烘箱中，90°C干燥36小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體；
[0090]4、將草酸亞錫前驅(qū)體轉(zhuǎn)入馬弗爐1200°C煅燒I小時(shí)得到氧化錫粉體；
[0091]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:3 ;根據(jù)電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計(jì)算出硝酸銀和氧化錫粉體的質(zhì)量配比為141:10 ;
[0092]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為750°C，壓強(qiáng)為90Mpa，時(shí)間為4h ；
[0093]7、將熱壓坯體進(jìn)行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為700°C，模具預(yù)熱溫度為400 °C，擠壓比為30:1，擠壓速度為8 cm/min ；
[0094]8、將熱擠壓棒材進(jìn)行冷拉成型，道次變形量為I %。中間退火，退火溫度為400°C，退火時(shí)間為15min加工為絲材。
[0095]該實(shí)施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長(zhǎng)度20-50 μ m、直徑約5 μ m的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0096]實(shí)施例7
[0097]本實(shí)施例為制備含銀90%、氧化錫10% (質(zhì)量百分比含量)的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進(jìn)行:
[0098]1、分別配置適合量的0.2mol/L硫酸亞錫乙醇溶液和0.5mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0099]2、按照硫酸亞錫和草酸的摩爾比1:3，取一定量的硫酸亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將硫酸亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應(yīng)60min ;
[0100]3、通過(guò)離心將步驟2中的沉淀物分離出來(lái)，放入烘箱中，120°C干燥6小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體；
[0101]4、將草酸亞錫前驅(qū)體轉(zhuǎn)入馬弗爐1000°C煅燒I小時(shí)得到氧化錫粉體；
[0102]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為3:2 ;根據(jù)電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計(jì)算出硝酸銀和氧化錫粉體的質(zhì)量配比為141:10。
[0103]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為500°C，壓強(qiáng)為lOOMpa，時(shí)間為12h。
[0104]7、將熱壓坯體進(jìn)行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為600°C，模具預(yù)熱溫度為250°C，擠壓比為50:1，擠壓速度為10 cm/min。
[0105]8、將熱擠壓棒材進(jìn)行冷拉成型，道次變形量為1%。中間退火，退火溫度為400°C，退火時(shí)間為1min加工為絲材。
[0106]該實(shí)施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長(zhǎng)度20-50 μ m、外徑約5 μ m、內(nèi)經(jīng)約I μπι的空心棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0107]實(shí)施例8
[0108]本實(shí)施例為制備含銀95%、氧化錫5% (質(zhì)量百分比含量)的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進(jìn)行:
[0109]1、分別配置適合量的0.5mol/L氯化亞錫乙醇溶液和0.5mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0110]2、按照氯化亞錫和草酸的摩爾比1:2，取一定量的氯化亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將氯化亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應(yīng)ISOmin ;
[0111]3、通過(guò)離心將步驟2中的沉淀物分離出來(lái)，放入烘箱中，50°C干燥24小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體；
[0112]4、將草酸亞錫前驅(qū)體轉(zhuǎn)入馬弗爐800°C煅燒I小時(shí)得到氧化錫粉體；
[0113]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為1:2 ;根據(jù)電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計(jì)算出硝酸銀和氧化錫粉體的質(zhì)量配比為149:5 ;
[0114]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為600°C，壓強(qiáng)為40Mpa，時(shí)間為8h ；
[0115]7、將熱壓坯體進(jìn)行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為900°C，模具預(yù)熱溫度為500 °C，擠壓比為50:1，擠壓速度為10 cm/min ο
[0116]8、將熱擠壓棒材進(jìn)行冷拉成型，道次變形量為1%。中間退火，退火溫度為400°C，退火時(shí)間為1min加工為絲材。
[0117]該實(shí)施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長(zhǎng)度20-50 μπκ直徑約5 ym的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
[0118]實(shí)施例9
[0119]本實(shí)施例為制備含銀85%、氧化錫15% (質(zhì)量百分比含量)的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料，按以下順序的步驟進(jìn)行:
[0120]1、分別配置適合量的0.5mol/L硝酸亞錫乙醇溶液和0.2mol/L草酸乙醇溶液備用；
[0121]2、按照硝酸亞錫和草酸的摩爾比1:5，取一定量的氯硝酸亞錫乙醇溶液和草酸乙醇溶液，將硝酸亞錫乙醇溶液逐滴滴入草酸乙醇溶液中，反應(yīng)40min ;
[0122]3、通過(guò)離心將步驟2中的沉淀物分離出來(lái)，放入烘箱中，110°C干燥8小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體；
[0123]4、將草酸亞錫前驅(qū)體轉(zhuǎn)入馬弗爐400°C煅燒I小時(shí)得到氧化錫粉體；
[0124]5、用步驟4制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、抗壞血酸為還原劑，采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體，還原劑與硝酸銀的摩爾比為2:1 ;根據(jù)電觸頭材料中銀和氧化錫的含量計(jì)算出硝酸銀和氧化錫粉體的質(zhì)量配比為133:15 ;
[0125]6、將混合粉末熱壓制成坯體，熱壓溫度為700°C，壓強(qiáng)為30Mpa，時(shí)間為4h ；
[0126]7、將熱壓坯體進(jìn)行熱擠壓，獲得棒材。熱擠壓溫度坯體溫度為900°C，模具預(yù)熱溫度為500 0C，擠壓比為50:1，擠壓速度為10 cm /min ；
[0127]8、將熱擠壓棒材進(jìn)行冷拉成型，道次變形量為1%。中間退火，退火溫度為800°C，退火時(shí)間為120min加工為絲材。
[0128]該實(shí)施例制備的Ag-Sn02電觸頭材料，氧化錫顆粒呈長(zhǎng)度20-50 μπκ直徑約5 ym的棒狀，在電觸頭絲材中沿拉拔方向定向排布。電觸頭材料硬度高，導(dǎo)電性、抗熔焊性和耐電弧侵蝕性能良好。
【權(quán)利要求】
1.一種棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一:配制亞錫鹽溶液和草酸溶液 所用亞錫鹽為:硫酸亞錫、氯化亞錫、硝酸亞錫中的任一種； 配制亞錫鹽溶液和草酸溶液所用溶劑為:水、乙醇、乙二醇中的一種或兩種的混合物； 亞錫鹽溶液和草酸溶液的濃度分別為0.0lmol/L-0.50mol/L ； 步驟二:混合溶液 按亞錫鹽和草酸的摩爾比為1:1-1:5，取一定量的亞錫鹽溶液和草酸溶液，使其混合，在室溫下反應(yīng)30?180min ； 步驟三:通過(guò)離心將步驟二的反應(yīng)沉淀物分離出來(lái)，放入烘箱，于40?120°C烘干6?48小時(shí)，得到草酸亞錫前驅(qū)體； 步驟四:將草酸亞錫前驅(qū)體置入馬弗爐中，在300°C-1200°C溫度下煅燒1-4小時(shí)，得到氧化錫粉體； 步驟五:用步驟四制得的氧化錫粉體和硝酸銀為原料、采用化學(xué)包覆法制備銀包覆氧化錫復(fù)合粉體；硝酸銀和氧化錫粉體的配比按制備的電觸頭材料中銀和氧化錫的質(zhì)量百分比含量計(jì)算獲得； 步驟六:將步驟五制得的銀包覆氧化錫復(fù)合粉體通過(guò)熱壓燒結(jié)制成坯體； 步驟七:將步驟六制得的坯體通過(guò)熱擠壓制成棒材； 步驟八:將步驟七制成的棒材通過(guò)拉拔制成絲材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料制備方法，其特征在于，所述步驟六中的熱壓燒結(jié)溫度為500°C -900°C，壓強(qiáng)為20Mpa-100Mpa，燒結(jié)時(shí)間為I?12h0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料的制備方法，其特征在于，所述步驟七中的熱擠壓溫度為500°C _900°C，模具預(yù)熱溫度為100°C _500°C，擠壓比為10-50:1，擠壓速度為 I cm /min-10 cm /min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的棒狀氧化錫強(qiáng)化的銀基電觸頭材料制備方法，其特征在于，所述步驟八中的拉拔為冷拉，每道次變形量為0.5% _5%，前后道次中間退火，退火溫度為4000C-9000C，退火時(shí)間為 10min-150min。
【文檔編號(hào)】C22C1/05GK104505287SQ201410808226
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月22日
【發(fā)明者】劉紹宏, 孫旭東, 林智杰, 陳家林, 蔣昱, 劉滿門(mén), 謝明, 李曉東, 李繼光 申請(qǐng)人:東北大學(xué), 昆明貴金屬研究所