一體成型管靶的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種一體成型管靶的生產(chǎn)方法。將由靶材材料元素組成的靶材材料粉末置于包套中，在真空條件下進(jìn)行熱等靜壓形成管靶，在熱等靜壓結(jié)束后，除去包套中的外管和固定環(huán)，得到內(nèi)為襯管外為靶管的坯材，該坯材經(jīng)機(jī)加工即得一體成型管靶；所述的包套包括同軸設(shè)置的內(nèi)管和外管以及用于固定內(nèi)管和外管的兩端的固定環(huán)。本發(fā)明成功利用熱等靜壓法生產(chǎn)出一體成型管靶，且所得一體成型管靶成分均勻、無可見偏析，靶管與襯管之間結(jié)合緊密，晶粒細(xì)小、純度高，能夠滿足液晶顯示和觸控屏行業(yè)要求。
【專利說明】一體成型管靶的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種一體成型管靶的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在平板顯示鍍膜行業(yè)中，主要使用鉬合金靶材、鋁合金靶材、氧化鈮靶材等，主要使用鉬在鉬中添加一種或多種合金元素而制成的鉬合金靶材廣泛用于濺射制備液晶顯示(LCD)及觸控屏(TP)中的薄膜電極、薄膜配線等。添加其中的合金元素可以是Cr、Hf、Nb、Ta、T1、V、W等。過去，鉬合金靶材大多被制成平板形狀。鋁合金靶材主要采用熔煉鍛造綁定的工藝路線制造難度較低，氧化鈮靶材與鉬合金靶材一樣制造難度較高，這些靶材逐步向管靶的方向發(fā)展。由于和濺射設(shè)備中的磁場不發(fā)生相對運(yùn)動，這類平面靶材的利用率只有30%左右。這不僅造成靶材材料的浪費(fèi)，也因?yàn)楦鼡Q靶材必須中斷濺射設(shè)備的工作，給生產(chǎn)過程造成很大影響。
[0003]為了提高靶材的利用率，人們越來越多地制造和使用管狀靶材(簡稱管靶)，即把靶材做成管子形狀，管子里面裝有靜止不動的磁體。濺射過程中，管靶以一定的速度轉(zhuǎn)動，所以也被叫做旋轉(zhuǎn)革El材(rotating target/rotary target)。由于轉(zhuǎn)動的管革El和靜止不動的磁體之間發(fā)生相對運(yùn)動，整個管靶表面均勻地發(fā)生濺射，靶材材料的利用率可以高達(dá)70%以上。液晶顯示及觸控屏行業(yè)需要的一體成型管靶，特別是成分均勻、無偏析、晶粒細(xì)小、高純度的一體成型管靶，目前十分缺乏。
[0004]管靶通常由一個內(nèi)管和一個外管組成。外管也叫靶管，其材質(zhì)是濺射制備薄膜所需要的材質(zhì)。內(nèi)管起支撐靶管的作用，所以也叫支撐管或者襯管。已知的管靶生產(chǎn)方法，有用熱噴涂將靶管涂覆到襯管上的(熱噴涂法)，有用焊料將靶管焊接到襯管上的(釬焊法)，有直接把靶管澆鑄到襯管上的(澆鑄法)。熱噴涂法生產(chǎn)的管靶結(jié)構(gòu)極不均勻，含有大量的空洞，靶材材料氧化嚴(yán)重，只能用于玻璃等要求不高的鍍膜行業(yè)。釬焊法由于靶管和襯管間的縫隙很小，焊料難以均勻地分布在縫隙中，實(shí)現(xiàn)靶管和襯管之間的全面焊接有一定難度。饒鑄法只能用于諸如Sn、Zn等恪點(diǎn)較低的革E材材料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種一體成型管靶的生產(chǎn)方法，生產(chǎn)的一體成型管靶成分均勻、無偏析、晶粒細(xì)小、純度高，能夠滿足液晶顯示和觸控屏行業(yè)要求。
[0006]本發(fā)明所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法是將由靶材材料元素組成的靶材材料粉末置于包套中，在真空條件下進(jìn)行熱等靜壓形成管靶，在熱等靜壓結(jié)束后，除去包套中的外管和固定環(huán)，得到內(nèi)為襯管外為靶管的坯材，該坯材經(jīng)機(jī)加工即得一體成型管靶；所述的包套包括同軸設(shè)置的內(nèi)管和外管以及用于固定內(nèi)管和外管的兩端的固定環(huán)。
[0007]所述的內(nèi)管為304L不銹鋼內(nèi)管。
[0008]所述的內(nèi)管為無磁性或弱磁性不銹鋼管。
[0009]所述的內(nèi)管的外表面有電鍍鉻層。鉻層的存在可以減少靶材材料和不銹鋼襯管之間熱膨脹系數(shù)的不匹配問題。
[0010]所述的外管為304L不銹鋼外管。
[0011]所述的外管的壁厚小于內(nèi)管的壁厚，且外管的內(nèi)徑與內(nèi)管的外徑的差值為靶管的厚度的1-5倍，外管上預(yù)焊有抽氣管。
[0012]所述的熱等靜壓的溫度為1000-1400°C，壓力為100_170MPa，時間為1_8小時。
[0013]所述的一體成型管靶的相對密度為99-100%，純度為99.9-99.999%，平均粒徑為1-100微米。
[0014]所述的一體成型管靶具有襯管和靶管。
[0015]本發(fā)明所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，步驟如下:
[0016](I)制備靶材材料粉末；
[0017](2)裝料和排氣:將內(nèi)管和外管的一端焊接在一起，使兩個管子的軸心重合，在兩個管子之間形成厚度為靶管的厚度的1-5倍的腔體；然后將靶材材料粉末均勻地裝入腔體內(nèi)，裝畢后，在兩個管子的另外一端焊上，兩個固定環(huán)分別將腔體的兩端封閉住，最后通過預(yù)焊在外管上的抽氣管抽真空，至腔體內(nèi)真空度達(dá)到1.0Χ1(Γ3-1.0XKT2Pa ；
[0018](3)熱等靜壓:將內(nèi)裝有靶材材料粉末的包套置于熱等靜壓設(shè)備中，進(jìn)行熱等靜壓；
[0019](4)機(jī)加工:將包套中的外管和兩個固定密封環(huán)除去，獲得內(nèi)為襯管外為靶管的坯材，將該坯材機(jī)加工成即得一體成型管靶。
[0020]步驟(I)中所述的制備靶材材料粉末過程是將靶材材料元素粉末進(jìn)行混合、壓制、燒結(jié)，制得初始坯料，再將初始坯料粉碎即得靶材材料粉末。制備靶材材料粉末的目的是為了避免或減少由于幾種靶材材料元素粉末顆粒之間的密度及尺寸的不同而可能出現(xiàn)的偏析現(xiàn)象。
[0021 ] 步驟⑵中所述的腔體內(nèi)真空度達(dá)到1.0X 10_3-1.0 X 10_2Pa后，還可以充入氬氣，再抽至1.0X 1(Γ3-1.0X 10_2Pa，然后將整個包套放入加熱爐中，以80_120°C /h的速率升溫至600-900°C，在升溫過程中，持續(xù)抽氣，保持腔體內(nèi)壓力為1.0X 10_3-1.0X 10_2Pa，保溫l_4h，保持腔體內(nèi)壓力為1.0X10_3-1.0X10_2Pa，最后將抽氣口密封焊死。
[0022]304L不銹鋼外管的壁厚要小于304L不銹鋼內(nèi)管的壁厚，一般以l_3mm為宜。強(qiáng)度較低、管壁較薄的304L鋼管，在熱等靜壓過程中發(fā)生必要的變形，對于獲得高致密度的管靶材料是有利的。而強(qiáng)度較高、管壁較厚的不銹鋼管，在熱等靜壓過程中不發(fā)生或少發(fā)生變形，機(jī)加工后可以作為襯管使用。
[0023]熱等靜壓的壓力越高越容易獲得高的致密度，考慮到大多數(shù)熱等靜壓設(shè)備的設(shè)計工作壓力為170MPa，所以本發(fā)明優(yōu)選使熱等靜壓在壓力170MPa下進(jìn)行。
[0024]本發(fā)明所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，具體步驟如下:
[0025](I)靶材材料粉末制備:通過對靶材材料粉末進(jìn)行混合、壓制制備初始坯料。制備靶材材料粉末的目的是為了避免或減少裝料時由于主體粉顆粒和合金元素粉末顆粒之間的密度及尺寸的不同而可能出現(xiàn)的偏析現(xiàn)象。
[0026](2)包套的制作:(a)選取一根尺寸(內(nèi)徑、外徑及長度)適合作為管狀靶材襯管的無磁性的或弱磁性的不銹鋼管并對其表面進(jìn)行必要的處理，包括噴砂、酸洗、電鍍等。選擇無磁性的或弱磁性的不銹鋼管是為了讓磁力線能夠最大限度地穿透管靶。噴砂主要是為了除去表面的附著物。酸洗除油后，對不銹鋼管外表面進(jìn)行電鍍鍍鉻。鍍鉻的目的主要是為了減少靶材材料靶管和不銹鋼襯管之間熱膨脹系數(shù)的不匹配性。(b)選取一根內(nèi)徑d2大于不銹鋼管外徑dl的304L薄壁鋼管，使d2-dl>2t，其中t為管靶的壁厚，d2_dl大于2t是為了保證燒結(jié)收縮后仍預(yù)留足夠的加工余量，一般地，可以取d2-dl = (2.l-2.3)t。304L薄壁鋼管的壁厚要小于不銹鋼管的壁厚，一般以l_3mm為宜。強(qiáng)度較低、管壁較薄的304L鋼管，在熱等靜壓過程中發(fā)生必要的變形，對于獲得高致密度的管靶材料是有利的。對304L薄壁鋼管，特別是其內(nèi)壁，采取酸洗的方法進(jìn)行必要的清洗，以去除可能對靶材造成污染的氧化鐵皮及其它污物。(c)將不銹鋼管和304L鋼管通過一個固定環(huán)在一端焊接在一起，使兩個管子的軸心重合，在兩個管子之間形成厚度為大于t的空間，并留另一端敞開以形成一個可以容納金屬粉末的管狀包套。
[0027](3)裝料及排氣:通過管狀包套的敞開端，盡可能均勻地裝入靶材材料粉末，這有利于熱等靜壓后獲得密度分布均勻的靶材坯料。之后，在敞開端焊上另一個固定環(huán)(圖1為本發(fā)明所用包套的示意圖，從中可見，304L不銹鋼內(nèi)管I和304L不銹鋼外管2之間形成有一腔體3，靶材材料粉末即裝于該腔體3內(nèi)。304L不銹鋼內(nèi)管I和304L不銹鋼外管2的兩端由固定環(huán)4固定，且固定環(huán)4將腔體3的端部封閉，304L不銹鋼外管2外預(yù)留一抽氣管5)，然后通過抽氣管5，將腔體3內(nèi)真空度抽至10_2Pa或以下，然后充入Ar氣體，再抽至10_2Pa或以下。然后將整個包套放入加熱爐中，以100°C /h的速度升溫至600°C _900°C，在升溫過程中，持續(xù)抽氣，保持包套內(nèi)壓力為KT1Pa或以下。保溫l_8h，持續(xù)抽氣，保持包套內(nèi)壓力為KT2Pa或以下。最后，將抽氣口密封焊死。
[0028](4)熱等靜壓:對密封在包套里的靶材材料粉末進(jìn)行熱等靜壓以制備靶材材料。金屬材料的熱等靜壓溫度一般為0.3-0.7Tm，Tm為金屬材料的熔點(diǎn)。對多數(shù)鉬合金材料該溫度范圍為750-1500°C，對于氧化鈮材料該溫度范圍為800-1200°C，本發(fā)明取熱等靜壓溫度為1000-1400°C，因?yàn)榈陀?000°C，得到的坯料密度較低，而高于1400°C則距離不銹鋼襯管的熔點(diǎn)太近，易使之發(fā)生較大的變形。不銹鋼襯管如果變形太大，會嚴(yán)重影響后續(xù)的機(jī)加工步驟。熱等靜壓壓力一般不低于lOOMPa，本發(fā)明取170MPa，因?yàn)閴毫υ礁咴揭撰@得高的致密度，而且大多數(shù)熱等靜壓設(shè)備的設(shè)計工作壓力為170MPa。熱等靜壓的保溫保壓時間本發(fā)明取1-8小時。時間太短，不能保證粉末顆粒之間的完全燒結(jié)；時間太長，則會使晶粒過分長大。兩者都有損靶材質(zhì)量。
[0029](5)機(jī)加工:去除包套的304L不銹鋼外管及兩個固定環(huán)，將靶材材料及包套內(nèi)管機(jī)加工成管靶成品。其中包套內(nèi)管(即不銹鋼管)起到了襯管的作用。
[0030]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:
[0031]本發(fā)明成功利用熱等靜壓法生產(chǎn)出一體成型管靶，且所得一體成型管靶成分均勻、無可見偏析，靶管與襯管之間結(jié)合緊密，晶粒細(xì)小、純度高，能夠滿足液晶顯示和觸控屏行業(yè)要求。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1是本發(fā)明的包套的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖2是實(shí)施例1的Mo-1O% Nb鉬合金靶管的金相組織照片；
[0034]圖3是實(shí)施例2的NbOx靶管的金相組織照片；
[0035]圖中:1、內(nèi)管；2、外管；3、固定環(huán)；4、固定環(huán)與內(nèi)管的焊接面；5、固定環(huán)與外管的焊接面；6、腔體；7、抽氣管；8、充氣管。

【具體實(shí)施方式】
[0036]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0037]實(shí)施例1
[0038]本實(shí)施例提供一種Mo-1O質(zhì)量％ Nb 一體成型管靶的生產(chǎn)方法，具體步驟如下:
[0039]稱取22.5公斤純度為99.95%、平均粒度為10微米的鉬粉；稱取2.5kg、純度為99.9%、平均粒度為50微米的金屬Nb粉；共同放入三維運(yùn)動混粉機(jī)內(nèi)混粉4小時。將混合好的粉末放入模具，在室溫下用液壓機(jī)壓制成尺寸大約為ID133*0D170*400mm的管坯，相對密度約為60%。將管坯裝入圖1所示的包套的腔體內(nèi)，經(jīng)抽氣密封后，進(jìn)行熱等靜壓(熱等靜壓參數(shù)為1250°C，160MPa，2小時)得到坯材。再將靶材機(jī)加工成管靶成品。該管靶成品長1050mm，襯管外徑133mm，革E材厚度為9mm。該管革E的革E管的金相組織如圖2所示，顆粒尺寸10-50微米，均勻分布在金屬鉬基體中，金屬鈮顆粒大小為10-50微米，靶材相對密度為99.5 %，靶材純度為99.98 %。
[0040]實(shí)施例2
[0041]本實(shí)施例提供一種Nb205-5質(zhì)量％ Nb 一體成型管靶的生產(chǎn)方法，具體步驟如下:
[0042]稱取23.75公斤純度為99.995%、平均粒度為10微米的Nb2O5粉；稱取1.25kg、純度為99.9%、平均粒度為50微米的金屬Nb粉；共同放入三維運(yùn)動混粉機(jī)內(nèi)混粉8小時。將混合好的粉末放入模具，在室溫下用液壓機(jī)壓制成尺寸大約為ID133*0D170*400mm的管坯，相對密度約為60%。將管坯裝入圖1所示的包套的腔體內(nèi)，經(jīng)抽氣密封后，進(jìn)行熱等靜壓(熱等靜壓參數(shù)為1000°C，150MPa，2小時)得到坯材。再將靶材機(jī)加工成管靶成品。該管革G成品長1050mm，襯管外徑133mm，革E材厚度為9mm。該管革E的革E管的金相組織如圖3所示，顆粒尺寸10-50微米，均勾分布在金屬鉬基體中，金屬銀顆粒大小為10-50微米，革E材相對密度為99.6 %，靶材純度為99.998 %。
[0043]實(shí)施例3
[0044]本實(shí)施例提供一種Mo-5質(zhì)量％ Nb-3原子％ Ta 一體成型管靶的生產(chǎn)方法，具體步驟如下:
[0045]稱取23.25公斤純度為99.95%、平均粒度為11微米的鉬粉；稱取1.25kg、純度為99.9%、平均粒度為45微米的金屬Nb粉；稱取0.75kg、純度為99.999%、平均粒度為40微米的金屬Ta粉；共同放入三維運(yùn)動混粉機(jī)內(nèi)混粉6小時。將混合好的粉末放入模具，在室溫下用液壓機(jī)壓制成尺寸大約為ID133*0D170*400mm的管坯，相對密度約為60%。將管坯裝入圖1所示的包套的腔體內(nèi)，經(jīng)抽氣密封后，進(jìn)行熱等靜壓(熱等靜壓參數(shù)為1250?，170MPa，2小時)得到坯材。再將靶材機(jī)加工成管靶成品。該管靶成品長1050mm，襯管外徑133mm，革E材厚度為9mm。該管革E的顆粒尺寸10-50微米，均勾分布在金屬鉬基體中，金屬銀、金屬鉭顆粒大小為10-50微米，靶材相對密度為99.6%，靶材純度為99.99%。
【權(quán)利要求】
1.一種一體成型管靶的生產(chǎn)方法，其特征在于將由靶材材料元素組成的靶材材料粉末置于包套中，在真空條件下進(jìn)行熱等靜壓形成管靶，在熱等靜壓結(jié)束后，除去包套中的外管和固定環(huán)，得到內(nèi)為襯管外為靶管的坯材，該坯材經(jīng)機(jī)加工即得一體成型管靶；所述的包套包括同軸設(shè)置的內(nèi)管和外管以及用于固定內(nèi)管和外管的兩端的固定環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的內(nèi)管為304L不銹鋼內(nèi)管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的內(nèi)管的外表面有電鍍鉻層。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的外管為304L不銹鋼外管。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的外管的壁厚小于內(nèi)管的壁厚，且外管的內(nèi)徑與內(nèi)管的外徑的差值為靶管的厚度的1-5倍，外管上預(yù)焊有抽氣管。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的熱等靜壓的溫度為1000-1400°C，壓力為100-170MPa，時間為1-8小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的一體成型管靶的相對密度為99-100%，純度為99.9-99.999%，平均粒徑為1-100微米。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟如下: (1)制備靶材材料粉末； (2)裝料和排氣:將內(nèi)管和外管的一端焊接在一起，使兩個管子的軸心重合，在兩個管子之間形成厚度為靶管的厚度的1-5倍的腔體；然后將靶材材料粉末均勻地裝入腔體內(nèi)，裝畢后，在兩個管子的另外一端焊上，兩個固定環(huán)分別將腔體的兩端封閉住，最后通過預(yù)焊在外管上的抽氣管抽真空，至腔體內(nèi)真空度達(dá)到1.0X 10_3-1.0X 10_2Pa ； (3)熱等靜壓:將內(nèi)裝有靶材材料粉末的包套置于熱等靜壓設(shè)備中，進(jìn)行熱等靜壓； (4)機(jī)加工:將包套中的外管和兩個固定密封環(huán)除去，獲得內(nèi)為襯管外為靶管的坯材，將該坯材機(jī)加工成即得一體成型管靶。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(1)中所述的制備靶材材料粉末過程是將靶材材料元素粉末進(jìn)行混合、壓制、燒結(jié)，制得初始坯料，再將初始坯料粉碎即得靶材材料粉末。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一體成型管靶的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(2)中所述的腔體內(nèi)真空度達(dá)到1.0X 10_3-1.0X 10_2Pa后，還可以充入氬氣，再抽至.1.0X10-3-1.0Xl(r2Pa，然后將整個包套放入加熱爐中，以80-120 °C /h的速率升溫至.600-900 °C，在升溫過程中，持續(xù)抽氣，保持腔體內(nèi)壓力為1.0 X 10_3-1.0 X 10_2Pa，保溫.l_4h，保持腔體內(nèi)壓力為1.0X10_3-1.0X10_2Pa，最后將抽氣口密封焊死。
【文檔編號】B22F3/04GK104480437SQ201410841972
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】宋愛謀, 鐘小亮 申請人:山東昊軒電子陶瓷材料有限公司